JPH0615413B2 - ガラス微粒子堆積体の製造方法 - Google Patents
ガラス微粒子堆積体の製造方法Info
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- JPH0615413B2 JPH0615413B2 JP61020233A JP2023386A JPH0615413B2 JP H0615413 B2 JPH0615413 B2 JP H0615413B2 JP 61020233 A JP61020233 A JP 61020233A JP 2023386 A JP2023386 A JP 2023386A JP H0615413 B2 JPH0615413 B2 JP H0615413B2
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- JP
- Japan
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- glass
- starting material
- flow rate
- steady
- particles
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/36—Fuel or oxidant details, e.g. flow rate, flow rate ratio, fuel additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/70—Control measures
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- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
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- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガラス微粒子の集合体を円柱状或いは円筒状
出発材の外周部に形成する方法に関し、特に高純度が要
求される光フアイバ用母材製造の際の中間製品に好適に
用いられる出発材外周部に堆積せしめられたガラス微粒
子集合体の形成方法に関する。
出発材の外周部に形成する方法に関し、特に高純度が要
求される光フアイバ用母材製造の際の中間製品に好適に
用いられる出発材外周部に堆積せしめられたガラス微粒
子集合体の形成方法に関する。
従来、石英系ガラス管もしくは光フアイバ用母材の製造
方法として特開昭４８−７３５２２号公報に示されたよ
うないわゆる“外付法”がある。この方法は、回転する
カーボン、石英系ガラス又はアルミナなどの耐火性出発
材の外周部に、ガラス原料の加水分解反応により生成せ
しめたSiO2などの微粒子状ガラスを堆積させていき、所
定量堆積させた後、堆積をやめ、出発材を引き抜き、パ
イプ状ガラス集合体を形成し、このパイプ状ガラス集合
体を高温電気炉中で焼結透明ガラス化しパイプ状ガラス
を得ている。
方法として特開昭４８−７３５２２号公報に示されたよ
うないわゆる“外付法”がある。この方法は、回転する
カーボン、石英系ガラス又はアルミナなどの耐火性出発
材の外周部に、ガラス原料の加水分解反応により生成せ
しめたSiO2などの微粒子状ガラスを堆積させていき、所
定量堆積させた後、堆積をやめ、出発材を引き抜き、パ
イプ状ガラス集合体を形成し、このパイプ状ガラス集合
体を高温電気炉中で焼結透明ガラス化しパイプ状ガラス
を得ている。
或いは、同様の方法で出発材として中実の光フアイバ用
ガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出発材を
引き抜かず該複合体を高温路中で加熱処理しガラス微粒
子堆積体の部分を焼結することにより、出発材である光
フアイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス層を
形成するという方法も考えられる。
ガラス微粒子堆積体の複合体を形成したのち、出発材を
引き抜かず該複合体を高温路中で加熱処理しガラス微粒
子堆積体の部分を焼結することにより、出発材である光
フアイバ用ガラス母材の外周部にさらに透明ガラス層を
形成するという方法も考えられる。
従来、上記方法においては、第１図に示す如く、ガラス
微粒子生成用バーナ２を１本ないし多数本用いてガラス
微粒子堆積体４を合成している。一般にバーナ４先端か
ら燃料ガスとして例えばH2，CH4，C3H3等、助燃ガスと
してO2，空気等が供給され、火炎３を形成する。この火
炎３中にガラス原料としてSiCl4，GeCl4等が供給され、
加水分解反応によりガラス微粒子SiO2，GeO2等が生成さ
れる。該ガラス微粒子を回転する出発材１の外周部に堆
積させることにより、ガラス微粒子堆積体４が形成され
る。
微粒子生成用バーナ２を１本ないし多数本用いてガラス
微粒子堆積体４を合成している。一般にバーナ４先端か
ら燃料ガスとして例えばH2，CH4，C3H3等、助燃ガスと
してO2，空気等が供給され、火炎３を形成する。この火
炎３中にガラス原料としてSiCl4，GeCl4等が供給され、
加水分解反応によりガラス微粒子SiO2，GeO2等が生成さ
れる。該ガラス微粒子を回転する出発材１の外周部に堆
積させることにより、ガラス微粒子堆積体４が形成され
る。
このように回転する出発材１の外周部にガラス微粒子堆
積体４を形成する場合には、該出発材１のふれまわりが
製造されるガラス体の品質に大きく影響を与えてくる。
積体４を形成する場合には、該出発材１のふれまわりが
製造されるガラス体の品質に大きく影響を与えてくる。
すなわち出発材１の中心が回転中心とずれる現象、いわ
ゆる“ふれまわり”が生じた場合にはガラス微粒子堆積
体４は、上記出発材１の中心に対して軸対称に形成され
ず、この結果、上記出発材１を引き抜き焼結透明化した
場合には製造されるパイプに偏肉が生じてしまう。また
出発材１を引き抜かずに透明化した場合には出発材１と
なつたロツドがガラス体に対して偏心してしまうという
不具合点を生ずる。
ゆる“ふれまわり”が生じた場合にはガラス微粒子堆積
体４は、上記出発材１の中心に対して軸対称に形成され
ず、この結果、上記出発材１を引き抜き焼結透明化した
場合には製造されるパイプに偏肉が生じてしまう。また
出発材１を引き抜かずに透明化した場合には出発材１と
なつたロツドがガラス体に対して偏心してしまうという
不具合点を生ずる。
ところで、ガラス微粒子堆積体を形成し始める初期の段
階すなわち堆積開始時から堆積面が定常となるまでにお
いては、第２図に示す如く、ガラス微粒子堆積体４１は
小さく、第１図に示した定常にガラス微粒子が堆積して
いる状態に比べ、火炎２が出発材１を加熱する領域が広
くなる。このため、回転する出発材１の温度は定常堆積
時に比べ高くなり、出発材１の軟化点温度を越えた場合
には特に著しく上記出発材１の加熱部に変形が生じ、出
発材の中心が回転中心からズレる、いわゆるふれまわり
が生ずることになる。
階すなわち堆積開始時から堆積面が定常となるまでにお
いては、第２図に示す如く、ガラス微粒子堆積体４１は
小さく、第１図に示した定常にガラス微粒子が堆積して
いる状態に比べ、火炎２が出発材１を加熱する領域が広
くなる。このため、回転する出発材１の温度は定常堆積
時に比べ高くなり、出発材１の軟化点温度を越えた場合
には特に著しく上記出発材１の加熱部に変形が生じ、出
発材の中心が回転中心からズレる、いわゆるふれまわり
が生ずることになる。
本発明は、こうした出発材のふれまわりを防止し、品質
の高いガラス体を製造することを目的としてなされたも
のである。
の高いガラス体を製造することを目的としてなされたも
のである。
本発明は自らの軸を回転軸として回転している実質的に
円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から、該出発
材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内にガ
ラス原料を供給することにより生成させたガラス微粒子
を堆積させ始め該バーナを出発材の軸と平行に相対的に
移動させていくことにより、ガラス微粒子の堆積体を出
発材の外周部に軸方向に形成していく方法に於いて、ガ
ラス微粒子を堆積させ始める初期の段階において、火炎
を形成する燃料流量をガラス微粒子堆積状態が定常の際
の流量よりも低い流量に設定してガラス微粒子を堆積さ
せ始め、ガラス微粒子の堆積状態が定常になるまでの間
に、上記燃料流量を上記定常時流量まで増量する、こと
により、出発材のふれまわりを防止し、高品質のガラス
体を製造することを特徴としている。
円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から、該出発
材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内にガ
ラス原料を供給することにより生成させたガラス微粒子
を堆積させ始め該バーナを出発材の軸と平行に相対的に
移動させていくことにより、ガラス微粒子の堆積体を出
発材の外周部に軸方向に形成していく方法に於いて、ガ
ラス微粒子を堆積させ始める初期の段階において、火炎
を形成する燃料流量をガラス微粒子堆積状態が定常の際
の流量よりも低い流量に設定してガラス微粒子を堆積さ
せ始め、ガラス微粒子の堆積状態が定常になるまでの間
に、上記燃料流量を上記定常時流量まで増量する、こと
により、出発材のふれまわりを防止し、高品質のガラス
体を製造することを特徴としている。
堆積の定常状態においては、第１図に示すように、出発
材１の周囲にガラス微粒子堆積体４が形成されており、
バーナ火炎３はガラス微粒子の加熱に使用され、しかも
このガラス微粒子堆積体４の熱伝導率は小さく、中心部
出発材（ロツド）の温度は大きくは上がらない。
材１の周囲にガラス微粒子堆積体４が形成されており、
バーナ火炎３はガラス微粒子の加熱に使用され、しかも
このガラス微粒子堆積体４の熱伝導率は小さく、中心部
出発材（ロツド）の温度は大きくは上がらない。
ところが、第２図に示したような、ガラス微粒子の堆積
が少ない初期の段階では、出発材１自体の温度が上りや
すく、特に微粒子が堆積していない部分の温度はかなり
高くなる。この結果ふれまわりが大きくなる。そこで、
従来法では堆積開始時から定常堆積時の流量で行なつて
いたにかえて、本発明は堆積の初期段階では燃料流量を
減らすことにより、火炎による加熱量を少なくし、出発
材の温度を調製し、これによりふれまわりを防止できる
ものである。なお、ガラス微粒子の形成には必要な燃料
流量があるので、特にふれまわりの発生する堆積の初期
の段階においてのみ流量を小さくすることが好ましい。
が少ない初期の段階では、出発材１自体の温度が上りや
すく、特に微粒子が堆積していない部分の温度はかなり
高くなる。この結果ふれまわりが大きくなる。そこで、
従来法では堆積開始時から定常堆積時の流量で行なつて
いたにかえて、本発明は堆積の初期段階では燃料流量を
減らすことにより、火炎による加熱量を少なくし、出発
材の温度を調製し、これによりふれまわりを防止できる
ものである。なお、ガラス微粒子の形成には必要な燃料
流量があるので、特にふれまわりの発生する堆積の初期
の段階においてのみ流量を小さくすることが好ましい。
さらに、前記のように出発材温度が軟化点を越えること
は出発材加熱部の変形とふれまわりをもたらすので、燃
料流量の初期設定値を、ガガス微粒子合成用バーナによ
り加熱される出発材の温度が該出発材の軟化点以下とな
るよう設定することは、本発明の特に好ましい実施態様
である。
は出発材加熱部の変形とふれまわりをもたらすので、燃
料流量の初期設定値を、ガガス微粒子合成用バーナによ
り加熱される出発材の温度が該出発材の軟化点以下とな
るよう設定することは、本発明の特に好ましい実施態様
である。
以下実施例に基ずいて本発明を具体的に説明する。
第１図に示す構成によりガラス微粒子堆積体の合成を行
つた。ガラス微粒子合成用バーナ２に燃料として水素、
助燃ガスとして酸素を供給し、火炎３を形成する。この
火炎３中にガラス原料としてSiCl4を投入し、火炎加水
分解によりガラス微粒子SiO2を生成し、これを回転する
出発材１の外周部に堆積させる。このとき回転する出発
材１をガラス微粒子の堆積に合わせて引き上げることに
よりガラス微粒子堆積体４の製造を行なう。
つた。ガラス微粒子合成用バーナ２に燃料として水素、
助燃ガスとして酸素を供給し、火炎３を形成する。この
火炎３中にガラス原料としてSiCl4を投入し、火炎加水
分解によりガラス微粒子SiO2を生成し、これを回転する
出発材１の外周部に堆積させる。このとき回転する出発
材１をガラス微粒子の堆積に合わせて引き上げることに
よりガラス微粒子堆積体４の製造を行なう。
上記方法によりガラス微粒子堆積体を製造する工程にお
いて、その初期の定常な堆積面が形成されるまでの期間
に燃料である水素流量を第３図に示す如く、Q1からQ0に
連続的に変化させた。第３図の横軸は時間、縦軸は燃料
流量を示す。Q0は定常ガラス微粒子堆積時の流量、Q0は
初期の流量設定値を示す。定常流量に設定完了する時間
t0は堆積面が定常になる時間よりも短く設定した。
いて、その初期の定常な堆積面が形成されるまでの期間
に燃料である水素流量を第３図に示す如く、Q1からQ0に
連続的に変化させた。第３図の横軸は時間、縦軸は燃料
流量を示す。Q0は定常ガラス微粒子堆積時の流量、Q0は
初期の流量設定値を示す。定常流量に設定完了する時間
t0は堆積面が定常になる時間よりも短く設定した。
以上の操作により上記出発材１のふれまわりは防止で
き、高品質なガラス体を得ることができる。上記の例で
は水素流量の設定変更を連続的に行つたが、設定は連続
である必要はなく、不連続な設定変更でもかまわない。
また、燃料として、水素の例を述べたが、燃料は水素に
限定せず、CH4，C3H3，CO等の場合でも同様の効果を期
待できる。
き、高品質なガラス体を得ることができる。上記の例で
は水素流量の設定変更を連続的に行つたが、設定は連続
である必要はなく、不連続な設定変更でもかまわない。
また、燃料として、水素の例を述べたが、燃料は水素に
限定せず、CH4，C3H3，CO等の場合でも同様の効果を期
待できる。
第１図と同様の構成でガラス微粒子堆積体の製造を行つ
た。出発材１としては外径１２mm、長さ５００mmの石英
製のロツドを用い、バーナ２としては同心円状多重管バ
ーナを使用した。バーナに投入したガスは定常堆積時で
燃料ガスとして水素ガス３５／min、助燃ガスとして
酸素ガス３５／minを用い、この他シールガスおよび
原料キヤリアガスとしてアルゴンガス１７／minを流
した。ガラス原料としてSiCl4を用い実流量として１８
００CC／min投入した。
た。出発材１としては外径１２mm、長さ５００mmの石英
製のロツドを用い、バーナ２としては同心円状多重管バ
ーナを使用した。バーナに投入したガスは定常堆積時で
燃料ガスとして水素ガス３５／min、助燃ガスとして
酸素ガス３５／minを用い、この他シールガスおよび
原料キヤリアガスとしてアルゴンガス１７／minを流
した。ガラス原料としてSiCl4を用い実流量として１８
００CC／min投入した。
この条件で最初から上記水素流量でガラス微粒子４を堆
積したところ、ガラス微粒子合成用バーナ２による火炎
３形成跡、５分で石英製ガラス出発材１は変形を始め、
いわゆるふまわりを生じた。ガラス微粒子堆積４が定常
的な成長を始める時間には出発材１先端のふまわりは出
発材１の外周面の半径方向の移動量で４mmに達した。こ
の結果、製造したガラス体中の出発材１の偏心量は平均
で５％となつた（比較例）。
積したところ、ガラス微粒子合成用バーナ２による火炎
３形成跡、５分で石英製ガラス出発材１は変形を始め、
いわゆるふまわりを生じた。ガラス微粒子堆積４が定常
的な成長を始める時間には出発材１先端のふまわりは出
発材１の外周面の半径方向の移動量で４mmに達した。こ
の結果、製造したガラス体中の出発材１の偏心量は平均
で５％となつた（比較例）。
一方、本発明による構成により、最初の水素流量を２８
／minに設定し、ガラス原料投入開始から３０分間で
定常流量値３５／minに連続的に変更した。この結
果、火炎３形成後の出発材１のふれまわりは、まつたく
生じず良好なガラス体を製造することが出来た。このガ
ラス体に対する出発材１の偏心は、出発材取り付け時か
ら生じていたふれまわりのみに依存しており０．６％以
下であつた（実施例）。
／minに設定し、ガラス原料投入開始から３０分間で
定常流量値３５／minに連続的に変更した。この結
果、火炎３形成後の出発材１のふれまわりは、まつたく
生じず良好なガラス体を製造することが出来た。このガ
ラス体に対する出発材１の偏心は、出発材取り付け時か
ら生じていたふれまわりのみに依存しており０．６％以
下であつた（実施例）。
本発明により、ガラス微粒子堆積体製造時初期に発生す
る出発材の変形、これによるふれまわりを防止でき、偏
肉の少ないまたは偏心の少ない高品質のガラス体を製造
することができる。
る出発材の変形、これによるふれまわりを防止でき、偏
肉の少ないまたは偏心の少ない高品質のガラス体を製造
することができる。
第１図は本発明の実施態様を概略説明する模式図、 第２図はガラス微粒子堆積体製造における初期のガラス
微粒子堆積状態を説明する模式図、 第３図は本発明の方法における水素流量の経時変化を示
すグラフである。
微粒子堆積状態を説明する模式図、 第３図は本発明の方法における水素流量の経時変化を示
すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項１】自らの軸を回転軸として回転している実質
的に円柱状もしくは円筒状の出発材の片端近傍から、該
出発材の外周部上にガラス微粒子合成用バーナの火炎内
にガラス原料を供給することにより生成させたガラス微
粒子を堆積させ始め、該バーナを出発材の軸と平行に相
対的に移動させていくことにより、ガラス微粒子の堆積
体を出発材の外周部に軸方向に形成していく方法に於い
て、ガラス微粒子を堆積させ始める初期の段階におい
て、火炎を形成する燃料流量をガラス微粒子堆積状態が
定常の際の流量よりも低い流量に設定してガラス微粒子
を堆積させ始め、ガラス微粒子の堆積状態が定常になる
までの間に上記燃料流量を上記定常時流量まで増量す
る、ことを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。 - 【請求項２】燃料流量の初期設定値を、ガラス微粒子合
成用バーナにより加熱される円柱状もしくは円筒状出発
材の温度が該出発材の軟化点以下になるように設定する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の光フアイ
バ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61020233A JPH0615413B2 (ja) | 1986-02-03 | 1986-02-03 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61020233A JPH0615413B2 (ja) | 1986-02-03 | 1986-02-03 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62182131A JPS62182131A (ja) | 1987-08-10 |
| JPH0615413B2 true JPH0615413B2 (ja) | 1994-03-02 |
Family
ID=12021462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61020233A Expired - Lifetime JPH0615413B2 (ja) | 1986-02-03 | 1986-02-03 | ガラス微粒子堆積体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0615413B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9731993B2 (en) | 2015-04-06 | 2017-08-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing porous glass base material |
-
1986
- 1986-02-03 JP JP61020233A patent/JPH0615413B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9731993B2 (en) | 2015-04-06 | 2017-08-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method for producing porous glass base material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62182131A (ja) | 1987-08-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |