JPS59159167A - アモルフアスシリコン膜の形成方法 - Google Patents

アモルフアスシリコン膜の形成方法

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JPS59159167A
JPS59159167A JP58033385A JP3338583A JPS59159167A JP S59159167 A JPS59159167 A JP S59159167A JP 58033385 A JP58033385 A JP 58033385A JP 3338583 A JP3338583 A JP 3338583A JP S59159167 A JPS59159167 A JP S59159167A
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gas
amorphous silicon
silicon film
substrate
vacuum chamber
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Zenko Hirose
広瀬　全孝
Takeshi Ueno
毅 上野
Katsumi Suzuki
克己 鈴木
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Toshiba Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 この発明は、基体たとえば導電性基板にアモルファスシ
リコン膜を形成する方法に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
導電性基板にアモルファスシリコン膜を形成する一方法
である従来のグロー放電分解法は、高真空に維持する反
応容器としての真空チェンバ内に原料ガスたとえば５ｃ
Ｈ４ガスを導入し、真空チェンバ内で導電性基板に対向
配置された電極に直流または交流の電力あるいは電磁波
全印加してグロー放ｉｔ行なうことによりプラズマを発
生させ、イオンやラジカル全含有するプラズマを、真空
チェンバ内に配置する導電性基板に接触させ、これによ
って４電性基板上にアモルファスシリコン膜を形成する
。
しかしながら、アモルファスシリコン膜の前記形成方法
には、印加する電力を大きくしないと多量にシリコンラ
ジカルを含有するプラズマを容易に生成しないので、通
常の電力たとえば数１０〜数１００Ｗの印加では、導電
性基板へのアモルファスシリコン膜の形成速度が遅く、
最大の形成速度が６μｍ／時間でしかないとの問題点が
ある。したがって、２０μｍのアモルファスシリコン膜
全形成するのに、少なくとも６時間もの形成時間ヲ要し
、アモルファスシリコン感光体の迅速な量産全可能とす
ることができない。といって、アモルファスシリコン膜
の形成速度の向上を図るために、印加電力を大きくする
と、原料ガス中の気相反応により粉状のシリコンがアモ
ルファスシリコン感光体の製造装置内の排気系に目づま
りを生じさせる。さらに、印加電力を大きくすると、形
成するアモルファスシリコン膜中に５ｉ−Ｈ結合の量よ
りも５ｉ＝Ｈ２結合の量が多く含まれることとなって、
得られるアモルファスシリコン膜の光導電特性が低下す
る。
〔発明の目的〕
この発明は、前記事情に鑑みてなされたものであり、光
導電特性の良好なアモルファスシリコン膜を高速で形成
することのできる、量産に好適なアモルファスシリコン
膜の形成方法全提供することを目的とするものである。
〔発明の概要〕
前記目的を達成するためのこの発明の概要は、マイクロ
波および磁場による電子サイクロトロン共鳴によ！ｌｌ
あらかじめ前励起したガスを、シリコン原子含有の分子
を有する原料ガスに接触させることにより、原料ガス全
励起して得られるプラズ毎を基体表面に接触させ、これ
によりアモルファスシリコン膜を形成するものである。
〔発明の実施例〕
この発明に係るアモルファスシリコン膜の形成方法は１
導電性基体（以下、単に基体という。〕が配置された反
応容器内に、シリコン原子含有の分子を有するガス（以
下、原料ガスという。）全導入してプラズマを形成する
ことによる前記基体の表面へのアモルファスシリコン膜
の形成方法において、交番電界および磁場による電子サ
イクロトロン共鳴によりあらかじめ前励起したガスと。
前記原料ガスとを接触させて前記原料ガスからシリコン
ラジカル全形成し、このラジカルｋ　前記６体表面に接
触させること全特長とする。
前励起に供する前記ガスとしては、形成するアモルファ
スシリコンｊ良に付与する特性に応じて種々のガス金柑
いることができる。
たとえば、前記ガスとして、たとえばＢｅ、Ｎｔ。
Ａｒ等の希ガスを使用することができる。希ガス金前励
起してなる希ガスプラズマは、原料ガスの分解効率を高
めて感光特性の良好なアモルファスシリコン膜を早い形
成速度で形成することができる。さらに詳述すると、第
１表に示すように、希ガスたとえば、Ｈｅ、Ｎ　ｇ　＋
　Ａ　ｒ　ｅ　Ｋｒ　＋　Ｘ　ｔ　Ｉｒｊ：、高イ′Ｆ
Ｌ離準位（イオン化ポテンシャル〕および高い準安定準
位を有する。
第　　１　　表 高い電離準位あるいは準安定準位にある希ガスイオンあ
るいは希ガス原子は、その高いエネルギー準位に有るが
故に、活性種として機能し、共存する他の分子あるいは
原子と反応することにより、これら他の分子あるいは原
子を分解、解離、イオン化、励起活性化することができ
る。
一方、原料ガスたとえば５ｔＨａの分解反応に必要なエ
ネルギーは次のとおりである。
５ｔＨ４→Ｓｔ＋　２Ｈｘ　　　　　　　；　４．４　
ｃＶＳｉＨ，−＋　ＳｉＥ　＋／Ｉ’２　＋　Ｈ；　５
．９　ｅＶＳｉｌ１４　→、ｈＨ２＋　ＩＩ２　　　　
　　　；　２．１　ｅＶＳｔ１１４　→５ｔＢ３　＋　
ＩＩ　　　　　　　　ｙ　４．１　ｅＶしたがって、各
段階でのＳｉＨ４の分解に、電離した希ガスまたは準安
定励起状態にある希ガス原子を用いることができる。ま
た、特に準安定励起状態にある希ガス原子は、その寿命
が長＜、　ｉｏ−’秒〜数秒であり、しかも、この準安
定励起状態にある希ガス原子は他の分子や原子と衝突を
くり返すことにより基底状態にもどるために、たとえば
Ｓ　ｚＨ４を分解する場合、準安定励起状態にある希ガ
ス原子は効率良（５ｉｎ４ｆ分解することができる。ま
た、基底状態にもどった希ガス原子は、不活性であるの
で、アモルファスシリコン膜中に希ガス原子が取り込１
れることかなく、感光特性全低下させることなくアモル
ファスシリコン膜全形成することができるのである。
また、前記ガスとしては、希ガスのほかに、たとえば、
Ｈ，Ｃ，Ｎ、ＯおよびＦよすなる群より穐揄栂★鬼選択
される原子を含有する分子たとえばＨ２、ＣＨ４，＃２
．０□、ｐＦ、のいずれか１種または２種以上を含有す
るガス、周期律表中の第１ＩＩＢ族および第■Ｂ族のい
ずれかに属する元素を有する分子たとえばＢ、Ｈ６，Ｐ
Ｆ、のいずれかを含有するガスが挙げられる。これらガ
スは、原料ガスを励起するほかに、アモルファスシリコ
ン膜の感光特性の調節ないし向上として、アモルファス
シリコン膜中に異種原子をドーピングするために使用す
ることができる。なお、アモルファスシリコン膜中に異
種原子全ドーピングするためには、前励起するガス中に
、ドーピング原子を有する分子種を常に共存させておく
必要は必らずしもなく、前励起するガス金希ガスあるい
は水素ガスとし、ドーピング原子を有する分子種を原料
ガス中に混入させておいてもよい。
前記ガスの励起は、マイクロ波および磁場による電子サ
イクロトロン共鳴により行なりことができる。を子サイ
クロトロン共鳴は、磁場中に供給された前記ガスに、た
とえばマイクロ波発生器により発生したマイクロ波を印
加することにより行なえるが、他の方法によっても良い
ことは勿論である。
原料ガスは、シリコン原子含有の分子たとえば、５　ｔ
Ｅ４および／またはＳｉ、Ｈ６＠少なくとも有するガス
である。また、原料ガスは、水素ガスで希釈していても
よく、さらに、前述のように、ドー・ピング原子を含有
する分子種全含有していてもよい。
前記ガスｋｍ子サイクロトロン共鳴により前励起して得
たプラズマガスによる原料ガスのラジカル化は、たとえ
ば、減圧下の真空容器内に原料ガスとプラズマガスとを
同時に導入し、これら全接触させることにより行なうこ
とができる。また、真空容器内に前記ガスを前励起する
ための部所金膜けておき、真空容器内の所定部位に前記
ガスを導入し、前記所定部所で前記ガスを前励起した後
、得られるプラズマガスと真空容器内に別に導入さ九る
原料ガスとを接触させることによっても、原料ガスの励
起、ラジカル化を行なりことができる。
原料ガスを励起して得たラジカルを基板に接触させると
、基板表面にアモルファスシリコン層が形成される。
前記基板は、導電性物質たとえばアルミニウムで平板状
あるいはドラム状に形成してなるもの全使用することが
できる。原料ガスを励起してなるラジカルを基体に接触
させる場合、基板を、たとえば１００〜４００℃に加熱
するのが好ましい。また、ドラム状基体にあっては、ド
ラム状基体の中心軸を中心に回転させながら、原料ガス
を励起してなるプラズマガスに接触させるのが好ましい
。
周方向に均一なアモルファスシリコン膜を形成すること
ができるからである。
この発明の方法は、種々の装置により実施可能であるが
、次に、この発明の方法の実施に直接使用するアモルフ
ァスシリコン感光体製造装置の例を示すと共に、この発
明の方法をさらに具体的に説明する。
第１図に示すアモルファスシリコン感光体製造装置は、
開閉可能な密封反応容器たとえば真空チエンバ２と、原
料ガスと希ガスプラズマとを接触させて原料ガス全励起
するためのプラズマ発生室４とを有する。真空チェンバ
２内には、板状の基体６を装着可能にすると共に基体６
ｆｆｉ７１０熱するたメツヒータ８を有する基８１０が
設けられている。
また、基体乙の上方に原料ガスを供給するためＫ。
真空チェンバ２に原料ガス供給パイプ１２が流量調節バ
ルブ１４を介して接続される。さらに、真空チェンバ２
は、排気装置たとえば図示しないメカニカルブースタポ
ンプ、図示しない拡散ポンプ及び回転ポンプが設けられ
、真空チェンバ２．およびプラズマ発生室４内を高減圧
たとえば１Ｏ−６ＴｏｒｒｔｌＣまで排気可能に構成さ
れる。プラズマ発生室４は、真空チェンバ２の上部に配
置され、プラズマ発生室４の外周にコイル１８が巻回さ
れ、コイル１８に通電することによりプラズマ発生室４
内に磁場が形成されるようになっている。また、プラズ
マ発生室４には、前励起に供するガスを供給するための
ガス供給パイプ２０がバルブ２２全介して接続され、さ
らに、プラズマ発生室４の上面には、石英ガラス２４を
介して円形導波管２６およびマグネトロン２８を有する
マイクロ波発生器が配置される。
第２図に示すアモルファスシリコン感光体製造装置は、
ドラム状基体の周側面にアモルファスシリコン膜を形成
する装置であって、開閉可能な密封反応茶器たとえば真
空チェンバ１０２と前記真空チェンバ１０２の側面部で
相対向して配置された一対のプラズマ発生室１０４．（
、１［１４Ｂとを有する。。
真空チェンバ１０２内には、ドラム状基体１０６を装着
可能とすると共に、ドラム状基体１０６ヲ所定温度に加
熱するためのヒータを有し、ドラム状基体ｉｏ６全回転
可能とする基台１１０が設けられる。また、真空チェン
バ１０２の他の側面部には、原料ガスを供給するための
原料ガス供給パイプ１１２が流量調節バルブ１１４を介
して接続され、さらに、真空チェンバ１０２には、排気
装置たとえば図示しないメカニカルブースタボッ１９図
示しない拡散ポンプ及び回転ポンプが設けられ、真空チ
ェンバ１０２およびプラズマ発生室１０４，４　、１０
４Ｂ内金高減圧たとえば１Ｏ−６ＴｏｒｒＫまで排気可
能に構成される。プラズマ発生室１０４．（，１０４Ｂ
それぞれには、その外周にコイル１１８が巻回され、コ
イル１１８に通電することにょクプラズマ発生室１０４
Ａ。
１０４Ｂ内に磁場が形成されるようになっている。
また、プラズマ発生室１０４Ａ、　１０４Ｂには、前励
起に供するガス全供給するためのガス供給パイプ１２０
が、バルブ１２２ヲ介して接続され、さらに、石英ガラ
ス１２４全介して円形導波管１２６および図示しないマ
グネトロンを有するマイクロ波発生器が設けられている
。
次に、第１図および第２図に示す前記アモルファスシリ
コン感光体製造装置を用いた、この発明の方法について
の実験例金示す。
実験例１ 第１図に示すアモルファスシリコン感光体製造装置を用
いた。
先ず１真空チエンバ２をυ；］いて基台１ｏ上に基体６
全装着した後、真空チェンバ２を気密に閉じた。次いで
、ヒータ８により前記基体６に３００℃に加熱し、また
、拡散ポンプによＶ真空チェンバ２およびプラズマ発生
室４内ｋ　１０−’Ｔｏｒｒに減圧した。流量調節バル
ブ１４および２２を開き、プラズマ発生室４内に９９．
９９９％のＲ２ガスを、真空チェンバ２内には濃度１０
０％のＳｉｎ、ガスをそれぞれ導入すると共に、真空チ
ェンバ２の排気系全拡散ポンプ及び回転ポンプ系からメ
カニカルブースタポンプ系に切り替えた。次いで、図示
しないマスフローコント巳−ラによりＲ２ガスの派別を
１００　、ＳＣＣＭ、　５ｉＥ４　ｉ　ス（７）流ｆｆ
ｋ’に１５０ｓｃｃＭ（希釈率６０％）の一定量に調節
した後、排気系を調節して真空チェンバ２およびプラズ
マ発生室４内の圧力’ｔ’　０．３　Ｔｏｒγに設定し
た。
次いで、マグネトロン２８を動作させて１周波ｆｉｌ　
２．４５　ＧＨｚ　ｏマイクロ波３００Ｗ＝ｉ発生させ
ると同時に、コイル１８に直流を通電して磁束密度８７
５Ｇαｔｔｓｐｒの磁場をプラズマ発生室４内に形成し
た。プラズマ発生室４内で、マイクロ波と磁場とによる
電子サイクロトロン共鳴が起９．電子が第１図に示すよ
うな螺旋運動を行ない、その結果。
水素が効率良く分解して水素ラジカル全多量に含有スる
水素プラズマガスが生成した。
生成した水素プラズマガスがプラズマ発生室４から真空
チェンバ２に供給されて、原料ガスと接触すると、水素
ラジカルが５ｔＨ４と反；応し、シリコンラジカルが多
量に形成された。Ｑ　ＩＪコ／ラジカルが、６００℃に
加熱した基体６必表面に接触すると、基体乙の表面での
アモルファスシリコン膜の形成が開始された。
以上のようにしてアモルファスシリコン膜の形成を、１
時間行なった。
１時間後、マグネトロン２８のスイッチを切り一コイル
１８への通電をやめ、さらにパルプ１４゜２２を閉鎖し
てＮ２ガスおよび原料ガスの供＃＠全停止した０次いで
、真空チェンバ２内の圧力’（ｉ＝１０−’Ｔｏｒｒに
引ｆ！！■負し、加熱ヒータ８をＯＦＦにして基体６を
放冷し、基体６の温Ｉ更が１００℃以下になったところ
で、真空チェンバ２外に、基体２の表面にアモルファス
シリコン膜を形成してなるアモルファスシリコン感光体
を取り出した・形成されたアモルファスシリコン膜の厚
みは、１２μｍであった。
また、形成されたアモルファスクリコン膜の感光特性を
測定したところ、暗抵抗が１０１１Ω口であり、６５３
　ｎｍの波長Ｔ　１０ｊ５ｐｈｏｔｏｎｓ１０ＩＩＩの
光照射に対して明抵抗が１０’Ｑｃｍであった。
実験例２ プラズマ発生室４内に、１ＱＱｓｃｃＭのＨ，ガスと５
０　ＳＣＣＭのＮ２ガスとの混合ガスを導入し、また、
真空チェンバ２内には２００　ＳＣＣｍ　（希釈率５７
％）のＳｉＨ，ガスと流量比でＢ、Ｈ，／５ｉＨ４＝　
５　ｘ　１０″″６のＢ２Ｈ６ガスとの混合ガスを導入
し、さらに、グシズマ形成時の真空チェンバ２およびプ
ラズマ発生室４内の圧力全０．２ＴＯγγにしたほかは
、前記実験例１と同様にしてアモルファスシリコン膜の
形成を行なった。
形成されたアモルファスシリコン膜はＢ原子全ドーピン
グしており、膜の厚みＦｉ、１３μｍであった。
また、形成された７モル７アスンリコン膜の感光特性を
測定したところ、暗抵抗が１０１３Ω口、６６６ｎｒｒ
Ｌの波長で１０１５ｐｈｏｔｏｒｂｓ　／７の光照射に
対して暗抵抗が１０７ＱＣｒｎであった。
実験例６ 第２図に示すアモルファスシリコン感光体製造装置音用
いた。
先ず、真空チェンバ１０２を開いて基−ｆｉｌＩｃｌ上
（て基体１０６を装着した後、真空チエン／′：１０２
′ｆＣ気密に閉じた。次いで、ヒータにより前記基体１
０６金３００℃に加熱し、また、拡散ポンプ、回転ポン
プにより真空チェンバ１０２およびプラズマ発生室１０
４．４　、１０，４Ｚ？内ｋ　１０　　Ｔｏｒｒに減圧
した。／くルブ１１４および１２２全開き、プラズマ発
生室１０４，４゜１０４Ｂ内に９９．９９９％のＮ２ガ
ス１５　ＣＩ　ＳＣＣＭを、真空チェンバ１０２内には
１５１浅１００％の５ｔｌ１４ガス３００　ＳＣＣＭ　
’ｃそれぞれ導入すると共に、真空チェンバ１ｔＪ２の
排気系を拡散ポンプ及び回転ポンプ系から図示しないメ
カニカルブースタポンプ系に切９替え、排気系全調節し
て真空チェノ／（１０２お−よびプラズマ発生室１０４
．４　、１０４Ｂ内の圧力ｋ　０．５Ｔｏｒｒに設定し
た。
次いで、マグネトロン全動作させ、周波数２．４５　Ｇ
Ｈｚのマイクロ波３００Ｗｋ発生させると同時に、コイ
ル１１８に直流を通電して磁束＋ＩＰｉ＋１８７５Ｇａ
μＪ′夕の磁場全プラズマ発生室１０４Ａ　、　１０４
Ｂ内に形成した。プラズマ発生室１０４Ａ、１０４Ｂ内
で、マイクロ波と磁場とによる電子サイクロトロン共鳴
が起り、電子が第１図に示すような螺旋運動を行ない、
牛の結果、水素が効率良く分解して水素ラジカルを多量
に含有する水素プラズマガスが生成する。
生成した水素プラズマガスがプラズマ発生室’ｌ０４Ａ
、１０４Ｂから真空チェンバ１０２に供給されて、原料
ガスと接触すると、水素ラジカルが５ｔＨ４と反応し、
シリコンラジカルが多量に形成される。シリコンラジカ
ルが、６００℃に加熱され、かつ、所定の速度で自転運
動している基板１０６の周側面に接触すると、基板１０
６の周側面でのアモルファスシリコン膜の形成が開始さ
れた。
以上のようにしてアモルファスシリコン膜の形成金、２
時間行なった。
１時間後、マグネトロンを停止し、コイル１１８への通
電を止め、さらにバルブ１１４，１２２　ｆｆｉ閉鎖し
てＲ２ガスおよび原料ガスの供給全停止した。
次いで、真空チェンバ１０２内の圧力’ｋ　１０−’Ｔ
ｏｒｒに引き直し、加熱ヒータ全ＯＦＦ　Ｋ　Ｌで基板
１０６を放冷し、基板１０６の温度がｉ　ｏ　ｏ　℃以
下になったところで、真空チェンバ１０２外に、基板１
０６の表面にアモルファスシリコン膜を形成してなるド
ラム状アモルファスシリコン感光体全取り出した。
形成されたアモルファスシリコン膜の厚ミハ、２６μｍ
であった。
また、得られたドラム状アモルファスシリコン感光体に
−６，ＯＫＶの直流コロナ放電を行なったところ、−２
００Ｖの表面電位を得た。さらに、得られたドラム状ア
モルファスシリコンｇ九体に。
２．５１ｕ、、２−・ｓ’ｅｃのハロゲンランプ光で光
像照射を行なった後に、正の電荷含有するトナーで乾式
磁気フリシ現像を行なったところ、良好な画像が得られ
た。
実験例４ プラズマ発生室１０４Ａ　、　１０４Ｂ内に、１５０　
ＥＣＣＭのＨ２ガスと８０　ＳＣＣＭのＮ２ガスとの混
合ガス全導入し、また、真空チェンバ１０２内には５Ｑ
ＱＳＣＣＭ（希釈率５７％）の５ＬＨ４ガスと流量比で
Ｂ２Ｈ，／５ｔＨ４＝　２　Ｘ　１０−’のＢ、Ｈ６ガ
スとの混合ガスを導入し、さらにアモルファスシリコン
膜の形成時間を１．５時間とした＃なかは、前記実験例
１と同様にしてアモルファスシリコン膜の形成を行なっ
た。
形成されたアモルファスシリコン膜はＢ原子をドーピン
グしており、膜の厚みｉｊ、１８μｍであった。
また、得られたドラム状アモルファスシリコン感光体に
、　＋６．ＯＫＶの直流コロナ放電を行なったところ、
＋５００Ｖの表面電位を得た。さらに、得られたドラム
状アモルファスシリコン感光体に６．０１３ｕｘ・、ｔ
ｅｃのハロゲンランプ光で光像照射を行なった後に、負
の電荷を有するトナーで乾式磁気ブラシ現像を行なった
ところ、良好な画像が得ら扛た。なお、負のコロナ帯電
に対しては、　−１００Ｖの表面電位しか得られなかっ
た。
〔発明の効果〕
以上に詳述したように、この発明の方法によると、数１
００Ｗの電力投入により前励起して得たプラズマ中の高
エネルギー粒子は、アモルファスシリコン膜の成長空間
と前励起によるプラズマ形成空間とがある程度分離され
ているために、基体上のアモルファスシリコン膜に直接
に損傷を与えることがなくなるので、得られるアモルフ
ァスシリコン膜の感光特性の低下を防止することができ
る。しかも、電子サイクロトロン共鳴によりガスを前励
起するので、前励起してなるプラズマガスの形成速度を
向上させ、その結果、アモルファスシリコン膜を高速で
短時間のうちに形成することができる。なお、前励起に
供するガスや原料ガス中に、ドーピング原子含有の分子
種全混入させておくと５種々の感光特性を有するアモル
ファスシリコン膜を得ることができる。
この発明の方法に従って形成されたアモルファスシリコ
ン膜は、得られる感光特性から、電子写真用感光体とし
て利用するのに好適であるが、その他、たとえば撮像素
子等への利用も可能である。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は、この発明の方法に直接使用する
アモルファスシリコン感光体製造装置を示す説明図であ
る。 ２　、１０２・・・反応容器（Ｘ空チェンバ）、　６゜
１０６・・・基体。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）基体が配置された反応容器内に、シリコン原子含
    有の分子含有するガスを導入して前記基体の表面へアモ
    ルファスシリコンＭｔ形成するアモルファスシリコン膜
    の形成方法において、交番電界および磁場による電子サ
    イクロトロン共鳴によりあらかじめ前励起したガスと前
    記シリコン原子含有の分子含有するガスとを接触させて
    このシリコン原子含有の分子のラジカル化を行なってア
    モルファスシリコン膜全形成すること全特徴とするアモ
    ルファスシリコン膜の形成方法。
  2. （２）交番電界としてマイクロ波全使用すること全特徴
    とする特許請求の範囲第１項記載のアモルファスシリコ
    ン膜の形成方法。
  3. （３）前励起に供する前記ガスが水素ガスと窒素ガスと
    の混合ガスであること全特徴とする特許請求の範囲第１
    項に記載のアモルファスシリコン膜の形成方法。
  4. （４）前励起に供する前記ガスが、希ガスであることを
    特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の）′モルファ
    スシリコン膜の形成方法。
  5. （５）前記シリコン原子含有の分子を有するガスに１周
    期率表中の第［，６族または第■ｂ族の元素を含む分子
    種を含有するガスを混合することを特徴とする特許請求
    の範囲第１項から第４項までのいずれかに記載のアモル
    ファスシリコン膜の形成方法。
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