JPH061853A - ポリビニルアルコール水溶液を得る方法及びポリビニルアセタール樹脂の製造方法 - Google Patents
ポリビニルアルコール水溶液を得る方法及びポリビニルアセタール樹脂の製造方法Info
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- JPH061853A JPH061853A JP15916092A JP15916092A JPH061853A JP H061853 A JPH061853 A JP H061853A JP 15916092 A JP15916092 A JP 15916092A JP 15916092 A JP15916092 A JP 15916092A JP H061853 A JPH061853 A JP H061853A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ポリビニルアルコールを短時間で水に溶解さ
せてポリビニルアルコール水溶液を得る。また、このポ
リビニルアルコール水溶液を使用して品質の優れたポリ
ビニルアセタール樹脂を能率よく製造する。 【構成】 ポリビニルアルコール粉末と水を、ジャケッ
ト11に95℃の熱水が循環する溶解槽10に入れ、攪
拌しながら60℃まで加熱昇温してゲル状溶液を形成す
る。次いで、このゲル状溶液を、スチームによる熱交換
機能を有し多数の細長い管からなる溶解管20に分流さ
せ、各管内を移送させながら80℃〜95℃まで加熱昇
温して溶解する。この溶液を合流させて溶解槽10に戻
し、さらに溶解管20へと循環させて95℃に加熱し、
ポリビニルアルコール水溶液を得る。このポリビニルア
ルコール水溶液とブチルアルデヒドを、常法により塩酸
触媒の存在下でアセタール化反応を行い、ポリビニルブ
チラール樹脂を製造する。
せてポリビニルアルコール水溶液を得る。また、このポ
リビニルアルコール水溶液を使用して品質の優れたポリ
ビニルアセタール樹脂を能率よく製造する。 【構成】 ポリビニルアルコール粉末と水を、ジャケッ
ト11に95℃の熱水が循環する溶解槽10に入れ、攪
拌しながら60℃まで加熱昇温してゲル状溶液を形成す
る。次いで、このゲル状溶液を、スチームによる熱交換
機能を有し多数の細長い管からなる溶解管20に分流さ
せ、各管内を移送させながら80℃〜95℃まで加熱昇
温して溶解する。この溶液を合流させて溶解槽10に戻
し、さらに溶解管20へと循環させて95℃に加熱し、
ポリビニルアルコール水溶液を得る。このポリビニルア
ルコール水溶液とブチルアルデヒドを、常法により塩酸
触媒の存在下でアセタール化反応を行い、ポリビニルブ
チラール樹脂を製造する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、ポリビニルアルコー
ル水溶液を得る方法、及びこの方法で得られるポリビニ
ルアルコール水溶液を用いてポリビニルアセタール樹脂
を製造する方法に関する。
ル水溶液を得る方法、及びこの方法で得られるポリビニ
ルアルコール水溶液を用いてポリビニルアセタール樹脂
を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】合わせガラス用中間膜をはじめ、塗料、
接着剤、バインダー等には、ポリビニルブチラール等の
ポリビニルアセタール樹脂が使用されている。この種の
ポリビニルアセタール樹脂は、一般に、ポリビニルアル
コール水溶液とブチルアルデヒド等のアルデヒドとを酸
触媒の存在下で反応させて製造される(例えば、特開昭
56−82806号公報参照)。
接着剤、バインダー等には、ポリビニルブチラール等の
ポリビニルアセタール樹脂が使用されている。この種の
ポリビニルアセタール樹脂は、一般に、ポリビニルアル
コール水溶液とブチルアルデヒド等のアルデヒドとを酸
触媒の存在下で反応させて製造される(例えば、特開昭
56−82806号公報参照)。
【0003】この場合、ポリビニルアルコール水溶液と
しては、通常、平均重合度が1000〜2600、鹸化
度が95モル%以上のポリビニルアルコールを、水に溶
解した濃度5〜15重量%の水溶液が用いられる。
しては、通常、平均重合度が1000〜2600、鹸化
度が95モル%以上のポリビニルアルコールを、水に溶
解した濃度5〜15重量%の水溶液が用いられる。
【0004】ポリビニルアルコール水溶液を得る方法と
しては、攪拌機を有する槽内に適量の水とポリビニルア
ルコール粉末とを投入して混合し、槽に付設されたジャ
ケットに熱媒を通して、上記混合液を常温から95℃程
度にまで昇温して加熱し攪拌して溶解する方法が、広く
採用されている。
しては、攪拌機を有する槽内に適量の水とポリビニルア
ルコール粉末とを投入して混合し、槽に付設されたジャ
ケットに熱媒を通して、上記混合液を常温から95℃程
度にまで昇温して加熱し攪拌して溶解する方法が、広く
採用されている。
【0005】また、水とビニルアルコールとの混合液を
熱交換機能を有する管内を循環させながら、常温から9
5℃程度にまで昇温して加熱して溶解する方法も行われ
ている。
熱交換機能を有する管内を循環させながら、常温から9
5℃程度にまで昇温して加熱して溶解する方法も行われ
ている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】このような従来のビニ
ルアルコール水溶液を得る方法において、前者の槽内で
攪拌して溶解する方法では、加熱に長時間を要する。そ
の理由は、混合液が常温から約60℃(比較的低温)に
加熱される段階で、ポリビニルアルコールがゲル状の溶
液となって粘度が高くなり、そのため、その後に約60
℃から95℃程度(比較的高温)に加熱される段階で、
熱伝達が著しく悪くなるからである。
ルアルコール水溶液を得る方法において、前者の槽内で
攪拌して溶解する方法では、加熱に長時間を要する。そ
の理由は、混合液が常温から約60℃(比較的低温)に
加熱される段階で、ポリビニルアルコールがゲル状の溶
液となって粘度が高くなり、そのため、その後に約60
℃から95℃程度(比較的高温)に加熱される段階で、
熱伝達が著しく悪くなるからである。
【0007】また、後者の管内を循環させて溶解する方
法では、比較的低温(常温から約60℃)に加熱される
際に、ポリビニルアルコールに含まれている溶解性の悪
い未溶解物が管内のデッドスペース等に付着し滞留して
いき、長い期間にわたり使用していると流路が詰まり、
安定した運転が行われなくなる。特に、混合を充分に行
うために、管内にスタティックミキサーを付設した場合
は、未溶解物の付着及び滞留が多く発生する。
法では、比較的低温(常温から約60℃)に加熱される
際に、ポリビニルアルコールに含まれている溶解性の悪
い未溶解物が管内のデッドスペース等に付着し滞留して
いき、長い期間にわたり使用していると流路が詰まり、
安定した運転が行われなくなる。特に、混合を充分に行
うために、管内にスタティックミキサーを付設した場合
は、未溶解物の付着及び滞留が多く発生する。
【0008】この発明は、上記の問題を解決するもの
で、その目的とするところは、ポリビニルアルコールを
短時間で水に溶解させてポリビニルアルコール水溶液を
得る方法、及びこの方法で得られるポリビニルアルコー
ル水溶液を用いて品質の優れたポリビニルアセタール樹
脂を能率よく製造する方法を提供することにある。
で、その目的とするところは、ポリビニルアルコールを
短時間で水に溶解させてポリビニルアルコール水溶液を
得る方法、及びこの方法で得られるポリビニルアルコー
ル水溶液を用いて品質の優れたポリビニルアセタール樹
脂を能率よく製造する方法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明では、ポリビニルアルコールを水と混合し
この混合液を加熱してポリビニルアルコール水溶液を得
る方法において、上記混合液を槽内で比較的低温(例え
ば、常温から約60℃)に加熱し攪拌してゲル状溶液を
形成し、次いでこのゲル状溶液を管内を移送させながら
比較的高温(例えば、約60℃から95℃程度)に加熱
して溶解させる。
め、この発明では、ポリビニルアルコールを水と混合し
この混合液を加熱してポリビニルアルコール水溶液を得
る方法において、上記混合液を槽内で比較的低温(例え
ば、常温から約60℃)に加熱し攪拌してゲル状溶液を
形成し、次いでこのゲル状溶液を管内を移送させながら
比較的高温(例えば、約60℃から95℃程度)に加熱
して溶解させる。
【0010】また、この発明では、上記の方法で得られ
たポリビニルアルコール水溶液とアルデヒドとを酸触媒
の存在下で反応させてポリビニルアセタール樹脂を製造
するものである。
たポリビニルアルコール水溶液とアルデヒドとを酸触媒
の存在下で反応させてポリビニルアセタール樹脂を製造
するものである。
【0011】以下、図面を参照しながら、この発明方法
を詳しく説明する。図1は、この発明方法の一例を示す
説明図である。図1において、10は溶解槽、20は溶
解管、30は循環ポンプを示す。
を詳しく説明する。図1は、この発明方法の一例を示す
説明図である。図1において、10は溶解槽、20は溶
解管、30は循環ポンプを示す。
【0012】溶解槽10はグラスライニング製で、この
溶解槽10の中には攪拌機11が付設されている。溶解
槽10の外側にはジャケット12が付設されている。こ
のジャケット12に、熱媒用の配管13により熱媒が循
環されるようになされている。
溶解槽10の中には攪拌機11が付設されている。溶解
槽10の外側にはジャケット12が付設されている。こ
のジャケット12に、熱媒用の配管13により熱媒が循
環されるようになされている。
【0013】なお、溶解槽10はステンレス製であって
もよい。また、ジャケット12に替えて溶解槽内に蛇管
を設け、これに熱媒を循環するようにしてもよい。
もよい。また、ジャケット12に替えて溶解槽内に蛇管
を設け、これに熱媒を循環するようにしてもよい。
【0014】溶解管20は熱交換機能を有し、図2の
(A)に一部切り欠きの断面図で示すように、筒状の外
套21と、この外套21の中に間隔をおいて並設された
多数の細長い移送管22と、この移送管22の中に付設
されたスタティックミキサー23とから構成されてい
る。スタティックミキサー23は、図2の(B)に一部
切り欠きの斜視図で示すように、捩りリボン型のエレメ
ントからなる。
(A)に一部切り欠きの断面図で示すように、筒状の外
套21と、この外套21の中に間隔をおいて並設された
多数の細長い移送管22と、この移送管22の中に付設
されたスタティックミキサー23とから構成されてい
る。スタティックミキサー23は、図2の(B)に一部
切り欠きの斜視図で示すように、捩りリボン型のエレメ
ントからなる。
【0015】そして、外套21と多数の移送管22との
間の空間24に、熱媒用の配管25により熱媒が循環さ
れるようになされている。なお、移送管22の中にはス
タティックミキサー23を付設するほうが好ましいが、
なにも付設しなくてもよい。
間の空間24に、熱媒用の配管25により熱媒が循環さ
れるようになされている。なお、移送管22の中にはス
タティックミキサー23を付設するほうが好ましいが、
なにも付設しなくてもよい。
【0016】溶解管20の入口と溶解槽10の下部と
は、液移送用の配管31、32、33を介して連結さ
れ、その途中に循環ポンプ30が設けれている。また、
溶解管20の出口と溶解槽10の上部とは、液移送用の
配管34を介して連結されている。
は、液移送用の配管31、32、33を介して連結さ
れ、その途中に循環ポンプ30が設けれている。また、
溶解管20の出口と溶解槽10の上部とは、液移送用の
配管34を介して連結されている。
【0017】そして、溶解槽10から移送される溶液
は、溶解管20の入口で多数の移送管22へ分流され、
溶解管20の出口で合流するようになされている。な
お、35は洗浄水用の配管、36は溶液排出用の配管で
ある。
は、溶解管20の入口で多数の移送管22へ分流され、
溶解管20の出口で合流するようになされている。な
お、35は洗浄水用の配管、36は溶液排出用の配管で
ある。
【0018】このように構成された溶解装置において、
先ず、溶解槽10に適量の水とポリビニルアルコールが
投入され攪拌混合される。ポリビニルアルコールとして
は、通常、平均重合度が1000〜2600、鹸化度が
95モル%以上、好ましくは98モル%以上のポリビニ
ルアルコール粉末が用いられ、一般に、混合液に対して
5〜15重量%程度の濃度とされる。
先ず、溶解槽10に適量の水とポリビニルアルコールが
投入され攪拌混合される。ポリビニルアルコールとして
は、通常、平均重合度が1000〜2600、鹸化度が
95モル%以上、好ましくは98モル%以上のポリビニ
ルアルコール粉末が用いられ、一般に、混合液に対して
5〜15重量%程度の濃度とされる。
【0019】ジャケット12には、配管13により熱水
等の熱媒が循環される。この熱媒により、水とポリビニ
ルアルコール粉末からなるスラリー状の混合液は、溶解
槽内で比較的低温(例えば、常温から約60℃)に加熱
昇温され、攪拌されてゲル状溶液が形成される。
等の熱媒が循環される。この熱媒により、水とポリビニ
ルアルコール粉末からなるスラリー状の混合液は、溶解
槽内で比較的低温(例えば、常温から約60℃)に加熱
昇温され、攪拌されてゲル状溶液が形成される。
【0020】次いで、溶解槽10のゲル状溶液は、循環
ポンプ30により、配管31、32、33を経て溶解管
20へ分流して移送される。溶解管20の外套21と多
数の移送管22との間に、配管25よりスチーム等の熱
媒が循環される。この熱媒により、ゲル状溶液は溶解管
20の多数の移送管22内を移送されながら比較的高温
(例えば、約60℃から95℃程度)に加熱昇温され、
ゲル状溶液は溶解される。
ポンプ30により、配管31、32、33を経て溶解管
20へ分流して移送される。溶解管20の外套21と多
数の移送管22との間に、配管25よりスチーム等の熱
媒が循環される。この熱媒により、ゲル状溶液は溶解管
20の多数の移送管22内を移送されながら比較的高温
(例えば、約60℃から95℃程度)に加熱昇温され、
ゲル状溶液は溶解される。
【0021】そして、溶解管20の移送管22内を移送
される溶液は、合流したあと溶解槽10へ戻され所定の
温度に加熱される。この溶解槽10の溶液中にゲル状溶
液や未溶解物がまだ少し含まれている場合は、この溶液
を溶解槽10から溶解管20へと数回循環させて完全に
溶解させる。こうして、ポリビニルアルコール水溶液が
得られる。
される溶液は、合流したあと溶解槽10へ戻され所定の
温度に加熱される。この溶解槽10の溶液中にゲル状溶
液や未溶解物がまだ少し含まれている場合は、この溶液
を溶解槽10から溶解管20へと数回循環させて完全に
溶解させる。こうして、ポリビニルアルコール水溶液が
得られる。
【0022】このようにして得られるポリビニルアルコ
ール水溶液を使用する際には、溶解槽10から配管3
1、36を経て外へ所定量を排出させて使用する。。な
お、溶解管20を長くし、且つこの溶解管での熱交換能
力を大きくすれば、溶解槽10から溶解管20への繰り
返し循環は不要である。
ール水溶液を使用する際には、溶解槽10から配管3
1、36を経て外へ所定量を排出させて使用する。。な
お、溶解管20を長くし、且つこの溶解管での熱交換能
力を大きくすれば、溶解槽10から溶解管20への繰り
返し循環は不要である。
【0023】また、溶解管20の移送管22は、多数本
であることが望ましいが、只一本であってもよい。ま
た、水溶液を溶解管20の配管34から外へ排出させて
もよい。
であることが望ましいが、只一本であってもよい。ま
た、水溶液を溶解管20の配管34から外へ排出させて
もよい。
【0024】このような工程を経て得られたポリビニル
アルコール水溶液を使用して、ポリビニルアセタール樹
脂を製造するには、次のような方法で行われる。先ず、
攪拌機付きの反応器を用意する。なお、この反応器に代
えて、上記の溶解槽10を反応器として使用することも
できる。
アルコール水溶液を使用して、ポリビニルアセタール樹
脂を製造するには、次のような方法で行われる。先ず、
攪拌機付きの反応器を用意する。なお、この反応器に代
えて、上記の溶解槽10を反応器として使用することも
できる。
【0025】反応器に上記ポリビニルアルコール水溶液
を入れ、これに塩酸等の酸触媒を加え攪拌しながら所定
の温度に保持し、これにアルデヒドを滴下し攪拌しなが
ら所定の温度に保持してアセタール化反応を行い、ポリ
ビニルアセタールの沈澱を析出させる。
を入れ、これに塩酸等の酸触媒を加え攪拌しながら所定
の温度に保持し、これにアルデヒドを滴下し攪拌しなが
ら所定の温度に保持してアセタール化反応を行い、ポリ
ビニルアセタールの沈澱を析出させる。
【0026】その後、所定の温度で熟成し、中和、水
洗、乾燥を行って、ポリビニルアセタール樹脂の粉末を
製造する。このようなポリビニルアセタール樹脂の製造
技術は広く知られている(例えば、特開昭56−828
06号公報参照)。
洗、乾燥を行って、ポリビニルアセタール樹脂の粉末を
製造する。このようなポリビニルアセタール樹脂の製造
技術は広く知られている(例えば、特開昭56−828
06号公報参照)。
【0027】
【作用】ポリビニルアルコールと水との混合液を槽内で
比較的低温(例えば、常温から約60℃)に加熱し攪拌
すると、混合液はスラリー状からゲル状に溶解されて粘
度が高くなり、熱伝達が著しく低下する。
比較的低温(例えば、常温から約60℃)に加熱し攪拌
すると、混合液はスラリー状からゲル状に溶解されて粘
度が高くなり、熱伝達が著しく低下する。
【0028】しかし、槽内で加熱し攪拌する場合は、ポ
リビニルアルコールに含まれている溶解性の悪い未溶解
物が混在していても、これが槽や攪拌機に付着し滞留す
ることはなく、最終時点(約60℃)では熱履歴により
未溶解物もゲル状に溶解される。
リビニルアルコールに含まれている溶解性の悪い未溶解
物が混在していても、これが槽や攪拌機に付着し滞留す
ることはなく、最終時点(約60℃)では熱履歴により
未溶解物もゲル状に溶解される。
【0029】そこで、このゲル状溶液を槽から管に移送
し、この管内で比較的高温(例えば、約60℃から95
℃程度)に加熱すると、このゲル状溶液には未溶解物が
含まれないので、管内を円滑に流動し管のデッドスペー
ス等に付着し滞留することがない。
し、この管内で比較的高温(例えば、約60℃から95
℃程度)に加熱すると、このゲル状溶液には未溶解物が
含まれないので、管内を円滑に流動し管のデッドスペー
ス等に付着し滞留することがない。
【0030】しかも、管を使用すると、熱伝達面積が広
くなり、熱伝達の低下が小さくなる。なお、乱流が発生
するような条件、或いはスタティックミキサーが有る場
合には、溶液に攪拌作用も生じてゲル状溶液は均一に溶
解される。
くなり、熱伝達の低下が小さくなる。なお、乱流が発生
するような条件、或いはスタティックミキサーが有る場
合には、溶液に攪拌作用も生じてゲル状溶液は均一に溶
解される。
【0031】こうして得られるポリビニルアルコール水
溶液は、ポリビニルアルコールが均一に溶解されてお
り、特に、このようなポリビニルアルコール水溶液を使
用し、ポリビニルアルコールとアルデヒドとを反応させ
ると、アセタール化反応が均一に行われる。
溶液は、ポリビニルアルコールが均一に溶解されてお
り、特に、このようなポリビニルアルコール水溶液を使
用し、ポリビニルアルコールとアルデヒドとを反応させ
ると、アセタール化反応が均一に行われる。
【0032】
【実施例】以下、この発明の実施例及び比較例を示す。実施例1 (1)溶解装置の説明 この実施例では、図1に示す溶解装置を用いた。容量5
00リットルの攪拌機付きの溶解槽10を使用した。溶
解管20の外套21は内径300mmで、移送管22の数
は合計19本で、各1本の移送管は、内径22mm、管長
1mである。
00リットルの攪拌機付きの溶解槽10を使用した。溶
解管20の外套21は内径300mmで、移送管22の数
は合計19本で、各1本の移送管は、内径22mm、管長
1mである。
【0033】移送管22内に付設されたスタティックミ
キサー23は、図2の(B)に示す形状の捩りリボン型
のエレメントからなる。また、循環ポンプ30は、三葉
式のロータリーポンプを使用した。
キサー23は、図2の(B)に示す形状の捩りリボン型
のエレメントからなる。また、循環ポンプ30は、三葉
式のロータリーポンプを使用した。
【0034】(2)ポリビニルアルコールの溶解 (イ)前半の操作 溶解槽10に、12℃の水227リットルを仕込み、こ
れを攪拌しながら、平均重合度1500、鹸化度99モ
ル%のポリビニルアルコール粉末40 kgを塊が生じな
いように少しずつ投入してスラリー状に混合分散させ
た。
れを攪拌しながら、平均重合度1500、鹸化度99モ
ル%のポリビニルアルコール粉末40 kgを塊が生じな
いように少しずつ投入してスラリー状に混合分散させ
た。
【0035】その後、溶解槽10のジャケット12に9
8℃の熱水を通して攪拌しながら、スラリー状の混合液
を12℃から60℃まで加熱して、濃度15重量%のゲ
ル状に溶解させた。
8℃の熱水を通して攪拌しながら、スラリー状の混合液
を12℃から60℃まで加熱して、濃度15重量%のゲ
ル状に溶解させた。
【0036】(ロ)後半の操作 次いで、溶解管20の空間24にスチームを通してお
き、配管31、32のバルブを開け、溶解槽10のゲル
状溶液を循環ポンプ30により溶解管20に移送しなが
ら、ゲル状液を加熱し溶解した。スチームの温度及び量
は、溶解管20の出口における溶液の温度が80℃〜9
5℃になるように調節した。
き、配管31、32のバルブを開け、溶解槽10のゲル
状溶液を循環ポンプ30により溶解管20に移送しなが
ら、ゲル状液を加熱し溶解した。スチームの温度及び量
は、溶解管20の出口における溶液の温度が80℃〜9
5℃になるように調節した。
【0037】溶解管20から移送される溶液を溶解槽1
0に戻し、さらに溶解管20へと循環させ、溶解槽10
内の溶液の温度が95℃になった時点で、配管31のバ
ルブを閉める。その後、配管35から60℃の温水13
3リットルを供給し、この温水を循環ポンプ30により
溶解管20から溶解槽10へと移送して、配管内及び溶
解管20内に残存する溶液を洗浄し、これを溶解槽10
へ回収した。こうして得られた溶解槽10内のポリビニ
ルアルコール水溶液の濃度は、10重量%であった。
0に戻し、さらに溶解管20へと循環させ、溶解槽10
内の溶液の温度が95℃になった時点で、配管31のバ
ルブを閉める。その後、配管35から60℃の温水13
3リットルを供給し、この温水を循環ポンプ30により
溶解管20から溶解槽10へと移送して、配管内及び溶
解管20内に残存する溶液を洗浄し、これを溶解槽10
へ回収した。こうして得られた溶解槽10内のポリビニ
ルアルコール水溶液の濃度は、10重量%であった。
【0038】(3)溶解方法の評価結果 上記の溶解方法において、前半の操作において、混合液
を12℃から60℃まで加熱するに要した時間は39
分、後半の操作において、溶液を60℃から95℃まで
加熱するに要した時間は26分であった。また、ポリビ
ニルアルコールは均一に溶解されていた。
を12℃から60℃まで加熱するに要した時間は39
分、後半の操作において、溶液を60℃から95℃まで
加熱するに要した時間は26分であった。また、ポリビ
ニルアルコールは均一に溶解されていた。
【0039】また、後半の操作が終わった後、溶解管2
0を分解して、各移送管22内及びスタティックミキサ
ー23への未溶解物等の付着状態を目視により調べたと
ころ、未溶解物等の付着は全く認められなかった。
0を分解して、各移送管22内及びスタティックミキサ
ー23への未溶解物等の付着状態を目視により調べたと
ころ、未溶解物等の付着は全く認められなかった。
【0040】実施例2 実施例1において、溶解管20のスタティックミキサー
23のみを取り外した。それ以外は実施例1と同様に行
った。この場合、前半の操作において、混合液を12℃
から60℃まで加熱するに要した時間は39分、後半の
操作において、溶液を60℃から95℃まで加熱するに
要した時間は142分であった。
23のみを取り外した。それ以外は実施例1と同様に行
った。この場合、前半の操作において、混合液を12℃
から60℃まで加熱するに要した時間は39分、後半の
操作において、溶液を60℃から95℃まで加熱するに
要した時間は142分であった。
【0041】また、ポリビニルアルコールは均一に溶解
されていた。また、各移送管22内への未溶解物等の付
着は全く認められなかった。
されていた。また、各移送管22内への未溶解物等の付
着は全く認められなかった。
【0042】実施例3 実施例1で得られた濃度10重量%のポリビニルアルコ
ール水溶液980gを使用し、これを攪拌器付きの反応
容器に入れ、これに濃塩酸57gを加え攪拌しながら1
5℃に保持し、これにn−ブチルアルデヒド56gを1
5分間で滴下してポリビニルアセタールの沈澱を析出さ
せた。
ール水溶液980gを使用し、これを攪拌器付きの反応
容器に入れ、これに濃塩酸57gを加え攪拌しながら1
5℃に保持し、これにn−ブチルアルデヒド56gを1
5分間で滴下してポリビニルアセタールの沈澱を析出さ
せた。
【0043】これを昇温して60℃で4時間熟成し、そ
の後、降温し重曹で中和し、水洗、乾燥を行って、白色
粉末状のポリビニルアセタール樹脂を製造した。この樹
脂のアセタール化度は64.5モル%であった。
の後、降温し重曹で中和し、水洗、乾燥を行って、白色
粉末状のポリビニルアセタール樹脂を製造した。この樹
脂のアセタール化度は64.5モル%であった。
【0044】上記樹脂1gを、エタノール15ccとブタ
ノール10ccとの混合溶剤に溶解し鏡面上の流延した
後、真空乾燥機で60℃で3時間乾燥して、ポリビニル
アセタール樹脂フィルムを作成した。このフィルムは、
透明性に優れ、ゲル状物等はなく均質であった。
ノール10ccとの混合溶剤に溶解し鏡面上の流延した
後、真空乾燥機で60℃で3時間乾燥して、ポリビニル
アセタール樹脂フィルムを作成した。このフィルムは、
透明性に優れ、ゲル状物等はなく均質であった。
【0045】比較例1 実施例1において、溶解管20及び循環ポンプ30を使
用ぜず、溶解槽10のジャケット12のみで加熱して溶
解を行った。溶解槽10に、12℃の水227リットル
を仕込み、これを攪拌しながら、平均重合度1500、
鹸化度99モル%のポリビニルアルコール粉末40 kg
を塊が生じないように少しずつ投入してスラリー状に分
散させる。
用ぜず、溶解槽10のジャケット12のみで加熱して溶
解を行った。溶解槽10に、12℃の水227リットル
を仕込み、これを攪拌しながら、平均重合度1500、
鹸化度99モル%のポリビニルアルコール粉末40 kg
を塊が生じないように少しずつ投入してスラリー状に分
散させる。
【0046】その後、溶解槽10のジャケット12に9
8℃の熱水を通して攪拌しながら、12℃から60℃ま
で加熱してゲル状に溶解させ、引き続き60℃から95
℃まで加熱して、濃度15重量%のポリビニルアルコー
ル水溶液を得た。。
8℃の熱水を通して攪拌しながら、12℃から60℃ま
で加熱してゲル状に溶解させ、引き続き60℃から95
℃まで加熱して、濃度15重量%のポリビニルアルコー
ル水溶液を得た。。
【0047】この場合、12℃から60℃までの加熱に
39分を要し、引き続く60℃から95℃までの加熱に
170分を要し、後半の加熱時間が実施例1及び2に較
べて長くなった。比較例2 実施例1において、溶解槽10で加熱を開始すると同時
に、混合液を循環ポンプ30により溶解管20に移送
し、これを循環させて12℃から95℃に加熱して溶解
を行った。それ以外は実施例1と同様に行った。
39分を要し、引き続く60℃から95℃までの加熱に
170分を要し、後半の加熱時間が実施例1及び2に較
べて長くなった。比較例2 実施例1において、溶解槽10で加熱を開始すると同時
に、混合液を循環ポンプ30により溶解管20に移送
し、これを循環させて12℃から95℃に加熱して溶解
を行った。それ以外は実施例1と同様に行った。
【0048】この場合、12℃から60℃までの加熱に
10.5分を要し、引き続く60℃から95℃までの加
熱に29分を要し、加熱時間は全体として実施例1及び
2に較べて短くなった。
10.5分を要し、引き続く60℃から95℃までの加
熱に29分を要し、加熱時間は全体として実施例1及び
2に較べて短くなった。
【0049】しかし、各移送管22内及びスタティック
ミキサー23には、未溶解物等の付着が認められた。
ミキサー23には、未溶解物等の付着が認められた。
【0050】
【発明の効果】上述の通り、この発明は、ポリビニルア
ルコールを水と混合しこの混合液を加熱してポリビニル
アルコール水溶液を得る方法において、上記混合液を槽
内で比較的低温に加熱し攪拌してゲル状溶液を形成し、
次いでこのゲル状溶液を管内を移送させながら比較的高
温に加熱して溶解させるものであり、これにより、ポリ
ビニルアルコールを短時間で水に溶解させてポリビニル
アルコール水溶液を得ることができる。
ルコールを水と混合しこの混合液を加熱してポリビニル
アルコール水溶液を得る方法において、上記混合液を槽
内で比較的低温に加熱し攪拌してゲル状溶液を形成し、
次いでこのゲル状溶液を管内を移送させながら比較的高
温に加熱して溶解させるものであり、これにより、ポリ
ビニルアルコールを短時間で水に溶解させてポリビニル
アルコール水溶液を得ることができる。
【0051】また、上記の方法で得られたポリビニルア
ルコール水溶液とアルデヒドとを酸触媒の存在下で反応
させてポリビニルアセタール樹脂を製造すると、製造能
率が向上し、しかも得られるポリビニルアセタール樹脂
は、均質で品質に優れ、合わせガラス用中間膜をはじ
め、塗料、接着剤、バインダー等の原料樹脂として好適
である。
ルコール水溶液とアルデヒドとを酸触媒の存在下で反応
させてポリビニルアセタール樹脂を製造すると、製造能
率が向上し、しかも得られるポリビニルアセタール樹脂
は、均質で品質に優れ、合わせガラス用中間膜をはじ
め、塗料、接着剤、バインダー等の原料樹脂として好適
である。
【0052】なお、この発明方法で得られたポリビニル
アルコール水溶液は、これをアセタール化することな
く、水溶液の状態で接着剤などに用いることができる。
アルコール水溶液は、これをアセタール化することな
く、水溶液の状態で接着剤などに用いることができる。
【図1】この発明方法の一例を示す説明図である。
【図2】(A)は図1における溶解管の一部切欠断面
図、(B)はスタティックミキサーのエレメントを示す
一部切欠斜視図である。
図、(B)はスタティックミキサーのエレメントを示す
一部切欠斜視図である。
10 溶解槽 20 溶解管 23 スタティックミキサー 30 循環ポンプ
Claims (2)
- 【請求項1】 ポリビニルアルコールを水と混合しこの
混合液を加熱してポリビニルアルコール水溶液を得る方
法において、上記混合液を槽内で比較的低温に加熱し攪
拌してゲル状溶液を形成し、次いでこのゲル状溶液を管
内を移送させながら比較的高温に加熱して溶解させるこ
とを特徴とするポリビニルアルコール水溶液を得る方
法。 - 【請求項2】 請求項1記載の方法で得られたポリビニ
ルアルコール水溶液とアルデヒドとを酸触媒の存在下で
反応させることを特徴とするポリビニルアセタール樹脂
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15916092A JPH061853A (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | ポリビニルアルコール水溶液を得る方法及びポリビニルアセタール樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15916092A JPH061853A (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | ポリビニルアルコール水溶液を得る方法及びポリビニルアセタール樹脂の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH061853A true JPH061853A (ja) | 1994-01-11 |
Family
ID=15687582
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15916092A Pending JPH061853A (ja) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | ポリビニルアルコール水溶液を得る方法及びポリビニルアセタール樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH061853A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7629419B2 (en) | 2001-10-16 | 2009-12-08 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Process for producing modified polymer, apparatus for producing modified polymer, and modified polymer |
US7674854B2 (en) | 2004-08-04 | 2010-03-09 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Process for producing polyvinyl acetal resin, polyvinyl butyral resin, and process for producing esterified polyvinyl alcohol resin |
WO2012043280A1 (ja) | 2010-09-27 | 2012-04-05 | 積水化学工業株式会社 | 変性ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアセタール及びセラミックスラリー組成物 |
CN102504457A (zh) * | 2011-11-23 | 2012-06-20 | 陈庆江 | 抗氧型聚乙烯醇缩丁醛pvb树脂及其制备方法 |
JP2015180737A (ja) * | 2009-04-18 | 2015-10-15 | ソルティア・インコーポレーテッド | ポリ(ビニルブチラール)の連続生成 |
CN117123117A (zh) * | 2023-10-26 | 2023-11-28 | 天津渤化化工发展有限公司 | 一种配置聚乙烯醇分散剂的方法 |
-
1992
- 1992-06-18 JP JP15916092A patent/JPH061853A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7629419B2 (en) | 2001-10-16 | 2009-12-08 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Process for producing modified polymer, apparatus for producing modified polymer, and modified polymer |
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WO2012043280A1 (ja) | 2010-09-27 | 2012-04-05 | 積水化学工業株式会社 | 変性ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアセタール及びセラミックスラリー組成物 |
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CN117123117A (zh) * | 2023-10-26 | 2023-11-28 | 天津渤化化工发展有限公司 | 一种配置聚乙烯醇分散剂的方法 |
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