JPH06212093A - 充填剤及び顔料の白色度、明るさおよび色度を高める方法 - Google Patents

充填剤及び顔料の白色度、明るさおよび色度を高める方法

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JPH06212093A
JPH06212093A JP5228823A JP22882393A JPH06212093A JP H06212093 A JPH06212093 A JP H06212093A JP 5228823 A JP5228823 A JP 5228823A JP 22882393 A JP22882393 A JP 22882393A JP H06212093 A JPH06212093 A JP H06212093A
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photoactivator
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pigments
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Ciba Geigy AG
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】無機充填剤および顔料の白色度、明るさおよび
色度を高めるために、それらに感光化化合物を添加する
こと、この方法によって得られた充填剤、顔料およびそ
れらの混合物、ならびに紙の製造時におけるその使用を
提供する。 【構成】光活性化剤を添加することによって充填剤、顔
料またはそれらの混合物の白色度、明るさおよび色度を
高める方法であって、式（１）の化合物を使用する。 （式中、ＭｅＰＣは亜鉛またはアルミニウムフタロシア
ニン環系、Ｙは水素、アルカリ金属またはアンモニウ
ム、ｖは１乃至４の数、Ｒはフッ素、塩素、臭素または
ヨウ素、ｘは０乃至８の数である）。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、無機充填剤および顔料の白色度
（whitness) 、明るさ（brightness) 、色度（chromati
city）を高めるために、それらに感光化化合物（photos
ensitising compounds）を添加すること、およびこの方
法によって得られた充填剤、顔料およびそれらの混合物
に関する。
【０００２】充填剤および顔料は、多くの製品のホスト
の製造に使用されている。代表的な使用分野は、塗料、
セラミック、ゴム、プラスチックの製造分野である。し
かしながら、また、紙のコーティングのために大量の白
色顔料が使用されている。顔料は、コーティングの“体
質”（actual body)をなすものである。個々に例外はあ
るが、顔料は全乾燥塗布量の８０乃至９０％を占めるか
ら、顔料がコーティング層の品質と、特に、白色度なら
びに効果を実質的に支配する。カオリン、天然炭酸カル
シウム（たとえばチョークおよび大理石）、タルクなど
の天然産充填剤および顔料は、厳しい白色度の要求条件
を満足しない場合が多い。着色された鉱物や腐植質のご
とく非常に着色性のある物質の添加は、白色度にきわめ
て悪影響をおよぼす可能が高い。この理由から、白色度
と色度を高めるための種々の方法がこれまで開発されて
きた。
【０００３】ここにおいて、物理的方法と化学的方法と
の差異をきわめて一般的に説明する。物理的方法とは、
機械的手段によって着色性不純物を選択的に除去する方
法を意味する。その手段としては、特に、フローテーシ
ョン、選択的沈殿法、磁気的分離法などがあげられる。
化学的方法は、通常“漂白”に基づくものである。かか
る化学的方法においては、有機着色性成分は通常酸化漂
白され、そして無機着色性成分は通常還元漂白される。
その目的は、一般に三価の鉄を二価の鉄に変換しそして
後者を溶解された形でできるかぎり完全に除去すること
である。二価の鉄が完全に除去されないと、空気中にお
いて再酸化されて再び白色度を徐々に損なうことになろ
う。
【０００４】特許文献に、多数の漂白法が開示されてい
る。最も頻繁に使用されている還元剤は、亜二チオン酸
ナトリウムおよび亜二チオン酸亜鉛である。溶解された
二価の鉄は、それが溶液にとどまるように金属イオン封
鎖される必要があり、そして除去されない部分は再酸化
しないように保護される必要がある。この目的のために
は、リン酸塩、フッ化物またはＥＤＴＡのごときキレー
ト剤が通常使用される。いま１つの方法は、イオン交換
体を用いて二価の鉄イオンを除去する方法である。白色
度を高める別の方法として、充填剤と顔料とに染料を添
加する方法がある。この方法の欠点は、白色度とは対照
的に、その明るさが低下すること、および顔料または充
填剤をスラリー化にする際に染料が分離してくることが
あることである。
【０００５】誠に驚くべきことに、今回本発明によっ
て、光活性化剤（photoactivators)の添加によって充填
剤、顔料またはそれらの混合物の白色度、明るさおよび
色度を高めることができることが見いだされた。本方法
においては、無機成分も有機成分も“漂白”される。本
発明の目的を達成するための好ましい実施態様において
は、その他の補助成分、たとえば硫酸ドデシルのごとき
界面活性剤、ホスホナートのごときキレート剤、ゼオラ
イトのごときフィラーの存在下または不存在下におい
て、光活性化剤または複数の光活性化剤の混合物、なら
びに充填剤、顔料またはそれらの混合物を水とよく混合
する。これら成分を１０乃至９０℃の温度範囲、最も好
ましくは２０乃至７０℃の温度範囲において３０分間以
上、好ましくは大気酸素との良好な混合を保証するため
に１乃至３時間よく混合するのが好ましい。この混合中
の懸濁物の pH 価は、好ましくは７．０乃至１１の範囲
である。この混合は攪拌、循環ポンピングまたは空気の
吹込みによって都合よく実施される。
【０００６】光活性化剤の量は、充填剤または顔料の量
を基準にして、通常０．０００１乃至０．１％、好まし
くは０．００１乃至０．０１％である。このようにして
得られた触媒漂白された充填剤、顔料またはそれらの混
合物の懸濁物は、後から６０乃至９０℃において乾燥さ
れうる。ただし、まだ湿潤状態にある充填剤および顔料
を直接的にさらに加工することも可能である。本方法の
利点は、その方法が触媒作用的に進行し、光活性化剤
（触媒）が充填剤および顔料に保留されることにより、
脱色された化合物を除去する必要がないことである。
【０００７】本発明の方法のための使用に適する光活性
化剤は、光力学的効果（photodynamic effect ）を有す
るすべての染料である。代表例をあげればエオシン、ロ
ーズベンガル、フルオレセイン、クロロフィル、ポルフ
ィリン化合物、メチレンブルーおよびこれらの混合物で
ある。好ましい染料は、水溶性フタロシアニン、たとえ
ばアルミニウム、亜鉛、マンガン、マグネシウム、カル
シウム、鉄、ナトリウムまたはカリウムのフタロシアニ
ン金属錯塩である。これら化合物は、単独または混合し
て使用することができる。
【０００８】好ましい光活性化剤は、下記式（１）の化
合物およびその混合物である。
【化４】 （式中、MePCは亜鉛、マンガンまたはアルミニウムフタ
ロシアニン環系、Ｙは水素、アルカリ金属またはアンモ
ニウム、好ましくは水素、カリウムまたはナトリウム、
ｖは１乃至４の数、好ましくは２乃至４の数、Ｒはフッ
素、塩素、臭素またはヨウ素、好ましくは塩素または臭
素、ｘは０乃至８の任意の数、好ましくは（MePCが亜鉛
またはアルミニウムフタロシアニン環系の場合）０．８
乃至２の任意の数である）。
【０００９】光活性化剤およびその製造方法は当技術分
野において一般的に公知であり、いくつかのものは繊維
材料の漂白に使用されている（英国特許第Ａ−１３７２
０３６号明細書、米国特許第３９２７９６７号明細書、
ドイツ国特許第Ａ−２６１３９３６号明細書、ドイツ国
特許第Ａ−２８１２２７８号明細書参照）。驚くべきこ
とに、これら参考文献に記載されている条件とは対照的
に、充填剤、顔料またはそれらの混合物の漂白に際し
て、処理中または少なくとも湿潤状態での処理中に光の
照射およびビルダー物質ならびに洗浄剤の添加の必要が
ない。
【００１０】本発明の実施に際して使用しうる充填剤ま
たは顔料は、典型的には無機顔料、たとえばケイ酸アル
ミニウム、ケイ酸マグネシウム、アルミニウム／マグネ
シウム混合ケイ酸塩、炭酸カルシウム、硫酸カルシウ
ム、二酸化チタンおよびこれらの混合物である。白色充
填剤および白色顔料、たとえば二酸化チタン、カオリ
ン、ベントナイト、チョーク、石灰石、大理石、方解
石、アラレ石、マイカ、石膏、タルクおよびこれらの混
合物を使用するのが好ましい。しかし、本発明の方法
は、上記条件下において安定である着色顔料および充填
剤にもその色の純度を向上させるために適用することが
できる。
【００１１】さらに本発明は、本新規な方法によって処
理された充填剤、顔料およびそれらの混合物にも関し、
そしてさらにそれを塗料、セラミック、ゴム、プラスチ
ックおよび特に紙の製造時における使用にも関する。こ
のようにして得られた充填剤、顔料およびそれらの混合
物は、特に塗料、セラミック、ゴム、プラスチック、お
よびとりわけ紙の産業分野において有用である。これの
用途において、本充填剤、顔料またはそれらの混合物
に、その他の成分、たとえば蛍光増白剤、バインダー、
たとえばラテックス、アクリル酸またはスチレン重合
体、またはそれらの共重合体、フィラーおよびその他の
助剤、たとえばポリエチレングリコールまたはグリコー
ルエーテルを配合することができる。光活性化剤とジフ
ェニルビスチリルのごとき蛍光増白剤とを組み合わせる
ことによって特に有益な相乗効果を得ることもできる。
【００１２】以下、本発明を実施例によってさらに説明
する。これら実施例は本発明を限定するものではない。
実施例中のパーセントは、特に別途記載のない限り、重
量パーセントである。
【００１３】実施例１ 表１に記載した乾燥充填剤４００ｇを、ポリアクリレー
ト０．１５％を含有し水酸化ナトリウム水溶液で pH
９．５に調整された水道水５００ｇ中に分散する。次
に、この分散物にドデシル硫酸ナトリウムの０．０５％
を添加し、よく攪拌した後、下記式（２）フタロシアニ
ンを含有している０．１％溶液４０mgを添加する。
【化５】 得られた懸濁物を平均速度乃至高速度で攪拌器を使用し
て室温において２時間攪拌する。この試料を、７０℃の
乾燥炉において循環空気によって重量一定になるまで乾
燥し、次いで摩砕する。得られた粉末の白色度をドイツ
規格ＤＩＮ ５３２４５、Parts １＋２の規定に従って
測定した。測定は、１０秒間１２０kPa の圧力下におい
てガラス板上で測定試料ペレットを作成することによっ
て行った。圧縮中にガラス板と接触した試料ペレット表
面の反射率を、ＤＩＮ５３ １４５ Part １の基準に
適合する装置を用いて測定した。表１にその結果を示
す。
【表１】 表１の結果は、光活性化剤の添加により白色度が顕著に
増加したことを示している。
【００１４】実施例２ 表２に記載した混合物を実施例１に記載した様にして製
造し、その白色度を測定した。
【表２】 表２の結果は、白色度を増加させるために光の照射が必
要でないことを明示している。
【００１５】実施例３ 表３に記載した混合物を実施例１に記載した様にして製
造し、その白色度と色度値とを測定した。
【表３】 表３の結果は、白色度増加のためにビルダーと洗剤との
存在が必要でないことを示している。
【００１６】実施例４ 表４に記載した混合物を実施例１に記載した様にして製
造し、その白色度と色度値とを測定した。
【表４】 表４の結果は、白色度が顕著に増加しているにもかかわ
らず、色度がほとんど変わっていないことを示してい
る。
【００１７】実施例５ 顔料として炭酸カルシウムを使用して表５に記載した混
合物を実施例１に記載したようにして製造し、その白色
度と色度値とを実施例１に記載したようにして測定し
た。
【表５】
【００１８】実施例６ 表６に記載した混合物を実施例１に記載したようにして
製造し、その白色度と色度値とを測定した。
【表６】 表６の結果は、攪拌温度が白色度にほとんど影響を与え
ないことを示す。
【００１９】実施例７ 下記成分からコーティング組成物を製造した： 乾燥クレー Clay DB（商標）（７０％スラリーとして使用） １００部 ポリビニルアルコール〔Mowiol ４−９８（商標）〕 ０．５部 スチレン／ブチルゴムラテックス５０％分散物 〔Dow Latex ９５５（商標）〕 １８部 下記式（３）または（４）の化合物 ４ppm 。
【化６】 分散は、 pH ＝１０（NaOH）においてよく攪拌して行な
った。得られた分散物を、木材パルプ分の高い（砕木パ
ルプ５０％）紙基質の上に塗布した。コーティングはブ
レード付き実験コーター（Dow coater）を使用して、塗
布量が１２．５ｇ／m2となるように行なった。９５乃至
２００℃の熱風で平衡水分まで乾燥した後、その白色度
をＤＩＮ ５３２４５、Parts １＋２に従って測定し
た。さらに、ひき続きネオン昼光ランプに５時間、１０
時間、２０時間または４０時間露光した後の白色度をも
測定した。
【表７】 表７の結果は、コーティング組成物に式（３）または
（４）の化合物をきわめて少量添加しただけでも、木質
コーティング紙基質の乾燥後のＴＡＰＰＩ白色度が増大
することを示している。この効果は、続いて露光した後
においても保持される。
【００２０】実施例８ よく攪拌混合して、下記の成分からコーティング組成物
を製造した。 カオリン（７０％水性スラリー） １００部 泡防止剤 ０．０２部 潤滑剤 ０．８ 部 ポリアクリレート・バインダー ４．５ 部 シックナー ０．３ 部 アルカリ（NaOH) ０．２ 部 式（２）の化合物 ３ppm ． 下記式の蛍光増白剤 ０．１５乃至０．３％
【化７】 （Ａ）得られたコーティング組成物を用いて（１５％水
性スラリーとして付与）、式（５）の蛍光増白剤の添加
量を変えながらヘリコーター〔Helicoater ２０００
（商標）〕へコーティングを行って、４つの実験を実施
した。
【表８】 上記の結果から、式（５）の蛍光増白剤と式（２）の化
合物とを併用すると、増白剤のみを単独使用した場合に
比較して、−ＵＶ照射した場合にもしない場合にも−、
白色度の顕著な増加がもたらされることがわかる。同時
に、色度の黄から青への幾分の移動が可能となる。
（Ｂ）式（５）の蛍光増白剤の含有量が共に０．２％で
あるコーティング組成物を使用して、 Dixonコーターへ
コーティングを行って２つの実験を実施した。
【表９】 表９の結果は、これら実験において、式（２）の化合物
と式（５）の化合物とを組み合わせて使用することによ
り、式（５）の化合物を単独で使用した場合に比較して
明らかな白色度増加が達成されることを示している。

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 光活性化剤を添加することによって充填
    剤、顔料またはそれらの混合物の白色度、明るさおよび
    色度を高める方法。
  2. 【請求項２】 光活性化剤または光活性化剤、充填剤、
    顔料の混合物またはこれらとその他の任意成分との混合
    物を水と混合して水性懸濁物を形成する請求項１記載の
    方法。
  3. 【請求項３】 懸濁物の pH 価が７．０乃至１１の範囲
    である請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 各成分を３０分間以上よく攪拌する請求
    項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 各成分を１乃至３時間よく攪拌する請求
    項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 各成分を１０乃至９０℃の温度範囲にお
    いてよく攪拌する請求項２記載の方法。
  7. 【請求項７】 各成分を２０乃至７０℃の温度範囲にお
    いてよく攪拌する請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 光活性化剤の量が、充填剤または顔料の
    量を基準にして０．０００１乃至０．１％である請求項
    １記載の方法。
  9. 【請求項９】 光活性化剤の量が、充填剤または顔料の
    量を基準にして０．００１乃至０．０１％である請求項
    ８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 光活性化剤が、光力学的効果を有する
    染料である請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 光活性化剤が、エオシン、ローズベン
    ガル、フルオレセイン、クロロフィル、ポルフィリン化
    合物、メチレンブルーおよびこれらの混合物からなる群
    より選択される請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 光活性化剤が、水溶性フタロシアニン
    である請求項１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 アルミニウム、亜鉛、マンガン、マグ
    ネシウム、カルシウム、鉄、ナトリウムまたはカリウム
    のフタロシアニン金属錯塩を使用する請求項１２記載の
    方法。
  14. 【請求項１４】 マンガンのフタロシアニン金属錯塩を
    使用する請求項１２記載の方法。
  15. 【請求項１５】 下記式（１）の化合物の１つまたは１
    つ以上を使用する請求項１３記載の方法。 【化１】 （式中、 MePCは亜鉛またはアルミニウムフタロシアニン環系、 Ｙは水素、アルカリ金属またはアンモニウム、 ｖは１乃至４の数、 Ｒはフッ素、塩素、臭素またはヨウ素、 ｘは０乃至８の数である）。
  16. 【請求項１６】 下記式（１）の化合物の１つまたは１
    つ以上を使用する請求項１３記載の方法。 【化２】 （式中、 MePCはマンガンフタロシアニン環系、 Ｙは水素、アルカリ金属またはアンモニウム、 ｖは１乃至４の数、 Ｒはフッ素、塩素、臭素またはヨウ素、 ｘは０乃至８の数である）。
  17. 【請求項１７】Ｙが水素、カリウムまたはナトリウム、 ｖが２乃至４の数、 Ｒが塩素または臭素、 ｘが０乃至２の数、である式（１）の化合物の１つまた
    は１つ以上を使用する請求項１５または１６記載の方
    法。
  18. 【請求項１８】 MePCが亜鉛またはアルミニウムフタロ
    シアニン環系であり、そしてｘが０．８乃至２の任意の
    数である式（１）の化合物の１つまたは１つ以上を使用
    する請求項１７記載の方法。
  19. 【請求項１９】 充填剤または顔料が、ケイ酸アルミニ
    ウム、ケイ酸マグネシウム、アルミニウム／マグネシウ
    ム混合ケイ酸塩、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、二
    酸化チタンおよびこれらの混合物からなる群より選択さ
    れる請求項２記載の方法。
  20. 【請求項２０】 充填剤または顔料が、カオリン、ベン
    トナイト、チョーク、石灰石、大理石、方解石、アラレ
    石、マイカ、石膏、タルク、およびこれらの混合物から
    なる群より選択される請求項２記載の方法。
  21. 【請求項２１】 その他の成分として蛍光増白剤が使用
    される請求項２記載の方法。
  22. 【請求項２２】 蛍光増白剤がジフェニルビスチリルで
    ある請求項２１記載の方法。
  23. 【請求項２３】 蛍光増白剤が式 【化３】 の化合物である請求項２２記載の方法。
  24. 【請求項２４】 請求項１乃至２３のいずれかに記載さ
    れた方法によって製造された充填剤、顔料またはそれら
    の混合物。
  25. 【請求項２５】 紙、塗料、セラミック、ゴムおよびプ
    ラスチックの製造のための請求項２４記載の充填剤、顔
    料またはそれらの混合物の使用。
  26. 【請求項２６】 紙の製造のための請求項２４記載の充
    填剤、顔料またはそれらの混合物の使用。
  27. 【請求項２７】 蛍光増白剤、バインダー、製紙用繊維
    および／またはその他の助剤を混合する工程を含む紙の
    製造方法。
  28. 【請求項２８】 蛍光増白剤がジフェニルビスチリルで
    ある請求項２７記載の方法。
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