JPH06325971A - Manufacture of ceramic green sheet - Google Patents
Manufacture of ceramic green sheetInfo
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- JPH06325971A JPH06325971A JP13531093A JP13531093A JPH06325971A JP H06325971 A JPH06325971 A JP H06325971A JP 13531093 A JP13531093 A JP 13531093A JP 13531093 A JP13531093 A JP 13531093A JP H06325971 A JPH06325971 A JP H06325971A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、各種セラミック成型体
の製造に用いるセラミックグリーンシートの製造方法に
関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a ceramic green sheet used for producing various ceramic molded bodies.
【０００２】[0002]
【従来の技術】いわゆるセラミックグリーンシートと
は、例えばポリビニルブチラールなどのバインダを有機
溶剤に溶解し、これにセラミック粉末を混合してセラミ
ックスラリーを作製し、このセラミックスラリーを種々
の成型方法でシート状に成型したものをいう。こうして
得られたセラミックグリーンシートを加熱乾燥して、セ
ラミック成型体を作製している。2. Description of the Related Art A so-called ceramic green sheet is, for example, a binder such as polyvinyl butyral dissolved in an organic solvent and mixed with a ceramic powder to prepare a ceramic slurry, and the ceramic slurry is formed into a sheet by various molding methods. It is a molded product. The ceramic green sheet thus obtained is heated and dried to produce a ceramic molded body.
【０００３】しかし従来のセラミックグリーンシートの
製造方法で使用される有機溶剤は、作業時の衛生上の
害、爆発事故等の危険性、さらには環境破壊という問題
を生じる。このため近年は有機溶剤を使用せず、水を媒
体とするセラミックグリーンシートの製造方法が提案さ
れている。水を媒体としたセラミックスラリーに用いら
れる水性バインダとしては、例えばポリアクリル−酢酸
ビニル等のエマルションタイプのバインダや、ポリアク
リル酸、ポリビニルアセタール等の水溶性バインダが知
られている。However, the organic solvent used in the conventional method for producing a ceramic green sheet causes problems of hygiene during work, danger of explosion accident, and environmental damage. Therefore, in recent years, there has been proposed a method for producing a ceramic green sheet using water as a medium without using an organic solvent. As an aqueous binder used for a ceramic slurry containing water as a medium, for example, emulsion type binders such as polyacrylic-vinyl acetate and water-soluble binders such as polyacrylic acid and polyvinyl acetal are known.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上述した
水性バインダよって作製されたセラミックグリーンシー
トは、有機溶剤の使用に付随する弊害は排除できたが、
セラミック粉末がセラミックスラリー中で凝集体を形成
し易く、セラミックスラリーの分散性及び流動性に欠け
るという問題点が残されていた。However, the ceramic green sheet produced by the above-mentioned aqueous binder can eliminate the harmful effects associated with the use of the organic solvent.
There remains a problem that the ceramic powder easily forms aggregates in the ceramic slurry, and the ceramic slurry lacks dispersibility and fluidity.
【０００５】水性バインダの中でもポリアクリル−酢酸
ビニル等のエマルションタイプのものは、これ自身がイ
オン性分散剤によって安定化しており、セラミックスラ
リー中に混入されると不安定な構造となる。またポリア
クリル酸は水に溶解し易く、イオン性官能基を多く持つ
構造となっている。このためセラミックスラリー生成中
にセラミック粉末表面に対する吸着力が大きくなり、セ
ラミックの原料である酸化物の種類によってはゲル化を
引き起こす。Among the aqueous binders, emulsion type ones such as polyacryl-vinyl acetate are themselves stabilized by the ionic dispersant, and have an unstable structure when mixed in the ceramic slurry. Further, polyacrylic acid is easily dissolved in water and has a structure having many ionic functional groups. Therefore, the adsorption force on the surface of the ceramic powder increases during the generation of the ceramic slurry, which causes gelation depending on the kind of the oxide as the raw material of the ceramic.
【０００６】以上のような条件を考慮すると、イオン性
官能基を持たない水溶性のポリビニルアセタールがセラ
ミックグリーンシート成型用の水性バインダとして最適
である。しかし、水溶性ポリビニルアセタールを用いて
も、生成したセラミックグリーンシートは、シート物性
（主に表面平滑性をいう）が安定しないという問題を生
じる。Considering the above conditions, water-soluble polyvinyl acetal having no ionic functional group is most suitable as the aqueous binder for molding the ceramic green sheet. However, even if the water-soluble polyvinyl acetal is used, the produced ceramic green sheet has a problem that the sheet properties (mainly referred to as surface smoothness) are not stable.
【０００７】この原因について検討を行った結果、酸化
物である多くのセラミック粉末は水中においてその表面
は水酸化物となって強アルカリ性を呈する。このためポ
リビニルアセタール自身はイオン性官能基を含有しない
にも係わらず、セラミック粉末と反応を引き起こすこと
が分かった。即ち、ポリビニルアセタールを構成する疎
水性官能基の１つであるアセチル基は、セラミック粉末
の表面と接触すると、アルカリ加水分解を起こして有機
酸の金属塩を水中に遊離する。水溶性ポリビニルアセタ
ールは疎水基の炭素数が小さく、生成された有機酸の金
属塩は低分子であるために、分散剤のポリアクリル酸塩
に比べてセラミック粉末表面に対し吸着力が大きく、ス
ラリーの分散性やシート物性に影響を与える。As a result of studying the cause, many ceramic powders, which are oxides, become hydroxides on the surface in water and exhibit strong alkalinity. Therefore, it was found that the polyvinyl acetal itself causes a reaction with the ceramic powder even though it does not contain an ionic functional group. That is, the acetyl group, which is one of the hydrophobic functional groups constituting the polyvinyl acetal, causes alkaline hydrolysis when contacting with the surface of the ceramic powder to release the metal salt of the organic acid in water. Since the water-soluble polyvinyl acetal has a small number of carbon atoms in the hydrophobic group, and the metal salt of the generated organic acid has a low molecular weight, it has a large adsorption force on the surface of the ceramic powder compared to the polyacrylate salt of the dispersant. Influences the dispersibility and physical properties of the sheet.
【０００８】このように、従来はセラミックグリーンシ
ートを成型するための安定した水性バインダは見当たら
ず、表面平滑性に優れたセラミックグリーンシートが得
られ難いという課題を有していた。As described above, conventionally, a stable aqueous binder for molding a ceramic green sheet has not been found, and it is difficult to obtain a ceramic green sheet having excellent surface smoothness.
【０００９】本発明はこのような従来の問題に鑑みてな
されたものであって、有機溶剤の代わりに水性バインダ
を用いてセラミックスラリーを生成し、表面平滑性に優
れたセラミックグリーンシートの製造方法を実現するこ
とを目的とする。The present invention has been made in view of such conventional problems, and a method for producing a ceramic green sheet having excellent surface smoothness by producing a ceramic slurry using an aqueous binder instead of an organic solvent. The purpose is to realize.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】本願の請求項１の発明
は、セラミック粉末，水溶性バインダ，水溶性可塑剤，
水を夫々主たる成分としたセラミックスラリーをシート
状に成型し、乾燥して得られるセラミックグリーンシー
トの製造方法であって、水溶性バインダは、１分子中の
アセチル基の含有率が３ｍｏｌ％以下のポリビニルアセ
タールであることを特徴とするものである。According to a first aspect of the present invention, there is provided a ceramic powder, a water-soluble binder, a water-soluble plasticizer,
A method for producing a ceramic green sheet, which is obtained by molding a ceramic slurry containing water as a main component into a sheet shape and drying the sheet, wherein the water-soluble binder has an acetyl group content in one molecule of 3 mol% or less. It is characterized by being a polyvinyl acetal.
【００１１】本願の請求項２の発明は、セラミック粉
末，水溶性バインダ，水溶性分散剤、水溶性可塑剤，水
を夫々主たる成分としたセラミックスラリーをシート状
に成型し、乾燥して得られるセラミックグリーンシート
の製造方法であって、水溶性バインダは、１分子中のア
セチル基の含有率が３ｍｏｌ％以下のポリビニルアセタ
ールであり、分散剤は、１分子中のアセチル基の含有率
が３ｍｏｌ％以下のポリアクリル酸塩であることを特徴
とするものである。The invention according to claim 2 of the present application is obtained by molding a ceramic slurry containing a ceramic powder, a water-soluble binder, a water-soluble dispersant, a water-soluble plasticizer, and water as main components into a sheet shape and drying it. A method for producing a ceramic green sheet, wherein the water-soluble binder is polyvinyl acetal having a content of acetyl groups in one molecule of 3 mol% or less, and the dispersant is a content of acetyl groups in one molecule of 3 mol%. It is characterized by being the following polyacrylic acid salt.
【００１２】[0012]
【作用】このような特徴を有する本発明によれば、セラ
ミック粉末と混合する水溶性バインダとして、アセチル
基の含有率を抑えたポリビニールアセタールを用いるこ
とにより、バインダの反応が起こらず、安定なセラミッ
クスラリーを作製できる。又セラミックスラリーの分散
性が向上するので、表面平滑性に優れたセラミックグリ
ーンシートが得られる。According to the present invention having such characteristics, by using the polyvinyl acetal having a reduced content of acetyl groups as the water-soluble binder mixed with the ceramic powder, the reaction of the binder does not occur and the stable reaction is achieved. A ceramic slurry can be produced. Further, since the dispersibility of the ceramic slurry is improved, a ceramic green sheet having excellent surface smoothness can be obtained.
【００１３】[0013]
【実施例】以下、本発明の第１実施例におけるセラミッ
クグリーンシートの製造方法について説明する。セラミ
ック粉末として、例えばチタン酸バリウムの粉末を１０
０重量部用意し、これにバインダである水溶性ポリビニ
ルアセタールを１０重量部、可塑剤としてグリセリンを
５重量部、ポリアクリル酸系分散剤０．１重量部、消泡
剤０．１重量部、水２０重量部を夫々混合してボールミ
ルに入れる。そして４８時間の分散混合を行い、得られ
た混合物をセラミックスラリーとした。EXAMPLE A method for manufacturing a ceramic green sheet according to the first example of the present invention will be described below. As the ceramic powder, for example, barium titanate powder is used.
0 part by weight was prepared, and 10 parts by weight of a water-soluble polyvinyl acetal as a binder, 5 parts by weight of glycerin as a plasticizer, 0.1 part by weight of a polyacrylic acid-based dispersant, and 0.1 part by weight of a defoaming agent were added thereto. 20 parts by weight of water are mixed and put in a ball mill. Then, the mixture was dispersed and mixed for 48 hours, and the obtained mixture was used as a ceramic slurry.
【００１４】ここで用いた水溶性ポリビニルアセタール
は図１に示すように１１種類の組成のものを用い、夫々
をバインダａ〜バインダｋとした。図１は水溶性ポリビ
ニルアセタールのアセタール基、アセチル基、水酸基の
含有率（ｍｏｌ％）を夫々変化させたものをバインダａ
〜ｋとしたテーブルである。As the water-soluble polyvinyl acetal used here, 11 kinds of compositions were used as shown in FIG. 1, and the binders a to k were respectively used. FIG. 1 shows a binder a in which the contents (mol%) of the acetal group, acetyl group and hydroxyl group of the water-soluble polyvinyl acetal are changed.
It is a table with k.
【００１５】次にバインダａ〜バインダｋを夫々用いて
得られたセラミックスラリーの分散性を評価するため、
Ｂ型粘度計にて各セラミックスラリーの粘度を測定し
た。更に得られた各セラミックスラリーをシリコン系離
型剤で処理を施したポリエチレンテレフタレート（以下
ＰＥＴ）フィルムの上にドクターブレード法によりシー
トを成型した後、１００℃で５分間乾燥し、約２０μｍ
の厚みのセラミックグリーンシートを生成した。そして
バインダａ〜ｋに対応する１１種類のセラミックグリー
ンシートＡ〜Ｋの表面平滑性を観察すると、図２に示す
結果が得られた。図２はバインダａ〜ｋを用いて生成し
たスラリーの粘度と、セラミックグリーンシートの表面
平滑性を示したテーブルである。Next, in order to evaluate the dispersibility of the ceramic slurries obtained by using the binders a to k, respectively,
The viscosity of each ceramic slurry was measured with a B type viscometer. Further, each of the obtained ceramic slurries was formed into a sheet by a doctor blade method on a polyethylene terephthalate (hereinafter PET) film treated with a silicon-based release agent, and then dried at 100 ° C. for 5 minutes to obtain about 20 μm.
Ceramic green sheets of different thickness were produced. When the surface smoothness of the 11 types of ceramic green sheets A to K corresponding to the binders a to k was observed, the results shown in FIG. 2 were obtained. FIG. 2 is a table showing the viscosity of the slurry produced using the binders a to k and the surface smoothness of the ceramic green sheet.
【００１６】図２から明かなようにポリビニルアセター
ル中のアセチル基の含有率が減少するに従って、セラミ
ックスラリーの分散性、及びセラミックグリーンシート
の表面平滑性が向上する。又、シート物性の再現性とい
う点からも１分子中に３ｍｏｌ％以下のアセチル基を有
する水溶性のポリビニルアセタールを用いることによっ
て優れた効果が得られることが分かる。As is clear from FIG. 2, the dispersibility of the ceramic slurry and the surface smoothness of the ceramic green sheet improve as the content of acetyl groups in the polyvinyl acetal decreases. Also, from the viewpoint of reproducibility of sheet physical properties, it is found that excellent effects can be obtained by using a water-soluble polyvinyl acetal having 3 mol% or less of acetyl groups in one molecule.
【００１７】このように本実施例によれば、１分子中に
３ｍｏｌ％以下のアセチル基を有する水溶性のポリビニ
ルアセタール系のバインダを使用することによって生成
されたセラミックグリーンシートの表面平滑性が安定的
して良好になることが判明した。As described above, according to this embodiment, the surface smoothness of the ceramic green sheet produced by using the water-soluble polyvinyl acetal binder having 3 mol% or less of acetyl groups in one molecule is stable. It turned out to be good.
【００１８】次に本発明の第２実施例におけるセラミッ
クグリーンシートの製造方法について説明する。例えば
チタン酸バリウムの粉末を１００重量部用意し、水性バ
インダとして官能基組成がアセタール基３５ｍｏｌ％，
アセチル基１ｍｏｌ％，水酸基６４ｍｏｌ％である水溶
性ポリビニルアセタール１０重量部と、可塑剤としてグ
リセリンを５重量部と、消泡剤０．１重量部と、水２０
重量部に、分散剤として重量部が０．１，０．５及び
１．０の相異なるポリアクリル酸塩を夫々ボールミルに
入れる。そして４８時間の分散混合を行い、得られた混
合物をセラミックスラリーとした。Next, a method of manufacturing the ceramic green sheet according to the second embodiment of the present invention will be described. For example, 100 parts by weight of barium titanate powder is prepared, and the functional group composition is 35 mol% of acetal group as an aqueous binder.
10 parts by weight of water-soluble polyvinyl acetal having 1 mol% of acetyl group and 64 mol% of hydroxyl group, 5 parts by weight of glycerin as a plasticizer, 0.1 part by weight of defoaming agent, and 20 parts of water.
To the parts by weight, different polyacrylates of 0.1, 0.5 and 1.0 parts by weight as dispersants are placed in a ball mill, respectively. Then, the mixture was dispersed and mixed for 48 hours, and the obtained mixture was used as a ceramic slurry.
【００１９】このセラミックスラリーを第１実施例と同
様の方法にて３×７種類のセラミックグリーンシートに
成形し、それらの表面平滑性を夫々評価した。この結果
は図３のようになる。図３はポリアクリル酸アンモニウ
ム塩とポリアクリル酸ナトリウム塩とにおいて、アセチ
ル基の含有率を変化させたものを分散剤としたテーブル
である。This ceramic slurry was molded into 3 × 7 kinds of ceramic green sheets by the same method as in the first embodiment, and the surface smoothness of each was evaluated. The result is shown in FIG. FIG. 3 is a table in which ammonium polyacrylate and sodium polyacrylate having different acetyl group contents are used as dispersants.
【００２０】このように本実施例によれば、３ｍｏｌ％
以下のアセチル基を有する水溶性のポリビニルアセター
ル系のバインダに、アセチル基を含有しないポリアクリ
ル酸系アンモニウム塩、又はナトリウム塩を組み合わせ
る。ここで生成されたセラミックグリーンシートは、表
面平滑性が良好になると共に、焼成されたセラミック成
型体は均質なものとなる。本実施例において分散剤はポ
リアクリル酸のアンモニウム塩又はナトリウム塩として
いるが、その他アミン塩、金属塩等あらゆるポリアクリ
ル酸塩についても同様な効果が得られる。Thus, according to this embodiment, 3 mol%
The following water-soluble polyvinyl acetal binder having an acetyl group is combined with an acetyl group-free polyacrylic acid ammonium salt or sodium salt. The ceramic green sheet produced here has good surface smoothness, and the fired ceramic molded body becomes homogeneous. In this embodiment, the dispersant is an ammonium salt or sodium salt of polyacrylic acid, but the same effect can be obtained with any polyacrylic acid salt such as amine salt and metal salt.
【００２１】尚、第１及び第２の実施例において、セラ
ミックグリーンシートの製造用原料してのセラミック粉
末をチタン酸バリウムとしたが、グリーンシートとして
利用できる材料であれば、例えば酸化チタン，チタン酸
ジルコン酸鉛，チタン酸ストロンチウム，チタン酸マグ
ネシウム，酸化アルミニウル等を用いても同様の効果が
得られる。この場合、使用用途や目的に応じてセラミッ
ク粉末を選択すればよい。本実施例ではセラミックグリ
ーンシートの厚みは２０μｍとしたが、１μｍから１ｍ
ｍまで任意に適応できることはいうまでもない。In the first and second embodiments, barium titanate was used as the ceramic powder as a raw material for producing the ceramic green sheet, but any material that can be used as a green sheet, for example, titanium oxide or titanium. Similar effects can be obtained by using lead acid zirconate, strontium titanate, magnesium titanate, aluminum oxide, etc. In this case, the ceramic powder may be selected according to the intended use or purpose. In this embodiment, the thickness of the ceramic green sheet is set to 20 μm, but 1 μm to 1 m
It goes without saying that it is possible to arbitrarily adapt up to m.
【００２２】[0022]
【発明の効果】以上のように本発明によれば、シート成
型用バインダとして１分子中のアセチル基の含有率が３
ｍｏｌ％以下の水溶性のポリビニルアセタールを用いて
セラミックスラリーを生成する。又、分散剤として１分
子中のアセチル基の含有率が３ｍｏｌ％以下のポリアク
リル酸塩を添加してセラミックスラリーを生成する。こ
うするとセラミックスラリーの分散性および流動性が向
上し、表面平滑性が安定的に優れたセラミックグリーン
シートが得られる。このため均質なセラミック成型体を
製造できるという効果が得られる。As described above, according to the present invention, the content of acetyl groups in one molecule is 3 as a sheet molding binder.
A ceramic slurry is produced using mol% or less of water-soluble polyvinyl acetal. Further, a polyacrylic acid salt having a content of acetyl groups in one molecule of 3 mol% or less is added as a dispersant to produce a ceramic slurry. In this case, the dispersibility and fluidity of the ceramic slurry are improved, and a ceramic green sheet having stable surface smoothness can be obtained. Therefore, an effect that a homogeneous ceramic molded body can be manufactured is obtained.
【図１】本発明の第１実施例のセラミックグリーンシー
トの製造方法に用いられるバインダの組成比を示す図表
である。FIG. 1 is a chart showing a composition ratio of a binder used in a method for manufacturing a ceramic green sheet according to a first embodiment of the present invention.
【図２】第１実施例のバインダを用いてセラミックグリ
ーンシートを製造した場合の特性を示す図表である。FIG. 2 is a chart showing characteristics when a ceramic green sheet is manufactured using the binder of the first embodiment.
【図３】第２実施例のセラミックグリーンシートの製造
方法に用いられる分散剤の組成比を示す図表である。FIG. 3 is a chart showing a composition ratio of a dispersant used in the method for manufacturing a ceramic green sheet according to the second embodiment.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中藏 久直 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 津田 泰男 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Hisao Nakata, 1006 Kadoma, Kadoma City, Osaka Prefecture, Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. (72) Yasio Tsuda, 1006, Kadoma, Kadoma City, Osaka
Claims (2)
性可塑剤，水を夫々主たる成分としたセラミックスラリ
ーをシート状に成型し、乾燥して得られるセラミックグ
リーンシートの製造方法であって、 前記水溶性バインダは、１分子中のアセチル基の含有率
が３ｍｏｌ％以下のポリビニルアセタールであることを
特徴とするセラミックグリーンシートの製造方法。1. A method for producing a ceramic green sheet, which is obtained by molding a ceramic slurry containing a ceramic powder, a water-soluble binder, a water-soluble plasticizer, and water as main components into a sheet shape and drying the slurry. The method for producing a ceramic green sheet, wherein the conductive binder is polyvinyl acetal having a content of acetyl groups in one molecule of 3 mol% or less.
性分散剤、水溶性可塑剤，水を夫々主たる成分としたセ
ラミックスラリーをシート状に成型し、乾燥して得られ
るセラミックグリーンシートの製造方法であって、 前記水溶性バインダは、１分子中のアセチル基の含有率
が３ｍｏｌ％以下のポリビニルアセタールであり、 前記分散剤は、１分子中のアセチル基の含有率が３ｍｏ
ｌ％以下のポリアクリル酸塩であることを特徴とするセ
ラミックグリーンシートの製造方法。2. A method for producing a ceramic green sheet, which is obtained by molding a ceramic slurry containing a ceramic powder, a water-soluble binder, a water-soluble dispersant, a water-soluble plasticizer, and water as main components into a sheet and drying the sheet. The water-soluble binder is polyvinyl acetal having a content of acetyl groups in one molecule of 3 mol% or less, and the dispersant has a content of acetyl groups in one molecule of 3 mo.
A method for producing a ceramic green sheet, which comprises 1% or less of a polyacrylate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13531093A JPH06325971A (en) | 1993-05-12 | 1993-05-12 | Manufacture of ceramic green sheet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13531093A JPH06325971A (en) | 1993-05-12 | 1993-05-12 | Manufacture of ceramic green sheet |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06325971A true JPH06325971A (en) | 1994-11-25 |
Family
ID=15148744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13531093A Pending JPH06325971A (en) | 1993-05-12 | 1993-05-12 | Manufacture of ceramic green sheet |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06325971A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100447868B1 (en) * | 2000-12-27 | 2004-09-08 | 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 | Ceramic slurry composition, ceramic green sheet and multilayer ceramic electronic part |
| WO2010113628A1 (en) | 2009-03-31 | 2010-10-07 | 積水化学工業株式会社 | Method for producing slurry composition |
| WO2012043273A1 (en) | 2010-09-29 | 2012-04-05 | 積水化学工業株式会社 | Method for producing slurry composition |
-
1993
- 1993-05-12 JP JP13531093A patent/JPH06325971A/en active Pending
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| US9023930B2 (en) | 2010-09-29 | 2015-05-05 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Method for producing slurry composition |
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