JPH0635323B2 - 表面処理方法 - Google Patents

表面処理方法

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JPH0635323B2
JPH0635323B2 JP57108336A JP10833682A JPH0635323B2 JP H0635323 B2 JPH0635323 B2 JP H0635323B2 JP 57108336 A JP57108336 A JP 57108336A JP 10833682 A JP10833682 A JP 10833682A JP H0635323 B2 JPH0635323 B2 JP H0635323B2
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/50—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges
    • C23C16/511—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using electric discharges using microwave discharges
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明は真空室を有するプラズマデポジション装置を
用い、真空室内に配置した被処理物上に堆積膜を形成す
る表面処理方法に関するものである。
気相を用いた表面処理方法としては、ＣＶＤ法、スパッ
タリング法、プラズマＣＶＤ法等がある。特に、プラズ
マＣＶＤ法は処理温度が低く、また膜形成速度が大きい
等の長所のために、半導体素子製造プロセスに積極的に
用いられようとしている。
半導体素子製造プロセスにおけるプラズマＣＶＤ法の適
用例としては、シリコン系膜の形成が主流であり、とく
に半導体素子の保護膜としての窒化シリコン膜（Ｓｉ−
Ｎ膜）の形成が行なわれている。
第１図は従来の表面処理方法に使用する直流グロー放電
方式のプラズマＣＶＤ装置の構成説明図である。図にお
いて、１は真空室、２は電極、３は直流電源、４は被処
理物台、５は被処理物、６は成膜用ガス導入用のリーク
バルブ、７はプラズマである。
第２図は従来の表面処理方法に使用するＲＦ放電方式の
プラズマＣＶＤ装置の構成説明図である。図において、
１は真空室、２は電極、５は被処理物、６は成膜用ガス
導入用のリークバルブ、７はプラズマ、８はコンデン
サ、９はＲＦ電源（周波数ｆ；数十ｋHz＜ｆ＜数＋ＭH
z）である。
上記従来のプラズマＣＶＤ装置による膜の生成には、基
本的に次のような欠点があり、操作条件が極めて狭い範
囲に限定される。すなわち、第１に、放電可能なガス圧
力が一般に１０-2〜１０-1Torrであり、１０-2Torr以下
のガス圧力での膜の形成が困難である。第２に、第２図
に示したＲＦ放電方式では、被処理物５の前面にイオン
シースが形成されて、プラズマに対して自動的にセルフ
バイアスＶsbが印加される。この結果、被処理物５に入
射してくるイオンはセレフバイアスに相当した運動エネ
ルギーを持つことになる。この運動エネルギーは数百ｅ
Ｖ以上であり、イオンの運動エネルギーをこれ以下に制
御することは困難である。生成する膜の特性は入射イオ
ン衝撃により影響を受け易いため、イオンの入射運動エ
ネルギーを小さく制御できない従来の方法は不利とな
る。第３に、第１図、第２図に示した装置を使用する方
法では、電極材料（金属）がプラズマに接しており、こ
の電極材料がスパッタされて生成膜の中に不純物として
混入される。この不純物が、電気的、光学的膜物性に悪
影響を与える。
これらの欠点以外に、残された問題点もある。
第１図または第２図に示したプラズマＣＶＤ装置を使用
して、被処理物５の表面に堆積膜として窒化シリコン膜
を形成するには、真空室１内にリークバルブ６を介して
成膜用ガスすなわち（ＳｉＨ４＋Ｎ２＋Ａｒ）の混合ガ
ス（菅野卓雄編著；「半導体プラズマプロセス技術」、
産業図書（昭和55年）、pp.238〜242）を導入し、電極
２間に電源３、９によって放電を発生させると、放電中
で発生した活性粒子により被処理物５の表面に窒化シリ
コン膜が形成される。
しかし、このような表面処理方法においては、シリコン
供給用ガスとしてＳｉＨ４を用いているから、窒化シリ
コン膜中に水素（Ｈ）が混入する。このため、保護膜用
の窒化シリコン膜では、混入した水素が解理して半導体
素子中に侵入し、半導体素子の素子特性を劣化させる
〔R.B.Fair他；“Threshold-Voltage Instability in M
OSFET′s Due to Channel Hot-Hole Emission”，IEE
E，ED-28，83〜94(1981)〕。
そして、水素混入のない窒化シリコン膜を生成するため
にはシリコン供給ガスとしてＳｉＨ４の代りにハロゲン
化シリコンガス（例えば、ＳｉＦ４、ＳｉＣｌ４、Ｓｉ
ＦＣｌ３、ＳｉＦ３Ｃｌ、ＳｉＢｒ４等）を用いればよ
い。しかし、第１図、第２図に示す従来装置においてハ
ロゲン化シリコンガスをシリコン供給ガスとして用いる
と、被処理物の表面には膜は生成されず、被処理物がシ
リコンウェハであると、逆にシリコンウェハがエッチン
グされてしまう。このように膜が生成されない理由とし
て次の２点が重要である。第１に、成膜用ガス圧力が１
０-2Torr以上と高いから、放電の電子温度（自由電子の
エネルギー分布に対応する温度）が低く（〜４ｅＶ）、
しかもハロゲン化シリコンガスの結合エネルギー（Ｅ
Si-F＝115 kcal／mol、ＱSi-Cl＝67.8kcal／mol）は、
ＳｉＨ４の結合エネルギー（ＱSi-H＝53.7kcal／mol）
に比べて大きい（JANAF，“Thermochemical Tables”，
Dow Chemical Co.,Midland；Mich．）。このため、従来
装置の放電ではハロゲン化シリコンガスは十分分解され
ず、窒化シリコン膜の生成が行なわれない。第２に、第
２図に示した従来装置では、被処理物の表面に入射する
入射イオン運動エネルギーが大きいため、表面に堆積し
た物質はイオンによるスパッタリングや分解作用を受け
て膜成長が阻害される。
このため、水素を含まない窒化シリコン膜を形成するに
は、電子温度が高く、かつ入射イオン運動エネルギーの
低いプラズマＣＶＤ装置が必要となる。さらには、成膜
用ガス圧力、電子温度、入射イオン運動エネルギーを広
範囲に制御できる装置が極めて有用となる。
この発明は上述の課題を解決するためになされたもの
で、水素を含まない窒化シリコン膜を形成することがで
きる表面処理方法を提供することを目的とする。
この発明は、真空室と、この真空室内にマイクロ波を供
給するマイクロ波供給手段と、上記真空室内に磁場を形
成する磁場形成手段と、上記真空室内に成膜用ガスを導
入する成膜用ガス導入手段と、上記真空室内に被処理物
を保持する保持手段とを備えたプラズマデポジション装
置を用い、上記真空室内に上記成膜用ガスを供給し、上
記真空室内にマイクロ波放電を利用してプラズマを発生
させることにより、上記保持手段に保持された上記被処
理物上に堆積膜を形成する表面処理方法において、上記
成膜用ガスとしてＮ２ガス、ＮＦ３ガスのいずれか一方
およびハロゲン化シリコンガスより本質的になる混合ガ
スを上記真空室内における圧力が５×10-5Torrよりも高
くかつ３×10-2Torr未満となるように上記真空室に導入
して、上記被処理物上に上記堆積膜として水素を含まな
い窒化シリコン膜を形成することを特徴とする表面処理
方法である。
以下、この発明を実施例によって詳細に説明する。
第３図はこの発明に係る表面処理方法に使用するマイク
ロ波放電方式のプラズマデポジション装置の構成説明図
である。図において、１４は例えばマグネトロン等のマ
イクロ波発生部、１０はマイクロ波発生部１４で発生し
たマイクロ波（通常0.1〜10ＧHz）を真空室１に導入す
る円形導波管で、マイクロ波発生部１４と円形導波管１
０とで真空室１内にマイクロ波を供給するマイクロ波供
給手段を構成している。１１は放電管で、放電管１１は
マイクロ波を通すために絶縁物（例えば石英、アルミナ
等）で形成されている。１２は真空室１内に磁場を形成
する磁場形成手段として用いるソレノイドコイル、１３
は真空室１内に磁場を形成する磁場形成手段として用い
る永久磁石、１５は被処理物室で、被処理物室１５内に
は被処理物（例えば半導体ウェハ）５を保持する保持手
段である被処理物台４が設けられている。なお、真空室
１としては放電管１１の内部と被処理物室１５とを含め
るものとする。
つぎに、第３図に示したプラズマデポジション装置を用
いたこの発明に係る表面処理方法を説明する。まず、真
空室１内を排気して、高度の真空状態（例えば、10-6To
rr）にしたのち、シリコン供給用ガスであるＳｉＦ４ガ
スと窒素供給用ガスであるＮ２ガスとを１：１の割合
（体積比）で混合した成膜用ガスをリークバルブ６を介
して真空室１に導入する。つぎに、マイクロ波周波数を
2.45ＧHz、マイクロ波電力を 200Ｗ、成膜用ガス圧力を
８×10-4Torrとし、第３図に示したプラズマデポジショ
ン装置の磁場分布を第４図に示す分布とする。被処理物
５には外部電圧を印加しない状態で膜形成を行なった。
その際、マイクロ波をマイクロ波発生部１４によって発
生させ、このマイクロ波を円形導波管１０を通して真空
室１内に導入する。すると、マイクロ波電界と磁場との
相乗作用によりマイクロ波放電が発生し、この条件のも
とで被処理物５の表面に窒化シリコン膜（Ｓｉ３Ｎ
４膜）が約100nm/minの堆積速度で形成された。形成さ
れた窒化シリコン膜の光屈折率は2.0であり、純粋な窒
化シリコン膜と一致している。また、形成された窒化シ
リコン膜内に水素が含まれていないことは勿論であり、
半導体素子の保護膜として耐蝕性、硬度、緻密性の優れ
た膜が得られている。
つぎに、磁場の設定条件について説明する。電子は磁力
線のまわりをサイクロトロン運動する。ここで、磁束密
度をＢ（Ｔ）、電子質量をｍ（ｋｇ）、電子電荷をｅ(C
oulomb)とすると、電子のサイクロトロン周波数ｆce(H
z)は次式で表わされる。
そして、サイクロトロン周波数ｆceをマイクロ波周波数
ｆmwと一致させると、マイクロ波電界と電子サイクロト
ロン運動との間に共鳴現象が発生する。この共鳴現象を
用いることにより、マイクロ波電力をプラズマ中の電子
に効率よく伝達させることができる。しかし、マイクロ
波電力のプラズマへの吸収効率および発生したプラズマ
の被処理物５の表面への到達効率を全体として向上させ
るためには、以下の点を考慮する必要がある。第１にｆ
ce＝ｆmw（電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）条件）と
すると、マイクロ波はプラズマ内に伝播することができ
ず、完全反射してしまう。したがって、マイクロ波電力
を効率よくプラズマ内に伝達させるためには、共鳴点が
少しずらす（off resonance；ｆce≠ｆmwただしｆce≒
ｆmw）ようにするのが望ましい。第２に、発生したプラ
ズマは磁場強度の強い領域から弱い領域へ広がろうとす
る（ローレンツ力）。したがって、放電管１１部では磁
場強度が被処理物５の表面に向かった方向（第３図の放
電管１１上部から被処理物５への方向）に沿って減少す
る傾向を持っていることが望ましい。第３に、放電管１
１内で発生して磁力線に沿って運ばれて来たプラズマを
被処理物５の表面位置に収束させるためには、被処理物
５の表面位置で磁力線が絞られていること（磁場強度が
増大していること）が望ましい。以上の第１〜第３の点
を考慮すると、磁場強度分布としては第４図に示すよう
なものが望ましいことがわかる。すなわち、第４図では
被処理物台４の下端からの距離すなわち放電管１１、被
処理物５の位置に対応させて磁場強度分布の具体例を示
しており、放電管１１の最上部位置Ｉでは、磁場強度は
ＥＣＲ条件を満足する磁束密度Ｂceより大きな値となっ
ており、被処理物５に向かって徐々に減少し、途中II位
置でＥＣＲ条件を満足したのちさらに減少しているが、
永久磁石１３が被処理物５の表面位置で磁力線を絞る働
きをしており、被処理物５の表面近傍の位置IIIで再び
磁場強度が増大している。これはいわゆるミラー磁場と
呼ばれる磁場分布である。このミラー磁場はたとえばマ
イクロ波周波数ｆmw＝2.45ＧHzのときには複数の磁場形
成手段を用いて磁場強度を0.05〜0.2 Ｔの範囲で変化さ
せることにより実現できる。
また、第５図は第３図に示したプラズマデポジション装
置を使用した表面処理方法による窒化シリコン膜形成時
の成膜用ガス圧力と膜形成速度との関係を示したグラフ
である。実験条件は種々の成膜用ガス圧とした以外は上
述の実施例と同様で、成膜用ガスはＳｉＦ４ガスとＮ２
ガスとの１：１（体積比）の混合ガスであり、マイクロ
波電力は200Ｗである。また、被処理物５には外部電圧
を印加していない。第５図から明らかなように、成膜用
ガス圧力が低い領域での膜形成速度は大きく、一方成膜
用ガス圧力が高くなると、膜形成速度は急激に減少す
る。したがって、成膜用ガス圧力は実用上３×10-2Torr
未満にする必要がある。また、成膜用ガス圧力をさらに
低くした実験も行なったが、５×10-5Torr以下では放電
が起りにくくなり、実用領域から外れることが分かっ
た。以上のことから、成膜用ガスを真空室１内における
圧力が５×10-5Torrよりも高くかつ３×10-2Torr未満と
なるように真空室１に導入する。
つぎに、従来装置で不可能であったＳｉＦ４ガスまたは
それを含む混合ガスによるシリコン系堆積膜の形成が可
能になった理由について説明する。すなわち、マイクロ
波放電は従来装置の放電と比べて高い電子温度を有して
いる。特に、低ガス圧力（＜10-2Torr）では高い電子温
度（〜８ｅＶ）を有している。このため、ＳｉＨ４ガス
に比べて高い結合エネルギーを持っているＳｉＦ４ガス
をも十分に分解することができ、しかも比処理物５の表
面に入射する入射イオン運動エネルギーは約20ｅＶと低
いため、イオンによるスパッタリングや分解作用は生ぜ
ず、堆積膜が形成されやすい。
なお、上述した実施例においては、シリコン供給用ガス
としてＳｉＦ４ガスを用いたが、シリコン供給用ガスと
して他のハロゲン化シリコンガス例えばＳｉＣｌ４ガス
等を用いてもよい。また、上述した実施例においては、
窒素供給用ガスとしてＮ２ガスを用いたが、窒素供給用
ガスとしてはＮ２ガスに限定する必要はなく、窒素を含
むガス（例えばＮＦ３ガス等）なら同様に使用しうる。
また、上述した実施例においては、マイクロ波を導入す
る手段として円形導波管１０を用いたが、円形導波管１
０の代りに同軸導波管、リィジターノ・コイル（Lisita
no Coil；例えばJ.Vac.Sci.Technol.,7(5),pp.1247〜12
51 Sept./Oct.1980.参照）を用いてもよい。また、上述
した実施例においては、リークバルブ６を有する成膜用
ガス導入手段を１系統設けたが、リークバルブ６を有す
る成膜用ガス導入手段を複数系統設けることにより、膜
形成速度の一様性を向上させることができる。また、上
述した実施例においては、真空室１内に磁場を形成する
磁場形成手段としてソレノイドコイル１２、永久磁石１
３を用いたが、真空室１内（例えば少なくとも放電管１
１部）に磁場を形成する磁場形成手段として電磁石ある
いは永久磁石またはこれらの複数個の組み合わせを用
い、所望の磁場分布、磁場強度（磁束密度の大きさ）を
得るよう構成してもよい。
以上説明したように、この発明に係る表面処理方法にお
いては、水素を含まない窒化シリコン膜を形成すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来の、直流グロー放電方式のプラズマＣＶＤ
装置の構成説明図、第２図は従来の、ＲＦ放電方式のプ
ラズマＣＶＤ装置の構成説明図、第３図はこの発明に係
る表面処理方法に使用するマイクロ波放電方式のプラズ
マデポジション装置の構成説明図、第４図は第３図に示
した装置の具体的な磁場強度分布例を示す図、第５図は
第３図に示した装置を使用した表面処理方法による窒化
シリコン膜形成時の成膜用ガス圧力と膜形成速度との関
係を示すグラフである。 １……真空室 ４……被処理物台 ５……被処理物 １０……円形導波管 １２……ソレノイドコイル １３……永久磁石 １４……マイクロ波発生部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 繁 東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 西松 茂 東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 二宮 健 東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (72)発明者 奥平 定之 東京都国分寺市東恋ケ窪一丁目280番地 株式会社日立製作所中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭58−125820（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−155535（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−145537（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−65142（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−66626（ＪＰ，Ａ)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】真空室と、この真空室内にマイクロ波を供
    給するマイクロ波供給手段と、上記真空室内に磁場を形
    成する磁場形成手段と、上記真空室内に成膜用ガスを導
    入する成膜用ガス導入手段と、上記真空室内に被処理物
    を保持する保持手段とを備えたプラズマデポジション装
    置を用い、上記真空室内に上記成膜用ガスを供給し、上
    記真空室内にマイクロ波放電を利用してプラズマを発生
    させることにより、上記保持手段に保持された上記被処
    理物上に堆積膜を形成する表面処理方法において、上記
    成膜用ガスとしてＮ２ガス、ＮＦ３ガスのいずれか一方
    およびハロゲン化シリコンガスより本質的になる混合ガ
    スを上記真空室内における圧力が５×10-5Torrよりも高
    くかつ３×10-2Torr未満となるように上記真空室に導入
    して、上記被処理物上に上記堆積膜として水素を含まな
    い窒化シリコン膜を形成することを特徴とする表面処理
    方法。
  2. 【請求項２】上記ハロゲン化シリコンガスがＳｉＦ４ガ
    ス、ＳｉＣｌ４ガスのいずれか一方であることを特徴と
    する特許請求の範囲第１項記載の表面処理方法。
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