JPH06339920A - フィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造方法 - Google Patents
フィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造方法Info
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- JPH06339920A JPH06339920A JP13329793A JP13329793A JPH06339920A JP H06339920 A JPH06339920 A JP H06339920A JP 13329793 A JP13329793 A JP 13329793A JP 13329793 A JP13329793 A JP 13329793A JP H06339920 A JPH06339920 A JP H06339920A
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- polyolefin
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Abstract
(57)【要約】
【構成】ポリオレフィンを、混練機を用いて下記（ａ）
〜（ｄ）に示す条件で溶融混練することを特徴とするフ
ィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造方法。 （ａ）混練中の溶融樹脂温度を２３０℃以下に保ち、
（ｂ）混練機内での樹脂の滞留時間が２０秒以上、
（ｃ）混練機内での最大剪断速度γmax が１００〜１０
０００ sec-1であり、（ｄ）混練中の溶融樹脂の粘度η
（ｐｏｉｓｅ）とγmax の積τmax が５．０×１０5 以
上。 【効果】フィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造
方法を提供することができる。
〜（ｄ）に示す条件で溶融混練することを特徴とするフ
ィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造方法。 （ａ）混練中の溶融樹脂温度を２３０℃以下に保ち、
（ｂ）混練機内での樹脂の滞留時間が２０秒以上、
（ｃ）混練機内での最大剪断速度γmax が１００〜１０
０００ sec-1であり、（ｄ）混練中の溶融樹脂の粘度η
（ｐｏｉｓｅ）とγmax の積τmax が５．０×１０5 以
上。 【効果】フィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造
方法を提供することができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フィッシュアイの少な
いポリオレフィンの製造方法に関する。
いポリオレフィンの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プロピレン系重合体は、従来の製造中に
フィッシュアイが発生することがあり、フィルムや成形
体の用途展開上、物性や外観に大きく影響するので、そ
の削減は重要な技術課題である。従来は、このフィッシ
ュアイ削減のために、重合製造プロセスの改良（特公昭
５８−１０４１４号公報）や造粒、コンパウンドプロセ
スの改良（日本製鋼所技術資料：昭和６３年２月２９日
号）がなされてきている。しかし、重合製造プロセスの
改良においては、得られる重合体の構造に限界が生じ、
種々の構造のプロピレン系重合体を製造するには支障を
きたす。又、造粒、コンパウンドプロセスの改良は、改
良効果が少ない。
フィッシュアイが発生することがあり、フィルムや成形
体の用途展開上、物性や外観に大きく影響するので、そ
の削減は重要な技術課題である。従来は、このフィッシ
ュアイ削減のために、重合製造プロセスの改良（特公昭
５８−１０４１４号公報）や造粒、コンパウンドプロセ
スの改良（日本製鋼所技術資料：昭和６３年２月２９日
号）がなされてきている。しかし、重合製造プロセスの
改良においては、得られる重合体の構造に限界が生じ、
種々の構造のプロピレン系重合体を製造するには支障を
きたす。又、造粒、コンパウンドプロセスの改良は、改
良効果が少ない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】プロピレン系重合体の
フィッシュアイは、その原因が本来製造しようとしてい
るものに対し、高分子量物のものと言われており、近
年、各種の構造のもの（例えば、高エチレン含有共重合
体や、低分子量ＰＰ）を製造する工程の中で、その発生
は従来にもまして重要な問題となってきている。本発明
は、発生したフィッシュアイを従来の造粒、コンパウン
ド技術を本質的に改良することにより、従来、困難とい
われていた大量に発生したフィッシュアイを削減するこ
とを目的とする。
フィッシュアイは、その原因が本来製造しようとしてい
るものに対し、高分子量物のものと言われており、近
年、各種の構造のもの（例えば、高エチレン含有共重合
体や、低分子量ＰＰ）を製造する工程の中で、その発生
は従来にもまして重要な問題となってきている。本発明
は、発生したフィッシュアイを従来の造粒、コンパウン
ド技術を本質的に改良することにより、従来、困難とい
われていた大量に発生したフィッシュアイを削減するこ
とを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、混練機内
でのフィッシュアイ減少挙動を系統的かつ詳細に検討
し、従来のコンパウンディング技術を本質的に改良し、
本発明にいたった。
でのフィッシュアイ減少挙動を系統的かつ詳細に検討
し、従来のコンパウンディング技術を本質的に改良し、
本発明にいたった。
【０００５】すなわち、本発明は、ポリオレフィンを、
混練機を用いて下記（ａ）〜（ｄ）に示す条件で溶融混
練することを特徴とするフィッシュアイの少ないポリオ
レフィンの製造方法に関するものである。 （ａ）混練中の溶融樹脂温度を２３０℃以下に保ち、
（ｂ）混練機内での樹脂の滞留時間が２０秒以上、
（ｃ）混練機内での最大剪断速度γmax が１００〜１０
０００ sec-1であり、（ｄ）混練中の溶融樹脂の粘度η
（ｐｏｉｓｅ）とγmax の積τmax が５．０×１０5 以
上。
混練機を用いて下記（ａ）〜（ｄ）に示す条件で溶融混
練することを特徴とするフィッシュアイの少ないポリオ
レフィンの製造方法に関するものである。 （ａ）混練中の溶融樹脂温度を２３０℃以下に保ち、
（ｂ）混練機内での樹脂の滞留時間が２０秒以上、
（ｃ）混練機内での最大剪断速度γmax が１００〜１０
０００ sec-1であり、（ｄ）混練中の溶融樹脂の粘度η
（ｐｏｉｓｅ）とγmax の積τmax が５．０×１０5 以
上。
【０００６】さらに詳しくは、フィッシュアイ削減のた
めに混練条件を種々検討する場合が多いが、従来は、そ
の条件変更では、著しい効果を見出し得ないことが多
い。本発明者らは混練機内のフィッシュアイ減少挙動を
検討するため、二軸混練押出機のシリンダーにサンプリ
ングできる孔を押出方向に３つもつ装置を用い、鋭意、
検討を進めた結果、次のような知見を得た。すなわち、
実際に測定した混練機内の樹脂温度とフィッシュアイの
関係を検討したところ、各サンプリング孔でのフィッシ
ュアイ数の比較をすると、混練初期で一定量まで削減
し、後半は、少なくなるがあまり大きく減少しないこと
を見い出した。このことは、フィッシュアイ削減には、
温度が上昇しない混練初期部の制御が重要であり、樹脂
温度が制御されれば混練機内で広くフィッシュアイを減
少することができることを意味する。
めに混練条件を種々検討する場合が多いが、従来は、そ
の条件変更では、著しい効果を見出し得ないことが多
い。本発明者らは混練機内のフィッシュアイ減少挙動を
検討するため、二軸混練押出機のシリンダーにサンプリ
ングできる孔を押出方向に３つもつ装置を用い、鋭意、
検討を進めた結果、次のような知見を得た。すなわち、
実際に測定した混練機内の樹脂温度とフィッシュアイの
関係を検討したところ、各サンプリング孔でのフィッシ
ュアイ数の比較をすると、混練初期で一定量まで削減
し、後半は、少なくなるがあまり大きく減少しないこと
を見い出した。このことは、フィッシュアイ削減には、
温度が上昇しない混練初期部の制御が重要であり、樹脂
温度が制御されれば混練機内で広くフィッシュアイを減
少することができることを意味する。
【０００７】したがって、（ａ）樹脂温度は、２３０℃
以下、望ましくは２１０℃以下で、滞留時間は２０秒以
上、望ましくは３０秒以上に制御することによりフィッ
シュアイを削減することが可能である。
以下、望ましくは２１０℃以下で、滞留時間は２０秒以
上、望ましくは３０秒以上に制御することによりフィッ
シュアイを削減することが可能である。
【０００８】本発明におけるポリオレフィン重合体と
は、ホモポリプロピレン、エチレンプロピレンランダム
共重合体、プロピレンエチレンブロック共重合体、プロ
ピレンブテン−１共重合体等プロピレンとαオレフィン
との共重合体を含む。またこれらのホモポリマーや、コ
ポリマーをベースにしたブレンド系、ポリマーアロイ
系、フィラー、繊維強化材や添加剤を含有した系も含
む。特にプロピレンエチレン共重合体において、高エチ
レン含有共重合体や共重合体中のエチレンプロピレン共
重合体成分の分子量が高くプロピレン単独重合体成分の
分子量が低い系は本発明に非常に有効である。
は、ホモポリプロピレン、エチレンプロピレンランダム
共重合体、プロピレンエチレンブロック共重合体、プロ
ピレンブテン−１共重合体等プロピレンとαオレフィン
との共重合体を含む。またこれらのホモポリマーや、コ
ポリマーをベースにしたブレンド系、ポリマーアロイ
系、フィラー、繊維強化材や添加剤を含有した系も含
む。特にプロピレンエチレン共重合体において、高エチ
レン含有共重合体や共重合体中のエチレンプロピレン共
重合体成分の分子量が高くプロピレン単独重合体成分の
分子量が低い系は本発明に非常に有効である。
【０００９】さらに本発明における混練機は、特に限定
するものではない。例えば一軸スクリュー押出機、同方
向回転二軸混練押出機（Ｗｅｒｎｗ Ｐｆｌｅｉｄｅｒ
ｅｎ製 ＺＳＫ〔登録商標〕や東芝機械（株）ＴＥＭ
〔登録商標〕、日本製鋼所（株）製 ＴＥＸ〔登録商
標〕等）、異方向回転二軸混練押出機（日本製鋼所
（株）製 ＣＭＰ〔登録商標〕，ＴＥＸ〔登録商標〕、
神戸製鋼所（株）製 ＦＣＭ〔登録商標〕，ＮＣＭ〔登
録商標〕，ＬＣＭ〔登録商標〕等）、インテンシブミキ
サー（神戸製鋼所（株）製 バンバリー〔登録商標〕、
東洋精機（株）製 ラボプアストミル〔登録商標〕等）
ブスコーニーダー等がある。
するものではない。例えば一軸スクリュー押出機、同方
向回転二軸混練押出機（Ｗｅｒｎｗ Ｐｆｌｅｉｄｅｒ
ｅｎ製 ＺＳＫ〔登録商標〕や東芝機械（株）ＴＥＭ
〔登録商標〕、日本製鋼所（株）製 ＴＥＸ〔登録商
標〕等）、異方向回転二軸混練押出機（日本製鋼所
（株）製 ＣＭＰ〔登録商標〕，ＴＥＸ〔登録商標〕、
神戸製鋼所（株）製 ＦＣＭ〔登録商標〕，ＮＣＭ〔登
録商標〕，ＬＣＭ〔登録商標〕等）、インテンシブミキ
サー（神戸製鋼所（株）製 バンバリー〔登録商標〕、
東洋精機（株）製 ラボプアストミル〔登録商標〕等）
ブスコーニーダー等がある。
【００１０】本発明において、（ａ）混練中の溶融樹脂
温度を低く抑えて、２３０℃以下に制御する具体的方法
としては、混練時の設定温度を低くする、シリンダーお
よびスクリューを水等により冷却する、樹脂の混練中に
水を共存させ蒸発潜熱により冷却する等の方法がある。
また、混練中の剪断発熱を抑制するという目的で最大剪
断速度を小さくする方法も効果的である。
温度を低く抑えて、２３０℃以下に制御する具体的方法
としては、混練時の設定温度を低くする、シリンダーお
よびスクリューを水等により冷却する、樹脂の混練中に
水を共存させ蒸発潜熱により冷却する等の方法がある。
また、混練中の剪断発熱を抑制するという目的で最大剪
断速度を小さくする方法も効果的である。
【００１１】（ｂ）混練機内での樹脂の滞留時間を長く
する方法として、連続混練機では吐出量を下げる、スク
リュー回転数を下げる等の混練条件で制御することが可
能である。また、スクリュー形状としては、送り能力の
低いスクリュー形状、Ｌ／Ｄの長い混練機または混練機
からの樹脂出口を狭くする方法等も効果的である。
する方法として、連続混練機では吐出量を下げる、スク
リュー回転数を下げる等の混練条件で制御することが可
能である。また、スクリュー形状としては、送り能力の
低いスクリュー形状、Ｌ／Ｄの長い混練機または混練機
からの樹脂出口を狭くする方法等も効果的である。
【００１２】本発明において、（ｃ）混練機内での最大
剪断速度γmax は、１００〜１００００ sec-1である。
該γmax はスクリュー回転数、チップクリアランス等で
制御可能である。
剪断速度γmax は、１００〜１００００ sec-1である。
該γmax はスクリュー回転数、チップクリアランス等で
制御可能である。
【００１３】本発明において、（ｄ）混練中の溶融樹脂
の粘度η（ｐｏｉｓｅ）とγmax の積τmax が５．０×
１０5 以上であることが必要である。τmax が５．０×
１０5 未満では、たとえ（ａ）〜（ｃ）が本発明が特定
する範囲内であったとしても、フィッシュアイの削減効
果を達成することはできない。
の粘度η（ｐｏｉｓｅ）とγmax の積τmax が５．０×
１０5 以上であることが必要である。τmax が５．０×
１０5 未満では、たとえ（ａ）〜（ｃ）が本発明が特定
する範囲内であったとしても、フィッシュアイの削減効
果を達成することはできない。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、こ
れらは単なる例示であり、本発明はこれに限定されるも
のではない。なお、実施例中、溶融樹脂温度はサンプリ
ング孔またはダイスにおいて実際の樹脂温度を測定し
た。また最大剪断応力（τmax ）は数１により算出し
た。
れらは単なる例示であり、本発明はこれに限定されるも
のではない。なお、実施例中、溶融樹脂温度はサンプリ
ング孔またはダイスにおいて実際の樹脂温度を測定し
た。また最大剪断応力（τmax ）は数１により算出し
た。
【００１５】
【数１】τmax ＝ η・γmax
【００１６】数１において、ηは樹脂の溶融粘度（ｐｏ
ｉｓｃ）であり、γmax は混練機内での最大剪断速度
（ sec-1）である。ここで使用した樹脂のη−温度−γ
（剪断速度）の関係を、キャピラリーレオメーター（東
洋精機社製 キャピログラフ１Ｂ）により測定し、実際
の溶融樹脂温度とγmax より溶融粘度を求めた。γmax
はスクリューのチップクリアランスと回転数（ｒｐｍ）
およびスクリュー径から計算により求めた。
ｉｓｃ）であり、γmax は混練機内での最大剪断速度
（ sec-1）である。ここで使用した樹脂のη−温度−γ
（剪断速度）の関係を、キャピラリーレオメーター（東
洋精機社製 キャピログラフ１Ｂ）により測定し、実際
の溶融樹脂温度とγmax より溶融粘度を求めた。γmax
はスクリューのチップクリアランスと回転数（ｒｐｍ）
およびスクリュー径から計算により求めた。
【００１７】実施例１ プロピレン・エチレンブロック共重合体（ＭＩ＝５５、
エチレン・プロピレン共重合体成分とプロピレン単独重
合体成分の極限粘度比〔η〕EP／〔η〕P ＝６．０、エ
チレン含有量４ｗｔ％）のパウダーを用い二軸混練機Ｔ
ＥＸ−３０（日本製鋼所（株）社製、異方向回転）で混
練を行った。なお、Ｌ／Ｄをかえるため、バレルの途中
にサンプリング孔がついたものを用い、サンプル孔及び
ダイスからサンプルを得た。フィッシュアイの数の測定
は、プレスフィルム（厚み約１００μｍ）を直交させた
偏光板２枚の間にはさみ、下から光をあて、４９ｃｍ2
中の２００μ以上の大きさのフィッシュアイを目視にて
計測した。溶融樹脂温度を２３０℃以下にコントロール
して混練を行った。結果を表１に示した。またその時の
Ｌ／Ｄ、滞留時間および設定温度、γmax もあわせて示
した。
エチレン・プロピレン共重合体成分とプロピレン単独重
合体成分の極限粘度比〔η〕EP／〔η〕P ＝６．０、エ
チレン含有量４ｗｔ％）のパウダーを用い二軸混練機Ｔ
ＥＸ−３０（日本製鋼所（株）社製、異方向回転）で混
練を行った。なお、Ｌ／Ｄをかえるため、バレルの途中
にサンプリング孔がついたものを用い、サンプル孔及び
ダイスからサンプルを得た。フィッシュアイの数の測定
は、プレスフィルム（厚み約１００μｍ）を直交させた
偏光板２枚の間にはさみ、下から光をあて、４９ｃｍ2
中の２００μ以上の大きさのフィッシュアイを目視にて
計測した。溶融樹脂温度を２３０℃以下にコントロール
して混練を行った。結果を表１に示した。またその時の
Ｌ／Ｄ、滞留時間および設定温度、γmax もあわせて示
した。
【００１８】なお、上記パウダーをそのままプレスして
得られたフィルムのフィッシュアイの個数は、４９個／
49cm2 であった。
得られたフィルムのフィッシュアイの個数は、４９個／
49cm2 であった。
【００１９】比較例１ 実施例１において、樹脂温度をコントロールせずに混練
を行った結果を表１に合わせて示した。
を行った結果を表１に合わせて示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】実施例２ 実施例１において、スクリュー混練部のディスク巾を２
倍にし、混練部の長さは同じにして、スクリュー回転数
を５００ｒｐｍに、吐出量を２０ｋｇ／ｈｒ、設定温度
を２００℃に変更し、他は実施例１と同様に実施した。
結果を表２に示す。
倍にし、混練部の長さは同じにして、スクリュー回転数
を５００ｒｐｍに、吐出量を２０ｋｇ／ｈｒ、設定温度
を２００℃に変更し、他は実施例１と同様に実施した。
結果を表２に示す。
【００２２】比較例２ 実施例２において吐出量を４０ｋｇ／ｈｒに変更した他
は、実施例２と同様に実施した。結果を表２に示す。
は、実施例２と同様に実施した。結果を表２に示す。
【００２３】
【表２】
【００２４】実施例３ 樹脂温度は２００℃で他は、実施例２と同様に実施し
た。サンプルはＬ／Ｄ＝８．６の所のものを用いた。結
果を表３に示す。
た。サンプルはＬ／Ｄ＝８．６の所のものを用いた。結
果を表３に示す。
【００２５】比較例３ 実施例３において、γmax を７００ sec-1とした他は、
同様に実施した。結果を表３に示す。
同様に実施した。結果を表３に示す。
【００２６】
【表３】
【００２７】
【発明の効果】以上述べてきたように、従来技術では、
種々のポリマー構造を有するポリオレフィンに対し、フ
ィッシュアイ削減効果が少なく良好な製品を得ることが
できなかったが、本発明によれば混練中の溶融樹脂温度
及び混練機内での滞留時間等を制御することにより、著
しくフィッシュアイが削減でき、良好な製品をうること
ができる。この工業的効果は非常に大きい。
種々のポリマー構造を有するポリオレフィンに対し、フ
ィッシュアイ削減効果が少なく良好な製品を得ることが
できなかったが、本発明によれば混練中の溶融樹脂温度
及び混練機内での滞留時間等を制御することにより、著
しくフィッシュアイが削減でき、良好な製品をうること
ができる。この工業的効果は非常に大きい。
フロントページの続き (72)発明者 佐々木 義純 千葉県市原市姉崎海岸５の１ 住友化学工 業株式会社内 (72)発明者 豊田 雅男 千葉県市原市姉崎海岸５の１ 住友化学工 業株式会社内 (72)発明者 渡辺 一弘 千葉県市原市姉崎海岸５の１ 住友化学工 業株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】ポリオレフィンを、混練機を用いて下記
（ａ）〜（ｄ）に示す条件で溶融混練することを特徴と
するフィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造方
法。 （ａ）混練中の溶融樹脂温度を２３０℃以下に保ち、 （ｂ）混練機内での樹脂の滞留時間が２０秒以上、 （ｃ）混練機内での最大剪断速度γmax が１００〜１０
０００ sec-1であり、 （ｄ）混練中の溶融樹脂の粘度η（ｐｏｉｓｅ）とγ
max の積τmax が５．０×１０5 以上。 - 【請求項２】（ａ）混練中の溶融樹脂温度が２１０℃以
下である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】（ｂ）混練機内での樹脂の滞留時間が３０
秒以上である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項４】ポリオレフィンがプロピレン−エチレン共
重合体樹脂である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項５】プロピレン−エチレン共重合体樹脂のエチ
レン−プロピレン共重合成分とプロピレンホモポリマー
成分の極限粘度比が、３以上である請求項４記載の製造
方法。 - 【請求項６】プロピレン−エチレン共重合体樹脂のプロ
ピレンホモポリマー成分の極限粘度が、１以下である請
求項４記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13329793A JP3196424B2 (ja) | 1993-06-03 | 1993-06-03 | フィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13329793A JP3196424B2 (ja) | 1993-06-03 | 1993-06-03 | フィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06339920A true JPH06339920A (ja) | 1994-12-13 |
| JP3196424B2 JP3196424B2 (ja) | 2001-08-06 |
Family
ID=15101369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13329793A Expired - Fee Related JP3196424B2 (ja) | 1993-06-03 | 1993-06-03 | フィッシュアイの少ないポリオレフィンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3196424B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5608008A (en) * | 1995-02-03 | 1997-03-04 | Tosoh Corporation | Polypropylene resin composition and molded product |
| JP2004002832A (ja) * | 2002-04-24 | 2004-01-08 | Sumitomo Chem Co Ltd | エチレン共重合体の混練体の製造方法 |
| JP2004315646A (ja) * | 2003-04-16 | 2004-11-11 | Sumitomo Chem Co Ltd | エチレン共重合体の混練体の製造方法 |
| JP2005035134A (ja) * | 2003-07-18 | 2005-02-10 | Toray Ind Inc | 樹脂組成物の製造方法 |
| WO2010061872A1 (ja) * | 2008-11-26 | 2010-06-03 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 溶融混練方法、押出し物及び透明樹脂材 |
| US9751990B2 (en) | 2012-01-10 | 2017-09-05 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Transparent thermoplastic resin pellet manufacturing method |
-
1993
- 1993-06-03 JP JP13329793A patent/JP3196424B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP4572516B2 (ja) * | 2003-07-18 | 2010-11-04 | 東レ株式会社 | 樹脂組成物の製造方法 |
| WO2010061872A1 (ja) * | 2008-11-26 | 2010-06-03 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 溶融混練方法、押出し物及び透明樹脂材 |
| US8975336B2 (en) | 2008-11-26 | 2015-03-10 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Method of melt kneading, extrudate, and transparent resin material |
| US9751990B2 (en) | 2012-01-10 | 2017-09-05 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Transparent thermoplastic resin pellet manufacturing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3196424B2 (ja) | 2001-08-06 |
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