JPH0524843A - 水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造法 - Google Patents
水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造法Info
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- JPH0524843A JPH0524843A JP20727991A JP20727991A JPH0524843A JP H0524843 A JPH0524843 A JP H0524843A JP 20727991 A JP20727991 A JP 20727991A JP 20727991 A JP20727991 A JP 20727991A JP H0524843 A JPH0524843 A JP H0524843A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】水酸化ジルコニウム,塩酸および無機塩化物を
含む懸濁液の塩酸濃度を0.1以上0.8mol/l以
下とし、且つ塩素イオン濃度を1mol/l以上に制御
して加熱処理することによる水和ジルコニアゾルの製造
法および該水和ジルコニアゾルを仮焼することによるジ
ルコニア粉末の製造法。 【効果】粒子径の大きい、且つ結晶子の小さい水和ジル
コニアゾルが製造でき、したがって、その水和ジルコニ
アゾルを用いることにより成形性のよい、さらにイット
リア等の安定化剤とよく固溶しているジルコニア粉末を
製造することができる。
含む懸濁液の塩酸濃度を0.1以上0.8mol/l以
下とし、且つ塩素イオン濃度を1mol/l以上に制御
して加熱処理することによる水和ジルコニアゾルの製造
法および該水和ジルコニアゾルを仮焼することによるジ
ルコニア粉末の製造法。 【効果】粒子径の大きい、且つ結晶子の小さい水和ジル
コニアゾルが製造でき、したがって、その水和ジルコニ
アゾルを用いることにより成形性のよい、さらにイット
リア等の安定化剤とよく固溶しているジルコニア粉末を
製造することができる。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ジルコニア薄膜製造用
の原料、ジルコニア系セラミックス原料粉末等に用いら
れる水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造法
に関するものである。
の原料、ジルコニア系セラミックス原料粉末等に用いら
れる水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造法
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、水和ジルコニアゾルの製造方法と
しては、 ジルコニウム塩水溶液を加圧下、120〜300℃で
水熱処理することにより水和ジルコニアゾルを得る方法
(米国特許2984628号明細書) 水酸化ジルコニウムを含有する水溶性懸濁液をpH1
〜5.5の酸性雰囲気下で加熱する方法(特開昭64−
76919公報) ジルコニウム塩水溶液を加水分解処理したあと、0.
1〜0.3μmのものを沈降法などで分離する方法(特
開昭58−217430公報) 等が知られている。
しては、 ジルコニウム塩水溶液を加圧下、120〜300℃で
水熱処理することにより水和ジルコニアゾルを得る方法
(米国特許2984628号明細書) 水酸化ジルコニウムを含有する水溶性懸濁液をpH1
〜5.5の酸性雰囲気下で加熱する方法(特開昭64−
76919公報) ジルコニウム塩水溶液を加水分解処理したあと、0.
1〜0.3μmのものを沈降法などで分離する方法(特
開昭58−217430公報) 等が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らが検討した
ところによれば、水和ジルコニアゾルの結晶子が小さい
ほど、該ゾルとジルコニア系セラミックスの製造に常用
されるイットリア,カルシア,マグネシア,セリアなど
の安定化剤とを混合し、仮焼してジルコニア粉末を得る
ときに、固溶反応が促進していき、とくに塩素イオン濃
度が1mol/l以上の条件で加熱処理して得られた水
和ジルコニアゾルの結晶子は4nm以下のものが得ら
れ、水和ジルコニアゾルの結晶子が4nm以下になる
と、その効果が顕著に現れる。また、水和ジルコニアゾ
ルの粒子径は、平均粒径で0.1μm以上、粒径範囲で
0.05〜0.5μmのものが好ましく、平均粒径が
0.1μmより小さくなると、該ゾルを仮焼してジルコ
ニア粉末を得るときに、強固な凝集塊が生成し、成形性
および焼結体特性の悪いジルコニア粉末が得られる。
ところによれば、水和ジルコニアゾルの結晶子が小さい
ほど、該ゾルとジルコニア系セラミックスの製造に常用
されるイットリア,カルシア,マグネシア,セリアなど
の安定化剤とを混合し、仮焼してジルコニア粉末を得る
ときに、固溶反応が促進していき、とくに塩素イオン濃
度が1mol/l以上の条件で加熱処理して得られた水
和ジルコニアゾルの結晶子は4nm以下のものが得ら
れ、水和ジルコニアゾルの結晶子が4nm以下になる
と、その効果が顕著に現れる。また、水和ジルコニアゾ
ルの粒子径は、平均粒径で0.1μm以上、粒径範囲で
0.05〜0.5μmのものが好ましく、平均粒径が
0.1μmより小さくなると、該ゾルを仮焼してジルコ
ニア粉末を得るときに、強固な凝集塊が生成し、成形性
および焼結体特性の悪いジルコニア粉末が得られる。
【0004】ところで、およびの方法によって得ら
れる水和ジルコニアゾルは、粒子径が0.05μmより
も小さいものであり、上記のとおり、仮焼の際強固な凝
集が起こり、得られるジルコニア粉末が成形しにくく、
セラミックス原料粉末に適さないものとなる。さらに水
熱合成法であるため、工業的な大量生産に適さず実用的
でない。の方法で得られる水和ジルコニアゾルは、結
晶子が4nmよりも大きいものであり、上記のとおり、
安定化剤と固溶しにくいものと考えられる。さらに粒径
0.1〜0.3μmのものを遠心分離しなければなら
ず、いずれにしても工業化は困難であり実用的な方法で
はない。
れる水和ジルコニアゾルは、粒子径が0.05μmより
も小さいものであり、上記のとおり、仮焼の際強固な凝
集が起こり、得られるジルコニア粉末が成形しにくく、
セラミックス原料粉末に適さないものとなる。さらに水
熱合成法であるため、工業的な大量生産に適さず実用的
でない。の方法で得られる水和ジルコニアゾルは、結
晶子が4nmよりも大きいものであり、上記のとおり、
安定化剤と固溶しにくいものと考えられる。さらに粒径
0.1〜0.3μmのものを遠心分離しなければなら
ず、いずれにしても工業化は困難であり実用的な方法で
はない。
【0005】本発明は、このような従来方法における欠
点を解消した、即ち、粒子径の大きい、且つ結晶子の小
さい水和ジルコニアゾルの製造法であり、その水和ジル
コニアゾルを用いることにより成形性のよい、さらにイ
ットリア等の安定化剤とよく固溶しているジルコニア粉
末の製造を簡易なプロセスにより製造することができる
方法の提供を目的とするものである。
点を解消した、即ち、粒子径の大きい、且つ結晶子の小
さい水和ジルコニアゾルの製造法であり、その水和ジル
コニアゾルを用いることにより成形性のよい、さらにイ
ットリア等の安定化剤とよく固溶しているジルコニア粉
末の製造を簡易なプロセスにより製造することができる
方法の提供を目的とするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、水酸化ジルコ
ニウム,塩酸および無機塩化物を含む懸濁液の塩酸濃度
が0.1以上0.8mol/l以下であり、且つ塩素イ
オン濃度を1mol/l以上に制御して加熱処理するこ
とを特徴とする、水和ジルコニアゾルの製造法を要旨と
するものである。以下本発明を更に詳細に説明する。
ニウム,塩酸および無機塩化物を含む懸濁液の塩酸濃度
が0.1以上0.8mol/l以下であり、且つ塩素イ
オン濃度を1mol/l以上に制御して加熱処理するこ
とを特徴とする、水和ジルコニアゾルの製造法を要旨と
するものである。以下本発明を更に詳細に説明する。
【0007】本発明で得られる水和ジルコニアゾルは、
平均粒径0.1μm以上、且つ4nm以下の結晶子径の
ものであり、その平均粒径は電子顕微鏡による粒径観察
または粒度分布測定器による粒径測定、例えば光子相関
法等で得られる。
平均粒径0.1μm以上、且つ4nm以下の結晶子径の
ものであり、その平均粒径は電子顕微鏡による粒径観察
または粒度分布測定器による粒径測定、例えば光子相関
法等で得られる。
【0008】本発明において、水酸化ジルコニウム,塩
酸および無機塩化物を含む懸濁液を加熱すると、水和ジ
ルコニアゾルが得られるが、このときに懸濁液の塩酸濃
度は0.1以上0.8mol/l以下、且つ塩素イオン
濃度は1mol/l以上に設定しなければならない。塩
酸濃度が0.1mol/lより小さく、または0.8m
ol/lより大きくなると、得られる水和ジルコニアゾ
ルの平均粒径は0.1μmよりも小さくなる。また、塩
素イオン濃度が1mol/lよりも小さくなると生成す
る水和ジルコニアゾルの結晶子径が4nmよりも大きく
なる。さらに塩素イオン濃度は、1以上3mol/l以
下が好ましく、塩素イオン濃度が3mol/lより大き
くなると、反応時間が長くなり生産効率が低下するので
好ましくない。水酸化ジルコニウムのスラリー濃度は、
スラリー状態であればいかなる濃度に設定してもよい
が、好ましくは0.05から2.0mol/lがよく、
さらに好ましいスラリー濃度は、0.1から1.5mo
l/lである。スラリー濃度が0.05mol/lより
小さくなると工業的大量生産に適さず、2.0mol/
lよりも大きくなるとスラリーの粘度が高くなり、反応
の条件設定が難しくなる。
酸および無機塩化物を含む懸濁液を加熱すると、水和ジ
ルコニアゾルが得られるが、このときに懸濁液の塩酸濃
度は0.1以上0.8mol/l以下、且つ塩素イオン
濃度は1mol/l以上に設定しなければならない。塩
酸濃度が0.1mol/lより小さく、または0.8m
ol/lより大きくなると、得られる水和ジルコニアゾ
ルの平均粒径は0.1μmよりも小さくなる。また、塩
素イオン濃度が1mol/lよりも小さくなると生成す
る水和ジルコニアゾルの結晶子径が4nmよりも大きく
なる。さらに塩素イオン濃度は、1以上3mol/l以
下が好ましく、塩素イオン濃度が3mol/lより大き
くなると、反応時間が長くなり生産効率が低下するので
好ましくない。水酸化ジルコニウムのスラリー濃度は、
スラリー状態であればいかなる濃度に設定してもよい
が、好ましくは0.05から2.0mol/lがよく、
さらに好ましいスラリー濃度は、0.1から1.5mo
l/lである。スラリー濃度が0.05mol/lより
小さくなると工業的大量生産に適さず、2.0mol/
lよりも大きくなるとスラリーの粘度が高くなり、反応
の条件設定が難しくなる。
【0009】本発明において用いられる水酸化ジルコニ
ウムの製造法としては種々の方法が選択でき、例えば、
水溶性のジルコニウム塩水溶液をアルカリで中和するこ
とにより水酸化ジルコニウムを得ることができる。ここ
で用いられる水溶性ジルコニウム塩としては、オキシ塩
化ジルコニウム,硝酸ジルコニウム,硫酸ジルコニム,
塩化ジルコニウム等であり、またアルカリとしては、ア
ンモニア,水酸化ナトリウム,水酸化カリウム等が挙げ
られるが、これらの他に熱分解して塩基性となる尿素の
ような化合物でもよい。
ウムの製造法としては種々の方法が選択でき、例えば、
水溶性のジルコニウム塩水溶液をアルカリで中和するこ
とにより水酸化ジルコニウムを得ることができる。ここ
で用いられる水溶性ジルコニウム塩としては、オキシ塩
化ジルコニウム,硝酸ジルコニウム,硫酸ジルコニム,
塩化ジルコニウム等であり、またアルカリとしては、ア
ンモニア,水酸化ナトリウム,水酸化カリウム等が挙げ
られるが、これらの他に熱分解して塩基性となる尿素の
ような化合物でもよい。
【0010】本発明で混合する無機塩化物としては、塩
化アンモニウム,金属塩化物、例えば塩化ナトリウム,
塩化カルシウム等のアルカリ金属およびアルカリ土類金
属の塩化物,塩化アルミニウム,オキシ塩化ジルコニウ
ム,塩化ジルコニル,塩化イットリウム,塩化セリウム
等を挙げることができる。
化アンモニウム,金属塩化物、例えば塩化ナトリウム,
塩化カルシウム等のアルカリ金属およびアルカリ土類金
属の塩化物,塩化アルミニウム,オキシ塩化ジルコニウ
ム,塩化ジルコニル,塩化イットリウム,塩化セリウム
等を挙げることができる。
【0011】上記で調製した水酸化ジルコニウム,塩酸
および無機塩化物との混合物スラリーを加熱するわけで
あるが、その加熱温度は、80℃以上150℃以下が好
ましく、さらに好ましくは、90℃以上煮沸温度以下が
よい。反応温度が150℃よりも高くなると、水和ジル
コニアの結晶子が4nmよりも大きくなるとともに平均
粒径が0.1μmよりも小さくなり、目的とする水和ジ
ルコニアゾルが製造できず、さらに水熱合成であること
から工業的な大量生産が困難になるため実用的でなくな
る。反応温度が80℃未満になると加水分解反応の完結
に長い時間を要するため、生産効率が低下する。また、
反応時間は反応温度にもよるが、約10〜150時間で
ある。
および無機塩化物との混合物スラリーを加熱するわけで
あるが、その加熱温度は、80℃以上150℃以下が好
ましく、さらに好ましくは、90℃以上煮沸温度以下が
よい。反応温度が150℃よりも高くなると、水和ジル
コニアの結晶子が4nmよりも大きくなるとともに平均
粒径が0.1μmよりも小さくなり、目的とする水和ジ
ルコニアゾルが製造できず、さらに水熱合成であること
から工業的な大量生産が困難になるため実用的でなくな
る。反応温度が80℃未満になると加水分解反応の完結
に長い時間を要するため、生産効率が低下する。また、
反応時間は反応温度にもよるが、約10〜150時間で
ある。
【0012】本発明では、上記で得られた水和ジルコニ
アゾルの懸濁液を乾燥させたあと、仮焼してジルコニア
粉末を製造する。このときに安定化剤の固溶しているジ
ルコニア粉末を製造する場合には、水和ジルコニアゾル
の懸濁液に安定化剤、例えばY,Ca,Mg,Ce等の
化合物を添加して乾燥してもよく、また、水和ジルコニ
アゾルを製造するときに前もって添加してもよい。
アゾルの懸濁液を乾燥させたあと、仮焼してジルコニア
粉末を製造する。このときに安定化剤の固溶しているジ
ルコニア粉末を製造する場合には、水和ジルコニアゾル
の懸濁液に安定化剤、例えばY,Ca,Mg,Ce等の
化合物を添加して乾燥してもよく、また、水和ジルコニ
アゾルを製造するときに前もって添加してもよい。
【0013】
【作用】水和ジルコニアゾルの結晶子および平均粒径
が、水酸化ジルコニウム,塩酸および無機塩化物を含む
懸濁液の塩酸および無機塩化物濃度に依存する理由は明
らかではないが、得られる水和ジルコニアゾルの構造を
解析すると、結晶性のよい1次粒子が凝集した2次粒子
からなっており、懸濁液の無機塩化物の塩素イオンは、
反応のときに生成する水和ジルコニアの1次粒子を小さ
くする因子と考えられ、また、塩酸濃度は1次粒子の凝
集結合反応に作用するために、2次粒子の粒径に影響す
ることによるものと推察される。
が、水酸化ジルコニウム,塩酸および無機塩化物を含む
懸濁液の塩酸および無機塩化物濃度に依存する理由は明
らかではないが、得られる水和ジルコニアゾルの構造を
解析すると、結晶性のよい1次粒子が凝集した2次粒子
からなっており、懸濁液の無機塩化物の塩素イオンは、
反応のときに生成する水和ジルコニアの1次粒子を小さ
くする因子と考えられ、また、塩酸濃度は1次粒子の凝
集結合反応に作用するために、2次粒子の粒径に影響す
ることによるものと推察される。
【0014】
【発明の効果】以上説明したとおり、本発明によれば、
粒子径の大きい、且つ結晶子の小さい水和ジルコニアゾ
ルが製造でき、したがって、その水和ジルコニアゾルを
用いることにより成形性のよい、さらにイットリア等の
安定化剤とよく固溶しているジルコニア粉末を製造する
ことができる。
粒子径の大きい、且つ結晶子の小さい水和ジルコニアゾ
ルが製造でき、したがって、その水和ジルコニアゾルを
用いることにより成形性のよい、さらにイットリア等の
安定化剤とよく固溶しているジルコニア粉末を製造する
ことができる。
【0015】本発明で得られる平均粒径が0.1μm以
上であり、且つ4nm以下の結晶子の水和ジルコニアゾ
ルは、水酸化ジルコニウム,塩酸および塩素イオン濃度
に依存するので、これらの条件を本発明で限定した範囲
に制御できるように適宜設定することによって、ゾル粒
径および結晶子を制御することができる。
上であり、且つ4nm以下の結晶子の水和ジルコニアゾ
ルは、水酸化ジルコニウム,塩酸および塩素イオン濃度
に依存するので、これらの条件を本発明で限定した範囲
に制御できるように適宜設定することによって、ゾル粒
径および結晶子を制御することができる。
【0016】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 実施例1 0.4mol/lのオキシ塩化ジルコニウム1リットル
にアンモニア水を加えて水酸化ジルコニウムを調製し
た。この水酸化ジルコニウムを濾過,水洗したあと、1
mol/lの塩酸0.5リットル,塩化ナトリウム35
gを添加して、さらに蒸留水を加えて、水酸化ジルコニ
ウムのスラリー濃度0.4mol/l,塩酸濃度0.5
mol/l,塩化ナトリウム0.6mol/lの混合物
スラリーを調製した。この原料液を攪拌しながら、煮沸
温度で100時間反応を行った。得られた水和ジルコニ
アゾルの粉末X線回折による結晶子径は約3.7nmで
あり、光子相関法による平均粒径は0.23μmであっ
た。
る。 実施例1 0.4mol/lのオキシ塩化ジルコニウム1リットル
にアンモニア水を加えて水酸化ジルコニウムを調製し
た。この水酸化ジルコニウムを濾過,水洗したあと、1
mol/lの塩酸0.5リットル,塩化ナトリウム35
gを添加して、さらに蒸留水を加えて、水酸化ジルコニ
ウムのスラリー濃度0.4mol/l,塩酸濃度0.5
mol/l,塩化ナトリウム0.6mol/lの混合物
スラリーを調製した。この原料液を攪拌しながら、煮沸
温度で100時間反応を行った。得られた水和ジルコニ
アゾルの粉末X線回折による結晶子径は約3.7nmで
あり、光子相関法による平均粒径は0.23μmであっ
た。
【0017】上記で得られた水和ジルコニアゾルの懸濁
液に、塩化イットリウム4.85g添加して乾燥したあ
と、各温度で仮焼した。得られたジルコニア粉末の固溶
性を調べるためにラマンスペクトルを測定したところ、
500℃で正方晶が観測され、単斜晶は僅かに存在して
いた程度であった。
液に、塩化イットリウム4.85g添加して乾燥したあ
と、各温度で仮焼した。得られたジルコニア粉末の固溶
性を調べるためにラマンスペクトルを測定したところ、
500℃で正方晶が観測され、単斜晶は僅かに存在して
いた程度であった。
【0018】実施例2
塩化アンモニウム32g添加した以外は実施例1と同様
に行った。得られた水和ジルコニアゾルの粉末X線回折
による結晶子径は約3.7nmであり、光子相関法によ
る平均粒径は0.25μmであった。
に行った。得られた水和ジルコニアゾルの粉末X線回折
による結晶子径は約3.7nmであり、光子相関法によ
る平均粒径は0.25μmであった。
【0019】実施例3
実施例1と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.8mol/l,
塩酸濃度0.7mol/l,塩化ナトリウム0.5mo
l/lの混合物スラリーを調製した。この原料液を攪拌
しながら、煮沸温度で130時間反応を行った。得られ
た水和ジルコニアゾルの粉末X線回折による結晶子径は
約3.2nmであり、光子相関法による平均粒径は0.
11μmであった。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.8mol/l,
塩酸濃度0.7mol/l,塩化ナトリウム0.5mo
l/lの混合物スラリーを調製した。この原料液を攪拌
しながら、煮沸温度で130時間反応を行った。得られ
た水和ジルコニアゾルの粉末X線回折による結晶子径は
約3.2nmであり、光子相関法による平均粒径は0.
11μmであった。
【0020】実施例4
実施例1と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.8mol/l,
塩酸濃度0.7mol/l,塩化アンモニウム0.5m
ol/lの混合物スラリーを調製した。この原料液を攪
拌しながら、煮沸温度で130時間反応を行った。得ら
れた水和ジルコニアゾルの粉末X線回折による結晶子径
は約3.4nmであり、光子相関法による平均粒径は
0.12μmであった。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.8mol/l,
塩酸濃度0.7mol/l,塩化アンモニウム0.5m
ol/lの混合物スラリーを調製した。この原料液を攪
拌しながら、煮沸温度で130時間反応を行った。得ら
れた水和ジルコニアゾルの粉末X線回折による結晶子径
は約3.4nmであり、光子相関法による平均粒径は
0.12μmであった。
【0021】実施例5
実施例1と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.2mol/l,
塩酸濃度0.2mol/l,塩化ナトリウム1.3mo
l/lの混合物スラリーを調製した。この原料液を攪拌
しながら、煮沸温度で100時間反応を行った。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.2mol/l,
塩酸濃度0.2mol/l,塩化ナトリウム1.3mo
l/lの混合物スラリーを調製した。この原料液を攪拌
しながら、煮沸温度で100時間反応を行った。
【0022】得られた水和ジルコニアゾルの粉末X線回
折による結晶子径は約3.5nmあり、光子相関法によ
る平均粒径は0.13μmであった。
折による結晶子径は約3.5nmあり、光子相関法によ
る平均粒径は0.13μmであった。
【0023】実施例6
0.4mol/lのオキシ塩化ジルコニウム1リットル
に1mol/lのアンモニア水0.8リットルを加えて
水酸化ジルコニウムのスラリー溶液を調製し、このスラ
リー溶液に1mol/lの塩酸1リットル,塩化アンモ
ニウム80gを添加した。この原料液を攪拌しながら、
煮沸温度で100時間反応を行った。得られた水和ジル
コニアゾルの粉末X線回折による結晶子径は約3.6n
mであり、光子相関法による平均粒径は0.21μmで
あった。
に1mol/lのアンモニア水0.8リットルを加えて
水酸化ジルコニウムのスラリー溶液を調製し、このスラ
リー溶液に1mol/lの塩酸1リットル,塩化アンモ
ニウム80gを添加した。この原料液を攪拌しながら、
煮沸温度で100時間反応を行った。得られた水和ジル
コニアゾルの粉末X線回折による結晶子径は約3.6n
mであり、光子相関法による平均粒径は0.21μmで
あった。
【0024】比較例1
実施例1と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.4mol/l,
塩酸濃度0.02mol/lの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で100時間
反応を行った。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.4mol/l,
塩酸濃度0.02mol/lの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で100時間
反応を行った。
【0025】得られた水和ジルコニアゾルの粉末X線回
折による結晶子径は6.0nmであり、光子相関法によ
る平均粒径は0.03μmであった。上記で得られた水
和ジルコニアゾルの懸濁液に、塩化イットリウム4.8
5g添加して乾燥したあと、各温度で仮焼した。得られ
たジルコニア粉末の固溶性を調べるためにラマンスペク
トルを測定したところ、600℃で正方晶が僅かに観測
された。
折による結晶子径は6.0nmであり、光子相関法によ
る平均粒径は0.03μmであった。上記で得られた水
和ジルコニアゾルの懸濁液に、塩化イットリウム4.8
5g添加して乾燥したあと、各温度で仮焼した。得られ
たジルコニア粉末の固溶性を調べるためにラマンスペク
トルを測定したところ、600℃で正方晶が僅かに観測
された。
【0026】比較例2
実施例1と同様な方法で水酸化ジルコニウムを合成し、
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.4mol/l,
塩酸濃度2.0mol/lの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で200時間
反応を行った。
水酸化ジルコニウムのスラリー濃度0.4mol/l,
塩酸濃度2.0mol/lの混合物スラリーを調製し
た。この原料液を攪拌しながら、煮沸温度で200時間
反応を行った。
【0027】得られた水和ジルコニアゾルの光子相関法
による平均粒径は0.02μmであった。
による平均粒径は0.02μmであった。
Claims (2)
- 【請求項1】水酸化ジルコニウム,塩酸および無機塩化
物を含む懸濁液の塩酸濃度を0.1以上0.8mol/
l以下とし、且つ塩素イオン濃度を1mol/l以上に
制御して加熱処理することを特徴とする、水和ジルコニ
アゾルの製造法。 - 【請求項2】特許請求の範囲第1項記載の水和ジルコニ
アゾルの懸濁液を乾燥したあと、仮焼することを特徴と
するジルコニア粉末の製造法。
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JP20727991A JP3237140B2 (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | 水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造法 |
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JP20727991A JP3237140B2 (ja) | 1991-07-25 | 1991-07-25 | 水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造法 |
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JPH0524843A true JPH0524843A (ja) | 1993-02-02 |
JP3237140B2 JP3237140B2 (ja) | 2001-12-10 |
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- 1991-07-25 JP JP20727991A patent/JP3237140B2/ja not_active Expired - Fee Related
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