NL8300650A - Werkwijze voor het vervaardigen van een massieve voorvorm voor het trekken van optische vezels. - Google Patents

Description

V

-Λ ESN 10.603 1 N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken te Eindhoven

Werkwijze voor het vervaardigen van een massieve voorvorm voor het trekken van optische vezels.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de vervaardiging van een massieve voorvorm voor het trekken van optische vezels, waarin een voorvorm, die centraal een in de lengterichting lopend kanaal bevat en waarbij althans het gedeelte van de voorvorm dat het 5 kanaal begrenst bestaat uit met een relatief vluchtig doteermiddel gedoteerd kwartsglas, wordt verhit tot een terrperatuur waarbij het kanaal zich spontaan sluiten gaat en een massieve voorvorm wordt gevormd van gelijke lengte, onder doorleiding van een fluorbevattend gas vormig ets-middel.

10 Voorvormen, die centraal een in de lengterichting lopend ka naal bevatten kanen bij verscheidene fabricageprocessen voor de vervaardiging van optische vezels als tussenprodukt voor. Als voorbeeld kan worden genoemd een proces waarbij op een doom glasachtige deeltjes worden gedeponeerd tot de gewenste hoeveelheid materiaal is afgezet 15 waarna de doom wordt verwijderd. Bij andere processen (MCVD, PCVD) worden buizen uit kwartsglas inwendig bedekt met glasachtig materiaal.

Hierbij ontstaan eveneens holle voorvormen.

Het is tegenwoordig algemeen gebruikelijk het in de lengterichting lopend kanaal voordat men tot het trekken van de vezel overgaat 20 te sluiten in een aparte fabricagestap. Dit biedt belangrijke voordelen boven processen waarbij direct vezels uit holle voorvorrten worden getrokken. Massieve voorvormen kunnen bijvoorbeeld gedurende langere tijd worden bewaard zonder dat het inwendige deel dat voor het lichttrans-port is bestemd door de atmosfeer kan worden verontreinigd.

25 Bij het sluiten van het centraal gelegen kanaal gaat men bijvoorbeeld als volgt te werk. Langs de roterende voorvorm wordt een verhittingszone bijvoorbeeld een brander met een gelijkmatige snelheid heen en weer bewogen. Onder invloed van de oppervlaktespanning neemt de diameter van het kanaal daarbij geleidelijk steeds meer af totdat het 30 kanaal zich bij de laatste maal dat de verhittingszone passeert geheel sluit. Deze werkwijze wordt in het bijzonder toegepast bij holle voor-vormen die door middel van een MCVD- of PCVD-proces zijn verkregen.

Bij poreuze voorvormen die opgebouwd zijn uit glasachtige deeltjes sluit 8300650 ti * Λ \ PHN 10.603 2 het kanaal zich tijdens het konsolideren of verglazen.

Een algemeen toegepast doteermiddel bij de vervaardiging van optische vezels uit kwartsglas is germaniumdioxyde (Ge02). Bij het kolla-beren van, van een centraal gelegen kanaal voorziene voorvormen, waar-5 bij althans het gedeelte van de voorvorm dat direct aan het kanaal grenst bestaat uit met een relatief vluchtig doteermiddel zoals germaniumdi-oxyde gedoteerd kwartsglas kan een deel van het doteermiddel verdampen.

Dit heeft een verstoring van het brekingsindexprofiel tot gevolg.

Hierbij speelt ook de diffusie van het doteermiddel uit verder van het 10 centrale kanaal afgelegen delen van de voorvorm een rol. De profiel-verstoring heeft een nadelige invloed op de bandbreedte van de optische vezel.

Er werd reeds voorgesteld de profielverstoring te verminderen door tijdens het kollaberen van de holle voorvorm een fluorbevattend 15 gasvormig etsmiddel door het centrale kanaal te leiden. Het gasvormige etsmiddel reageert met een aan het kanaal grenzende door verdamping aan doteermiddel verarmde laag onder vorming van gasvormige etsprodukten (zie bijvoorbeeld GB 2.084.988 A en FR 2.504.514). Als gasvormige ets-middelen worden mengsels van zuurstof en dichloordifluoromethaan (CCl^F^), 20 zwavelhexafluoride (SF^) koolstoftetrachloride (CF^), trichloonrono-fluoramethaan (CCl^F) en monochloortrifluoromethaan (CCIF^) genoemd.

In de praktijk is gebleken, dat de genoemde verbindingen niet tot bevredigende resultaten leiden. Het blijkt dat een zij het verminderde verstoring van het brekingsindexprofiel niet kan worden vermeden. Hier-25 toe kan bijvoorbeeld worden verwezen naar de figuur in de boven geciteerde Franse octrooiaanvrage 2.504.514 en het daarbij horende deel van de beschrijving.

De uitvinding beoogt een verstoring van het brekingsindexprofiel geheel te vermijden. Het is nu gebleken, dat aan deze opgave kan 30 worden voldaan met een werkwijze die het kenmerk draagt, dat het fluor-bevattende etsmiddel dat tijdens het sluiten door het centrale kanaal wordt geleid bestaat uit een mengsel van zuurstof en een of meer gasvormige koolstof fluorverbinding (en), gekozen .uit de groep eevmrd'door hexafluoroethaan (C^Fg)/ oktafluoropropaan (C^Fg) en dekafluoro-n-35 butaan (C^F^). Door toepassing van de genoemde verbinding (en) wordt bereikt dat de beschikbare fluorconcentratie per standaard volumeëenheid wezenlijk en op voor de afloop van het etsproces beslissende wijze groter is dan met de tot nu toe voorgestelde verbindingen inclusief het reeds 8300650 * . It A* % ' l"""' '''ïlliii* * • PHN 10.603 3 eerder voorgestelde SFg het geval is. Weliswaar bevat SFg per standaard voluneëenheid evenveel fluor als bijvoorbeeld C2F6‘ 111 blijkt echter dat bij de toegepaste kollabeertemperaturen de hoeveelheid wegge-etst S1O2 niet overeenkomt. met de theoretisch berekende hoeveelheid op 5 basis van de hoeveelheid aangeboden SFg. De onvolledige reactie maakt de controle van het etsproces moeilijk en de reproduceerbaarheid slecht. Bij bijvoorbeeld C£Fg is dit niet het geval daar dit kennelijk voor 100% wordt gebruikt. De verbindingen C^Fg en C^F^q bezitten een nog hogere fluorhoeveelheid bij standaardcmstandigheden.

10 Bij toepassing van de genoemde fluorverbindingen wordt het fluor in meer geconcentreerde vorm aangeboden, zodat met een kleiner debiet (volumen gas dat per tijdseenheid wordt toegevoerd) kan worden volstaan dan met verbindingen die per molecuul minder fluor bevatten het geval is. De etsprocedure kan nu in het laatste stadium van het kolla-15 beerproces plaatsvinden. Het inwendig oppervlak van het kanaal is dan zoveel kleiner dat de verdamping van doteermiddel nog slechts een geringe rol speelt. De hoeveelheid verdampend doteermiddel is evenredig met het oppervlak.

Het is dan ook gebleken dat het bij toepassing van hexafluoro-20 ethaan mogelijk is de zogenaamde dip in het brekingsindexprofiel van gradientenvezels volledig te verwijderen. Bij voorkeur bevat het gasvormige etsmiddel 5-30 vol.% C^Fg rest zuurstof. De druk tijdens het doorleiden van het etsmiddel mag hoogstens gelijk zijn aan de druk van de cm-gevende atmosfeer. Het gasdebiet tijdens het kollabeerproces kan 50 25 tot 60 scan bedragen. Bij voorkeur wordt in eerste stadium van het kollabeerproces door het centrale kanaal zuurstof geleid tot de d-iamptg»r vanhet kanaal is af genomen tot deze ten hoogste 1000 yum bedraagt, hierna wordt het fluorhoudend etsmiddel door de buis geleid en de buis gesloten. Bij toepassing van etsmiddelen, waarbij het fluor in geconcen-30 treerde vorm wordt aangeboden kan met kleine hoeveelheden etsmiddel warden volstaan. Het eigenlijke etsen vindt daarbij in het allerlaatste stadium van het sluiten van het kanaal plaats. Doordat het inwendig oppervlak nu gering is, is de tijdens het etsen uit de daarbij blootgelegde gedoteerde laag evenredig klein.

35 Mn de hand van een aantal uitvoer ings voorbeelden en de bij ge voegde tekening zal de uitvinding nu nader worden toegelicht.

Figuur 1 toont het brékingsindexprofiel van een optische vezel getrokken uit een niet geëtste voorvorm; 8300550 .) * *- ΡΗΝ 10.603 4

Figuur 2 toont het brekings indexprof iel van een optische vezel getrokken uit een met CF^ geëtste voorvorm volgens de Franse octrooiaanvrage 2.504.514;

Figuur 3 toont het brekingsindexprofiel van een optische 5 vezel getrokken uit een met C2Fg 903^3^ voorvorm volgens de uitvinding;

Figuur 4 toont de dempingen in afhankelijkheid van de golflengte voor optische vezels die uit een niet-geëtste voorvorm (kurve A) en uit een met C^Fg geëtste voorvorm (kruve B) zijn getrokken;

Figuur 5 toont het brekings indexprof iel in een geëtste voorvorm 10 bepaald met een zogenaamde preformanalyzer.

De nu te beschrijven experimenten werden verricht met een kwartsglasbuis (Heralux) met een buitendiameter van 21 mm en een binnen-diameter van 17 mm die inwendig was bedekt met een laag met een dikte van 450 ^um, opgebouwd uit 900 deellagen met een dikte van 0,5 ^um.

15 De laag vertoonde een verlopende brekingsindex. De laag bestond uit met een toenemende hoeveelheid germaniumoxyde gedoteerd kwartsglas. De laag werd aangebracht door middel van een niet-isotherm plasma depositieproces zoals dat wordt beschreven in US-KE 30635 Het kollaberen vond plaats door een brander heen en weer te bewegen langs de roterende buis.

20 In figuur 1 is het brekings indexprof iel weergegeven van een optische vezel die werd verkregen door een voorvorm uit te trékken tot een vezel met een diameter van 125 ^urn. De breedte van de dip ter hoogte X bedraagt 4,8% van afstand p-q. De diepte van de dip bedraagt 78,5 % van de afstand van de top van de kurve tot het punt y.

25 Figuur 2 toont de invloed van het etsen van een voorvorm met CF4, zoals dat wordt beschreven in de Franse octrooiaanvrage 2.504.514, op het brekingsindexprofiel. Hierbij bedraagt na etsen de diepte van de dip nog altijd de helft van de diepte van de dip indien niet wordt geëtst. (Kurve A zónder etsen, kurve B met etsen).

30 Figuur 3 toont het brekingsindexprof iel van een optische vezel die verkregen is door trekken uit een voorvorm volgens de uitvinding geëtst. Daartoe werd tijdens het bewegen van de brander langs de buis eerst zuurstof doorgeleid. Het zuurstofgasdebiet werd daarbij evenredig met de afname van het centrale kanaal verkleind. Op het moment dat de 35 binnendiameter circa 1 mm bedraagt wordt aan de zuurstof C2Fg toegevoegd. Het gasmengsel heeft nu de samenstelling 48 sccm 0^10 scan C2Fg. Uit de figuur blijkt dat bij de gerede vezel geen dip meer voorkomt.

Figuur 4 toont twee kurven die de afhankelijkheid van de dem- 8300650 PHN 10.603 5 ping van het getransporteerde lichtsignaal van de golflengte aangeven. Kurve A heeft betrekking qp een fiber die verkregen is uit een niet-geëtste voorvorm. Kurve B heeft betrekking qp een fiber die volgens de uitvinding is verkregen. Het blijkt dat de zogenaamde waterpiék bij 5 1380 urn duidelijk is verminderd door het etsen met C„F,..

Figuur 5 tenslotte toont het brekingsindexprofiel in een voorvorm. Hieruit blijkt dat dankzij het etsen met in een voorvorm de zogenaamde dip afwezig is.

10 15 20 25 30 35 8300650

Claims (6)

1. Werkwijze voor de vervaardiging van een massieve voorvorm voor het trekken van optische vezels waarin een voorvorm, die centraal een in de lengterichting lopend kanaal bevat, en waarbij althans het gedeelte van de voorvorm dat het kanaal begrenst bestaat uit met een 5 relatief vluchtig doteermiddel gedoteerd kwartsglas, wordt verhit tot een temperatuur waarbij het kanaal zich spontaan sluiten gaat en een massieve voorvorm wordt gevormd van gelijke lengte, onder door leiding van een fluorbevattend gas vormig etsmiddel, net het kenmerk, dat het fluorbevattend etsmiddel dat tijdens het sluiten door het centrale kanaal 10 wordt geleid bestaat uit een mengsel van zuurstof en een of meer gas-vormige koolstof fluorverbinding (en) gekozen uit de groep gevontd door C2F6' C3F8 031 C4F10 ’

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat tijdens het . sluiten zuurstof door het centrale kanaal wordt geleid totdat de 15 diameter van het kanaal is afgenomen tot tenminste 1 mm, waarna een mengsel van zuurstof en een of meer koolstof fluorverbinding (en) gekozen uit de groep gevormd door C2F6, C3F8 en C4F10 door het kanaal wordt geleid.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het fluor-20 bevattende etsmiddel bestaat uit een mengsel van zuurstof en een of meer koolstof fluorverbinding (en) gekozen uit de groep gevonid door C0Fc, C_F0 en C^F^q in een totale hoeveelheid van 10-30 vol.%.

4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de druk in de centrale holte tijdens het sluiten gelijk is aan de druk van de omge- 25 vende atmosfeer.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kennerk, dat het gas-debiet tijdens het sluiten van het kanaal 50-60 scan bedraagt·.

6. Werkwijze voor de vervaardiging van een optische vezel, net het kenmerk, dat een massieve voorvorm verkregen met een werkwijze vol- 30 gens de conclusies 1-4 wordt verhit tot de trektemperatuur en wordt uitgetrokken tot een optische vezel. 35 8300650