JPH06145556A - カーボンブラックを含有する顔料 - Google Patents

カーボンブラックを含有する顔料

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JPH06145556A
JPH06145556A JP5167078A JP16707893A JPH06145556A JP H06145556 A JPH06145556 A JP H06145556A JP 5167078 A JP5167078 A JP 5167078A JP 16707893 A JP16707893 A JP 16707893A JP H06145556 A JPH06145556 A JP H06145556A
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JP
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carbon black
pigment
containing carbon
metal salt
silane compound
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JP5167078A
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Klaus Bernhardt
ベルンハルト クラウス
Gerhard Pfaff
プフアフ ゲルハルト
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Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 摩耗抵抗を改善した顔料およびその製造方
法。 【構成】 カーボンブラックを含有する顔料およびその
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はカーボンブラックを含有
し、かつ改良された摩耗抵抗を有する顔料に関係し、さ
らにその製造方法に関係する。
【０００２】
【従来の技術】顔料中にカーボンブラックを取込むこと
によって特殊な色彩効果を達成することは公知であっ
た。しかしながら、その公知の方法が幾つかの場合に基
本的な欠点を有している。
【０００３】ドイツ公告公報１，１６５，１８２は複雑
な方法を記載しており、この方法によるとコーテイング
される顔料の存在中に有機化合物の熱分解によってカー
ボンブラックが形成されるている。この方法ではカーボ
ンブラックは専ら顔料表面上にのみ有機化合物の存在中
に自然に沈殿する。このことがミクロ表面に適用された
二酸化チタン粒子間の空間を平滑にしている。
【０００４】複雑な熱分解方法の欠点はドイツ特許２，
５５７，７９６にはもはや存在しない。そこに記載され
ている方法では、先ず基体分散液がカーボンブラック分
散液と混合される。加水分解の条件下で金属塩の溶液の
添加が基体上にカーボンブラックを含有した金属の水酸
化物フィルムの沈殿を引き起こす。この方法で製造され
た製品を分離し、１１０−１３０℃で乾燥する。しかし
ながら、乾燥された顔料は種々の適用分野には不適当で
あって、その理由は不十分な摩耗抵抗にある。この特性
は特に化粧品に取込むために極めて望ましい。
【０００５】先行技術のなかで公開されている方法で
は、カーボンブラックの沈殿は定量的ではなく、すなわ
ちカーボンブラックの一部は集塊した形態で顔料上に存
在し、その結果、顔料は好ましい被覆能力を持たなくな
る。沈殿していないカーボンブラックは沈降によって除
去しなければならないが、このことは時間の浪費、経費
の無駄使いである。
【０００６】その他の欠点はコーテイングシステム製造
用の有機溶媒中で顔料の懸濁上にカーボンブラックのに
じみが往々にして観測されることである。
【０００７】
【発明が解決しようとしている課題】従って、カーボン
ブラックを含有し、かつ改良された摩耗抵抗およびにじ
み抵抗を有する顔料を大規模な技術面の出費を必要とせ
ずに製造するための必要性が存在していた。この目的が
本発明によって達成された。
【０００８】驚くべきことに、カーボンブラックを含有
し、かつ定量的なカーボンブラックの取込みを、かくし
て改良された摩耗抵抗およびにじみ抵抗を示す顔料が微
小板状基体をカーボンブラックを含有していて、かつア
ニオン性の、あるいはカチオン性のおよび非イオン性の
界面活性剤および有機官能性のシラン化合物をドーピン
グした金属酸化物フィルムでコーテイングすることによ
って得られることが見出された。
【０００９】
【課題を解決するための手段】明らかに、アニオン性の
コーテイングによってカバーされているカーボンブラッ
ク粒子はその負電荷のために酸性条件で正に帯電してい
る基体フィルムに向かって吸引され、一方非イオン性の
界面活性剤はカーボンブラック粒子の集塊を抑制してい
る。カチオン性のコーテイングでカバーされているカー
ボンブラック粒子の場合には、基体表面が負に帯電して
いれば、同様に析出が起る。一方では、小さなカーボン
ブラック粒径によって、他方では、有機官能性シラン化
合物によってカーボンブラックのにじみは大幅に減少し
ている。
【００１０】従って、本発明はカーボンブラックを含有
し、かつ改良された摩耗抵抗を有するカーボンブラック
を含有する顔料に関係し、微小板状基体はカーボンブラ
ックを含有している金属酸化物フィルムでコーテイング
されており、その特徴はカーボンブラックを含有してい
るフィルムがアニオン性の、あるいはカチオン性の界面
活性剤、および非イオン性の界面活性剤および有機官能
性のシラン化合物によって固定されることである。
【００１１】本発明はカーボンブラックを含有し、かつ
改良された摩耗抵抗を有する顔料の製造方法にも関係
し、その特徴は水性の基体懸濁液が製造され、しかも同
時に（ａ）加水分解可能な金属塩溶液、（ｂ）アニオン
性のあるいはカチオン性の界面活性剤を含有するカーボ
ンブラック分散液、（ｃ）非イオン性の界面活性剤を含
有するカーボンブラック分散液、（ｄ）有機官能性のシ
ラン化合物、あるいは（ａ）加水分解可能な金属塩溶
液、（ｂ）アニオン性のあるいはカチオン性の界面活性
剤を含有するカーボンブラック分散液、（ｃ）非イオン
性の界面活性剤を含有する水溶液、（ｄ）有機官能性の
シラン化合物、あるいは（ａ）加水分解可能な金属塩溶
液、（ｂ）非イオン性の界面活性剤を含有するカーボン
ブラック分散液、（ｃ）アニオン性の、あるいはカチオ
ン性の界面活性剤を含有する水溶液、（ｄ）有機官能性
のシラン化合、物を添加し、その間に基体懸濁液のｐＨ
を塩基あるいは酸の同時添加によって金属塩の加水分解
を引き起こすような範囲に維持し、希望するならば、こ
こに述べた方法にさらに金属塩のその他の加水分解が後
に続き、しかしながらカーボンブラック再度添加せず
に、この方法でコーテイングされた基体を分離し、さら
に希望するならば洗浄し、乾燥し、か焼することであ
る。
【００１２】このようにして得られた顔料は遊離のカー
ボンブラックを除去するために、沈降を必要としない。
【００１３】本発明はまたワニス、染料、プラスチッ
ク、化粧品のような処方中に本発明による顔料を使用す
ることにも関係する。
【００１４】本発明は最終的には本発明による顔料を含
有する処方に関係する。
【００１５】いかなる微小板状基体も本発明による方法
でコーテイングすることが可能である。
【００１６】金属酸化物でコーテイングされた好ましい
基体は層状けい酸塩、微小板状酸化物あるいは金属微小
板および微小板状素材である。雲母、タルク、カオリ
ン、ビスマスオキシ塩化物、あるいは微小板状鉄酸化
物、および二酸化チタン、酸化鉄、酸化錫、酸化クロー
ム、酸化亜鉛およびその他の金属酸化物のような有色の
あるいは無色の金属酸化物単独であるいは一様な層にな
った、あるいは重なった層の混合物を使用した雲母コー
テイングが特に妥当である。真珠光沢顔料として公知の
これらの顔料は、例えばドイツ特許、およびドイツ特許
出願書 １，４６７，４６８、 １，９５９，９９８、 ２，０
０９，５６６、２，２１４，５４５、 ２，２１５，１
９１、 ２，２４４，２９８、２，３１３，３３１、
２，５２２，５７２、 ３，１３７，８０８、３，１３
７，８０９、 ３，１５１，３４３、 ３，１５１，３
５４、３，１５１，３５５、 ３，２１１，６０２、
３，２３５，０１７，に公開されている。
【００１７】カーボンブラクを含有する本発明による顔
料を製造するためには、先ず基体の水性懸濁液を製造し
なくてはならない。希望するならば、少なくとも１種の
金属塩の溶液をこの懸濁液に導入する。その他の金続塩
溶液およびカーボンブラック分散液をその後に同時に、
しかし別個に添加し、その間に反応混合物のｐＨは塩基
の同時添加によって金属塩の加水分解を起す範囲内に維
持されている。このことが金属の水酸化物とカーボンブ
ラックのの基体表面上での沈殿を生じ、後者は微細に分
散した形態になって基体表面に沈殿する。金属塩溶液の
その他の添加によって同時に、有機官能性シラン溶液を
別個に添加する。アニオン性の界面活性剤、あるいはカ
チオン性の界面活性剤、あるいは非イオン性の界面活性
剤を含有する１種のカーボンブラック分散液のみを使用
すること、しかも更に界面活性剤のない（アニオン性の
あるいはカチオン性のあるいは非イオン性の）１種の水
溶液を使用することも可能である。さらに金属塩溶液の
添加もシランの添加中に中断可能である。
【００１８】コーテイング、すなわち金属塩の加水分解
のための個々の方法のパラメーターは在来の特性を持っ
ていて、例えば、ＤＥ ２，５５７，７９６に詳細に記
載されている。例えば、粒径、金属塩濃度、温度のよう
なその他の全てのパラメーターおよび好ましい実施態様
は、例えばＤＥ２，５５７，７９６からも見ることも出
来る。
【００１９】希望するならば、本発明による顔料は再コ
ーテイング可能であって、しかしながら、そこでは如何
なる追加のカーボンブラックを追加しないことが望まし
い。このことが選択的に顔料の色彩（「黒色度の度合
い」）を調整することを可能にしたのであり、これが新
しい色効果を生じたのである。
【００２０】この方法で製造された製品は分離、洗浄、
乾燥後に、顔料は、希望するならば、窒素気流中で７０
０−９００℃でか焼される。原則として、か焼温度は金
属水酸化物および沈殿したフィルムの厚さによって変動
する。か焼時間は数分間から数時間に亙っており、ただ
し好ましくは２０分および１２０分間の間である。
【００２１】コーテイング剤の基本的な成分はカーボン
ブラック混合物であり、その混合物は同一のカーボンブ
ラック品種の２種類のカーボンブラック分散液から成っ
ている。しかしながら、もしも必要な界面活性剤が存在
しているならば、ただ１種のカーボンブラック品種で、
すなわちカーボンブラックの混合物無しに、作業をする
ことも可能である。
【００２２】カーボンブラック分散液Ｉはアニオン性
の、あるいはカチオン性の界面活性剤を含有しており、
一方カーボンブラック分散液ＩＩは非イオン性の界面活
性剤を含有している。カーボンブラック分散液Ｉおよび
ＩＩは水と混合され、同時に、ただし別々に金属塩溶液
と一緒に基体懸濁液に添加される。ただ１種のカーボン
ブラック分散液で作業をすることも可能である。アニオ
ン性の或はカチオン性の界面活性剤を含有する１種のカ
ーボンブラック分散液を使用する場合には、非イオン性
の界面活性剤を追加として添加しなければならない。逆
に、非イオン性の安定化したカーボンブラック分散液を
使用する場合には、アニオン性のあるいはカチオン性の
界面活性剤を追加として使用しなくてはならない。カー
ボンブラック分散液はその事業所内でカーボンブラク、
水および界面活性剤を水中に分散させることによって製
造できる。しかしながら、例えばデルソール（Ｄｅｒｕ
ｓｓｏｌ，登録商標）のようなドイツのデグッサ（Ｄｅ
ｇｕｓｓａ）社の分散液、市販の水性カーボンブラック
分散液を使用することも可能である。
【００２３】カーボンブラックあるいはカーボンブラッ
ク分散液の選択は決定的ではない。基本的な粒径は好ま
しくは１０−５０ｎｍであり、特に１０−２５ｎｍであ
る。使用しているカーボンブラックの量は基体にたいし
て０．１から５．０重量％に亙っており、しかし好まし
くは０．５ないし２．０重量％である。これらの値は５
０ｎｍまでのフィルムの厚さに関係し、それよりも厚い
フィルムにあっては、基体にたいして２０重量％までの
カーボンブラック量が使用される。
【００２４】本発明による顔料中のカーボンブラックの
割合は 全顔料に対して０．１ないし１０重量％であ
る。種々の基体により、カーボンブラックの重量％は広
範囲に変動する。真珠光沢顔料ではカーボンブラック含
有量は一般的に０．２ないし５．０重量％である。
【００２５】全体として、カーボンブラック分散液はア
ニオン性のおよびカチオン性の界面活性剤０．１ないし
１０重量％含有しており、好ましくは０．１ないし３重
量％含有している。
【００２６】アニオン性のあるいはカチオン性の界面活
性剤の非イオン性の界面活性剤に対する重量比は１：１
および１：５の間にある。妥当なアニオン性の界面活性
剤はカーボオキシレート、イソチオネート、燐酸エステ
ル、サルコシネート、有機スルフォネート、サルフォサ
クシネート、サルフォサクシナメート、タウレートであ
る。妥当なカチオン性の界面活性剤は第４級アンモニウ
ム化合物、アミン塩、イミダゾリウム塩である。スルフ
ォネートが好ましく使用される。使用できる非イオン性
の界面活性剤の例はアルカノールアミド、アミンオキサ
イド、炭水化物の誘導体、エトキシル化したアルカノー
ルアミド、エトキシル化した長鎖アミン、エチレンオキ
サイド／プロピレノキサイドコポリマー、脂肪酸のエト
キシレート、ソルビタン誘導体、エチレングリコールエ
ステル、プロピレングリコールエステル、グリセリンエ
ステル、ポリグリセリンエステルおよびそれらのエトキ
シル化誘導体アルキルアミン、アルキルイミダゾリン、
エトキシル化した油脂、アルキルフェノールエトキシレ
ート、アセチレンニック界面活性剤であり、アルコール
エトキシレートが好ましく使用される。
【００２７】カーボンブラックのにじみは一方では小さ
いカーボンブラック粒径によって、他方では顔料表面に
シランを適用することによって、希望するならば、金属
塩の再沈殿によって劇的に減少した。
【００２８】妥当なシラン化合物は式Ｙ−（ＣＨ2 ）n
−ＳｉＸ3 の有機官能性のシランであり、この式のなか
でＹ、Ｘおよびｎは請求項６に記載した意味を有する。
好ましくはアミノシランが使用される。以下のシラン化
合物も好ましい：
【００２９】
【化３】 Ｘは好ましくは１−６個の炭素を有するアルコキシであ
り、特にメトキシ、エトキシである。
【００３０】その割合は全顔料にたいして０．５ないし
１０重量％であり、好ましくは１−３重量％である。
【００３１】本発明によって製造される顔料は殆ど完全
に摩耗抵抗があり、広範囲な目的に使用可能であり、特
に自動車のコーテイングに、印刷インキにおよび化粧品
に使用可能である。
【００３２】有機溶媒の結果としてカーボンのにじみは
殆ど認められなく、再コーテイングの場合には完全に消
滅さえした。さらに、本発明による顔料は増大した艶お
よびその被覆能力に傑出している。さらに、顔料は風化
に抵抗力があり、非導電性である。
【００３３】以下の実施例は発明をさらに詳細に説明す
るためであり、これを制限するものではない。
【００３４】
【実施例】実施例１ ５−２５μｍの粒径をもつ雲母１００ｇを水２ｌに懸濁
する。その懸濁液を７５℃に加熱する。０．００９モル
の四塩化錫溶液（２．９９ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを
７５ｍｌの水、５％のＨＣｌ溶液７．５ｍｌに溶解し
た）を２０分に亙って添加する。添加が終了した後に、
沈殿反応を完結させるためにこの混合物をさらに１０分
間攪拌する。四塩化チタン（ＴｉＣｌ4 ）水溶液（１ｌ
の水に３８５ｇのＴｉＣｌ4 を溶解する）１５０ｍｌお
よびカーボンブラック分散液（デルソールＡ ４．６６
ｇとデルソールＡ Ｎ１−６１／１（デグッサ）８．１
２ｇを水１５０ｍｌに分散する）を反応混合物に１時間
かかって同時に、しかし別個に添加する。
【００３５】その添加中ｐＨは３２％のカセイソーダ溶
液で１．８に維持する。カーボンブラック分散液および
ＴｉＣｌ4 溶液の完全添加の後に、他のＴｉＣｌ4 溶液
１００ｍｌを反応混合物に滴下した。ＴｉＣｌ4 溶液お
よびシラン溶液［ダウ コーニング（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎ
ｉｎｇ）社のＺ ６０２０（ＤＡＭＯ Ｈ2 Ｎ−（ＣＨ
2 ）2 −ＮＨ−（ＣＨ2 ）3 −Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 ）３
ｇを水１５０ｍｌに溶解する］をその後に同時にしかし
別個に添加した。希望した銀色に達した後に，ＴｉＣｌ
4 溶液（全体で約３８０ｍｌ）の添加を中止する。さら
に０．５時間混合物を攪拌した。顔料懸濁液を静置し、
約１．５時間後に上澄液を流し出した。最終的に顔料を
水で洗浄し、１２０℃で１６時間乾燥する。
【００３６】コーテイングした顔料はＳｎＯ2 を１．３
％、カーボンブラックを２％、シランを３％、ＴｉＯ2
を６１．４％含有し、銀灰色を有す。実施例２ １０−６０μｍの粒径をもつ雲母１００ｇを水２ｌに懸
濁し、その懸濁液を７５℃に加熱する。四塩化錫溶液
（２．３ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを５０ｍｌの水、５
％のＨＣｌ溶液５ｍｌに溶解した）を１５分に亙って顔
料懸濁液に添加する。添加終了後にこの混合物をさらに
１０分間攪拌する。実施例１に類似して、四塩化チタン
水溶液（１ｌの水に３８５ｇのＴｉＣｌ4 を溶解する）
２５０ｍｌおよびカーボンブラック分散液（デルソール
Ａ２．５ｇとデルソールＡ Ｎ１−１６／１（デグッ
サ）７．０５ｇを水２５０ｍｌに分散する）を反応混合
物に同時に、しかし別個に添加する。ｐＨは３２％のカ
セイソーダ溶液で１．８に維持する。添加の完了後に、
他のＴｉＣｌ4 溶液１０ｍｌを反応混合物に滴下し、攪
拌をその後５分間継続した。シラン溶液［ダウ コーニ
ング社のＺ ６０２０を３ｇを水１５０ｍｌに溶解す
る］をその後に１分間かかって添加した。混合物をさら
に５分間攪拌した。
【００３７】希望した銀色に達するまで、ＴｉＣｌ4 溶
液を使用したコーテイングがさらに継続した。（ＴｉＣ
ｌ4 溶液の全消費量は約２８０ｍｌである）。さらに
０．５時間混合物を攪拌した。顔料懸濁液を静置し、約
１．５時間後に上澄液を流し出し、水で置換した。水性
顔料懸濁液を攪拌しながら３２％のＮａＯＨ溶液でｐＨ
１０．０にする。１５分の攪拌終了後に、懸濁液を吸引
濾過し、最終顔料を塩分が無くなるまで水で洗浄した。
最終的に顔料を１２０℃で１６時間乾燥し、その顔料５
０ｇを８５０℃で窒素気流中で４５分間か焼した。
【００３８】コーテイングした顔料はＳｎＯ2 を１％、
カーボンブラックを１．５％、シランを３％、ＴｉＯ2
を４４．５％含有し、銀灰色を有す。実施例３ １０−６０μｍの粒径をもつ雲母１００ｇを水２ｌに懸
濁し、その懸濁液を７５℃に加熱する。四塩化錫溶液
（２．３ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを５０ｍｌの水、５
％のＨＣｌ溶液５ｍｌに溶解した）を４０分に亙ってこ
の顔料懸濁液に添加する。添加終了後に、この混合物を
さらに１０分間攪拌する。ブライ（Ｂｒｉｊ）３０（非
イオン性の界面活性剤、テーハー．ゴールドシュミット
株式会社、エッセン市 Ｔｈ．Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ
ＡＧ製，Ｅｓｓｅｎ市）０．３ｇをその後に添加し
た。四塩化チタン水溶液（四塩化チタン３８５ｇを水１
ｌに溶解した水溶液）１５０ｍｌおよび希薄なカーボン
ブラック分散液（デルソールＡ（デグッサ社）１０ｇを
水で１５０ｍｌに希薄にする）をその後に同時に、しか
し別個に１時間掛かって反応混合物に添加した。添加中
ｐＨは３２％のカセイソーダ溶液で１．８に維持する。
添加の完了後に、他のＴｉＣｌ4 溶液１０ｍｌを反応混
合物に滴下し、攪拌を５分間継続した。シラン溶液［ダ
ウ コーニング社のＺ ６０２０を３ｇ水１５０ｍｌに
溶解する］をその後に１分間かかって添加し、さらに、
混合物を５分間攪拌した。
【００３９】希望した銀色に達するまで、ＴｉＣｌ4 溶
液を使用したコーテイングがさらに継続した。（ＴｉＣ
ｌ4 溶液の全消費量は約２８０ｍｌである）。さらに
０．５時間混合物を室温で攪拌した。顔料懸濁液を３２
％のカセイソーダを使用してｐＨ５−６にする。５分間
の攪拌後に、顔料懸濁液を吸引濾過し、最終顔料を塩分
が無くなるまで水で洗浄した。最終的に顔料を１２０−
１４０℃で約１６時間乾燥し、その顔料５０ｇを８５０
℃で窒素気流中で４５分間か焼した。
【００４０】コーテイングした雲母はＳｎＯ2 を１％、
カーボンブラックを１．５％、シラン（Ｚ ６０２０）
を３％、ＴｉＯ2 を約４０％含有し、銀灰色を有す。実施例４ 実施例３によって合成された銀灰色の顔料１００ｇを１
５分間２ｌの水のなかで攪拌し、その後１夜静置した。
上澄液を流し出し、２ｌの水で置換する。四塩化チタン
水溶液（四塩化チタン３８４ｇを水１ｌに溶解した水溶
液）１．４ｌを１１時間掛かって顔料懸濁液に滴下し
た。コーテイング中ｐＨは３２％のカセイソーダ溶液で
１．８に維持する。希望した緑色に達した後に、コーテ
イングを中断した。混合物をさらに０．５時間攪拌し
た。その後の処理は実施例３に類似して行った。
【００４１】この結果灰色の表面色および高い艶をのあ
る極めて顕著な干渉色をを有する顔料が生成した。 実施例５ １０−６０μｍの粒径をもつ雲母１００ｇを水２ｌに懸
濁し、その懸濁液を７５℃に加熱する。四塩化錫溶液
（２．３ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを５０ｍｌの水、５
％のＨＣｌ溶液５ｍｌに溶解した）を４０分に亙ってこ
の雲母懸濁液に添加する。添加終了後に、この混合物を
さらに１０分間攪拌する。四塩化チタン水溶液（四塩化
チタン３８５ｇを水１ｌに溶解した水溶液）１２００ｍ
ｌおよびカーボンブラック分散液（デルソール Ａ５０
ｇを水で１２００ｍｌに希釈する）をその後に同時に、
しかし別個に９．５時間掛かって反応混合物に添加し
た。添加中ｐＨは３２％のカセイソーダ溶液で１．８に
維持する。添加の完了後に、他のＴｉＣｌ4 溶液１０ｍ
ｌを反応混合物に滴下した。５分間の攪拌終了後に、シ
ラン溶液［ダウ コーニング社のＺ ６０２０を３ｇ水
１５０ｍｌに溶解する］１５０ｍｌを１分間かかって添
加し、さらに、混合物を５分間攪拌した。
【００４２】希望した緑色に達するまで、ＴｉＣｌ4 溶
液を使用したコーテイングがさらに継続した。（ＴｉＣ
ｌ4 溶液の全消費量は約１４００ｍｌである）。その後
の加工処理は実施例３と類似している。
【００４３】コーテイングした雲母はＳｎＯ2 を１％、
カーボンブラックを７．５％、シラン（Ｚ ６０２０）
を３％、ＴｉＯ2 を２００％含有し、極めて顕著な緑色
の干渉色を有する緑色の表面色を呈す。 実施例６−１０ １０−６０μｍの粒径をもつ雲母１００ｇを水１ｌに懸
濁し、その懸濁液を７５℃に加熱する。四塩化錫溶液
（２．３ｇのＳｎＣｌ4 ・５Ｈ2 Ｏを５０ｍｌの水、５
％のＨＣｌ溶液５ｍｌに溶解した）を４０分に亙ってこ
の雲母懸濁液に添加する。添加終了後に、この混合物を
さらに１０分間攪拌する。ブライ（Ｂｒｉｊ）３０（非
イオン性の界面活性剤、テーハー．ゴールドシュミット
株式会社製、エッセン市）０．８ｇをその後に添加し
た。四塩化チタン水溶液（四塩化チタン３８５ｇを水１
ｌに溶解した水溶液）２００ｍｌおよび希薄なカーボン
ブラック分散液（デルソール Ａ（デグッサ社）１０ｇ
を水で２００ｍｌに希釈する）をその後に同時に、しか
し別個に反応混合物に添加した。添加中ｐＨは３２％の
カセイソーダ溶液で１．８に維持する。添加の完了後
に、他のＴｉＣｌ4 溶液１０ｍｌを反応混合物に５分間
攪拌しながら滴下した。シラン溶液１５０ｍｌをその後
に１分間かかって添加し、さらに、混合物を５分間攪拌
した。シランの量は各々の場合３ｇであり、水１５０ｍ
ｌに溶解されている。
【００４４】以下のシランを使用した。 実施例 ６：ＭＥＭＯ ＨＣ＝Ｃ（ＣＨ3 ）−ＣＯＯ−（ＣＨ2 ）3 −Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ3 ）3 ヒュルス株式会社（Ｈｕｅｌｓ ＡＧ），マール（Ｍａ
ｒｌ）市 実施例 ７：ＶＴＭＯ Ｈ2 Ｃ＝ＣＨＳｉ（ＯＣＨ3 ）
3 ヒュルス株式会社，マール市 実施例 ８：Ｚ６０４０
【００４５】
【化４】 ヒュルス株式会社，マール市 実施例 ９：ＩＭＥＯ
【００４６】
【化５】 ヒュルス株式会社，マール市 実施例１０：ＡＭＭＯ Ｈ2 Ｎ−（ＣＨ2 ）3 −Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 ヒュルス株式会社，マール市 ｐＨを３２％のカセイソーダを使用して７．２にし、さ
らに７５℃で１５分間の攪拌する。懸濁液をその後に静
置する。
【００４７】実施例６−１０では、沈降には明らかな差
異が認められる。 実施例 ６：顔料は嵩高く、徐々に沈降する。 実施例 ７：顔料は比較的早く沈降する。 実施例 ８：顔料は実施例７に類似して沈降する。 実施例 ９：顔料は実施例７および８よりもゆっくり沈
降する、しかし実施例６よりも良好である。 実施例１０：顔料は実施例９と同様に沈降する。
【００４８】５種の顔料（実施例６−１０）のその後の
加工処理は実施例３に類似して実行した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クラウス ベルンハルト ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクフルター シュトラー セ 250 (72)発明者 ゲルハルト プフアフ ドイツ連邦共和国 デー−6100 ダルムシ ュタット フランクフルター シュトラー セ 250

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 カーボンブラックを含有するフィルムが
    アニオン性のあるいはカチオン性の界面活性剤および非
    イオン性の界面活性剤および有機官能性のシラン化合物
    で固定されることを特徴とする微小板状基体がカーボン
    ブラックを含有するフィルムでコーテイングされ、カー
    ボンブラックを含有するおよび改良された摩耗抵抗を有
    する顔料。
  2. 【請求項２】 水性の基体懸濁液が製造され、しかも同
    時に（ａ）加水分解可能な金属塩溶液、（ｂ）アニオン
    性のあるいはカチオン性の界面活性剤を含有するカーボ
    ンブラック分散液、（ｃ）非イオン性の界面活性剤を含
    有するカーボンブラック分散液、（ｄ）有機官能性のシ
    ラン化合物、あるいは（ａ）加水分解可能な金属塩溶
    液、（ｂ）アニオン性のあるいはカチオン性の界面活性
    剤を含有するカーボンブラック分散液、（ｃ）非イオン
    性の界面活性剤を含有する水溶液、（ｄ）有機官能性の
    シラン化合物、あるいは（ａ）加水分解可能な金属塩溶
    液、（ｂ）非イオン性の界面活性剤を含有するカーボン
    ブラック分散液、（ｃ）アニオン性の、あるいはカチオ
    ン性の界面活性剤を含有する水溶液、（ｄ）有機官能性
    のシラン化合物、を添加し、その間に基体懸濁液のｐＨ
    を塩基あるいは酸の同時添加によって金属塩の加水分解
    を引き起こすような範囲に維持し、希望するならば、既
    述の方法にさらに金属塩のその他の加水分解が後に続
    き、しかしながらカーボンブラック再度添加せずに、こ
    の方法でコーテイングされた基体が分離され、さらに希
    望するならば洗浄し、乾燥し、か焼することを特徴とす
    る請求項１によるカーボンブラックを含有する顔料の製
    造方法。
  3. 【請求項３】 アニオン性の界面活性剤がスルフォネー
    トであることを特徴とする請求項１によるカーボンブラ
    ックを含有する顔料。
  4. 【請求項４】 カチオン性の界面活性剤が第四級アンモ
    ニウム化合物であることを特徴とする請求項１によるカ
    ーボンブラックを含有する顔料。
  5. 【請求項５】 非イオン性の界面活性剤がアルコールエ
    トキシレートであることを特徴とする請求項１によるカ
    ーボンブラックを含有する顔料。
  6. 【請求項６】 有機官能性シラン化合物が式Ｙ−（ＣＨ
    2 ）n −ＳｉＸ3 であり、そのなかでＹは以下の５基で
    あり、 【化１】 ＸはＯＲ、Ｃｌ、−Ｏ−ＣＯ−ＣＨ3 であり、Ｒは１−
    ６個の炭素原子を有するアルキルであり、ｎは０−３で
    ある、ことを特徴とする請求項１によるカーボンブラッ
    クを含有する顔料。
  7. 【請求項７】 有機官能性のシラン化合物がアミノシラ
    ンであることを特徴とする請求項６によるカーボンブラ
    ックを含有する顔料。
  8. 【請求項８】 有機官能性のシラン化合物が 【化２】 であることを特徴とする請求項６によるカーボンブラッ
    クを含有する顔料。
  9. 【請求項９】 微小板状素材が雲母であることを特徴と
    する請求項１によるカーボンブラックを含有する顔料。
  10. 【請求項１０】 全顔料のなかでのカーボンブラックの
    割合が０．１ないし１０重量％であることを特徴とする
    請求項１によるカーボンブラックを含有する顔料。
  11. 【請求項１１】 ペイント、染料、プラスチックおよび
    化粧品の様な処方に請求項１に請求した顔料の使用。
  12. 【請求項１２】 請求項１によるカーボンブラックを含
    有する顔料を含有する処方。
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