JPS6335571B2 - - Google Patents
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Description
本発明は、合成樹脂の充填剤等フアイン分野で
使用される水酸化マグネシウムの製造法に関する
ものであり、さらに詳しくは、1400℃以上に焼成
した酸化マグネシウムを無機酸基あるいは有機酸
基が共存する水溶液中で水和することにより、結
晶形状、結晶の大きさ、分散性を改善した水酸化
マグネシウムの製造法に関する。 水酸化マグネシウムの主要な用途にマグネシア
クリンカーがあり、苦土肥料や排煙脱硫剤にもす
でに大量に用いられている。上記用途に比較する
と少量であるが、水酸化マグネシウムの優れた特
性を利用した分野がある。例えば、合成樹脂の充
填剤、難燃剤、サイジング剤、医薬用制酸剤に用
いられ、さらにこれを焼成した酸化マグネシウム
は、活性マグネシアとして種々な用途に用いられ
ている。 すでに公知の水酸化マグネシウムの製造方法
は、海水、苦汁のようなMgイオンを含む水溶液
に、消石灰あるいは苛性アルカリを反応させて水
酸化マグネシウムを沈澱させる方法が一般的であ
る。 しかしながら、公知方法による水酸化マグネシ
ウムは、粒子を構成する最小単位の結晶が0.1μ以
下であり、反応時の温度を上げたり、反応速度を
厳密に調節しても結晶の大きさは0.2μ程度しかな
らず、水酸化マグネシウムの結晶を大きくするこ
とは非常に難しい。また、従来の水酸化マグネシ
ウムは結晶が不規則な比較的強く絡み合つた凝集
体を形成し、数μｍ〜数10μｍの二次粒子となつ
ており、これが水酸化マグネシウムの基本的な粒
子径として観察される。さらに公知方法の水酸化
マグネシウムは原料に由来して各種イオン
（Na+、K+、Cl-、SO2- 4Ca2+、B2O3 2- 3）の包含、
吸着などによる不純物が多く、高純度な水酸化マ
グネシウムを得ることが困難である。このような
水酸化マグネシウムは、例えば合成樹脂と混合し
た場合、粒子細部への樹脂の浸透が悪く、均質な
組成物が得にくいので、得られた成形物表面にま
だら模様を生じさせる原因となる。 このため、フアイン分野で使用される水酸化マ
グネシウムは、化学的に高純度であることは勿
論、その最小単位である結晶の大きさ、形状、粒
度分布、分散性などに特殊な物性が要求されてい
る。しかし、これらの物理的な性質（特に結晶形
状）を変化させ、あるいは求められる値の中にコ
ントロールすることが極めて難しいことゝされて
いた。 従来知られているフアイン分野に使用される水
酸化マグネシウムの製造方法としては、公知の水
酸化マグネシウムを高温高圧処理したり、アルカ
リ処理する方法、あるいは水酸化マグネシウムを
反応沈澱させる際に、消石灰の一部を塩化マグネ
シウムで反応させ水酸化マグネシウムの生成速度
をコントロールする方法等が提供されている。し
かし、これらの方法は各々の目的に則した水酸化
マグネシウムを得る方法として優れているが、高
価な装置と複雑な工程を要し、一つの装置と方法
で巾広い水酸化マグネシウムの用途を網羅できな
い欠点がある。 本発明者らは、上記従来技術の欠点を解決する
ため鋭意研究した結果、1400℃以上の温度で焼成
した不活性な酸化マグネシウムを一定量の酸基の
存在下で水和させることによつて、上記目的が達
成されることを見出し、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち、本発明は、1400℃以上で焼成した酸
化マグネシウムを、原料酸化マグネシウムの原料
中の酸化カルシウムの当量数を超える量に相当す
る酸基の量を酸またはマグネシウム塩として含む
水けん濁スラリー状態中で水和することを特徴と
する水酸化マグネシウムの製造法である。 本発明によれば、水酸化マグネシウムの物理的
な性質を変化させる方法として、酸化マグネシウ
ムを酸基の種類と温度をコントロールした状態の
下で水和反応させることにより、同一の装置で同
一の原料から後記実施例の電子顕微鏡写真に示し
たような水酸化マグネシウムの物理的な性質の基
本となる結晶形状、結晶の大きさ、分散性等を制
御することができる。 本発明で得られる結晶は、従来の方法では生成
が極めて困難であつた「角柱状結晶」あるいは著
しく結晶の発達した「六角板状結晶」であり、単
一結晶が従来の水酸化マグネシウムに比べ著しく
均一で、かつ分散性と配向性に優れている。した
がつて、本発明方法で得られる水酸化マグネシウ
ムは、例えば合成樹脂と混合した際、樹脂の浸透
が良好で、均質な組成物が得られる、あるいは配
向性に優れていることから物質表面に塗布した
際、被膜性に富んでいる等の特徴を持つている。 マグネシウム化合物を加熱分解した活性マグネ
シアは、水と反応してMgO＋H2O→Mg（OH）2式
により容易に水酸化マグネシウムを生成するが、
この酸化マグネシウムは焼成温度のわずかな上昇
によつても急激に化学反応性を失い、水との水和
反応速度が著しく遅くなることが知られている。
そのため酸化マグネシウムを水和して水酸化マグ
ネシウムを製造するに適当なマグネシアの焼成温
度は、従来の技術においては1000℃内外とされ、
この程度に焼成された活性マグネシアを水あるい
は海水またはMgCl2、MgSO4水溶液で水和させ
る方法（特公昭49−40602号、フランス特許第
975099号）が既に公表されている。しかし、これ
らの方法の目的は、水に可溶な不純物の除去ある
いは活性の高い水酸化マグネシウムの回収を意図
したものであつて、このような方法では生成する
水酸化マグネシウムの結晶形状を変化させたり、
結晶を大きくしたりすることは非常に困難なこ
とゝ考えられていた。 本発明者らは、従来水和反応速度が極めて遅
く、工業的に水酸化マグネシウムを製造する条件
としては不利とみられていた1400℃以内で焼成し
た酸化マグネシウムにつき検討した結果、その水
和反応を行う際に酸基を共存させると、その酸基
の種類により、例えばNO- 3、Cl-、SO2- 4の存在に
よつて水酸化マグネシウムの結晶が「角柱状」と
なり、酢酸イオン等有機酸基の存在によつて「六
角板状」となるなど、結晶の形状が著しく変化し
て種々の異つた物理的性質を有する水酸化マグネ
シウムが生成すること、ならびに酸基の濃度を調
整し、かつ水和反応温度を適度に高めることによ
つて結晶の大きさをコントロールでき、さらに水
和速度が工業的に実施可能な程度に加速でき、そ
の目的が達成できることを見い出した。この際、
原則的に水和反応温度が高いほど小結晶となる
が、酸基の濃度と水和反応温度を調整することに
よつて、結晶の大きさをコントロールすると同時
に、分散性の良い単一結晶を生成させることがで
きる。そして、水酸化マグネシウムが酸基の種類
によつて結晶形状を異にする事実は、本発明で初
めて明らかにされたことである。 本発明に用いる酸化マグネシウムは、どのよう
なマグネシウム化合物から生成したものでもよい
が、その焼成温度が1400℃以上、好ましくは1700
℃以上であることが必要である。焼成温度が1400
℃より低いと通常ペリクレーズと呼ばれるマグネ
シアの発達が少なく、このような酸化マグネシウ
ムは水和反応速度が速すぎて微細結晶となり、不
規則な凝集体を生成するので、本発明の方法に用
いるには不適当である。また、1400℃よりも低い
温度で焼成して酸化した酸化マグネシウムを原料
とした場合には、酸基の種類および添加量を変化
させても、分散性のよい水酸化マグネシウムが得
られるように反応をコントロールすることが困難
である。 酸化マグネシウム中に不純物が多いと水和反応
時にこれらイオンが溶出し、結晶成長を阻害する
ので、原料中のMgO純度が96％以上であること
が好ましく、さらに97.5％以上であることがとく
に好ましい。 現在製鋼の耐火物として大量に用いられている
高純度マグネシアクリンカーは、上記要件を具備
するばかりでなく、反応に供する原料の粒度を任
意に調製できるので、本発明の原料として好適で
ある。 水和反応は、酸化マグネシウムを水酸化マグネ
シウムとするに必要な水量よりはるかに過剰の水
が共存したスラリー状態で行うことが必要で、そ
の濃度は特に制限はないが、200〜300ｇ／で行
うのが適当である。このスラリーの水和反応は撹
拌と加熱の可能な反応器内で行い、添加する酸基
としては、硝酸、塩酸、硫酸等の無機酸あるいは
これらのマグネシウム塩、また錯酸、蟻酸、くえ
ん酸等の有機酸あるいはこれらのマグネシウム塩
が用いられる。 添加する酸基の量は、原料中の酸化カルシウム
の量によつて変化するが、好ましくは原料酸化マ
グネシウムの当量数の0.5％以上の当量数に相当
する酸基（好ましくは0.5％以上５％以下、さら
に好ましくは１％以上３％以下の当量数に相当す
る酸基）および酸化カルシウムの当量数に相当す
る酸基の合計量である。原料酸化マグネシウムに
対する酸基の量が0.5％当量より少ないと水酸化
マグネシウムの結晶成長を制御する効果が少なく
なり、かつ水和反応速度が遅くなる。また酸基の
量が多くなりすぎると酸化マグネシウムの水和反
応速度が必要以上に早くなり、結晶が微細になつ
たり、粒度が不揃いになる等の不都合が生じる
他、酸基の増大によるコストが上昇するので、得
策ではない。 酸化マグネシウムのスラリー中にMgイオン以
外の陽イオンがMgイオン濃度と同濃度以上存在
すると、結晶形状をコントロールする作用を著し
く阻害するので、これらのイオンの存在量はでき
る限り少いことが望ましい。特にナトリウム、カ
リウム等のイオンの共存をできるかぎり少くする
必要があるので、添加する酸基は原料の酸化マグ
ネシウムと反応してMgイオンを生成する無機、
有機の酸あるいはスラリー中で溶解してMgイオ
ンと酸基を生成するマグネシウム塩がよい。 酸化マグネシウムの粒度は、水酸化マグネシウ
ムの生成速度に大きな影響を及ぼす。粒子が大き
いと当然ながら水和反応の完結が遅くなるので、
長時間水和反応をする必要があり、水和反応設備
が大きくなつたり、水和した水酸化マグネシウム
スラリーから未水和の粗粒物を分離する工程が必
要となる。このような水和設備の生産性や製造工
程の簡略化のために、好ましくは250μｍ以下、
さらに好ましくは100μｍ以下の原料酸化マグネ
シウムを使用する。 また、水酸化マグネシウムの生成速度は、水和
反応温度によつて著しく影響される。温度が低い
方が結晶のコントロールは容易になるが、水和反
応速度が著しく遅くなるために、水和設備が大型
化し、未水和の酸化マグネシウムを生成水酸化マ
グネシウムから分離する工程を必要とする。水和
反応速度は特に60℃より低い温度で著しく遅くな
るので、水和反応温度を60℃以上にすることが望
ましい。 反応中は、本発明の効果を確実にし、反応を均
一にするため適度の撹拌を行うことが好ましい。 反応して生成した水酸化マグネシウムは、必要
に応じ水洗精製などの工程を経て製品とするが、
この水洗から乾燥までの工程を利用して必要な成
分を吸着混合すること、あるいは噴霧乾燥法など
を利用して水酸化マグネシウムに適当な物理的な
性質を付加することも可能である。 以下実施例によつて本発明の効果を説明する。 実施例 １ 表１に示す市販マグネシアクリンカーをフレツ
トミルで粉砕し、105μを全通する粉末となし、
水と混合してMgO200ｇ／ｌのスラリーとして撹
拌機と加熱装置を備えた反応器に20供給した。 このスラリーのMgO中に含まれる酸化カルシ
ウム40.8ｇと当量になる硝酸マグネシウムおよび
原料MgOのモル数の１％に相当する当量数の硝
酸マグネシウム（無水塩換算255ｇ）を加え、十
分な撹拌の下で100℃に加熱し、17時間反応させ
た後44μｍのスクリーンで分級した。44μｍスク
リーン通過率は原料MgO基準で96％であり、ス
クリーンで篩つた篩下生成物の水和率は99.6％で
あつた。 この生成物を水洗過乾燥して得た水酸化マグ
ネシウムの組成および性状を表３に、走査型電子
顕微鏡（5000倍）で撮影した結晶の形状を第１図
に示す。第１図に示すように、本方法で製造した
水酸化マグネシウムは1μｍ〜0.5μｍに粒径の中心
を持つた、結晶粒子が均一な角柱状結晶であつ
た。 実施例 ２ 実施例１と同様な操作で調整したMgOスラリ
ーを反応器に20供給した。このスラリーの
MgO中に含まれる酸化カルシウム40.8ｇと当量
になる塩酸および原料MgOのモル数の２％に相
当する当量数の塩酸（純分換算198ｇ）を加え、
十分な撹拌の下で100℃に加熱し、17時間反応さ
せた後、44μｍのスクリーンで分級した。44μｍ
スクリーン通過率は原料MgO基準で94％であり、
篩下生成物の水和率は99.8％であつた。 実施例１と同様な操作で処理した水酸化マグネ
シウムの組成および性状を表３に、走査型電子顕
微鏡（5000倍）で撮影した結晶の形状を第２図に
示す。第２図に示すように、本方法で製造した水
酸化マグネシウムは0.5μｍ〜1μｍ程度に粒径の中
心を持つた、結晶粒子が均一な角柱状結晶であつ
た。 なお、実施例１、実施例２で得られた水酸化マ
グネシウムは合成樹脂充填剤として好適であつ
た。 実施例 ３ 実施例１と同様な操作で調整したMgOスラリ
ーを反応器に20供給した。このスラリーの
MgO中に含まれる酸化カルシウム40.8ｇと当量
になる酢酸マグネシウムおよび原料MgOのモル
数の１％に相当する当量数の酢酸マグネシウム
（無水塩換算245ｇ）を加え、十分な撹拌の下で
100℃に加熱し、14時間反応させた後、44μｍの
スクリーンで分級した。44μｍスクリーン通過率
は原料MgO基準で96％であり、篩下生成物の水
和率は99.8％であつた。 実施例１と同様な操作で処理した水酸化マグネ
シウムの組成および性状を表３に、透過型電子顕
微鏡（10000倍）で撮影した結晶の形状を第３図
に示す。第３図に示すように、本方法で製造した
水酸化マグネシウムは1μｍ程度に発達した六角
平板状結晶であり、著しく配向性に富んだもので
あつた。 実施例 ４ 実施例１と同様な操作で調整したMgOスラリ
ーを反応器に20供給した。このスラリーの
MgO中に含まれる酸化カルシウム40.8ｇに当量
となる蟻酸および原料MgOのモル数の２％に相
当する当量数の蟻酸（純分換算250ｇ）を加え、
十分な撹拌の下で100℃に加熱し、14時間反応さ
せた後、44μｍのスクリーンで分級した。44μｍ
スクリーン通過率は原料MgO基準で90％であり、
篩下生成物の水和率は99.1％であつた。 実施例１と同様な操作で処理した水酸化マグネ
シウムの組成および性状を表３に、透過型電子顕
微鏡（10000倍）で撮影した結晶の形状を第４図
に示す。第４図に示すように、本方法で製造した
水酸化マグネシウムは1μｍ程度に発達した六角
平板状結晶であつた。 比較例 １ 実施例１と同様な操作で調整したMgOスラリ
ーを添加剤を加えず水和反応器に供給した。この
スラリーを十分な撹拌の下で100℃に加熱して40
時間反応させた後、44μｍのスクリーンで分級し
た。44μｍスクリーン通過率は原料のMgO基準で
75％であり、篩下生成物の水和率は90％であつ
た。 水洗、過、乾燥した水酸化マグネシウムの組
成および性状を表２に、走査型電子顕微鏡（5000
倍）で撮影した結晶の形状を第５図に示す。第５
図に示すように、添加剤を用いないで水和させた
水酸化マグネシウムは結晶の形状が不定であり、
分散性も悪いものであつた。 以上の実施例および比較例で明らかな如く、酸
基の効果は水酸化マグネシウムの結晶成長制御作
用が著しいばかりでなく、水和反応を促進する触
媒的作用を果すことが認められた。 実施例 ５ 実施例１と同様な操作で調製したMgOスラリ
ーを反応器に20供給した。このスラリーの
MgO中に含まれる酸化カルシウム40.8ｇに当量
となる酢酸マグネシウムおよび原料MgOのモル
数の0.1、0.5、１、５％に相当する当量数の酢酸
マグネシウムを加え、十分な撹拌の下で100℃に
加熱し、反応時間の経過によるMgOのMg
（OH）2転化率を測定した。その結果を第７図に
示す。第７図中、イは0.1％当量、ロは0.5％当
量、ハは１％当量、ニは５％当量加えたものを表
わす。 第７図に示すように酸基の添加量によつて水和
速度が大きく変化し、0.5％当量以下の酸基では
水和反応が著しく遅くなり、５当量以上では水和
反応速度が早くなるが結晶の微細化が認められ
る。
使用される水酸化マグネシウムの製造法に関する
ものであり、さらに詳しくは、1400℃以上に焼成
した酸化マグネシウムを無機酸基あるいは有機酸
基が共存する水溶液中で水和することにより、結
晶形状、結晶の大きさ、分散性を改善した水酸化
マグネシウムの製造法に関する。 水酸化マグネシウムの主要な用途にマグネシア
クリンカーがあり、苦土肥料や排煙脱硫剤にもす
でに大量に用いられている。上記用途に比較する
と少量であるが、水酸化マグネシウムの優れた特
性を利用した分野がある。例えば、合成樹脂の充
填剤、難燃剤、サイジング剤、医薬用制酸剤に用
いられ、さらにこれを焼成した酸化マグネシウム
は、活性マグネシアとして種々な用途に用いられ
ている。 すでに公知の水酸化マグネシウムの製造方法
は、海水、苦汁のようなMgイオンを含む水溶液
に、消石灰あるいは苛性アルカリを反応させて水
酸化マグネシウムを沈澱させる方法が一般的であ
る。 しかしながら、公知方法による水酸化マグネシ
ウムは、粒子を構成する最小単位の結晶が0.1μ以
下であり、反応時の温度を上げたり、反応速度を
厳密に調節しても結晶の大きさは0.2μ程度しかな
らず、水酸化マグネシウムの結晶を大きくするこ
とは非常に難しい。また、従来の水酸化マグネシ
ウムは結晶が不規則な比較的強く絡み合つた凝集
体を形成し、数μｍ〜数10μｍの二次粒子となつ
ており、これが水酸化マグネシウムの基本的な粒
子径として観察される。さらに公知方法の水酸化
マグネシウムは原料に由来して各種イオン
（Na+、K+、Cl-、SO2- 4Ca2+、B2O3 2- 3）の包含、
吸着などによる不純物が多く、高純度な水酸化マ
グネシウムを得ることが困難である。このような
水酸化マグネシウムは、例えば合成樹脂と混合し
た場合、粒子細部への樹脂の浸透が悪く、均質な
組成物が得にくいので、得られた成形物表面にま
だら模様を生じさせる原因となる。 このため、フアイン分野で使用される水酸化マ
グネシウムは、化学的に高純度であることは勿
論、その最小単位である結晶の大きさ、形状、粒
度分布、分散性などに特殊な物性が要求されてい
る。しかし、これらの物理的な性質（特に結晶形
状）を変化させ、あるいは求められる値の中にコ
ントロールすることが極めて難しいことゝされて
いた。 従来知られているフアイン分野に使用される水
酸化マグネシウムの製造方法としては、公知の水
酸化マグネシウムを高温高圧処理したり、アルカ
リ処理する方法、あるいは水酸化マグネシウムを
反応沈澱させる際に、消石灰の一部を塩化マグネ
シウムで反応させ水酸化マグネシウムの生成速度
をコントロールする方法等が提供されている。し
かし、これらの方法は各々の目的に則した水酸化
マグネシウムを得る方法として優れているが、高
価な装置と複雑な工程を要し、一つの装置と方法
で巾広い水酸化マグネシウムの用途を網羅できな
い欠点がある。 本発明者らは、上記従来技術の欠点を解決する
ため鋭意研究した結果、1400℃以上の温度で焼成
した不活性な酸化マグネシウムを一定量の酸基の
存在下で水和させることによつて、上記目的が達
成されることを見出し、本発明を完成するに至つ
た。 すなわち、本発明は、1400℃以上で焼成した酸
化マグネシウムを、原料酸化マグネシウムの原料
中の酸化カルシウムの当量数を超える量に相当す
る酸基の量を酸またはマグネシウム塩として含む
水けん濁スラリー状態中で水和することを特徴と
する水酸化マグネシウムの製造法である。 本発明によれば、水酸化マグネシウムの物理的
な性質を変化させる方法として、酸化マグネシウ
ムを酸基の種類と温度をコントロールした状態の
下で水和反応させることにより、同一の装置で同
一の原料から後記実施例の電子顕微鏡写真に示し
たような水酸化マグネシウムの物理的な性質の基
本となる結晶形状、結晶の大きさ、分散性等を制
御することができる。 本発明で得られる結晶は、従来の方法では生成
が極めて困難であつた「角柱状結晶」あるいは著
しく結晶の発達した「六角板状結晶」であり、単
一結晶が従来の水酸化マグネシウムに比べ著しく
均一で、かつ分散性と配向性に優れている。した
がつて、本発明方法で得られる水酸化マグネシウ
ムは、例えば合成樹脂と混合した際、樹脂の浸透
が良好で、均質な組成物が得られる、あるいは配
向性に優れていることから物質表面に塗布した
際、被膜性に富んでいる等の特徴を持つている。 マグネシウム化合物を加熱分解した活性マグネ
シアは、水と反応してMgO＋H2O→Mg（OH）2式
により容易に水酸化マグネシウムを生成するが、
この酸化マグネシウムは焼成温度のわずかな上昇
によつても急激に化学反応性を失い、水との水和
反応速度が著しく遅くなることが知られている。
そのため酸化マグネシウムを水和して水酸化マグ
ネシウムを製造するに適当なマグネシアの焼成温
度は、従来の技術においては1000℃内外とされ、
この程度に焼成された活性マグネシアを水あるい
は海水またはMgCl2、MgSO4水溶液で水和させ
る方法（特公昭49−40602号、フランス特許第
975099号）が既に公表されている。しかし、これ
らの方法の目的は、水に可溶な不純物の除去ある
いは活性の高い水酸化マグネシウムの回収を意図
したものであつて、このような方法では生成する
水酸化マグネシウムの結晶形状を変化させたり、
結晶を大きくしたりすることは非常に困難なこ
とゝ考えられていた。 本発明者らは、従来水和反応速度が極めて遅
く、工業的に水酸化マグネシウムを製造する条件
としては不利とみられていた1400℃以内で焼成し
た酸化マグネシウムにつき検討した結果、その水
和反応を行う際に酸基を共存させると、その酸基
の種類により、例えばNO- 3、Cl-、SO2- 4の存在に
よつて水酸化マグネシウムの結晶が「角柱状」と
なり、酢酸イオン等有機酸基の存在によつて「六
角板状」となるなど、結晶の形状が著しく変化し
て種々の異つた物理的性質を有する水酸化マグネ
シウムが生成すること、ならびに酸基の濃度を調
整し、かつ水和反応温度を適度に高めることによ
つて結晶の大きさをコントロールでき、さらに水
和速度が工業的に実施可能な程度に加速でき、そ
の目的が達成できることを見い出した。この際、
原則的に水和反応温度が高いほど小結晶となる
が、酸基の濃度と水和反応温度を調整することに
よつて、結晶の大きさをコントロールすると同時
に、分散性の良い単一結晶を生成させることがで
きる。そして、水酸化マグネシウムが酸基の種類
によつて結晶形状を異にする事実は、本発明で初
めて明らかにされたことである。 本発明に用いる酸化マグネシウムは、どのよう
なマグネシウム化合物から生成したものでもよい
が、その焼成温度が1400℃以上、好ましくは1700
℃以上であることが必要である。焼成温度が1400
℃より低いと通常ペリクレーズと呼ばれるマグネ
シアの発達が少なく、このような酸化マグネシウ
ムは水和反応速度が速すぎて微細結晶となり、不
規則な凝集体を生成するので、本発明の方法に用
いるには不適当である。また、1400℃よりも低い
温度で焼成して酸化した酸化マグネシウムを原料
とした場合には、酸基の種類および添加量を変化
させても、分散性のよい水酸化マグネシウムが得
られるように反応をコントロールすることが困難
である。 酸化マグネシウム中に不純物が多いと水和反応
時にこれらイオンが溶出し、結晶成長を阻害する
ので、原料中のMgO純度が96％以上であること
が好ましく、さらに97.5％以上であることがとく
に好ましい。 現在製鋼の耐火物として大量に用いられている
高純度マグネシアクリンカーは、上記要件を具備
するばかりでなく、反応に供する原料の粒度を任
意に調製できるので、本発明の原料として好適で
ある。 水和反応は、酸化マグネシウムを水酸化マグネ
シウムとするに必要な水量よりはるかに過剰の水
が共存したスラリー状態で行うことが必要で、そ
の濃度は特に制限はないが、200〜300ｇ／で行
うのが適当である。このスラリーの水和反応は撹
拌と加熱の可能な反応器内で行い、添加する酸基
としては、硝酸、塩酸、硫酸等の無機酸あるいは
これらのマグネシウム塩、また錯酸、蟻酸、くえ
ん酸等の有機酸あるいはこれらのマグネシウム塩
が用いられる。 添加する酸基の量は、原料中の酸化カルシウム
の量によつて変化するが、好ましくは原料酸化マ
グネシウムの当量数の0.5％以上の当量数に相当
する酸基（好ましくは0.5％以上５％以下、さら
に好ましくは１％以上３％以下の当量数に相当す
る酸基）および酸化カルシウムの当量数に相当す
る酸基の合計量である。原料酸化マグネシウムに
対する酸基の量が0.5％当量より少ないと水酸化
マグネシウムの結晶成長を制御する効果が少なく
なり、かつ水和反応速度が遅くなる。また酸基の
量が多くなりすぎると酸化マグネシウムの水和反
応速度が必要以上に早くなり、結晶が微細になつ
たり、粒度が不揃いになる等の不都合が生じる
他、酸基の増大によるコストが上昇するので、得
策ではない。 酸化マグネシウムのスラリー中にMgイオン以
外の陽イオンがMgイオン濃度と同濃度以上存在
すると、結晶形状をコントロールする作用を著し
く阻害するので、これらのイオンの存在量はでき
る限り少いことが望ましい。特にナトリウム、カ
リウム等のイオンの共存をできるかぎり少くする
必要があるので、添加する酸基は原料の酸化マグ
ネシウムと反応してMgイオンを生成する無機、
有機の酸あるいはスラリー中で溶解してMgイオ
ンと酸基を生成するマグネシウム塩がよい。 酸化マグネシウムの粒度は、水酸化マグネシウ
ムの生成速度に大きな影響を及ぼす。粒子が大き
いと当然ながら水和反応の完結が遅くなるので、
長時間水和反応をする必要があり、水和反応設備
が大きくなつたり、水和した水酸化マグネシウム
スラリーから未水和の粗粒物を分離する工程が必
要となる。このような水和設備の生産性や製造工
程の簡略化のために、好ましくは250μｍ以下、
さらに好ましくは100μｍ以下の原料酸化マグネ
シウムを使用する。 また、水酸化マグネシウムの生成速度は、水和
反応温度によつて著しく影響される。温度が低い
方が結晶のコントロールは容易になるが、水和反
応速度が著しく遅くなるために、水和設備が大型
化し、未水和の酸化マグネシウムを生成水酸化マ
グネシウムから分離する工程を必要とする。水和
反応速度は特に60℃より低い温度で著しく遅くな
るので、水和反応温度を60℃以上にすることが望
ましい。 反応中は、本発明の効果を確実にし、反応を均
一にするため適度の撹拌を行うことが好ましい。 反応して生成した水酸化マグネシウムは、必要
に応じ水洗精製などの工程を経て製品とするが、
この水洗から乾燥までの工程を利用して必要な成
分を吸着混合すること、あるいは噴霧乾燥法など
を利用して水酸化マグネシウムに適当な物理的な
性質を付加することも可能である。 以下実施例によつて本発明の効果を説明する。 実施例 １ 表１に示す市販マグネシアクリンカーをフレツ
トミルで粉砕し、105μを全通する粉末となし、
水と混合してMgO200ｇ／ｌのスラリーとして撹
拌機と加熱装置を備えた反応器に20供給した。 このスラリーのMgO中に含まれる酸化カルシ
ウム40.8ｇと当量になる硝酸マグネシウムおよび
原料MgOのモル数の１％に相当する当量数の硝
酸マグネシウム（無水塩換算255ｇ）を加え、十
分な撹拌の下で100℃に加熱し、17時間反応させ
た後44μｍのスクリーンで分級した。44μｍスク
リーン通過率は原料MgO基準で96％であり、ス
クリーンで篩つた篩下生成物の水和率は99.6％で
あつた。 この生成物を水洗過乾燥して得た水酸化マグ
ネシウムの組成および性状を表３に、走査型電子
顕微鏡（5000倍）で撮影した結晶の形状を第１図
に示す。第１図に示すように、本方法で製造した
水酸化マグネシウムは1μｍ〜0.5μｍに粒径の中心
を持つた、結晶粒子が均一な角柱状結晶であつ
た。 実施例 ２ 実施例１と同様な操作で調整したMgOスラリ
ーを反応器に20供給した。このスラリーの
MgO中に含まれる酸化カルシウム40.8ｇと当量
になる塩酸および原料MgOのモル数の２％に相
当する当量数の塩酸（純分換算198ｇ）を加え、
十分な撹拌の下で100℃に加熱し、17時間反応さ
せた後、44μｍのスクリーンで分級した。44μｍ
スクリーン通過率は原料MgO基準で94％であり、
篩下生成物の水和率は99.8％であつた。 実施例１と同様な操作で処理した水酸化マグネ
シウムの組成および性状を表３に、走査型電子顕
微鏡（5000倍）で撮影した結晶の形状を第２図に
示す。第２図に示すように、本方法で製造した水
酸化マグネシウムは0.5μｍ〜1μｍ程度に粒径の中
心を持つた、結晶粒子が均一な角柱状結晶であつ
た。 なお、実施例１、実施例２で得られた水酸化マ
グネシウムは合成樹脂充填剤として好適であつ
た。 実施例 ３ 実施例１と同様な操作で調整したMgOスラリ
ーを反応器に20供給した。このスラリーの
MgO中に含まれる酸化カルシウム40.8ｇと当量
になる酢酸マグネシウムおよび原料MgOのモル
数の１％に相当する当量数の酢酸マグネシウム
（無水塩換算245ｇ）を加え、十分な撹拌の下で
100℃に加熱し、14時間反応させた後、44μｍの
スクリーンで分級した。44μｍスクリーン通過率
は原料MgO基準で96％であり、篩下生成物の水
和率は99.8％であつた。 実施例１と同様な操作で処理した水酸化マグネ
シウムの組成および性状を表３に、透過型電子顕
微鏡（10000倍）で撮影した結晶の形状を第３図
に示す。第３図に示すように、本方法で製造した
水酸化マグネシウムは1μｍ程度に発達した六角
平板状結晶であり、著しく配向性に富んだもので
あつた。 実施例 ４ 実施例１と同様な操作で調整したMgOスラリ
ーを反応器に20供給した。このスラリーの
MgO中に含まれる酸化カルシウム40.8ｇに当量
となる蟻酸および原料MgOのモル数の２％に相
当する当量数の蟻酸（純分換算250ｇ）を加え、
十分な撹拌の下で100℃に加熱し、14時間反応さ
せた後、44μｍのスクリーンで分級した。44μｍ
スクリーン通過率は原料MgO基準で90％であり、
篩下生成物の水和率は99.1％であつた。 実施例１と同様な操作で処理した水酸化マグネ
シウムの組成および性状を表３に、透過型電子顕
微鏡（10000倍）で撮影した結晶の形状を第４図
に示す。第４図に示すように、本方法で製造した
水酸化マグネシウムは1μｍ程度に発達した六角
平板状結晶であつた。 比較例 １ 実施例１と同様な操作で調整したMgOスラリ
ーを添加剤を加えず水和反応器に供給した。この
スラリーを十分な撹拌の下で100℃に加熱して40
時間反応させた後、44μｍのスクリーンで分級し
た。44μｍスクリーン通過率は原料のMgO基準で
75％であり、篩下生成物の水和率は90％であつ
た。 水洗、過、乾燥した水酸化マグネシウムの組
成および性状を表２に、走査型電子顕微鏡（5000
倍）で撮影した結晶の形状を第５図に示す。第５
図に示すように、添加剤を用いないで水和させた
水酸化マグネシウムは結晶の形状が不定であり、
分散性も悪いものであつた。 以上の実施例および比較例で明らかな如く、酸
基の効果は水酸化マグネシウムの結晶成長制御作
用が著しいばかりでなく、水和反応を促進する触
媒的作用を果すことが認められた。 実施例 ５ 実施例１と同様な操作で調製したMgOスラリ
ーを反応器に20供給した。このスラリーの
MgO中に含まれる酸化カルシウム40.8ｇに当量
となる酢酸マグネシウムおよび原料MgOのモル
数の0.1、0.5、１、５％に相当する当量数の酢酸
マグネシウムを加え、十分な撹拌の下で100℃に
加熱し、反応時間の経過によるMgOのMg
（OH）2転化率を測定した。その結果を第７図に
示す。第７図中、イは0.1％当量、ロは0.5％当
量、ハは１％当量、ニは５％当量加えたものを表
わす。 第７図に示すように酸基の添加量によつて水和
速度が大きく変化し、0.5％当量以下の酸基では
水和反応が著しく遅くなり、５当量以上では水和
反応速度が早くなるが結晶の微細化が認められ
る。
【表】
比較例 ２
海水と消石灰を反応させて得られた沈殿を精
製、水洗、過し、ヘレフシヨフ炉で1100℃前後
で焼成した軽焼マグネシアを原料とした。 原料の組成を表２に示す。
製、水洗、過し、ヘレフシヨフ炉で1100℃前後
で焼成した軽焼マグネシアを原料とした。 原料の組成を表２に示す。
【表】
実施例１と同様に原料MgOを200ｇ／のスラ
リーとし、20を反応器に供給した。このスラリ
ーのMgO中に含まれる酸化カルシウム45.2ｇに
当量となる塩化マグネシウム、および原料MgO
のモル数の２％に相当する当量数の塩化マグネシ
ウム（無水塩化マグネシウム換算237ｇ）を加え、
十分な撹拌の下で70℃に加熱し、３時間反応させ
た後、44μｍのスクリーンで分級した。44μｍス
クリーン通過率は、原料MgO基準で98.8％であ
り、篩下生成物の水和率は約100％であつた。 実施例１と同様な操作で処理した水酸化マグネ
シウムの組成および性状を表３に、第６図に走査
型電子顕微鏡で撮影した結晶の形状を示す。第６
図で示すように、本方法で製造した水酸化マグネ
シウムは、実施例で示すような単一分散結晶とな
らず、凝集体であり、分散性が極めて悪い。
リーとし、20を反応器に供給した。このスラリ
ーのMgO中に含まれる酸化カルシウム45.2ｇに
当量となる塩化マグネシウム、および原料MgO
のモル数の２％に相当する当量数の塩化マグネシ
ウム（無水塩化マグネシウム換算237ｇ）を加え、
十分な撹拌の下で70℃に加熱し、３時間反応させ
た後、44μｍのスクリーンで分級した。44μｍス
クリーン通過率は、原料MgO基準で98.8％であ
り、篩下生成物の水和率は約100％であつた。 実施例１と同様な操作で処理した水酸化マグネ
シウムの組成および性状を表３に、第６図に走査
型電子顕微鏡で撮影した結晶の形状を示す。第６
図で示すように、本方法で製造した水酸化マグネ
シウムは、実施例で示すような単一分散結晶とな
らず、凝集体であり、分散性が極めて悪い。
【表】
第１図は実施例１で製造した水酸化マグネシウ
ムの走査型電子顕微鏡写真、第２図は実施例２で
製造した水酸化マグネシウムの走査型電子顕微鏡
写真、第３図は実施例３で製造した水酸化マグネ
シウムの透過型電子顕微鏡写真、第４図は実施例
４で製造した水酸化マグネシウムの透過型電子顕
微鏡写真、第５図は比較例１で製造した水酸化マ
グネシウムの走査型電子顕微鏡写真、第６図は比
較例２で製造した水酸化マグネシウムの走査型電
子顕微鏡写真、第７図は酸基の添加量と反応時間
の経過によるMgOのMg（OH）2転化率との関係を
示すグラフである。
ムの走査型電子顕微鏡写真、第２図は実施例２で
製造した水酸化マグネシウムの走査型電子顕微鏡
写真、第３図は実施例３で製造した水酸化マグネ
シウムの透過型電子顕微鏡写真、第４図は実施例
４で製造した水酸化マグネシウムの透過型電子顕
微鏡写真、第５図は比較例１で製造した水酸化マ
グネシウムの走査型電子顕微鏡写真、第６図は比
較例２で製造した水酸化マグネシウムの走査型電
子顕微鏡写真、第７図は酸基の添加量と反応時間
の経過によるMgOのMg（OH）2転化率との関係を
示すグラフである。
Claims (1)
- １ 1400℃以上で焼成した酸化マグネシウムを、
原料酸化マグネシウムの原料中の酸化カルシウム
の当量数を超える量に相当する酸基の量を酸また
はマグネシウム塩として含む水けん濁スラリー状
態中で水和することを特徴とする水酸化マグネシ
ウムの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1240080A JPS56109820A (en) | 1980-02-06 | 1980-02-06 | Manufacture of magnesium hydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1240080A JPS56109820A (en) | 1980-02-06 | 1980-02-06 | Manufacture of magnesium hydroxide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56109820A JPS56109820A (en) | 1981-08-31 |
| JPS6335571B2 true JPS6335571B2 (ja) | 1988-07-15 |
Family
ID=11804206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1240080A Granted JPS56109820A (en) | 1980-02-06 | 1980-02-06 | Manufacture of magnesium hydroxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56109820A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08268713A (ja) * | 1995-03-02 | 1996-10-15 | Tateho Chem Ind Co Ltd | 酸化マグネシウムの精製方法 |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02275715A (ja) * | 1983-04-12 | 1990-11-09 | Ube Chem Ind Co Ltd | 高純度水酸化マグネシウムの製造法 |
| US4695445A (en) * | 1985-08-14 | 1987-09-22 | Asahi Glass Company Ltd. | Magnesium hydroxide and process for its production |
| JPS63190708A (ja) * | 1987-02-02 | 1988-08-08 | Kawatetsu Kogyo Kk | 廃酸中和用水酸化マグネシウムの製造方法 |
| JPH11343187A (ja) * | 1998-06-01 | 1999-12-14 | Tosoh Corp | 粒状水酸化苦土肥料及びその製造法 |
| KR100395610B1 (ko) * | 2000-09-29 | 2003-08-21 | 태성화학(주) | 수산화마그네슘 슬러리의 제조 방법 |
| JP5181219B2 (ja) * | 2005-07-13 | 2013-04-10 | 日立化成株式会社 | 封止用エポキシ樹脂組成物及び電子部品装置 |
| JP5793912B2 (ja) * | 2011-03-29 | 2015-10-14 | 吉澤石灰工業株式会社 | 高水和性苦土消石灰を有効成分とする難燃剤、その製造方法およびそれを配合した熱可塑性ポリマー |
-
1980
- 1980-02-06 JP JP1240080A patent/JPS56109820A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08268713A (ja) * | 1995-03-02 | 1996-10-15 | Tateho Chem Ind Co Ltd | 酸化マグネシウムの精製方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56109820A (en) | 1981-08-31 |
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