JPH06157037A - 酸化ジルコニウム粉末の製法 - Google Patents
酸化ジルコニウム粉末の製法Info
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- JPH06157037A JPH06157037A JP31180192A JP31180192A JPH06157037A JP H06157037 A JPH06157037 A JP H06157037A JP 31180192 A JP31180192 A JP 31180192A JP 31180192 A JP31180192 A JP 31180192A JP H06157037 A JPH06157037 A JP H06157037A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract
(57)【要約】
【構成】水和酸化ジルコニウムを含むジルコニウム塩の
水溶液、安定化剤前駆体水溶液およびアルカリ水溶液を
反応槽に供給し、該反応槽内の液のｐＨを実質上一定の
値に維持しつつこれらを接触させ、えられた沈澱物を分
離し、乾燥し、焼成することからなる、酸化ジルコニウ
ム粉末の製法。 【効果】組成および粒径が均一に制御され、粒子の分散
性に優れた高純度の酸化ジルコニウム粉末を得ることが
できる。
水溶液、安定化剤前駆体水溶液およびアルカリ水溶液を
反応槽に供給し、該反応槽内の液のｐＨを実質上一定の
値に維持しつつこれらを接触させ、えられた沈澱物を分
離し、乾燥し、焼成することからなる、酸化ジルコニウ
ム粉末の製法。 【効果】組成および粒径が均一に制御され、粒子の分散
性に優れた高純度の酸化ジルコニウム粉末を得ることが
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、組成および粒径が均一
に制御され、かつ、分散性に優れた高純度の酸化ジルコ
ニウム粉末の製法に関するものである。
に制御され、かつ、分散性に優れた高純度の酸化ジルコ
ニウム粉末の製法に関するものである。
【０００２】酸化ジルコニウム粉末は、弱電用材料、光
学レンズ、薄膜形成用焼結体、特殊耐火物、靭性強化体
等に用いられる。
学レンズ、薄膜形成用焼結体、特殊耐火物、靭性強化体
等に用いられる。
【０００３】これらの用途に使用される酸化ジルコニウ
ム系粉末には、組成が均一であること、粉体の大き
さが微小であること、粒子径が均一であること、粒
子の分散性がよいこと、純度が高いこと等の諸特性が
要求されている。
ム系粉末には、組成が均一であること、粉体の大き
さが微小であること、粒子径が均一であること、粒
子の分散性がよいこと、純度が高いこと等の諸特性が
要求されている。
【０００４】
【従来の技術】比較的粒径分布の均一な酸化ジルコニウ
ム粉末を製造することを目的とする、ないしはその効果
が期待される方法として、所定のｐＨ値に調整された液
の準備された反応槽内へジルコニウム塩およびイットリ
ウム、カルシウム、マグネシウムの水溶性塩のうちの少
なくとも１種を含む混合水溶液とアンモニア水等のアル
カリ水溶液とをそれぞれ別々に定量的に送り、反応槽内
のｐＨを一定の範囲に調整しながら反応を行い、該沈澱
物を生成させる方法（特公平２−８９６８号公報）、こ
の沈澱生成反応を反応槽内の液量が一定になるように該
沈澱物を含む反応生成液を流出させながら連続的に行う
方法（特公平２−３５６９４号公報）などが提案されて
いる。
ム粉末を製造することを目的とする、ないしはその効果
が期待される方法として、所定のｐＨ値に調整された液
の準備された反応槽内へジルコニウム塩およびイットリ
ウム、カルシウム、マグネシウムの水溶性塩のうちの少
なくとも１種を含む混合水溶液とアンモニア水等のアル
カリ水溶液とをそれぞれ別々に定量的に送り、反応槽内
のｐＨを一定の範囲に調整しながら反応を行い、該沈澱
物を生成させる方法（特公平２−８９６８号公報）、こ
の沈澱生成反応を反応槽内の液量が一定になるように該
沈澱物を含む反応生成液を流出させながら連続的に行う
方法（特公平２−３５６９４号公報）などが提案されて
いる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らは、このような反応槽内の液のｐＨや供給液流量の
調整だけでは、酸化ジルコニウム粉末の組成および粒径
分布を均一なものにするには不十分であり、かつ該粉末
の純度をさらに向上させる余地のあることを見出だし
た。
者らは、このような反応槽内の液のｐＨや供給液流量の
調整だけでは、酸化ジルコニウム粉末の組成および粒径
分布を均一なものにするには不十分であり、かつ該粉末
の純度をさらに向上させる余地のあることを見出だし
た。
【０００６】本発明は、以上の問題点を解決すること、
すなわち、組成および粒径がより均一に制御され、分散
性に優れた高純度の酸化ジルコニウム粉末を得る方法の
提供を目的とするものである。
すなわち、組成および粒径がより均一に制御され、分散
性に優れた高純度の酸化ジルコニウム粉末を得る方法の
提供を目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、水和酸化
ジルコニウムの存在下で中和沈澱生成反応をｐＨを一定
に保ちながら行なうことにより、上記目標の微粉末が得
られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
ジルコニウムの存在下で中和沈澱生成反応をｐＨを一定
に保ちながら行なうことにより、上記目標の微粉末が得
られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、水和酸化ジルコニウ
ムを含むジルコニウム塩の水溶液、安定化剤前駆体水溶
液およびアルカリ水溶液をそれぞれ反応槽に供給し、該
反応槽内の液のｐＨを実質上一定の値に維持しつつこれ
らを接触させ、えられた沈澱物を分離し、乾燥し、焼成
することからなる、酸化ジルコニウム粉末の製法、を要
旨とするものである。
ムを含むジルコニウム塩の水溶液、安定化剤前駆体水溶
液およびアルカリ水溶液をそれぞれ反応槽に供給し、該
反応槽内の液のｐＨを実質上一定の値に維持しつつこれ
らを接触させ、えられた沈澱物を分離し、乾燥し、焼成
することからなる、酸化ジルコニウム粉末の製法、を要
旨とするものである。
【０００９】本明細書において、「安定化剤前駆体」と
は焼成することによって酸化ジルコニウムの安定化剤と
なる水溶性塩をいい、「安定化剤前駆体水溶液」とはそ
の水溶液をいう。
は焼成することによって酸化ジルコニウムの安定化剤と
なる水溶性塩をいい、「安定化剤前駆体水溶液」とはそ
の水溶液をいう。
【００１０】以下本発明をさらに詳細に説明する。
【００１１】安定化剤前駆体としては、イットリウム、
セリウム、ランタン、イッテルビウム等の稀土類元素や
カルシウム、マグネシウム等のＩＩａ族元素等の塩化
物、硫酸塩、硝酸塩等の水溶性塩をあげることができ
る。
セリウム、ランタン、イッテルビウム等の稀土類元素や
カルシウム、マグネシウム等のＩＩａ族元素等の塩化
物、硫酸塩、硝酸塩等の水溶性塩をあげることができ
る。
【００１２】水和酸化ジルコニウムとしては、非結晶性
水和酸化ジルコニウムおよび結晶性水和酸化ジルコニウ
ムのいずれも使用しうる。結晶性水和酸化ジルコニウム
は、加熱加水分解法によって得られる高純度・高結晶性
のものがよく、例えば、ＺｒＯ2濃度が０．２ｍｏｌ／
リットルのオキシ塩化ジルコニウムを８０時間煮沸加水
分解して得られる。また、アルカリ水溶液としては、ア
ンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水溶
液をあげることができる。
水和酸化ジルコニウムおよび結晶性水和酸化ジルコニウ
ムのいずれも使用しうる。結晶性水和酸化ジルコニウム
は、加熱加水分解法によって得られる高純度・高結晶性
のものがよく、例えば、ＺｒＯ2濃度が０．２ｍｏｌ／
リットルのオキシ塩化ジルコニウムを８０時間煮沸加水
分解して得られる。また、アルカリ水溶液としては、ア
ンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水溶
液をあげることができる。
【００１３】本発明による反応は、回分式、連続式等の
いずれによっても行なうことができるが、工業的・経済
的な観点から連続式反応方式による操作が好ましい。ま
た、反応槽の型式については特別な制約はないが、沈澱
物濃度が高くなると、反応液の粘度が上昇するので、混
合状態を均一に保つことができるように撹拌機を備えた
反応槽が好ましい。
いずれによっても行なうことができるが、工業的・経済
的な観点から連続式反応方式による操作が好ましい。ま
た、反応槽の型式については特別な制約はないが、沈澱
物濃度が高くなると、反応液の粘度が上昇するので、混
合状態を均一に保つことができるように撹拌機を備えた
反応槽が好ましい。
【００１４】反応操作方法は、反応系のｐＨが実質上一
定の値に維持されるのであれば、どのような方法でもよ
いが、以下に説明する方法であればそのｐＨの調整が容
易である。すなわち、まず反応を開始るす前に、予め反
応槽内に、反応開始後の液のｐＨと同じｐＨに調整した
水を準備する。この水として、所定の生成沈澱物の最終
到達濃度を越えない範囲の濃度の水和酸化ジルコニウム
懸濁液を、予め反応槽内に準備しておくと、後述のよう
に効果がよりよく発揮される。このように調製された水
に、所定のｐＨおよび組成が維持されるように、水和酸
化ジルコニウムを含むジルコニウム塩水溶液、安定化剤
前駆体水溶液およびアルカリ水溶液を同時に供給する。
これらを別々に供給することもできるが、前二者からな
る液すなわち水和酸化ジルコニウムが懸濁しており、か
つ、ジルコニウム塩および安定化剤前駆体が溶解してい
る液とアルカリ水溶液とを供給する形をとれば反応槽内
でよりよく均一に混合することができる。これらそれぞ
れを一定濃度および一定組成にし、一定流量比で供給す
ることによって、反応槽内の生成液のｐＨおよび組成を
一定の値に維持することができる。連続操作において
は、反応槽内で液量が一定となるように定量ポンプ、オ
ーバーフロー方式等により生成液を連続的に抜き出す。
回分操作の場合は、反応槽内の液が所定の量となった時
点で原料液の供給を停止する。
定の値に維持されるのであれば、どのような方法でもよ
いが、以下に説明する方法であればそのｐＨの調整が容
易である。すなわち、まず反応を開始るす前に、予め反
応槽内に、反応開始後の液のｐＨと同じｐＨに調整した
水を準備する。この水として、所定の生成沈澱物の最終
到達濃度を越えない範囲の濃度の水和酸化ジルコニウム
懸濁液を、予め反応槽内に準備しておくと、後述のよう
に効果がよりよく発揮される。このように調製された水
に、所定のｐＨおよび組成が維持されるように、水和酸
化ジルコニウムを含むジルコニウム塩水溶液、安定化剤
前駆体水溶液およびアルカリ水溶液を同時に供給する。
これらを別々に供給することもできるが、前二者からな
る液すなわち水和酸化ジルコニウムが懸濁しており、か
つ、ジルコニウム塩および安定化剤前駆体が溶解してい
る液とアルカリ水溶液とを供給する形をとれば反応槽内
でよりよく均一に混合することができる。これらそれぞ
れを一定濃度および一定組成にし、一定流量比で供給す
ることによって、反応槽内の生成液のｐＨおよび組成を
一定の値に維持することができる。連続操作において
は、反応槽内で液量が一定となるように定量ポンプ、オ
ーバーフロー方式等により生成液を連続的に抜き出す。
回分操作の場合は、反応槽内の液が所定の量となった時
点で原料液の供給を停止する。
【００１５】このようにしてえられた反応液から沈澱物
を分離し、洗浄し、乾燥し、焼成することにより、組成
および粒径分布の均一に制御され、分散性に優れた、カ
チオンやアニオンの不純物を含まない高濃度の酸化ジル
コニウム粉末がえられる。また、予め原料のジルコニウ
ム塩の水溶液中に水和酸化ジルコニウムを含有させてお
くことにより、これが反応開始直後（溶液添加開始直
後）に起こりがちの流量の若干のアンバランスより生ず
る系のｐＨの変動あるいは反応槽内の粘度の上昇に対し
て緩衝作用の役目を果たして、反応開始時からｐＨが実
質上一定に維持され、かつ常に均一な混合状態が保た
れ、それによって組成および粒径が均一に制御され、分
散性に優れた高純度の酸化ジルコニウム微粉末が得られ
る。この粉末の粒径は、遠心沈降式粒度分布測定装置等
により測定でき、分散性は電子顕微鏡写真等の観察によ
り判断できる。本発明により得られたサンプルの一例に
よれば、８５０℃で焼成してえられたものは、０．１０
〜１．００μｍの粒径範囲のものが９５％以上を占め、
また球状粒子がほぼ一粒子ずつ分散した状態となってい
る。
を分離し、洗浄し、乾燥し、焼成することにより、組成
および粒径分布の均一に制御され、分散性に優れた、カ
チオンやアニオンの不純物を含まない高濃度の酸化ジル
コニウム粉末がえられる。また、予め原料のジルコニウ
ム塩の水溶液中に水和酸化ジルコニウムを含有させてお
くことにより、これが反応開始直後（溶液添加開始直
後）に起こりがちの流量の若干のアンバランスより生ず
る系のｐＨの変動あるいは反応槽内の粘度の上昇に対し
て緩衝作用の役目を果たして、反応開始時からｐＨが実
質上一定に維持され、かつ常に均一な混合状態が保た
れ、それによって組成および粒径が均一に制御され、分
散性に優れた高純度の酸化ジルコニウム微粉末が得られ
る。この粉末の粒径は、遠心沈降式粒度分布測定装置等
により測定でき、分散性は電子顕微鏡写真等の観察によ
り判断できる。本発明により得られたサンプルの一例に
よれば、８５０℃で焼成してえられたものは、０．１０
〜１．００μｍの粒径範囲のものが９５％以上を占め、
また球状粒子がほぼ一粒子ずつ分散した状態となってい
る。
【００１６】生成液中の沈澱物はろ過後水洗し、次いで
この沈澱物を脱水乾燥し、５００〜１３００℃の範囲で
焼成して微粉末を得る。
この沈澱物を脱水乾燥し、５００〜１３００℃の範囲で
焼成して微粉末を得る。
【００１７】また、予め反応槽内に準備される所定のｐ
Ｈの水の量は、特に制約はなく撹拌が可能なものであれ
ばよい。この予め反応槽内に準備される所定のｐＨの水
は、水にアルカリ性物質を添加してｐＨを本運転におけ
るそれに調整すればよい。この水に水和酸化ジルコニウ
ムをも加えておく場合、水和酸化ジルコニウムを添加し
た水のｐＨが高すぎることがあるので、そのような場合
は酸性物質でｐＨを調整する必要がある。
Ｈの水の量は、特に制約はなく撹拌が可能なものであれ
ばよい。この予め反応槽内に準備される所定のｐＨの水
は、水にアルカリ性物質を添加してｐＨを本運転におけ
るそれに調整すればよい。この水に水和酸化ジルコニウ
ムをも加えておく場合、水和酸化ジルコニウムを添加し
た水のｐＨが高すぎることがあるので、そのような場合
は酸性物質でｐＨを調整する必要がある。
【００１８】ジルコニウム塩水溶液中の（ジルコニウム
塩および安定化剤前駆体の混合水溶液中に含ませる場合
は、その混合水溶液中の）水和酸化ジルコニウムは、Ｚ
ｒ換算で１％以上であればよく、上限は生産性を考慮し
決定すればよい。含有率が１％より低くなると、緩衝作
用が低く、したがって、反応系のｐＨの均一性に劣り、
それによってえられる酸化ジルコニウム粉末の組成およ
び粒径の均一性および純度が低くなりがちである。
塩および安定化剤前駆体の混合水溶液中に含ませる場合
は、その混合水溶液中の）水和酸化ジルコニウムは、Ｚ
ｒ換算で１％以上であればよく、上限は生産性を考慮し
決定すればよい。含有率が１％より低くなると、緩衝作
用が低く、したがって、反応系のｐＨの均一性に劣り、
それによってえられる酸化ジルコニウム粉末の組成およ
び粒径の均一性および純度が低くなりがちである。
【００１９】また、生成沈澱物の最終到達濃度は、特に
制限はないが、組成および粒径が均一に制御され、分散
性に優れた高純度の微粉末を得るには、ＺｒＯ2換算で
１０〜３００ｇ／リットルの範囲が好ましい。１０ｇ／
リットルより濃度が低い場合には、該沈澱乾燥物中の水
分等が除去されにくく、これが原因と考えられるが、焼
成後の粉末は組成および粒径の不均一な、分散性および
純度の悪い微粉末となりがちであり、３００ｇ／リット
ルを越えると生成液の粘度が高く流動性が悪くなり、組
成および粒径の均一な、分散性のよい、かつ純度の高い
粉末がえにくくなる。
制限はないが、組成および粒径が均一に制御され、分散
性に優れた高純度の微粉末を得るには、ＺｒＯ2換算で
１０〜３００ｇ／リットルの範囲が好ましい。１０ｇ／
リットルより濃度が低い場合には、該沈澱乾燥物中の水
分等が除去されにくく、これが原因と考えられるが、焼
成後の粉末は組成および粒径の不均一な、分散性および
純度の悪い微粉末となりがちであり、３００ｇ／リット
ルを越えると生成液の粘度が高く流動性が悪くなり、組
成および粒径の均一な、分散性のよい、かつ純度の高い
粉末がえにくくなる。
【００２０】ｐＨは、７〜１３の範囲のうち、目的の沈
澱生成物の沈澱生成領域から選ぶのがよい。ｐＨが７よ
り低くなると目的のすなわち組成および粒径の均一な、
分散性のよい、かつ純度の高い粉末を得ることが困難と
なり、また１３を越えると該沈澱物から水、不純物等の
除去が困難になり、これが原因と考えられるが、組成お
よび粒径の均一な、分散性のよいかつ純度の高い微粉末
を得ることが困難となる。
澱生成物の沈澱生成領域から選ぶのがよい。ｐＨが７よ
り低くなると目的のすなわち組成および粒径の均一な、
分散性のよい、かつ純度の高い粉末を得ることが困難と
なり、また１３を越えると該沈澱物から水、不純物等の
除去が困難になり、これが原因と考えられるが、組成お
よび粒径の均一な、分散性のよいかつ純度の高い微粉末
を得ることが困難となる。
【００２１】
【作用】前記の反応液のｐＨおよび原料液の供給流量を
一定にする従来方法においては、反応開始直後の沈殿物
濃度が薄い時点で、ジルコニウム塩とアルカリ水溶液と
の反応が反応槽内において局部的に起こるために、組成
および粒径が不均一になるだけでなく、凝集が激しくな
り、その凝集の際液中の不純物アニオンおよびカチオン
がこの凝集物中に取込まれてしまい、得られる酸化ジル
コニウム粉末の純度が悪くなる。
一定にする従来方法においては、反応開始直後の沈殿物
濃度が薄い時点で、ジルコニウム塩とアルカリ水溶液と
の反応が反応槽内において局部的に起こるために、組成
および粒径が不均一になるだけでなく、凝集が激しくな
り、その凝集の際液中の不純物アニオンおよびカチオン
がこの凝集物中に取込まれてしまい、得られる酸化ジル
コニウム粉末の純度が悪くなる。
【００２２】本発明では、ジルコニウム塩の水溶液中に
水和酸化ジルコニウムを含有させるので、上記従来方法
における欠点がすべて解消されるものと推定される。
水和酸化ジルコニウムを含有させるので、上記従来方法
における欠点がすべて解消されるものと推定される。
【００２３】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように本発明に
よれば、組成および粒径が均一に制御され、粒子の分散
性に優れた高純度の酸化ジルコニウム粉末を得ることが
できる。
よれば、組成および粒径が均一に制御され、粒子の分散
性に優れた高純度の酸化ジルコニウム粉末を得ることが
できる。
【００２４】
【実施例】以下、実施例によって本発明を具体的に説明
する。
する。
【００２５】実施例１ オーバーフロー流出管までの容積５リットルの反応槽内
に、アンモニア水によってｐＨを９に調整した水を２リ
ットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、全
Ｚｒ量の１０％を結晶性水和酸化ジルコニウムとして含
むオキシ塩化ジルコニウム１．５４ｍｏｌ／リットルと
塩化イットリウム０．１０ｍｏｌ／リットルとの混合水
溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度９．１ｗｔ
％のアンモニア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定流量ポ
ンプで同時に供給を開始し、オーバーフロー管より反応
液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎの流量で流出さ
せるオーバーフロー方式により連続的に中和沈澱生成反
応を２．６時間行なった。反応槽内の液は、ｐＨ９に維
持された。オーバーフロー流出液中の沈澱物を分離し、
水洗することにより不純物を除去した。反応操作開始直
後、反応操作終了直前および反応操作時間中の等間隔時
点の３点計５点の沈澱物のサンプルを各々１１０℃で２
４時間乾燥した後、８００℃で１時間焼成して、遠心沈
降式粒度分布測定装置による平均粒径０．５３〜０．６
４μｍ、粒径範囲０．１０〜１．００μｍの範囲のもの
９０〜９４％および粒度分布幅いずれも０．１０〜２．
００μｍ、比表面積いずれも２１ｍ2／ｇならびにＺｒ
Ｏ2＋Ｙ2Ｏ3の純度がいずれも９９．９ｗｔ％以上、Ｙ2
Ｏ3／（ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3）３モル％のイットリア部分安
定化酸化ジルコニウム微粉末が得られた。
に、アンモニア水によってｐＨを９に調整した水を２リ
ットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、全
Ｚｒ量の１０％を結晶性水和酸化ジルコニウムとして含
むオキシ塩化ジルコニウム１．５４ｍｏｌ／リットルと
塩化イットリウム０．１０ｍｏｌ／リットルとの混合水
溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度９．１ｗｔ
％のアンモニア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定流量ポ
ンプで同時に供給を開始し、オーバーフロー管より反応
液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎの流量で流出さ
せるオーバーフロー方式により連続的に中和沈澱生成反
応を２．６時間行なった。反応槽内の液は、ｐＨ９に維
持された。オーバーフロー流出液中の沈澱物を分離し、
水洗することにより不純物を除去した。反応操作開始直
後、反応操作終了直前および反応操作時間中の等間隔時
点の３点計５点の沈澱物のサンプルを各々１１０℃で２
４時間乾燥した後、８００℃で１時間焼成して、遠心沈
降式粒度分布測定装置による平均粒径０．５３〜０．６
４μｍ、粒径範囲０．１０〜１．００μｍの範囲のもの
９０〜９４％および粒度分布幅いずれも０．１０〜２．
００μｍ、比表面積いずれも２１ｍ2／ｇならびにＺｒ
Ｏ2＋Ｙ2Ｏ3の純度がいずれも９９．９ｗｔ％以上、Ｙ2
Ｏ3／（ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3）３モル％のイットリア部分安
定化酸化ジルコニウム微粉末が得られた。
【００２６】実施例２ 反応槽内にアンモニア水によってｐＨ１２に調整した水
を２リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内
に、全Ｚｒ量の１０％を結晶性水和酸化ジルコニウムと
して含むオキシ塩化ジルコニウム０．７８ｍｏｌ／リッ
トルと塩化カルシウム０．０７ｍｏｌ／リットルとの混
合水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度１０．
２ｗｔ％のアンモニア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定
流量ポンプで同時に供給を開始し、回分式反応方式によ
り中和沈澱生成反応を０．６時間行なった。反応槽内の
液は、ｐＨが１２に維持された。生成した沈澱物を分離
し、水洗することにより不純物を除去した。反応操作開
始直後、反応操作終了直前および反応操作時間中の等間
隔時点の３点計５点の反応槽内の沈澱物サンプルを各々
１１０℃で２４時間乾燥した後、７００℃で１時間焼成
して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径０．
４２〜０．６０μｍ、粒径範囲０．１０〜１．００μｍ
の範囲のもの９２〜９５％および粒度分布幅いずれも
０．１０〜２．００μｍ、比表面積いずれも２７ｍ2／
ｇならびにＺｒＯ2＋ＣａＯの純度がいずれも９９．９
ｗｔ％以上、ＣａＯ／（ＺｒＯ2＋ＣａＯ）が８モル％
のカルシア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が得られ
た。
を２リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内
に、全Ｚｒ量の１０％を結晶性水和酸化ジルコニウムと
して含むオキシ塩化ジルコニウム０．７８ｍｏｌ／リッ
トルと塩化カルシウム０．０７ｍｏｌ／リットルとの混
合水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度１０．
２ｗｔ％のアンモニア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定
流量ポンプで同時に供給を開始し、回分式反応方式によ
り中和沈澱生成反応を０．６時間行なった。反応槽内の
液は、ｐＨが１２に維持された。生成した沈澱物を分離
し、水洗することにより不純物を除去した。反応操作開
始直後、反応操作終了直前および反応操作時間中の等間
隔時点の３点計５点の反応槽内の沈澱物サンプルを各々
１１０℃で２４時間乾燥した後、７００℃で１時間焼成
して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径０．
４２〜０．６０μｍ、粒径範囲０．１０〜１．００μｍ
の範囲のもの９２〜９５％および粒度分布幅いずれも
０．１０〜２．００μｍ、比表面積いずれも２７ｍ2／
ｇならびにＺｒＯ2＋ＣａＯの純度がいずれも９９．９
ｗｔ％以上、ＣａＯ／（ＺｒＯ2＋ＣａＯ）が８モル％
のカルシア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が得られ
た。
【００２７】実施例３ オーバーフロー流出管までの容積５リットルの反応槽内
に、ＮａＯＨ水溶液によってｐＨ１１に調整した水を２
リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、
全Ｚｒ量の９０％を結晶性水和酸化ジルコニウムとして
含むオキシ塩化ジルコニウム１．６０ｍｏｌ／リットル
と塩化マグネシウム０．０８ｍｏｌ／リットルとの混合
水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度３．５ｍ
ｏｌ／リットルのＮａＯＨ水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの
流量で定流量ポンプで同時に供給を開始し、オーバーフ
ロー管より反応液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎ
の割合で流出させるオーバーフロー方式により連続的に
中和沈澱生成反応を４．６時間行なった。反応槽内の液
は、ｐＨが１１に維持された。オーバーフロー流出液中
の沈澱物を分離し、水洗することにより不純物を除去し
た。反応操作開始直後、反応操作終了直前および反応操
作時間中の等間隔時点の３点計５点の沈澱物のサンプル
を各々１１０℃で２４時間乾燥した後、８５０℃で１時
間焼成して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒
径０．３０〜０．４２μｍ、粒径範囲０．１０〜１．０
０μｍの範囲のもの９４〜９８％および粒度分布幅いず
れも０．１０〜２．００μｍ、比表面積いずれも３２ｍ
2／ｇならびにＺｒＯ2＋ ＭｇＯの純度がいずれも９
９．９ｗｔ％以上、ＭｇＯ／（ＺｒＯ2＋ＭｇＯ）が５
ｍｏｌ％のマグネシア部分安定化酸化ジルコニウム微粉
末が得られた。
に、ＮａＯＨ水溶液によってｐＨ１１に調整した水を２
リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、
全Ｚｒ量の９０％を結晶性水和酸化ジルコニウムとして
含むオキシ塩化ジルコニウム１．６０ｍｏｌ／リットル
と塩化マグネシウム０．０８ｍｏｌ／リットルとの混合
水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度３．５ｍ
ｏｌ／リットルのＮａＯＨ水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの
流量で定流量ポンプで同時に供給を開始し、オーバーフ
ロー管より反応液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎ
の割合で流出させるオーバーフロー方式により連続的に
中和沈澱生成反応を４．６時間行なった。反応槽内の液
は、ｐＨが１１に維持された。オーバーフロー流出液中
の沈澱物を分離し、水洗することにより不純物を除去し
た。反応操作開始直後、反応操作終了直前および反応操
作時間中の等間隔時点の３点計５点の沈澱物のサンプル
を各々１１０℃で２４時間乾燥した後、８５０℃で１時
間焼成して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒
径０．３０〜０．４２μｍ、粒径範囲０．１０〜１．０
０μｍの範囲のもの９４〜９８％および粒度分布幅いず
れも０．１０〜２．００μｍ、比表面積いずれも３２ｍ
2／ｇならびにＺｒＯ2＋ ＭｇＯの純度がいずれも９
９．９ｗｔ％以上、ＭｇＯ／（ＺｒＯ2＋ＭｇＯ）が５
ｍｏｌ％のマグネシア部分安定化酸化ジルコニウム微粉
末が得られた。
【００２８】実施例４ オーバーフロー流出管までの容積５リットルの反応槽内
に、ＮａＯＨ水溶液によってｐＨ９に調整した水を２リ
ットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、濃
度０．８ｍｏｌ／リットルの加水分解反応率９６％の結
晶性水和酸化ジルコニウムゾルすなわちオキシ塩化ジル
コニウム０．０３２ｍｏｌ／リットルおよび結晶性水和
酸化ジルコニウムゾル０．７６８ｍｏｌ／リットルと塩
化イットリウム０．１４ｍｏｌ／リットルの混合水溶液
を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でならびに濃度１．９ｍｏｌ
／リットルのＮａＯＨ水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量
で定流量ポンプで同時に供給を開始し、オーバーフロー
管より反応液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎの割
合で流出させるオーバーフロー方式により連続的に中和
沈澱生成反応を２．６時間行なった。反応槽内の液は、
ｐＨが９に維持された。オーバーフロー流出液中の沈澱
物を分離し、水洗することにより不純物を除去した。反
応操作開始直後、反応操作終了直前および反応操作時間
中の等間隔時点の３点計５点の沈澱物のサンプルを各々
１１０℃で２４時間乾燥した後、８５０℃で１時間焼成
して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径０．
６０〜０．９２μｍ、粒径範囲０．１０〜１．００μｍ
の範囲のもの８０〜８４％および粒度分布幅いずれも
０．１０〜２．００μｍ、比表面積いずれも２５ｍ2／
ｇならびにＺｒＯ2＋Ｙ２Ｏ３の純度がいずれも９９．
９ｗｔ％以上、Ｙ2Ｏ3／（ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3）が８モル
％のイットリア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が得
られた。
に、ＮａＯＨ水溶液によってｐＨ９に調整した水を２リ
ットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、濃
度０．８ｍｏｌ／リットルの加水分解反応率９６％の結
晶性水和酸化ジルコニウムゾルすなわちオキシ塩化ジル
コニウム０．０３２ｍｏｌ／リットルおよび結晶性水和
酸化ジルコニウムゾル０．７６８ｍｏｌ／リットルと塩
化イットリウム０．１４ｍｏｌ／リットルの混合水溶液
を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でならびに濃度１．９ｍｏｌ
／リットルのＮａＯＨ水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量
で定流量ポンプで同時に供給を開始し、オーバーフロー
管より反応液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎの割
合で流出させるオーバーフロー方式により連続的に中和
沈澱生成反応を２．６時間行なった。反応槽内の液は、
ｐＨが９に維持された。オーバーフロー流出液中の沈澱
物を分離し、水洗することにより不純物を除去した。反
応操作開始直後、反応操作終了直前および反応操作時間
中の等間隔時点の３点計５点の沈澱物のサンプルを各々
１１０℃で２４時間乾燥した後、８５０℃で１時間焼成
して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径０．
６０〜０．９２μｍ、粒径範囲０．１０〜１．００μｍ
の範囲のもの８０〜８４％および粒度分布幅いずれも
０．１０〜２．００μｍ、比表面積いずれも２５ｍ2／
ｇならびにＺｒＯ2＋Ｙ２Ｏ３の純度がいずれも９９．
９ｗｔ％以上、Ｙ2Ｏ3／（ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3）が８モル
％のイットリア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が得
られた。
【００２９】実施例５ オーバーフロー流出管までの容積５リットルの反応槽内
に、ＮａＯＨ水溶液によってｐＨ１２に調整した水を２
リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、
全Ｚｒ量の１％を非結晶性水和酸化ジルコニウムとして
含むオキシ塩化ジルコニウム１．６ｍｏｌ／リットルと
塩化カルシウム０．１４ｍｏｌ／リットルとの混合水溶
液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度３．７ｍｏｌ
／リットルのＮａＯＨ水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量
で定流量ポンプで同時に供給を開始し、オーバーフロー
管より反応液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎの割
合で流出させるオーバーフロー方式により連続的に中和
沈澱生成反応を４．６時間行なった。反応槽内の液は、
ｐＨが１２に維持された。オーバーフロー流出液中の沈
澱物を分離し、水洗することにより不純物を除去した。
反応操作開始直後、反応操作終了直前および反応操作時
間中の等間隔時点の３点計５点の沈澱物のサンプルを各
々１１０℃で２４時間乾燥した後、９００℃で１時間焼
成して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径
１．０１〜１．２４μｍ、粒径範囲０．１０〜２．００
μｍの範囲のもの８８〜９１％および粒度分布幅いずれ
も０．１０〜３．００μｍ、比表面積いずれも１５ｍ2
／ｇならびにＺｒＯ2＋ ＣａＯの純度がいずれも９
９．９ｗｔ％以上、ＣａＯ／（ＺｒＯ2＋ＣａＯ）が８
モル％のカルシア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が
得られた。
に、ＮａＯＨ水溶液によってｐＨ１２に調整した水を２
リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、
全Ｚｒ量の１％を非結晶性水和酸化ジルコニウムとして
含むオキシ塩化ジルコニウム１．６ｍｏｌ／リットルと
塩化カルシウム０．１４ｍｏｌ／リットルとの混合水溶
液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度３．７ｍｏｌ
／リットルのＮａＯＨ水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量
で定流量ポンプで同時に供給を開始し、オーバーフロー
管より反応液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎの割
合で流出させるオーバーフロー方式により連続的に中和
沈澱生成反応を４．６時間行なった。反応槽内の液は、
ｐＨが１２に維持された。オーバーフロー流出液中の沈
澱物を分離し、水洗することにより不純物を除去した。
反応操作開始直後、反応操作終了直前および反応操作時
間中の等間隔時点の３点計５点の沈澱物のサンプルを各
々１１０℃で２４時間乾燥した後、９００℃で１時間焼
成して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径
１．０１〜１．２４μｍ、粒径範囲０．１０〜２．００
μｍの範囲のもの８８〜９１％および粒度分布幅いずれ
も０．１０〜３．００μｍ、比表面積いずれも１５ｍ2
／ｇならびにＺｒＯ2＋ ＣａＯの純度がいずれも９
９．９ｗｔ％以上、ＣａＯ／（ＺｒＯ2＋ＣａＯ）が８
モル％のカルシア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が
得られた。
【００３０】実施例６ オーバーフロー流出管までの容積５リットルの反応槽内
に、ＮａＯＨ水溶液によってｐＨ１１に調整した水を２
リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、
全Ｚｒ量の１０％を非結晶性水和酸化ジルコニウムとし
て含むオキシ塩化ジルコニウム２．４ｍｏｌ／リットル
と塩化マグネシウム０．１３ｍｏｌ／リットルとの混合
水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度５．３ｍ
ｏｌ／リットルのＮａＯＨ水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの
流量で定流量ポンプで同時に供給を開始し、オーバーフ
ロー管より反応液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎ
の割合で流出させるオーバーフロー方式により連続的に
中和沈澱生成反応を２．６時間行なった。反応槽内の液
は、ｐＨが１１に維持された。オーバーフロー流出液中
の沈澱物を分離し、水洗することにより不純物を除去し
た。反応操作開始直後、反応操作終了直前および反応操
作時間中の等間隔時点の３点計５点の沈澱物のサンプル
を各々１１０℃で２４時間乾燥した後、９００℃で１時
間焼成して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒
径１．１２〜１．４７μｍ、粒径範囲０．１０〜２．０
０μｍの範囲のもの８７〜９２％および粒度分布幅いず
れも０．１０〜３．００μｍ、比表面積いずれも１７ｍ
2／ｇならびにＺｒＯ2＋ ＭｇＯ純度がいずれも９９．
９ｗｔ％以上、ＭｇＯ／（ＺｒＯ2＋ＭｇＯ）が５モル
％のマグネシア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が得
られた。
に、ＮａＯＨ水溶液によってｐＨ１１に調整した水を２
リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内に、
全Ｚｒ量の１０％を非結晶性水和酸化ジルコニウムとし
て含むオキシ塩化ジルコニウム２．４ｍｏｌ／リットル
と塩化マグネシウム０．１３ｍｏｌ／リットルとの混合
水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度５．３ｍ
ｏｌ／リットルのＮａＯＨ水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの
流量で定流量ポンプで同時に供給を開始し、オーバーフ
ロー管より反応液を原料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎ
の割合で流出させるオーバーフロー方式により連続的に
中和沈澱生成反応を２．６時間行なった。反応槽内の液
は、ｐＨが１１に維持された。オーバーフロー流出液中
の沈澱物を分離し、水洗することにより不純物を除去し
た。反応操作開始直後、反応操作終了直前および反応操
作時間中の等間隔時点の３点計５点の沈澱物のサンプル
を各々１１０℃で２４時間乾燥した後、９００℃で１時
間焼成して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒
径１．１２〜１．４７μｍ、粒径範囲０．１０〜２．０
０μｍの範囲のもの８７〜９２％および粒度分布幅いず
れも０．１０〜３．００μｍ、比表面積いずれも１７ｍ
2／ｇならびにＺｒＯ2＋ ＭｇＯ純度がいずれも９９．
９ｗｔ％以上、ＭｇＯ／（ＺｒＯ2＋ＭｇＯ）が５モル
％のマグネシア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が得
られた。
【００３１】実施例７ 反応槽内に、アンモニア水によってｐＨ９に調整した水
を２リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内
に、全Ｚｒ量の１％を非結晶性水和酸化ジルコニウムと
して含むオキシ塩化ジルコニウム１．５４ｍｏｌ／リッ
トルと塩化イットリウム０．１０ｍｏｌ／リットルとの
混合水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度９．
１ｗｔ％のアンモニア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定
流量ポンプで同時に供給を開始し、回分式反応方式によ
り中和沈澱生成反応を０．６時間行なった。反応槽内の
液は、ｐＨが９に維持された。生成した沈澱物を分離
し、水洗することにより不純物を除去した。反応操作開
始直後、反応操作終了直前および反応操作時間中の等間
隔時点の３点計５点の反応槽内の沈澱物サンプルを各々
１１０℃で２４時間乾燥した後、９００℃で１時間焼成
して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径１．
０９〜１．２８μｍ、粒径範囲０．１０〜２．００μｍ
の範囲のもの７９〜８１％および粒度分布幅いずれも
０．１０〜３．００μｍ、比表面積いずれも１６ｍ2／
ｇならびにＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3の純度がいずれも９９．９
ｗｔ％以上、Ｙ２Ｏ３／（ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3）が３モル
％のイットリア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が得
られた。
を２リットル入れ、撹拌した。この水撹拌下の反応槽内
に、全Ｚｒ量の１％を非結晶性水和酸化ジルコニウムと
して含むオキシ塩化ジルコニウム１．５４ｍｏｌ／リッ
トルと塩化イットリウム０．１０ｍｏｌ／リットルとの
混合水溶液を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度９．
１ｗｔ％のアンモニア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定
流量ポンプで同時に供給を開始し、回分式反応方式によ
り中和沈澱生成反応を０．６時間行なった。反応槽内の
液は、ｐＨが９に維持された。生成した沈澱物を分離
し、水洗することにより不純物を除去した。反応操作開
始直後、反応操作終了直前および反応操作時間中の等間
隔時点の３点計５点の反応槽内の沈澱物サンプルを各々
１１０℃で２４時間乾燥した後、９００℃で１時間焼成
して、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径１．
０９〜１．２８μｍ、粒径範囲０．１０〜２．００μｍ
の範囲のもの７９〜８１％および粒度分布幅いずれも
０．１０〜３．００μｍ、比表面積いずれも１６ｍ2／
ｇならびにＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3の純度がいずれも９９．９
ｗｔ％以上、Ｙ２Ｏ３／（ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3）が３モル
％のイットリア部分安定化酸化ジルコニウム微粉末が得
られた。
【００３２】比較例１ 反応槽内に、オキシ塩化ジルコニウム１．５４ｍｏｌ／
リットルと塩化イットリウム０．１０ｍｏｌ／リットル
との混合水溶液を２．５リットル入れ、これに撹拌しつ
つ濃度９．１ｗｔ％のアンモニア水を２．５リットル加
えて、沈澱物濃度ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3換算１００ｇ／リッ
トル（Ｙ2Ｏ3として３．０モル％含有）、ｐＨ９の懸濁
液をえた。生成した沈澱物を分離し、水洗することによ
り不純物を除去した。これを１１０℃で２４時間乾燥し
た後、８５０℃で１時間焼成することにより、遠心沈降
式粒度分布測定装置による平均粒径５．０６μｍ、粒径
範囲４．００〜６．００μｍの範囲のもの３８％および
粒度分布幅１．００〜２５．０μｍ、比表面積９ｍ2／
ｇならびにＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3の純度が ９８．６ｗ
ｔ％、粉末から無作為に５点サンプリングし組成分析し
た結果、 Ｙ2Ｏ3／（ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3）の範囲が
２．７〜３．４モル％のイットリア部分安定化酸化ジル
コニウム微粉末が得られた。
リットルと塩化イットリウム０．１０ｍｏｌ／リットル
との混合水溶液を２．５リットル入れ、これに撹拌しつ
つ濃度９．１ｗｔ％のアンモニア水を２．５リットル加
えて、沈澱物濃度ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3換算１００ｇ／リッ
トル（Ｙ2Ｏ3として３．０モル％含有）、ｐＨ９の懸濁
液をえた。生成した沈澱物を分離し、水洗することによ
り不純物を除去した。これを１１０℃で２４時間乾燥し
た後、８５０℃で１時間焼成することにより、遠心沈降
式粒度分布測定装置による平均粒径５．０６μｍ、粒径
範囲４．００〜６．００μｍの範囲のもの３８％および
粒度分布幅１．００〜２５．０μｍ、比表面積９ｍ2／
ｇならびにＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3の純度が ９８．６ｗ
ｔ％、粉末から無作為に５点サンプリングし組成分析し
た結果、 Ｙ2Ｏ3／（ＺｒＯ2＋Ｙ2Ｏ3）の範囲が
２．７〜３．４モル％のイットリア部分安定化酸化ジル
コニウム微粉末が得られた。
【００３３】比較例２ 反応槽内に、アンモニア水でｐＨ１２に調整した水１リ
ットルを入れ、撹拌した。この撹拌下の反応槽内に、オ
キシ塩化ジルコニウム０．７８ｍｏｌ／リットルと塩化
カルシウム０．０７ｍｏｌ／リットルとの混合水溶液を
４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度１０．２ｗｔ％の
アンモニア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定流量ポンプ
で同時に供給を開始し、０．８時間回分式反応方式によ
り中和沈澱生成反応を行った。反応槽内の液のｐＨは１
２に維持され、反応終了時の沈澱物濃度はＺｒＯ2＋Ｃ
ａＯ換算４０ｇ／リットル（ＣａＯとして８．０モル％
含有）であった。生成した沈澱物を分離し、水洗するこ
とにより不純物を除去した。これを１１０℃で２４時間
乾燥した後、８５０℃で１時間焼成することにより、遠
心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径４．６５μｍ
および粒径範囲４．００〜６．００μｍの範囲のもの４
６％および粒度分布幅１．００〜２１．０μｍ、比表面
積１１ｍ2／ｇならびにＺｒＯ2＋ＣａＯの純度が
９８．９ｗｔ％、粉末から無作為に５点サンプリングし
組成分析した結果、 ＣａＯ／（ＺｒＯ2＋ＣａＯ）
の範囲が７．７〜８．３モル％のカルシア部分安定化酸
化ジルコニウム微粉末が得られた。
ットルを入れ、撹拌した。この撹拌下の反応槽内に、オ
キシ塩化ジルコニウム０．７８ｍｏｌ／リットルと塩化
カルシウム０．０７ｍｏｌ／リットルとの混合水溶液を
４２ｍｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度１０．２ｗｔ％の
アンモニア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定流量ポンプ
で同時に供給を開始し、０．８時間回分式反応方式によ
り中和沈澱生成反応を行った。反応槽内の液のｐＨは１
２に維持され、反応終了時の沈澱物濃度はＺｒＯ2＋Ｃ
ａＯ換算４０ｇ／リットル（ＣａＯとして８．０モル％
含有）であった。生成した沈澱物を分離し、水洗するこ
とにより不純物を除去した。これを１１０℃で２４時間
乾燥した後、８５０℃で１時間焼成することにより、遠
心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径４．６５μｍ
および粒径範囲４．００〜６．００μｍの範囲のもの４
６％および粒度分布幅１．００〜２１．０μｍ、比表面
積１１ｍ2／ｇならびにＺｒＯ2＋ＣａＯの純度が
９８．９ｗｔ％、粉末から無作為に５点サンプリングし
組成分析した結果、 ＣａＯ／（ＺｒＯ2＋ＣａＯ）
の範囲が７．７〜８．３モル％のカルシア部分安定化酸
化ジルコニウム微粉末が得られた。
【００３４】比較例３ オーバーフロー流出管までの容積５リットルの反応槽内
に、アンモニア水でｐＨ１１に調整した水２リットルを
入れ、撹拌した。この撹拌下の反応槽内に、オキシ塩化
ジルコニウム１．６０ｍｏｌ／リットルと塩化マグネシ
ウム０．０８ｍｏｌ／リットルとの混合水溶液を４２ｍ
ｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度９．８ｗｔ％のアンモニ
ア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定流量ポンプで同時に
供給を開始し、オーバーフロー管より反応液の一部を原
料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎの割合で流出させるオ
ーバーフロー方式により４．６時間連続的に中和沈澱生
成反応を行った。反応槽内の液のｐＨは１１に維持さ
れ、反応終了時の沈澱物濃度はＺｒＯ2＋ＭｇＯ換算９
７．５ｇ／リットル（ＭｇＯとして５．０モル％含有）
であった。オーバーフロー流出液中の沈澱物を分離し、
水洗することにより不純物を除去した。これを１１０℃
で２４時間乾燥した後、８５０℃で１時間焼成すること
により、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径
４．０８μｍおよび粒径範囲３．００〜５．００μｍの
範囲のもの６５％および粒度分布幅１．００〜１８．０
μｍ、比表面積１２ｍ2／ｇならびに（ＺｒＯ2＋Ｍｇ
Ｏ）の純度が９９．０ｗｔ％、粉末から無作為に５点サ
ンプリングし組成分析した結果、ＭｇＯ／ＺｒＯ2＋Ｍ
ｇＯの範囲が４．８〜５．３モル％のイットリア部分安
定化酸化ジルコニウム微粉末が得られた。
に、アンモニア水でｐＨ１１に調整した水２リットルを
入れ、撹拌した。この撹拌下の反応槽内に、オキシ塩化
ジルコニウム１．６０ｍｏｌ／リットルと塩化マグネシ
ウム０．０８ｍｏｌ／リットルとの混合水溶液を４２ｍ
ｌ／ｍｉｎの流量でおよび濃度９．８ｗｔ％のアンモニ
ア水を４２ｍｌ／ｍｉｎの流量で定流量ポンプで同時に
供給を開始し、オーバーフロー管より反応液の一部を原
料溶液換算値で８４ｍｌ／ｍｉｎの割合で流出させるオ
ーバーフロー方式により４．６時間連続的に中和沈澱生
成反応を行った。反応槽内の液のｐＨは１１に維持さ
れ、反応終了時の沈澱物濃度はＺｒＯ2＋ＭｇＯ換算９
７．５ｇ／リットル（ＭｇＯとして５．０モル％含有）
であった。オーバーフロー流出液中の沈澱物を分離し、
水洗することにより不純物を除去した。これを１１０℃
で２４時間乾燥した後、８５０℃で１時間焼成すること
により、遠心沈降式粒度分布測定装置による平均粒径
４．０８μｍおよび粒径範囲３．００〜５．００μｍの
範囲のもの６５％および粒度分布幅１．００〜１８．０
μｍ、比表面積１２ｍ2／ｇならびに（ＺｒＯ2＋Ｍｇ
Ｏ）の純度が９９．０ｗｔ％、粉末から無作為に５点サ
ンプリングし組成分析した結果、ＭｇＯ／ＺｒＯ2＋Ｍ
ｇＯの範囲が４．８〜５．３モル％のイットリア部分安
定化酸化ジルコニウム微粉末が得られた。
Claims (1)
- 【請求項１】水和酸化ジルコニウムを含むジルコニウム
塩の水溶液、安定化剤前駆体水溶液およびアルカリ水溶
液を反応槽に供給し、該反応槽内の液のｐＨを実質上一
定の値に維持しつつこれらを接触させ、えられた沈澱物
を分離し、乾燥し、焼成することを特徴とする、酸化ジ
ルコニウム粉末の製法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31180192A JPH06157037A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 酸化ジルコニウム粉末の製法 |
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|---|---|
| JPH06157037A true JPH06157037A (ja) | 1994-06-03 |
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ID=18021600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31180192A Pending JPH06157037A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 酸化ジルコニウム粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06157037A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100335417C (zh) * | 2005-05-25 | 2007-09-05 | 宜兴新兴锆业有限公司 | 氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺 |
| JP2008024555A (ja) * | 2006-07-21 | 2008-02-07 | Tosoh Corp | ジルコニア微粉末及びその製造方法並びにその用途 |
| US20110027742A1 (en) * | 2008-04-09 | 2011-02-03 | Tosoh Corporation | Translucent zirconia sintered body, process for producing the same, and use of the same |
| JP2014070095A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-04-21 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | 高性能ウェットタイヤ用トレッドゴム組成物 |
-
1992
- 1992-11-20 JP JP31180192A patent/JPH06157037A/ja active Pending
Cited By (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN100335417C (zh) * | 2005-05-25 | 2007-09-05 | 宜兴新兴锆业有限公司 | 氧氯化锆制备高纯超细氧化锆的生产工艺 |
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| US20110027742A1 (en) * | 2008-04-09 | 2011-02-03 | Tosoh Corporation | Translucent zirconia sintered body, process for producing the same, and use of the same |
| US9309157B2 (en) | 2008-04-09 | 2016-04-12 | Tosoh Corporation | Translucent zirconia sintered body, process for producing the same, and use of the same |
| JP2014070095A (ja) * | 2012-09-27 | 2014-04-21 | Sumitomo Rubber Ind Ltd | 高性能ウェットタイヤ用トレッドゴム組成物 |
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