JPH0640964B2 - 排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒の製造方法Info
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- JPH0640964B2 JPH0640964B2 JP62292914A JP29291487A JPH0640964B2 JP H0640964 B2 JPH0640964 B2 JP H0640964B2 JP 62292914 A JP62292914 A JP 62292914A JP 29291487 A JP29291487 A JP 29291487A JP H0640964 B2 JPH0640964 B2 JP H0640964B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は自動車の排気ガス浄化用触媒、特には空燃比
が、リーン側となる酸素過剰雰囲気においてもＮＯｘを
高率に浄化できる触媒の製造方法に関するものである。
が、リーン側となる酸素過剰雰囲気においてもＮＯｘを
高率に浄化できる触媒の製造方法に関するものである。
＜従来の技術＞ 自動車の排気ガス浄化用触媒として、一酸化炭素（Ｃ
Ｏ）及び炭化水素（ＨＣ）の酸化と、窒素酸化物（ＮＯ
ｘ）の還元を同時に行う触媒が汎用されている。このよ
うな触媒は、例えば特公昭58-20307号公報にもみられる
ように、耐火性担体上のアルミナコート層に、Ｐｄ，Ｐ
ｔ，Ｒｈ等の貴金属、及び場合により助触媒成分として
Ｃｅ，Ｌａ等の希土類金属又はＮｉ等のベースメタル酸
化物を添加したものが殆んどである。
Ｏ）及び炭化水素（ＨＣ）の酸化と、窒素酸化物（ＮＯ
ｘ）の還元を同時に行う触媒が汎用されている。このよ
うな触媒は、例えば特公昭58-20307号公報にもみられる
ように、耐火性担体上のアルミナコート層に、Ｐｄ，Ｐ
ｔ，Ｒｈ等の貴金属、及び場合により助触媒成分として
Ｃｅ，Ｌａ等の希土類金属又はＮｉ等のベースメタル酸
化物を添加したものが殆んどである。
かかる触媒は、エンジンの設定空燃比によって浄化特性
が大きく左右され、希薄混合気つまり空燃比が大きいリ
ーン側では燃焼後も酸素（Ｏ2）の量が多くなり、酸化
作用が活発に、還元作用が不活発になる。この逆に、空
燃比の小さいリッチ側では酸化作用が不活発に、還元作
用が活発になる。この酸化と還元のバランスがとれる理
論空燃比（Ａ／Ｆ＝14.6）付近で触媒は最も有効に働ら
く。
が大きく左右され、希薄混合気つまり空燃比が大きいリ
ーン側では燃焼後も酸素（Ｏ2）の量が多くなり、酸化
作用が活発に、還元作用が不活発になる。この逆に、空
燃比の小さいリッチ側では酸化作用が不活発に、還元作
用が活発になる。この酸化と還元のバランスがとれる理
論空燃比（Ａ／Ｆ＝14.6）付近で触媒は最も有効に働ら
く。
従って、触媒を用いる排気ガス浄化装置を取付けた自動
車では、排気系の酸素濃度を検出して、混合気を理論空
燃比付近に保つようフィードバック制御が行なわれてい
る。
車では、排気系の酸素濃度を検出して、混合気を理論空
燃比付近に保つようフィードバック制御が行なわれてい
る。
＜発明が解決しようとする問題点＞ 一方、自動車においては低燃費化も要請されており、そ
のためには通常走行時なるべく酸素過剰の混合気を燃焼
させればよいことが知られている。しかしそうすると空
燃比がリーン側の酸素過剰雰囲気となって、排気ガス中
の有害成分のうちＨＣ，ＣＯは酸化除去できても、ＮＯ
ｘは触媒床に吸着したＯ2によって活性金属との接触が
妨げられるために、還元除去できないという問題があっ
た。そのため従来、触媒によって高度の排気ガス浄化を
図る自動車にあっては混合気を希薄にすることができな
かった。
のためには通常走行時なるべく酸素過剰の混合気を燃焼
させればよいことが知られている。しかしそうすると空
燃比がリーン側の酸素過剰雰囲気となって、排気ガス中
の有害成分のうちＨＣ，ＣＯは酸化除去できても、ＮＯ
ｘは触媒床に吸着したＯ2によって活性金属との接触が
妨げられるために、還元除去できないという問題があっ
た。そのため従来、触媒によって高度の排気ガス浄化を
図る自動車にあっては混合気を希薄にすることができな
かった。
本発明は上記問題点を解決するために為されたものであ
り、その目的とするところは、リーン側でもＮＯｘを還
元除去でき理論空燃比からリーン側の広い領域にわたっ
て全ての有害成分を十分に除去し得る排気ガス浄化用触
媒の製造方法を提供することである。
り、その目的とするところは、リーン側でもＮＯｘを還
元除去でき理論空燃比からリーン側の広い領域にわたっ
て全ての有害成分を十分に除去し得る排気ガス浄化用触
媒の製造方法を提供することである。
＜問題点を解決するための手段＞ 本発明の排気ガス浄化用触媒の製造方法は、以下の工
程： (a)ゼオライト、シリカゾル、アルミナゾル及び水を混
合してスラリーを調製する工程、 (b)上記スラリーを一体型担体に付着させ、焼成する工
程、 (c)触媒用金属の金属塩水溶液に浸漬してゼオライトに
触媒用金属をイオン交換する工程 からなることを特徴とする。
程： (a)ゼオライト、シリカゾル、アルミナゾル及び水を混
合してスラリーを調製する工程、 (b)上記スラリーを一体型担体に付着させ、焼成する工
程、 (c)触媒用金属の金属塩水溶液に浸漬してゼオライトに
触媒用金属をイオン交換する工程 からなることを特徴とする。
工程(a)のスラリーを調製する工程においては、ゼオラ
イト１００部に対し、シリカゾルとアルミナゾルの混合
物３０〜１００部、水３０〜１００部の割合で混合する
のが好ましく、更にはpH調整剤を添加してpH３〜６のス
ラリーとするのが良い。
イト１００部に対し、シリカゾルとアルミナゾルの混合
物３０〜１００部、水３０〜１００部の割合で混合する
のが好ましく、更にはpH調整剤を添加してpH３〜６のス
ラリーとするのが良い。
シリカゾルとアルミナゾルの混合比は、それらの混合物
のＳｉ／Ａｌモル比がゼオライトのＳｉ／Ａｌモル比に
ほど遠くはならない混合比、具体的にはゼオライトのＳ
ｉ／Ａｌモル比の１／３ないし３倍となるような混合比
であるのが、より好ましい。
のＳｉ／Ａｌモル比がゼオライトのＳｉ／Ａｌモル比に
ほど遠くはならない混合比、具体的にはゼオライトのＳ
ｉ／Ａｌモル比の１／３ないし３倍となるような混合比
であるのが、より好ましい。
なお、上記のＳｉ／Ａｌモル比は、本明細書の以下の記
載において、Ｓｉ／Ａｌ比と略して表わされる。
載において、Ｓｉ／Ａｌ比と略して表わされる。
ゼオライトとしては、ＮＯｘ分子径よりも僅かに大きい
５〜１０Å径の細孔を有するゼオライトが適当である。
５〜１０Å径の細孔を有するゼオライトが適当である。
工程(b)において、上記の一体型担体としては汎用され
ているセラミック製モノリス、ハニカム型担体で十分で
あり、該担体に上記スラリーを付着させるには、担体に
スラリーを噴射塗布するか或はスラリー中に担体を浸漬
すればよい。焼成は、余分な付着スラリーを圧縮空気又
は真空引きにより吹き払ってから、８００℃以下の温度
で行なうのがよい。
ているセラミック製モノリス、ハニカム型担体で十分で
あり、該担体に上記スラリーを付着させるには、担体に
スラリーを噴射塗布するか或はスラリー中に担体を浸漬
すればよい。焼成は、余分な付着スラリーを圧縮空気又
は真空引きにより吹き払ってから、８００℃以下の温度
で行なうのがよい。
工程(c)でイオン交換させる触媒用金属としては、Ｃ
ｕ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｍｎ等の遷移金属やＰ
ｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｃｅ，Ｉｒ，Ｒｕ等の貴金属が挙げら
れる。イオン交換は上記金属の水溶性塩の水溶液中にゼ
オライトを浸漬することにより行なうことができる。溶
液濃度としては0.001〜0.1mol/が適当であり、例えば
酢酸銅水溶液の場合、特に0.02〜0.06mol／が好まし
い（第２図参照）。溶液温度は３０±１０℃で充分であ
り、イオン交換時間は５〜１４０時間、望ましくは４０
〜１００時間である（第１図参照）。
ｕ，Ｃｒ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｍｎ等の遷移金属やＰ
ｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｃｅ，Ｉｒ，Ｒｕ等の貴金属が挙げら
れる。イオン交換は上記金属の水溶性塩の水溶液中にゼ
オライトを浸漬することにより行なうことができる。溶
液濃度としては0.001〜0.1mol/が適当であり、例えば
酢酸銅水溶液の場合、特に0.02〜0.06mol／が好まし
い（第２図参照）。溶液温度は３０±１０℃で充分であ
り、イオン交換時間は５〜１４０時間、望ましくは４０
〜１００時間である（第１図参照）。
本発明の製造方法によれば、工程(a)→(b)→(c)の順で
も、また工程(c)→(a)→(b)の順でも目的とする触媒を
得ることができるが、前者の順によるのがイオン交換効
果上好ましい。その理由は、イオン交換される金属は交
換容易なサイトからより困難なサイトへと段階的に、例
えば第３図の構造模式図で示すようにＡ→Ｂ→Ｃの順に
入り、またサイトはＣ→Ｂ→Ａと逆順でＮＯｘ浄化に有
効→無効となる場合を考えれば、最初に全部のゼオライ
トをイオン交換するよりも第４図に示すように、担体４
上のバインダー３間に埋もれたゼオライト粒子２，２…
…を除いた表面に現われているゼオライト粒子１，１…
…のみをイオン交換したほうが、イオン交換金属５，５
……はＮＯｘに対しより高活性なサイトまで入る確率が
高くなって触媒活性が向上することになるからである。
も、また工程(c)→(a)→(b)の順でも目的とする触媒を
得ることができるが、前者の順によるのがイオン交換効
果上好ましい。その理由は、イオン交換される金属は交
換容易なサイトからより困難なサイトへと段階的に、例
えば第３図の構造模式図で示すようにＡ→Ｂ→Ｃの順に
入り、またサイトはＣ→Ｂ→Ａと逆順でＮＯｘ浄化に有
効→無効となる場合を考えれば、最初に全部のゼオライ
トをイオン交換するよりも第４図に示すように、担体４
上のバインダー３間に埋もれたゼオライト粒子２，２…
…を除いた表面に現われているゼオライト粒子１，１…
…のみをイオン交換したほうが、イオン交換金属５，５
……はＮＯｘに対しより高活性なサイトまで入る確率が
高くなって触媒活性が向上することになるからである。
＜作用＞ 本発明の製造方法によって得られる触媒は、その表面
が、触媒用金属でイオン交換されたゼオライトで覆われ
ることとなる。ゼオライトはＮＯｘ分子の大きさと並ぶ
数Å単位の細孔を有しており、そのため該細孔にＮＯｘ
が選択的に取り込まれる。細孔中には上記金属がイオン
交換されて活性となったサイトが存在するため、そこに
吸着したＮＯｘは触媒用金属により還元される。
が、触媒用金属でイオン交換されたゼオライトで覆われ
ることとなる。ゼオライトはＮＯｘ分子の大きさと並ぶ
数Å単位の細孔を有しており、そのため該細孔にＮＯｘ
が選択的に取り込まれる。細孔中には上記金属がイオン
交換されて活性となったサイトが存在するため、そこに
吸着したＮＯｘは触媒用金属により還元される。
＜実施例＞ 以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
実施例１ ａ）スラリー調製 バインダーとして、Ｓｉ／Ａｌ比が４０となるように混
合されたシリカゾルとアルミナゾルの混合物６０部に、
ゼオライト（Ｓｉ／Ａｌ比４０；最大細孔径5.9Å）粉
末１００部及び水６０部を加えて充分攪拌し、硝酸アル
ミニウム溶液でpHを３〜６とし、ウォッシュコート用ス
ラリーを調製した。
合されたシリカゾルとアルミナゾルの混合物６０部に、
ゼオライト（Ｓｉ／Ａｌ比４０；最大細孔径5.9Å）粉
末１００部及び水６０部を加えて充分攪拌し、硝酸アル
ミニウム溶液でpHを３〜６とし、ウォッシュコート用ス
ラリーを調製した。
ｂ）コーティング及び焼成 コージェライト製モノリス状ニハカム担体を水に浸漬
し、余分な水を吹き払った後、上記ａ）で得られたスラ
リーに浸漬し、取出した後余分なスラリーを圧縮空気で
吹き払い、８０℃で２０分乾燥し、更にこれを６００℃
で１時間電気炉中で焼成した。
し、余分な水を吹き払った後、上記ａ）で得られたスラ
リーに浸漬し、取出した後余分なスラリーを圧縮空気で
吹き払い、８０℃で２０分乾燥し、更にこれを６００℃
で１時間電気炉中で焼成した。
ｃ）イオン交換 得られた焼成体を酢酸銅〔Cu(CH3COO)2・H2O〕水溶液
（濃度0.04mol／）を用い、浸透培養機中、７０時間
室温でイオン交換を行った。余分な水分を吹き払った後
８０℃で２０分間乾燥して排気ガス浄化用触媒Ａを製造
した。
（濃度0.04mol／）を用い、浸透培養機中、７０時間
室温でイオン交換を行った。余分な水分を吹き払った後
８０℃で２０分間乾燥して排気ガス浄化用触媒Ａを製造
した。
実施例２，３ 実施例１で用いたゼオライトの代わりに、モルデナイト
（Ｓｉ／Ａｌ比19.0）ならびにフォージャサイト（ゼオ
ライトＹ；Ｓｉ／Ａｌ比2.6）を用い、それぞれのＳｉ
／Ａｌ比に合わせたバインダーで調製したスラリーを担
体にウォッシュコートする以外は実施例１と同様にし
て、触媒Ｂ及びＣを製造した。
（Ｓｉ／Ａｌ比19.0）ならびにフォージャサイト（ゼオ
ライトＹ；Ｓｉ／Ａｌ比2.6）を用い、それぞれのＳｉ
／Ａｌ比に合わせたバインダーで調製したスラリーを担
体にウォッシュコートする以外は実施例１と同様にし
て、触媒Ｂ及びＣを製造した。
実施例４〜８ 実施例１で用いた酢酸銅水溶液の代わりに、種々の金属
塩水溶液を用いる外は、実施例１と同様にして、それぞ
れＣｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｎでイオン交換された触
媒Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈを製造した。各触媒の製造に用い
た金属塩は以下の通りである。
塩水溶液を用いる外は、実施例１と同様にして、それぞ
れＣｏ，Ｎｉ，Ｆｅ，Ｃｒ，Ｍｎでイオン交換された触
媒Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇ，Ｈを製造した。各触媒の製造に用い
た金属塩は以下の通りである。
比較例 常法に従い、γ−アルミナを担体にウォッシュコート
し、焼成後Ｐｔ／Ｒｈを担体１当り1.5g/0.3g担持し
た触媒Ｉを製造した。
し、焼成後Ｐｔ／Ｒｈを担体１当り1.5g/0.3g担持し
た触媒Ｉを製造した。
試験例１ 上記各実施例及び比較例で得られた触媒Ａ〜Ｉを3.0
エンジンの排気系に取り付け、空燃比（Ａ／Ｆ）２０、
入ガス温度６００℃の条件下でのＮＯｘの浄化率を測定
した。その結果を第１表に示す。
エンジンの排気系に取り付け、空燃比（Ａ／Ｆ）２０、
入ガス温度６００℃の条件下でのＮＯｘの浄化率を測定
した。その結果を第１表に示す。
実施例９及び試験例２ バインダーのアルミナゾルとシリカゾルの混合比が触媒
活性にどのような影響を及ぼすかをみるために、Ｓｉ／
Ａｌ比が０，５０，１００，２００，４００，１０００
の６種類のバインダーを用意し、実施例１で使用された
バインダーの代わりに上記６種類のバインダーを用い、
またＣｕ塩の代わりに貴金属塩を用いる以外は実施例１
と同様にして各種の触媒を製造した。それらのＡ／Ｆ＝
18.0におけるＨＣ，ＣＯ，ＮＯｘ浄化率を調べた。その
結果を第２表に示す。バインダーのＳｉ／Ａｌ比がゼオ
ライトのＳｉ／Ａｌ比４０に近い触媒は浄化性能に優れ
ていることが判る。
活性にどのような影響を及ぼすかをみるために、Ｓｉ／
Ａｌ比が０，５０，１００，２００，４００，１０００
の６種類のバインダーを用意し、実施例１で使用された
バインダーの代わりに上記６種類のバインダーを用い、
またＣｕ塩の代わりに貴金属塩を用いる以外は実施例１
と同様にして各種の触媒を製造した。それらのＡ／Ｆ＝
18.0におけるＨＣ，ＣＯ，ＮＯｘ浄化率を調べた。その
結果を第２表に示す。バインダーのＳｉ／Ａｌ比がゼオ
ライトのＳｉ／Ａｌ比４０に近い触媒は浄化性能に優れ
ていることが判る。
＜発明の効果＞ 本発明方法により得られる排気ガス浄化用触媒は、触媒
能を有する金属でイオン交換されかつＮＯｘ分子の取込
みに適する細孔を持つゼオライトを担体上に付着させた
ものであるため、リーン雰囲気においてもＮＯｘが選択
的に細孔中の活性サイトに吸着・反応し、浄化される触
媒となる。
能を有する金属でイオン交換されかつＮＯｘ分子の取込
みに適する細孔を持つゼオライトを担体上に付着させた
ものであるため、リーン雰囲気においてもＮＯｘが選択
的に細孔中の活性サイトに吸着・反応し、浄化される触
媒となる。
従って本発明の排気ガス浄化触媒を用いれば、リーン雰
囲気走行でも大気中にＮＯｘを排出する恐れがなくなる
ことから、エンジンの設定空燃比を大きくして、自動車
の低燃費化を図ることができる。また混合気を希薄にす
ることでＨＣ，ＣＯの発生自体も低くなる。
囲気走行でも大気中にＮＯｘを排出する恐れがなくなる
ことから、エンジンの設定空燃比を大きくして、自動車
の低燃費化を図ることができる。また混合気を希薄にす
ることでＨＣ，ＣＯの発生自体も低くなる。
またバインダーのＳｉ／Ａｌ比をゼオライトのそれに近
くなるようにすると触媒性能が向上するとともに、バイ
ンダーとゼオライトとの体積膨張率の差を緩和し耐剥離
性に富む触媒となる。
くなるようにすると触媒性能が向上するとともに、バイ
ンダーとゼオライトとの体積膨張率の差を緩和し耐剥離
性に富む触媒となる。
【図面の簡単な説明】 第１図は、ゼオライト（モルデナイト）のＳｉ／Ａｌ比
ごとのイオン交換時間とイオン交換率の関係を示す図、 第２図は酢酸銅水溶液濃度，pHとイオン交換率の関係を
示す図、 第３図はゼオライトの一例の部分構造を示す模式図、 第４図はゼオライトのイオン交換状態の説明図である。
ごとのイオン交換時間とイオン交換率の関係を示す図、 第２図は酢酸銅水溶液濃度，pHとイオン交換率の関係を
示す図、 第３図はゼオライトの一例の部分構造を示す模式図、 第４図はゼオライトのイオン交換状態の説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 徹 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自動 車株式会社内 (72)発明者 村木 秀昭 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 近藤 四郎 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】以下の工程： (a)ゼオライト、シリカゾル、アルミナゾル及び水を混
合してスラリーを調製する工程、 (b)上記スラリーを一体型担体に付着させ、焼成する工
程、 (c)触媒用金属の金属塩水溶液に浸漬してゼオライトに
触媒用金属をイオン交換する工程 からなることを特徴とする排気ガス浄化用触媒の製造方
法。 - 【請求項２】シリカゾルとアルミナゾルの混合比は、そ
れらの混合物のＳｉ／Ａｌモル比がゼオライトのＳｉ／
Ａｌモル比の１／３ないし３倍となるような混合比であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】工程(c)は、工程(a)及び(b)よりも後で行
なわれる工程であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62292914A JPH0640964B2 (ja) | 1987-11-19 | 1987-11-19 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62292914A JPH0640964B2 (ja) | 1987-11-19 | 1987-11-19 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01135540A JPH01135540A (ja) | 1989-05-29 |
| JPH0640964B2 true JPH0640964B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=17788032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62292914A Expired - Fee Related JPH0640964B2 (ja) | 1987-11-19 | 1987-11-19 | 排気ガス浄化用触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0640964B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2811316B2 (ja) * | 1989-02-20 | 1998-10-15 | 協同乳業株式会社 | 乳酸菌飲料とその製造方法 |
| JP2772117B2 (ja) * | 1990-06-06 | 1998-07-02 | 三菱重工業株式会社 | 排気ガス処理触媒の製造法 |
| JP2771364B2 (ja) * | 1990-11-09 | 1998-07-02 | 日本碍子株式会社 | 自動車排ガス浄化用触媒コンバーター |
| JPH06226107A (ja) * | 1993-02-02 | 1994-08-16 | Mazda Motor Corp | 排気ガス浄化用触媒 |
| US5968462A (en) * | 1994-02-04 | 1999-10-19 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for purifying exhaust gases |
| US5656244A (en) * | 1995-11-02 | 1997-08-12 | Energy And Environmental Research Corporation | System for reducing NOx from mobile source engine exhaust |
| US6759358B2 (en) * | 2001-08-21 | 2004-07-06 | Sud-Chemie Inc. | Method for washcoating a catalytic material onto a monolithic structure |
-
1987
- 1987-11-19 JP JP62292914A patent/JPH0640964B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01135540A (ja) | 1989-05-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |