JPH06316758A - 被覆物体 - Google Patents
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Abstract
削工具に有利なアルミナ被覆物を提供する。 【構成】 被覆物体の表面に関して、優先的方向に、好
ましくは(012)の方向に成長した結晶面を有する制
御されたミクロ構造と相組成に特徴のあるα−Al2 O
3 の緻密な微細グレン化層を被覆物が少くとも1層は含
んでいる耐火性単層或いは複層から成る被覆物を有する
被覆物品。
Description
ミング)工作用の切削工具に有利な工具材料となる被覆
物体に関する。
D)することはこれまで15年間に亘って実施されてい
る。Al2 O3 とその他の耐火性材料の耐摩耗性は文献
で大いにこれまで論じられてきた。
物、炭化物、窒化物の被覆物の生成にも利用されている
が、その金属は周期律表のIVB,VB,VIB族の遷移金
属から選択されている。これらの化合物の多くには、耐
摩耗性の保護被覆物としての用途があることが見い出さ
れているが、その中でもTiC,TiN及びAl2 O3
の被覆物が一番に注目されている。
3 ,κ−Al2 O3 とα−Al2 O3 の混合物及び非常
に粗いグレンのα−Al2 O3 等の種々の被覆物)で被
覆されたセメンテッドカーバイド製切削インサートは多
年に亘って市場入手可能である。これら酸化物被覆製品
のいづれも延性鋳鉄の工作に用いたときに望ましい切削
特性を呈しない。延性鋳鉄は工作の難しい工作物材料で
ある。それはこの鉄が切削工具の切刃に接着して切刃か
らその被覆物を順次、急速にはく離させ、結果として切
削工具の寿命を短くしてしまうからである。
種の相として結晶化する。耐摩Al2 O3 被覆物のCV
Dにより最も頻繁に生成する2種のアルミナ相は熱力学
的に安定した六方晶系α−相と準安定κ−相である。一
般に、κ−相は0.5−2.0μm範囲のグレンサイズ
に微細にグレン化したものであり、多くの場合柱状被覆
形態を呈する。更にκ−Al2 O3 には結晶学的欠陥が
無く、しかも微細空隙(マイクロポーラス)やボイドが
無い。
より1−6μmの範囲にあるグレンサイズで、粗いもの
である。空隙性(ポロシィティ)と結晶学的欠陥はこの
場合には前者に較べ一般的なものである。
蒸着したCVDアルミナ被覆物中に共に存在する。市販
の切削工具では、Al2 O3 はTiC被覆炭化物やセラ
ミックの基体(例えばUSP3,837,896、現在
はReissue USP29,420参照)に適用されるの
で、TiC面とアルミナ被覆物間の界面化学反応が特に
重要となる。これに関連して、TiC層がTiCx Ny
Oz の化学式(但しTiC中の炭素が酸素及び/或いは
窒素で置換されている)を有する層を含むものとしても
理解されるべきである。
耗抵抗を更に高めるために酸化物を被覆することは、例
えばUSP(Reissue) 29,420、USP4,39
9,168、USP4,018,631、USP4,4
90,191並びにUSP4,463,033から明ら
かなように、それ自体公知である。これらの特許は酸化
物被覆物体と、異なる予備処理(例えばTiC被覆セメ
ンテッドカーバイドの)がその後に蒸着された酸化物層
の接着をどの程度向上させるかを開示している。開示の
方法によればセメンテッドカーバイド体や、或いはこの
カーバイド体に隣接したTiC等の耐火層にアルミナ層
が強固に結合することになるが、本発明で開示されるよ
うなAl2 O3 のα−ポリモーフ(polymorph) 化は実現
されない。
107、EP0403461、EP0408535に開
示されている。そこでは、Al2 O3 層がα相、κ相或
いはα/κ組合せ相を含む。しかし、これらの特許は本
発明の目的であるα−ポリモーフの望ましいミクロ構造
と結晶学的組織を開示していない。
基体に或いは好ましくは上述のTiCx Ny Oz 被覆物
に、望ましいミクロ構造と結晶組織を有するポリモーフ
αの少くとも単一相のAl2 O3 層をこのAl2 O3 層
の特性が安定するような適当な核成長条件を用いて被覆
することにある。
レススチール、鋳鉄、特に延性鋳鉄に対して向上した切
削性能を発揮するアルミナ被覆切削工具インサートを提
供することにある。
る硬質合金体と摩耗抵抗性被覆物を含む切削工具の当該
被覆物は1層以上の耐火層であって、その少なくとも1
層が緻密で、微細グレン化した、好ましくは組織化され
た (textured) ポリモーフαのAl2 O3 層である、斯
ゝる耐火層を含んで成る。
テッドカーバイドサーメット或いは好ましくは金属バイ
ンダ相中に少くとも1種の金属の炭化物が存在するセラ
ミック体の基体を含んで成る。被覆物中の個別の層はT
iC或いは周期律表のIVB,VB及びVIB族の金属であ
るB,Al,Si及び/或いはこれらの混合物から成る
群から選択された炭化物、窒化物、炭窒化物、酸炭化物
或いは酸炭窒化物であり得る。これらの層の少くとも1
つは基体に接触している。しかし、被覆物の少くとも1
つの層はd=0.5−25μm厚で下記条件のグレンサ
イズSを有する単相α−Al2 O3 の微細グレン化し、
優先的に組織化された層を含む。但し、0.5μm<d
<2.5μmの場合に0.5μm<S<1μm、そして
2.5μm<d<25μmの場合に0.5μm<S<3
μmの関係にある。
イズ分布を含む。Al2 O3 グレンの80%は平均グレ
ンサイズの±50%のグレンサイズを有している。
倍のSEM(走査電子顕微鏡)頂面写真から決定され
る。この写真にランダムな方向に3本の直線を引き、こ
れらの直線に沿ったグレン境界面の平均距離を測り、そ
の値をグレンサイズの尺度とする。
RD)測定法により決定された(012)方向の好まし
い結晶成長配向を有している。組織係数(TC)は以下
の通り規定され得る。
定強度 I0(hkl)=ASTM標準パワーパターンの回折デー
タの標準強度 n=この計算に使用する反射の数 (hkl)反射:(012);(104);(11
0);(113);(024);(116)
トにおけるTCは1.3より大きく、好ましくは1.5
より大きい。
亘って0.3μm未満の耐火被覆物の表面粗度(Ra)
によって特徴付けられる。
l2 O3 の核形成前に水素キャリアガスの酸化ポテンシ
ャルの注意深く細心の制御、好ましくは20ppm より低
い、最も好ましくは5ppm より低い濃度のH2 Oをキャ
リアガスとして用いることにより得られる。Al2 O3
の核形成はCO2 ,CO及びAlCl3 の順序で反応ガ
スを順次送り込むことにより開始される。温度は核形成
中約1000℃にするのが好ましい。しかし、その正確
な条件は使用する反応装置の設計にある程度依存する。
従って、当業者は、その理解の範囲内で、必要な組織が
得られたか否かを決め、必要な組織を得るために本願明
細書に従った蒸着条件を修正すればよい。
で、ミクロポロシティ(微細空隙)が無く、しかも結晶
欠陥が無い。
l2 O3 の被覆層によりスチールや鋳鉄の工作に使用し
たとき、特に工具表面が湿式ブラスト法によって一層滑
らかに処理されているならば、従来品に較べ向上した耐
摩耗とタフネスの特性を発揮する。
の組成を有するセメンテッドカーバイド切削インサート
に5μm厚のTiCN層を被覆した。同じ被覆処理工程
中において、次の工程段階(ステップ)として微細グレ
ン(1−2m)の7μm厚のα−Al2 O3 層をTiC
N層の上に蒸着した。水素キャリアガスの酸化ポテンシ
ャル、即ち水蒸気濃度をAl2 O3 核形成の前並びにそ
の期間に相対的に低いレベル、10ppm に厳密に設定し
た(USP5,071,696参照)。
気を所定の順序で水素キャリアガスに添加した。Al2
O3 蒸着工程中の混合気とその他のプロセス条件は以下
の通りであった。 1、 2、 CO2 : 4% CO2 : 4% AlCl3 :4% AlCl3 :4% CO: 2% H2 S: 0.2% H2 : 残部 H2 : 残部 圧力:65mbar 圧力:65mbar 温度:1000℃ 温度:1030℃ 期間:1時間 期間:5.5時間
(012)結晶面で2.1の組織係数TC(012)を
示した。このAl2 O3 被覆物は0.25mm長に亘り
0.2μmの表面粗度を有していた。
にTiCN(5μm)とAl2 O3 (7μm)を被覆し
た。但しAl2 O3 蒸着工程は従来法によって実行さ
れ、粗α−及び微細κ−Al2 O3 グレンの混合相が被
覆物に生成した。
の工具インサートを製造した。但し、Al2 O3 被覆物
は従来法に従った単相のκ−ポリモーフを含んでいた。
ートは全部、その被覆物面を滑らかにするために150
メッシュAl2 O3 粉末を用いて湿式ブラスト処理され
た。次いでこの切削インサートで、延性鋳鉄(AISI
60−40−18,DINGGG40)の正面工作によ
るエッジラインとすくい面フレーキング(flaking) に関
する試験を行った。工作の形式は、以下の条件において
切刃を各回転中に2度断続するようにしたものであっ
た。 切削データ: 速度=150m/分 切込み=2.0mm 送り=0.1mm/rev インサートは工作物面全域の1度のカットだけに使用し
た。
接触面積に対するフレーキングを蒙ったすくい面並びに
フレーキングによる切欠きエッジライン(edge l
ine in cut)の割合として、下記の表に表さ
れている。
rrupted cuts) による外面粗化(external roughing) 工
作で試験した。試験は切削工具の最終利用者の現場で実
施され、工作した部品は延性鋳鉄(AISI60−40
−18,DINGGG40)製の差動ハブであった。
メンテッドカーバイド切削工具に2μmTiC層と8μ
mAl2 O3 層の被覆物を設けて成る工具を切削試験の
参考工具として用いた。Al2 O3 層は従来法によって
蒸着され、その被覆物には粗α−と微細κ−Al2 O3
グレンの混合物が生成していた。この市販工具インサー
トは延性鋳鉄の工作に頻度多く使用されている。上記の
差動ハブの工作試験に用いたインサートには、全部15
0メッシュAl2 O3 粉末による湿式ブラスト処理を施
こした。20個のハブ工作の後には、α/κ相被覆物を
有する市販工具インサートは、過剰のフレーキングを呈
し、切欠きエッジラインの70%を越えるものにおいて
被覆物が欠落していた。例1のA)から作った本発明品
の被覆インサートは40個のハブを工作し、切欠きエッ
ジラインの10%未満のものがフレーキングを呈した。
Cの組成を有するセメンテッドカーバイドに例1のA)
に述べたように被覆し、(012)方向に組織化した微
細グレンの緻密なα−Al2 O3 被覆物が得られた。
た通りに被覆し、粗α−と微細κ−Al2 O3 のグレン
の混合物を含むアルミナ被覆物が得られた。
被覆表面を滑らかにするために150メッシュAl2 O
3 粉末を用いて湿式ブラスト処理を施こした。次に、切
削インサートを合金化スチール(AISI1518,W
−no. 1,0580)の面加工によるエッジラインフレ
ーキングに関して試験した。工作形式は切刃が各回転中
に3度断続されるようにしたものであった。 切削データ: 速度=130−220m/分 切込み=2mm 送り=0.2mm/rev インサートは工作物面全域の1度のカットだけに使用し
た。
エッジラインの割合として表された。 フレーキング(%) エッジライン D)単相/組織化α−Al2 O3 (発明品) 0 E)α/κ−Al2 O3 40
の組成を有するセメンテッドカーバイドインサートに例
1のA)に述べたように被覆し、6μm厚の微細グレン
化した緻密α−Al2 O3 の(012)の方向に組織化
されたアルミナ被覆物が得られた。
たように被覆して、粗α−と微細κ−Al2 O3 のグレ
ンの混合物を含むアルミナ被覆物が得られた。
面を滑らかにするために150メッシュAl2 O3 粉末
で湿式ブラスト処理した。次にオーステナイトステンレ
ススチール(AISI304L,W−no. 1,430
6)の面加工によるすくい面フレーキングに関して試験
した。工作物の形状は円筒形であり、インサートは工作
面全域の2度のカットにだけ用いた。 切削データ: 速度=140m/分 切込み=0−3mm 送り=0.36mm/rev
(チップ)間の全接触面積に対するフレーキングを蒙っ
たすくい面の面積の割合として表した。 フレーキング(%) すくい面 F)単相/組織化α−Al2 O3 (発明品) 25 G)α/κ−Al2 O3 65
の組成を有するセメンテッドカーバイドインサートに例
4のF)に述べたように被覆し、6μm厚の微細グレン
化緻密α−Al2 O3 の(012)方向へ組織化された
アルミナ被覆物が得られた。
た通りに被覆し、粗α−と微細κ−Al2 O3 のグレン
の混合物を含むアルミナ被覆物が得られた。
被覆面を滑らかにするために150メッシュAl2 O3
粉末で湿式ブラスト処理した。次に、切削インサート
を、冷間鍛造スチール(AISI5015,W−no.
1,7015)の面加工によるエッジラインフレーキン
グに関して試験した。工作された物はギアホイールであ
り、インサートは工作物面全域の16度のカットに用い
た。 切削データ: 速度=180m/分 切込み=1.5mm 送り=0.25mm/rev
グを呈した切欠きエッジラインの割合として表した。 フレーキング(%) エッジライン H)単相/組織化α−Al2 O3 (発明品) 0 K)α/κ−Al2 O3 55
して使用すると、優れた表面仕上加工性能を発揮し、し
かもスチールや鋳鉄、特に延性鋳鉄の工作に使用すると
従来品に較べて格段に向上した耐摩耗とタフネスの両特
性を呈する。
の構造を示す図面に代る、走査電子顕微鏡による200
0倍の頂面写真である。
気を所定の順序で水素キャリアガスに添加した。Al2
O3 蒸着工程中の混合気とその他のプロセス条件は以下
の通りであった。 1、 2、 CO2 : 4% CO2 : 4% AlCl3 :4% AlCl3 :4% CO: 2% H2 S: 0.2% H2 : 残部 H2 : 残部 圧力:65mbar 圧力:65mbar 温度:1000℃ 温度:1030℃ 期間:1時間 期間:5.5時間 上記1はAl2 O3 の核形成のために最初に実行した反
応条件であり、上記2は引き続いて実行したα−Al2
O3 層の成長反応条件である。
ートは全部、その被覆物面を滑らかにするために150
メッシュAl2 O3 粉末を用いて湿式ブラスト処理され
た。次いでこの切削インサートで、延性鋳鉄(AISI
60−40−18,DINGGG40)の正面工作によ
るエッジライン(切刃)とすくい面のフレーキング(fla
king) に関する試験を行った。工作の形式は、以下の条
件において切刃を各回転中に2度断続するようにしたも
のであった。 切削データ: 速度=150m/分 切込み=2.0mm 送り=0.1mm/rev インサートは工作物面全域の1度のカットだけに使用し
た。
接触面積に対するフレーキングを蒙ったすくい面並びに
フレーキングを蒙った実仂エッジライン(切刃)の割合
として、下記の表に表されている。
メンテッドカーバイド切削工具に2μmTiC層と8μ
mAl2 O3 層の被覆物を設けて成る工具を切削試験の
参考工具として用いた。Al2 O3 層は従来法によって
蒸着され、その被覆物には粗α−と微細κ−Al2 O3
グレンの混合物が生成していた。この市販工具インサー
トは延性鋳鉄の工作に頻度多く使用されている。上記の
差動ハブの工作試験に用いたインサートには、全部15
0メッシュAl2 O3 粉末による湿式ブラスト処理を施
こした。20個のハブ工作の後には、α/κ相被覆物を
有する市販工具インサートは、過剰のフレーキングを呈
し、実仂エッジラインの70%を越えるものにおいて被
覆物が欠落していた。例1のA)から作った本発明品の
被覆インサートは40個のハブを工作し、実仂エッジラ
インの10%未満のものがフレーキングを呈した。
ッジラインの割合として表された。 フレーキング(%) エッジライン D)単相/組織化α−Al2 O3 (発明品) 0 E)α/κ−Al2 O3 40
グを呈した実仂エッジラインの割合として表した。 フレーキング(%) エッジライン H)単相/組織化α−Al2 O3 (発明品) 0 K)α/κ−Al2 O3 55
Claims (8)
- 【請求項1】 少くとも1層がアルミナの層である1以
上の耐火層で少くとも部分的に被覆された被覆物体にお
いて、該アルミナ層がd=0.5−25μmの厚さを有
し、且つグレンサイズ(S)を有する単相α−構造から
成り、当該グレンサイズ(S)が0.5μm<d<2.
5μmの場合に0.5μm<S<1μmであり、そして
2.5μm<d<25μmの場合に0.5μm<S<3
μmの関係にあることを特徴とする被覆物体。 - 【請求項2】 該耐火被覆物の表面粗度(Ra)が0.
25mmの測定長に亘って0.3μmより小さいことを特
徴とする請求項1に記載の被覆物体。 - 【請求項3】 該アルミナ層が等価結晶面の(012)
成長方向で1.3より大きな下記式の組織化係数(T
C)を呈する、 【数1】 但し、I(hkl)=(hkl)反射の測定強度 I0(hkl)=ASTM標準パワーパターン回折データ
の標準強度 n=反射の数 (hkl)反射は(012),(104),(11
0),(113),(024),(116)である、こ
とを特徴とする被覆物品。 - 【請求項4】 該アルミナ層が最外層であることを特徴
とする、請求項1−3のいづれか1項に記載の被覆物
体。 - 【請求項5】 該アルミナ層がTiCx Ny Oz の層と
接触していることを特徴とする請求項1−4のいづれか
1項に記載の被覆物体。 - 【請求項6】 該TiCx Ny Oz 層が被覆物の最内層
であることを特徴とする、請求項5に記載の被覆物品。 - 【請求項7】 該物体がセメンテッドカーバイド、チタ
ン基炭窒化物或いはセラミックスの切削工具インサート
であることを特徴とする請求項1−6のいづれか1項に
記載の被覆物体。 - 【請求項8】 物体が高温度においてアルミニウムの1
種以上のハロゲン化物と加水分解剤及び/或いは酸化剤
を含む水素キャリアガスと接触させるようにして当該物
体にα−アルミナを被覆する方法において、水素キャリ
アガスの酸化ポテンシャルがAl2 O3 の核形成の前に
H2 Oの20ppm 未満の濃度であり、当該核形成がCO
2 ,CO及びAlCl3 の順序の反応ガスを順次供給す
ることにより開始させ、そして該核形成時の温度を約1
000℃にすることを特徴とする物体にアルミナを被覆
する方法。
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