JPH0620784B2 - ポリカ−ボネ−ト樹脂よりなる光デイスク基板の製造法 - Google Patents
ポリカ−ボネ−ト樹脂よりなる光デイスク基板の製造法Info
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- JPH0620784B2 JPH0620784B2 JP61067520A JP6752086A JPH0620784B2 JP H0620784 B2 JPH0620784 B2 JP H0620784B2 JP 61067520 A JP61067520 A JP 61067520A JP 6752086 A JP6752086 A JP 6752086A JP H0620784 B2 JPH0620784 B2 JP H0620784B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、光学的特性の優れた光デイスク基板の製造
に用いられる材料、特に透明静が優れ、光学的な歪みが
小さい成形物を製造する方法に関するものである。
に用いられる材料、特に透明静が優れ、光学的な歪みが
小さい成形物を製造する方法に関するものである。
光デイスク基板に使用する成形物、例えば、板状、シー
ト状の成形物は透明であると共に光学的歪みの小さいも
のであることが必要とされる。特にデイジタル信号を利
用して光情報材料として供する場合、例えばデイジタル
オーデイオデイスク、デイジタルビデオデイスク、更に
は情報読み取り、書き込みを目的としたデイスクにおい
ては透明性の要求が極めて厳格であり、光学的歪みにつ
いては実成形品において位相差にしてシングルパス±2
0nmの範囲内であることが要求される。
ト状の成形物は透明であると共に光学的歪みの小さいも
のであることが必要とされる。特にデイジタル信号を利
用して光情報材料として供する場合、例えばデイジタル
オーデイオデイスク、デイジタルビデオデイスク、更に
は情報読み取り、書き込みを目的としたデイスクにおい
ては透明性の要求が極めて厳格であり、光学的歪みにつ
いては実成形品において位相差にしてシングルパス±2
0nmの範囲内であることが要求される。
かつ、かかるデイスクにおいては、反りがないこと、耐
熱性に優れていること等も要求されている。
熱性に優れていること等も要求されている。
このような成形物を工業的に製造するには、透明性、寸
法安定性、耐熱性等に優れているポリカーボネート樹脂
を用い射出成形法によつて成形を行なうのが有利であ
る。
法安定性、耐熱性等に優れているポリカーボネート樹脂
を用い射出成形法によつて成形を行なうのが有利であ
る。
しかしポリカーボネート樹脂は、溶融粘度が高い為、通
常の成形条件では複屈折が大きくなる欠点を有してい
る。そこで溶融粘度を下げるべく、分子量を下げたり、
成形時に溶融樹脂温度を上げる等の方法により複屈折を
小さくする検討はなされているが、いまだ充分な解決に
は至つていない。更には、ポリカーボネート樹脂からな
る基板の複屈折は経時変化を受け易く、長時間連続使用
される製品に於いてはトラブル発生の原因となる可能性
が高い。
常の成形条件では複屈折が大きくなる欠点を有してい
る。そこで溶融粘度を下げるべく、分子量を下げたり、
成形時に溶融樹脂温度を上げる等の方法により複屈折を
小さくする検討はなされているが、いまだ充分な解決に
は至つていない。更には、ポリカーボネート樹脂からな
る基板の複屈折は経時変化を受け易く、長時間連続使用
される製品に於いてはトラブル発生の原因となる可能性
が高い。
本発明者らはポリカーボネートよりなる光デイスク基板
の持つ上記欠点を解決すべく鋭意検討した結果、特定の
射出成形条件で成形した後、特定の条件で熱処理をほど
こすことにより複屈折が極めて小さく、かつ経時変化も
ない光デイスク基板を得られことを見い出し、本発明に
到達した。
の持つ上記欠点を解決すべく鋭意検討した結果、特定の
射出成形条件で成形した後、特定の条件で熱処理をほど
こすことにより複屈折が極めて小さく、かつ経時変化も
ない光デイスク基板を得られことを見い出し、本発明に
到達した。
すなわち本発明は、複屈折が小さくまた経時変化もない
基板を製造することを目的とするものである。そしてか
かる目的はポリカーボネート樹脂よりなる光デイスク基
板を製造する際、第一工程では樹脂温度300〜400
℃、金型温度50〜150℃で射出成形し、第二工程で
は示差走査熱量計で測定した樹脂のガラス転移温度をT
℃とした時第一工程で得られた基板を(T−90)℃か
ら(T−5)℃の温度範囲で1分以上熱処理することに
より達成される。
基板を製造することを目的とするものである。そしてか
かる目的はポリカーボネート樹脂よりなる光デイスク基
板を製造する際、第一工程では樹脂温度300〜400
℃、金型温度50〜150℃で射出成形し、第二工程で
は示差走査熱量計で測定した樹脂のガラス転移温度をT
℃とした時第一工程で得られた基板を(T−90)℃か
ら(T−5)℃の温度範囲で1分以上熱処理することに
より達成される。
以下本発明を具体的に説明する。
本発明で使用するポリカーボネート樹脂は、一種または
二種以上のビスフエノール類とホスゲンまたはジフエニ
ルカーボネートのような炭酸エステルとを反応させるこ
とにより製造されるものである。
二種以上のビスフエノール類とホスゲンまたはジフエニ
ルカーボネートのような炭酸エステルとを反応させるこ
とにより製造されるものである。
ここでビスフエノール類としては具体的には、ビス(4
−ヒドロキシフエニル)メタ、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフエニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフエニル)プロパン(ビスフエノールA)、2,2−
ビス(4−ヒドロキシフエニル)ブタン、2,2−ビス
(4−ヒドロキシフエニル)オクタン、ビス(4−ヒド
ロキシフエニル)フニルメタン、1,1−ビス(4−ヒ
ドロキシフエニル)−1−フエニルエタン、1,1−ビ
ス(4−ヒドロキシフエニル)−1−フエニルプロパ
ン、ビス(4−ヒドロキシフエニル)ジフエニルメタ
ン、ビス(4−ヒドロキシフエニル)ジベンジルメタ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフエニル)シクロヘ
キサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−クロロフ
エニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3
−ブロモフエニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒド
ロキシ−3−メチルフエニル)プロパン、2,2−ビス
(4−ヒドロキシ−3−イソプロピルフエニル)プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−セカンダリー
ブチルフエニル)プロパン、4,4′−ジヒドロキシフ
エニルエーテル、4,4′−ヒドロキシジフエニルスル
フイド、4,4′−ジビドロキシジフエニルスルホン等
が挙げられる。
−ヒドロキシフエニル)メタ、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフエニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフエニル)プロパン(ビスフエノールA)、2,2−
ビス(4−ヒドロキシフエニル)ブタン、2,2−ビス
(4−ヒドロキシフエニル)オクタン、ビス(4−ヒド
ロキシフエニル)フニルメタン、1,1−ビス(4−ヒ
ドロキシフエニル)−1−フエニルエタン、1,1−ビ
ス(4−ヒドロキシフエニル)−1−フエニルプロパ
ン、ビス(4−ヒドロキシフエニル)ジフエニルメタ
ン、ビス(4−ヒドロキシフエニル)ジベンジルメタ
ン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフエニル)シクロヘ
キサン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−クロロフ
エニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3
−ブロモフエニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒド
ロキシ−3−メチルフエニル)プロパン、2,2−ビス
(4−ヒドロキシ−3−イソプロピルフエニル)プロパ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−セカンダリー
ブチルフエニル)プロパン、4,4′−ジヒドロキシフ
エニルエーテル、4,4′−ヒドロキシジフエニルスル
フイド、4,4′−ジビドロキシジフエニルスルホン等
が挙げられる。
かかるビスフエノール類とホスゲンからポリカーボネー
ト樹脂を製造する方法は具体的には塩化メチレン、1,
2−ジクロルメタンなどの不活性溶媒存在下、一種また
は二種以上のビスフエノール類に酸受容体としてアルカ
リ水溶液またはピリジン等を入れ、ホスゲンを導入しな
がら反応させる。酸受容体としてアルカリ水溶液を使う
時は触媒としてトリメチルアミン、トリエチルアミン等
の第3級アミンあるいは、エトラブチルアンモニウムク
ロリド、ベンジルトリブチルアンモニウムプロミド等第
4級アンモニウム化合物を用いると反応速度が増大す
る。また必要に応じて分子量調節剤としてフエノール、
p−ターシヤリーブチルフエノール等一価のフエノール
を共存させる。反応温度は0〜100℃である。触媒は
最初から入れてもよいしオリゴマーを造つた後に入れて
高分子量化する等任意の方法がとれる。尚、二種以上の
ビスフエノール化合物により共重合体を製造する場合は (イ) 最初に同時にホスゲンと反応させて重合する。
ト樹脂を製造する方法は具体的には塩化メチレン、1,
2−ジクロルメタンなどの不活性溶媒存在下、一種また
は二種以上のビスフエノール類に酸受容体としてアルカ
リ水溶液またはピリジン等を入れ、ホスゲンを導入しな
がら反応させる。酸受容体としてアルカリ水溶液を使う
時は触媒としてトリメチルアミン、トリエチルアミン等
の第3級アミンあるいは、エトラブチルアンモニウムク
ロリド、ベンジルトリブチルアンモニウムプロミド等第
4級アンモニウム化合物を用いると反応速度が増大す
る。また必要に応じて分子量調節剤としてフエノール、
p−ターシヤリーブチルフエノール等一価のフエノール
を共存させる。反応温度は0〜100℃である。触媒は
最初から入れてもよいしオリゴマーを造つた後に入れて
高分子量化する等任意の方法がとれる。尚、二種以上の
ビスフエノール化合物により共重合体を製造する場合は (イ) 最初に同時にホスゲンと反応させて重合する。
(ロ) 一方をまずホスゲンと反応させ、ある程度反応を
行なつた後他方を入れて重合する。
行なつた後他方を入れて重合する。
(ハ) 別々にホスゲンと反応させて各々のオリゴマーを
つくり、それらを反応させて重合する。
つくり、それらを反応させて重合する。
等任意の方法がとれる。
更に本発明で使用するポリカーボネート樹脂は、別途重
合した二種以上のビスフエノール類からなる異なる構造
の二種以上の樹脂を混合したものでもよい。この方法と
しては、それぞれの粉末あるいは粒状物を混合した後、
押出機、ニーダー、混練ロール等で溶融状態にして混合
する方法、溶液ブレンド法等任意の方法がとれる。
合した二種以上のビスフエノール類からなる異なる構造
の二種以上の樹脂を混合したものでもよい。この方法と
しては、それぞれの粉末あるいは粒状物を混合した後、
押出機、ニーダー、混練ロール等で溶融状態にして混合
する方法、溶液ブレンド法等任意の方法がとれる。
本発明に使用するポリカーボネート樹脂の平均分子量は
9,000〜22,000 である必要があり、好ましくは9,500〜1
8,000 程度である。
9,000〜22,000 である必要があり、好ましくは9,500〜1
8,000 程度である。
ここで言う平均分子量とはポリマー6.0g/の塩化メチ
レン溶液を用い20℃で測定されるηspから下記の式−
1および式−2より求められる値である。
レン溶液を用い20℃で測定されるηspから下記の式−
1および式−2より求められる値である。
ηsp/c=〔η〕(1+K′ηsp)…………1) 〔η〕=KMα…………………………………2) 式中 C:ポリマー濃度(g/) 〔η〕:極限粘度 K′:028 K:1.23×10-5 α:0.83 M:平均分子量 すなわち平均分子量があまり高いと、光学的歪の少ない
成形物を製造する為には、400℃を越える樹脂温度で
成形を行なうことが必要となり、このような高温では樹
脂の分解を避けることができず、成形物の表面にシルバ
ーストリークを生ずるとか、着色を招く等の不都合があ
る。
成形物を製造する為には、400℃を越える樹脂温度で
成形を行なうことが必要となり、このような高温では樹
脂の分解を避けることができず、成形物の表面にシルバ
ーストリークを生ずるとか、着色を招く等の不都合があ
る。
一方、平均分子量があまり低いと、光学的歪の少ない成
形物を得ることはできるが、樹脂の強度が低く成形時の
金型から離型の際に破損し易く、また成形物が得られて
も機械的強度は小さい。
形物を得ることはできるが、樹脂の強度が低く成形時の
金型から離型の際に破損し易く、また成形物が得られて
も機械的強度は小さい。
なお、本発明で使用するポリカーボネート樹脂を射出成
形する際には亜リン酸エステル類を樹脂に対して0.0
1〜2.0重量%添加することは樹脂の分解による着
色、透明性の低下を抑制する上で好ましい。
形する際には亜リン酸エステル類を樹脂に対して0.0
1〜2.0重量%添加することは樹脂の分解による着
色、透明性の低下を抑制する上で好ましい。
かかる亜リン酸エステルの具体例としては、トリブチル
ホスフアイト、トリス−(2−エチルヘキシル)ホスフ
オイト、トリデシルホスフアイト、トリステアリルホス
フアイト、トリフエニルホスフアイト、トリクレジルホ
スフアイト、トリス(ノニルフエニル)ホスフアイト、
2−エチルヘキシルジフエニルホスフアイト、デシルジ
フエニルホスフアイト、フエニルジ−2−エチルヘキシ
ルホスフアイト、フエニルジデシルホスフアイト、トリ
シクロヘキシルホスフアイト、ジステアリルペンタエリ
スリチルホスフアイト、ジフエニルペンタエリスリチル
ホスフアイト等が挙げられる。
ホスフアイト、トリス−(2−エチルヘキシル)ホスフ
オイト、トリデシルホスフアイト、トリステアリルホス
フアイト、トリフエニルホスフアイト、トリクレジルホ
スフアイト、トリス(ノニルフエニル)ホスフアイト、
2−エチルヘキシルジフエニルホスフアイト、デシルジ
フエニルホスフアイト、フエニルジ−2−エチルヘキシ
ルホスフアイト、フエニルジデシルホスフアイト、トリ
シクロヘキシルホスフアイト、ジステアリルペンタエリ
スリチルホスフアイト、ジフエニルペンタエリスリチル
ホスフアイト等が挙げられる。
本発明においては、上記の様にして得られたポリカーボ
ネート樹脂を第一工程において樹脂温度300〜400
℃、金型温度50〜150℃で射出成形する。
ネート樹脂を第一工程において樹脂温度300〜400
℃、金型温度50〜150℃で射出成形する。
この成形において樹脂温度をあまり高くすると樹脂の分
解が避けられなくなり、着色、シルバーストリークの発
生を招き透明性が劣るようになる。逆に樹脂温度をあま
りに低くすると、光学的歪の発生しにくい本発明のポリ
カーボネート樹脂を使用しても、光学的歪の小さい成形
物を得ることができなくなる。好ましい樹脂温度は30
0〜400℃程度である。
解が避けられなくなり、着色、シルバーストリークの発
生を招き透明性が劣るようになる。逆に樹脂温度をあま
りに低くすると、光学的歪の発生しにくい本発明のポリ
カーボネート樹脂を使用しても、光学的歪の小さい成形
物を得ることができなくなる。好ましい樹脂温度は30
0〜400℃程度である。
更に、この成形において金型温度は50〜150℃、好
ましくは60〜145℃程度である。金型温度が高すぎ
ると離型時の変形が大きくなり、反りの小さい成形物が
得られなくなる。逆にあまり低いと、光学的歪の小さい
成形物が得られなくなる。
ましくは60〜145℃程度である。金型温度が高すぎ
ると離型時の変形が大きくなり、反りの小さい成形物が
得られなくなる。逆にあまり低いと、光学的歪の小さい
成形物が得られなくなる。
尚、この第一工程では複屈折の値として−40nmから
+20nmの範囲に入つていることが好ましい。
+20nmの範囲に入つていることが好ましい。
次に本発明の第2工程では、第1工程で得られた基板を
熱処理する。
熱処理する。
ここで熱処理温度は、示差走査熱量計で測定した樹脂の
ガラス転移温度をT℃とした時(T−90)℃から(T
−5)℃、より好ましくは(T−85)℃から(T−1
5)℃の範囲内である。すなわち(T−90)℃よりも
低い温度で熱処理した場合には複屈折の経時変化を解決
できない。一方、(T−5)℃よりも高い温度で熱処理
した場合、射出成形時にスタンバーより転写されたグル
ープやピツトの形状が変化してしまうので好ましくな
い。また熱処理時間は1分以上、好ましくは3分以上行
なう必要がある。すなわち、あまり短時間では複屈折の
経時変化を解決できない。
ガラス転移温度をT℃とした時(T−90)℃から(T
−5)℃、より好ましくは(T−85)℃から(T−1
5)℃の範囲内である。すなわち(T−90)℃よりも
低い温度で熱処理した場合には複屈折の経時変化を解決
できない。一方、(T−5)℃よりも高い温度で熱処理
した場合、射出成形時にスタンバーより転写されたグル
ープやピツトの形状が変化してしまうので好ましくな
い。また熱処理時間は1分以上、好ましくは3分以上行
なう必要がある。すなわち、あまり短時間では複屈折の
経時変化を解決できない。
かかる熱処理は熱風乾燥機、熱風トンネル、真空乾燥機
等を所定の温度に設定し、所定の時間基板を滞留させる
ことにより達成される。この熱処理を施した後の複屈折
は−20nmから+20nmの範囲内にあることが実用
上好ましい。
等を所定の温度に設定し、所定の時間基板を滞留させる
ことにより達成される。この熱処理を施した後の複屈折
は−20nmから+20nmの範囲内にあることが実用
上好ましい。
本発明によるポリカーボネート樹脂は光デイスク用材料
として有用である。ここで、光デイスクとは、コンパク
トデイスク、レーザーデイスク等の再生専用型;文書フ
アイル、静止画フアイル、動画フアイルとして使用され
るライトワンス型;光磁気デイスク等のイレザブル型の
ものを含む。このうちとくに耐熱性が要求される分野、
例えばイレザブル型の光デイスクに好適である。
として有用である。ここで、光デイスクとは、コンパク
トデイスク、レーザーデイスク等の再生専用型;文書フ
アイル、静止画フアイル、動画フアイルとして使用され
るライトワンス型;光磁気デイスク等のイレザブル型の
ものを含む。このうちとくに耐熱性が要求される分野、
例えばイレザブル型の光デイスクに好適である。
以下に実施例により詳細に説明する。
尚、以下の例中「部」はすべて「重量部」を示す。
また物性の測定値は以下の方法によつて測定した値を用
いた。
いた。
(イ) 複屈折(Δn) 厚さ1.2mm、直径130mmのデイスクの中央から2.
8mmの位置での複屈折を溝尻光学社製エリプリメーター
を用いて測定した。
8mmの位置での複屈折を溝尻光学社製エリプリメーター
を用いて測定した。
(ロ) ガラス転移温度(T) パーキンエルマー社製 示差走査熱量計を用いて測定し
た。
た。
(ハ) グループ溝深さ ランクテーラーホブソン社製 タリステツプを用いて測
定した。
定した。
<ポリカーボネート樹脂の製造例A> 5%水酸化ナトリウム水溶液にビスフエノールAを溶解
して調製した。
して調製した。
ビスフエノールAナトリウム塩13%の水溶液 100部 p−ターシヤリーブチルフエノール 0.35部 2%トリエチルアミン水溶液 2.44部 塩化メチレン 539部 を混合撹拌して、これにホスゲン56.8部を導入しな
がら界面重合を行なつた。
がら界面重合を行なつた。
反応混合物を分液し、ポリカーボネート樹脂を含有する
塩化メチレン溶液を、水、塩酸水溶液、次いで水を用い
て洗浄し、塩化メチレンを蒸発させて平均分子量15,
500のポリカーボネート樹脂を得た。
塩化メチレン溶液を、水、塩酸水溶液、次いで水を用い
て洗浄し、塩化メチレンを蒸発させて平均分子量15,
500のポリカーボネート樹脂を得た。
<ポリカーボネート樹脂の製造例B> (イ) オリゴマーの製造 1,1−ビス(4−ヒドロキシフエニル) −1−フエニルエタン 100部 水酸化ナトリウム 40部 水 600部 塩化メチレン 375部 上記混合物を撹拌機付反応器に仕込み800rpmで撹拌し
た。これにホスゲン57部を1時間の間に吹き込み、界
面重合を行なつた。反応終了後ポリカーボネートオリゴ
マーを含有する塩化メチレン溶液のみを捕集した。得ら
れたオリゴマーの塩化メチレン溶液の分析結果は下記の
とおりであつた。
た。これにホスゲン57部を1時間の間に吹き込み、界
面重合を行なつた。反応終了後ポリカーボネートオリゴ
マーを含有する塩化メチレン溶液のみを捕集した。得ら
れたオリゴマーの塩化メチレン溶液の分析結果は下記の
とおりであつた。
オリゴマー濃度 22.5重量% (注1) 末端クロロホーメート基濃度 0.42規定 (注2) 末端フエノール性水酸基濃度 0.020規定(注3) 以上の方法で得られたオリゴマー溶液を、以下オリゴマ
ー溶液−aと略称する。
ー溶液−aと略称する。
注1)蒸発乾固させて測定。
注2) アニリンと反応させて得られるアニリン塩酸塩を
0.2規定水酸化ナトリウム水溶液で中和滴定。
0.2規定水酸化ナトリウム水溶液で中和滴定。
注3) 四塩化チタン、酢酸溶液に溶解させたときの発色
を546nmで比色定量。
を546nmで比色定量。
(ロ) ポリカーボネートの製造 ポリカーボネートオリゴマー溶液−a 140部 p−ターシヤリーブチルフエノール 1.9部 塩化メチレン 80部 上記混合物を撹拌機付反応器に仕込み550rpmで撹拌し
た。更に下記組成の水溶液、すなわち、 水酸化ナトリウムの7.3%水溶液 80部 トリエチルアミンの2%水溶液 1部 を加え、3時間界面重合を行ない反応混合物を分液し、
ポリカーボネート樹脂を含む塩化メチレン溶液を、水、
塩酸水溶液、ついで水を用いて洗浄し、最後に塩化メチ
レンを蒸発させて樹脂を取り出した。この樹脂の平均分
子量は11,200であつた。
た。更に下記組成の水溶液、すなわち、 水酸化ナトリウムの7.3%水溶液 80部 トリエチルアミンの2%水溶液 1部 を加え、3時間界面重合を行ない反応混合物を分液し、
ポリカーボネート樹脂を含む塩化メチレン溶液を、水、
塩酸水溶液、ついで水を用いて洗浄し、最後に塩化メチ
レンを蒸発させて樹脂を取り出した。この樹脂の平均分
子量は11,200であつた。
<ポリカーボネート樹脂の製造例C> (イ) オリゴマーの製造 水酸化ナトリウム水溶液にビスフエノール Aを溶解して調整したビスフエノールAナト リウム塩の16.6%水溶液 100部 p−ターシヤリーブチルフエノール 0.23部 塩化メチレン 40部 ホスゲン 7部 上記組成の混合物を定量的にパイブリアクターへ供給
し、界面重合を行なつた。
し、界面重合を行なつた。
反応混合物を分液し、ポリカーボネートオリゴマーを含
有する塩化エチレン溶液のみを捕集した。
有する塩化エチレン溶液のみを捕集した。
得られたオリゴマーの塩化メチレン溶液の分析結果は下
記のとおりであつた。
記のとおりであつた。
オリゴマー濃度 24.5重量% 末端クロロホーメート基濃度 1.3規定 末端フエノール性水酸基濃度 0.3規定 以上の方法で得られたオリゴマー溶液を以下オリゴマー
溶液−bと略称する。
溶液−bと略称する。
(ロ) ポリカーボネートの製造 ポリカーボネートオリゴマー溶液−b 370部 p−タ−シヤリーブチルフエノール 1.0部 塩化メチレン 300部 上記混合物を、撹拌機付反応器に仕込み、550rpm で
撹拌した。更に下記組成の水溶液、すなわち、 2,2−ビス−(4−ヒドロキシ−3−メチ ルフエニル)プロパンのナトリウム塩の 17%水溶液 200部 水酸化ナトリウムの25%水溶液 20部 トリエチルアミンの2%水溶液 2部 を加え、約1.5時間界面重合を行ない、反応混合物を
分液し、ポリカーボネート樹脂を含む塩化メチレン溶液
を、水、塩酸水溶液、ついで水を用いて洗浄し、最後に
塩化メチレンを蒸発させて樹脂を取り出した。
撹拌した。更に下記組成の水溶液、すなわち、 2,2−ビス−(4−ヒドロキシ−3−メチ ルフエニル)プロパンのナトリウム塩の 17%水溶液 200部 水酸化ナトリウムの25%水溶液 20部 トリエチルアミンの2%水溶液 2部 を加え、約1.5時間界面重合を行ない、反応混合物を
分液し、ポリカーボネート樹脂を含む塩化メチレン溶液
を、水、塩酸水溶液、ついで水を用いて洗浄し、最後に
塩化メチレンを蒸発させて樹脂を取り出した。
この樹脂の平均分子量は17,000であり、NMRの分析結
果から共重合されている2,2−ビス(4−ヒドロキシ
−3−メチルフエニル)プロパンの量は30.5重量%
であつた。
果から共重合されている2,2−ビス(4−ヒドロキシ
−3−メチルフエニル)プロパンの量は30.5重量%
であつた。
実施例1 製造例Aで製造したポリカーボネート樹脂フレーク10
0部にトリスノニルフエニルホスフアイト0.05部を
混合し、40mmφベント付押出機を用いて260℃で溶
融混練した後押し出しペレツツト化した。このペレツト
を射出成形機(名機社製 M-140A)を用い金型可動側に
グルーブ付スタンパーを取り付け、樹脂温度370℃、金
型温度110℃にて厚さ1.2mm、直径130mmの円盤
状に成形した。
0部にトリスノニルフエニルホスフアイト0.05部を
混合し、40mmφベント付押出機を用いて260℃で溶
融混練した後押し出しペレツツト化した。このペレツト
を射出成形機(名機社製 M-140A)を用い金型可動側に
グルーブ付スタンパーを取り付け、樹脂温度370℃、金
型温度110℃にて厚さ1.2mm、直径130mmの円盤
状に成形した。
かかる基板(A)の複屈折は−20nmであり、グルーブ
溝深さは720Åであつた。
溝深さは720Åであつた。
この基板(A)を80℃恒温熱風乾燥機中で60分熱処理
した基板(B)の複屈折は、2nmと極めて小さく、また
グルーブ溝深さは、720Åと変わらなかつた。
した基板(B)の複屈折は、2nmと極めて小さく、また
グルーブ溝深さは、720Åと変わらなかつた。
更に、基板(B)を50℃−90℃RHの恒温恒湿槽に48
0時間滞留させた基板(C)の複屈折は2nm、グルーブ
溝深さは720Åであり経時変化は全くなかつた。
0時間滞留させた基板(C)の複屈折は2nm、グルーブ
溝深さは720Åであり経時変化は全くなかつた。
比較例1 実施例1で得られた基板(A)を熱処理しないで実施例1
と同条件下480時間保持したところ複屈折は−5nm
と大きく経時変化してしまつた。
と同条件下480時間保持したところ複屈折は−5nm
と大きく経時変化してしまつた。
比較例2 実施例1で得られた基板(A)をガラス転移温度より3℃
低い145℃で60分、実施例1と同様に熱処理したと
ころグルーブ溝が200Åとなつてしまつた。
低い145℃で60分、実施例1と同様に熱処理したと
ころグルーブ溝が200Åとなつてしまつた。
比較例3 実施例1で得られた基板(A)をガラス転移温度より98
℃低い50℃で60分実施例1と同様に熱処理した基板
(B)の複屈折は−19nmと熱処理前後でほとんど変わ
らなかつた。
℃低い50℃で60分実施例1と同様に熱処理した基板
(B)の複屈折は−19nmと熱処理前後でほとんど変わ
らなかつた。
この基板(B)を実施例1と同条件下480時間保持した
ところ、複屈折は−4nmと大きく経時変化してしまつ
た。
ところ、複屈折は−4nmと大きく経時変化してしまつ
た。
比較例4 実施例1で得られた基板(A)を、80℃で30秒、実施
例1と同様に熱処理した基板(B)の複屈折は−15nm
であつた。
例1と同様に熱処理した基板(B)の複屈折は−15nm
であつた。
この基板(B)を実施例1と同条件下480時間保持した
ところ複屈折は−4nmと大きく経時変化してしまつ
た。
ところ複屈折は−4nmと大きく経時変化してしまつ
た。
実施例2、3 実施例1で得られた基板(A)を表2に示した温度及び時
間の条件で熱処理した基板(B)の複屈折は極めて小さ
く、また基板(C)においては経時変化もなかつた。
間の条件で熱処理した基板(B)の複屈折は極めて小さ
く、また基板(C)においては経時変化もなかつた。
実施例4 製造例Bで製造したポリカーボネート樹脂100部にト
リスノニルフエニルホスフアイト0.04部を混合し、
40mmφベント付押出機を用いて270℃で溶融混練し
た後、押し出しペレツト化した。
リスノニルフエニルホスフアイト0.04部を混合し、
40mmφベント付押出機を用いて270℃で溶融混練し
た後、押し出しペレツト化した。
このペレツトを実施例1と同様の操作で樹脂温度385
℃、金型温度135℃にて成形した。
℃、金型温度135℃にて成形した。
かかる基板(A)の複屈折は−8nmであり、グルーブ溝
深さは680Åであつた。
深さは680Åであつた。
この基板(A)を110℃で60分、実施例1と同様に熱
処理した基板(B)の複屈折は3nmと極めて小さく、ま
たグルーブ溝深さは680Åと変わらなかつた。
処理した基板(B)の複屈折は3nmと極めて小さく、ま
たグルーブ溝深さは680Åと変わらなかつた。
更に、基板(B)を実施例1と同条件下、480時間保持
したところ、複屈折の経時変化は全くなかつた。
したところ、複屈折の経時変化は全くなかつた。
実施例5 製造例Cで製造したポリカーボネート樹脂100部に2
−エチルヘキシルジフエニルホスフアイト0.05部を
混合し、40mmφベント付押出機を用いて260℃で溶
融混練した後押し出しペレツト化した。このペレツトを
実施例1と同様の操作で樹脂温度350℃、金型温度1
00℃にて成形した。
−エチルヘキシルジフエニルホスフアイト0.05部を
混合し、40mmφベント付押出機を用いて260℃で溶
融混練した後押し出しペレツト化した。このペレツトを
実施例1と同様の操作で樹脂温度350℃、金型温度1
00℃にて成形した。
かかる基板(A)の複屈折は−30nmであり、グルーブ
溝深さは730Åであつた。
溝深さは730Åであつた。
この基板(A)を80℃で60分、実施例1と同様に熱処
理した基板(B)の複屈折は1nmと極めて小さく、また
グルーブ溝深さは730Åと変わらなかつた。
理した基板(B)の複屈折は1nmと極めて小さく、また
グルーブ溝深さは730Åと変わらなかつた。
更に、基板(B)を実施例1と同条件下480時間保持し
たところ、複屈折の経時変化は全くなかつた。
たところ、複屈折の経時変化は全くなかつた。
以上説明した様に、本発明の製造法によつて得られる成
形物は複屈折が極めて小さく、かつ複屈折の経時変化も
なく、光デイスク基板として用いるのに好適である。
形物は複屈折が極めて小さく、かつ複屈折の経時変化も
なく、光デイスク基板として用いるのに好適である。
Claims (2)
- 【請求項1】ポリカーボネート樹脂よりなる光デイスク
基板を製造する際、第一工程では、樹脂温度300〜4
00℃、金型温度50〜150℃で射出成形し、第二工
程では、示差走査熱量計で測定した樹脂のガラス転移温
度をT℃とした時、(T−90)℃から(T−5)℃の
温度範囲で、1分以上熱処理することを特徴とする光デ
イスク基板の製造法 - 【請求項2】平均分子量が9,000〜22,000で
あるポリカーボネート樹脂を使用することを特徴とす
る、特許請求の範囲第1項記載の光デイスク基板の製造
法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61067520A JPH0620784B2 (ja) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | ポリカ−ボネ−ト樹脂よりなる光デイスク基板の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61067520A JPH0620784B2 (ja) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | ポリカ−ボネ−ト樹脂よりなる光デイスク基板の製造法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8348034A Division JP2836680B2 (ja) | 1996-12-26 | 1996-12-26 | ポリカーボネート樹脂よりなる光ディスク基板の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62222812A JPS62222812A (ja) | 1987-09-30 |
JPH0620784B2 true JPH0620784B2 (ja) | 1994-03-23 |
Family
ID=13347333
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61067520A Expired - Lifetime JPH0620784B2 (ja) | 1986-03-26 | 1986-03-26 | ポリカ−ボネ−ト樹脂よりなる光デイスク基板の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0620784B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62262248A (ja) * | 1986-05-08 | 1987-11-14 | Nec Corp | 光磁気記録媒体の製造方法 |
JPS63220439A (ja) * | 1987-03-09 | 1988-09-13 | Fujitsu Ltd | 光磁気デイスクの製法 |
DE3836250A1 (de) * | 1988-10-25 | 1990-04-26 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von runden polycarbonatplatten |
US7759456B2 (en) * | 2006-06-30 | 2010-07-20 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Branched polycarbonate resins and processes to prepare the same |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58126119A (ja) * | 1982-01-22 | 1983-07-27 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 光学的特性のすぐれた成形物の製造法 |
JPS58151222A (ja) * | 1982-03-05 | 1983-09-08 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光デイスク用プラスチツク基板成形法 |
JPS60157747A (ja) * | 1984-01-26 | 1985-08-19 | Daicel Chem Ind Ltd | 光磁気記録ディスク |
JPS6120719A (ja) * | 1984-07-09 | 1986-01-29 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 光デイスク用プラスチツク基板の製造方法 |
-
1986
- 1986-03-26 JP JP61067520A patent/JPH0620784B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58126119A (ja) * | 1982-01-22 | 1983-07-27 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | 光学的特性のすぐれた成形物の製造法 |
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JPS60157747A (ja) * | 1984-01-26 | 1985-08-19 | Daicel Chem Ind Ltd | 光磁気記録ディスク |
JPS6120719A (ja) * | 1984-07-09 | 1986-01-29 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 光デイスク用プラスチツク基板の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS62222812A (ja) | 1987-09-30 |
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