JPH059055A - セラミツクス−炭素系複合材料、製造方法及び摺動部品 - Google Patents
セラミツクス−炭素系複合材料、製造方法及び摺動部品Info
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- JPH059055A JPH059055A JP3183415A JP18341591A JPH059055A JP H059055 A JPH059055 A JP H059055A JP 3183415 A JP3183415 A JP 3183415A JP 18341591 A JP18341591 A JP 18341591A JP H059055 A JPH059055 A JP H059055A
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Abstract
μmで、炭素のドメイン面積率が5〜70%であるセラ
ミックス−炭素系複合材料、またさらに全空隙率が20
%以下であるセラミックス−炭素系複合材料、その製造
方法及びそれを用いた摺動部品に関するものである。 【効果】本発明のセラミックス−炭素系複合材料は、従
来のセラミックス−炭素系複合材料に比べ、強度、摺動
特性、かつ熱衝撃抵抗性にも優れ、摺動部品として極め
て好適なものである。
Description
れるセラミックス−炭素系複合材料、その製造方法及び
それを用いた摺動部品に関するものである。
クスは金属に比べ、耐熱性、強度、硬度、耐食性に優れ
るため、近年、構造部材としての応用が積極的に検討さ
れている。特に、その中でも炭化珪素セラミックスは、
強度、硬度、耐食性に優れることから、メカニカルシー
ル、軸受け等の摺動部材として一部実用化している。し
かしながら、ドライ雰囲気下での摺動特性が不良である
こと及び熱衝撃抵抗性が低いことからその使用範囲は限
られていた。
する手段として、炭素、黒鉛等の固体潤滑材を炭化珪素
中に複合する方法が、特開昭63−260861号公報
の「SiC−グラファイト系自己潤滑性セラミックス」
及び特開昭63−265850号公報の「自己潤滑性セ
ラミックス複合材及びその製造法」に造粒黒鉛粒を複合
する方法、また特開平3−33064号公報の「炭素−
炭化珪素複合材料製造用粉末組成物、炭素−炭化珪素複
合材料の製造方法および炭素−炭化珪素複合材料」に自
己焼結性球状炭素質微粒子を配合する方法等が開示され
ている。
粒を配合することから摺動時の摩擦係数は低下するもの
の、高密度にならず、強度が低下してセラミックス本来
の特性が損なわれ耐久性に劣るという問題が指摘されて
いる。また、特開平1−320254号公報の「セラミ
ックス−炭素系複合材料及びその製造方法」にX線回折
により複合炭素の黒鉛化度を最適化する方法が開示され
ているが、摺動特性、強度に優れているものの、複合炭
素の存在状態及び炭素源を最適化したものでなく、熱衝
撃抵抗性が劣り、また加圧下焼成という煩雑な方法で製
造するため工業的生産の面から好ましくないという問題
が指摘されている。
抵抗性に優れたセラミックス−炭素系複合材料、その製
造方法及びそれを用いた摺動部品を提供することにあ
る。
解決するために鋭意研究を重ねた結果、セラミックス−
炭素系複合材料において、炭素のドメイン径とドメイン
面積率を特定の範囲とすることによって優れた効果を奏
することを見い出し、本発明を完成するに至った。即
ち、本発明の要旨は、(1)炭素のドメイン径が0.0
1〜30μmで、炭素のドメイン面積率が5〜70%で
あることを特徴とするセラミックス−炭素系複合材料、
またさらに全空隙率が20%以下であるセラミックス−
炭素系複合材料、(2)セラミックス粉末、H/Cが
0.2〜2.0で、NおよびS含有量がそれぞれ2%以
下の平均分子量100〜2000の縮合多環芳香族化合
物及び/又は重縮合芳香族化合物、および必要に応じて
焼結助剤粉末を混合し、仮焼し、次いで造粒成形後、焼
成することを特徴とする前記(1)記載のセラミックス
−炭素系複合材料の製造方法、並びに(3)機械要素が
その可動する部分を有し、一時的または常時接触し、か
つ相対的に摺動する摺動部品において、少なくとも、そ
の摺動面が前記(1)記載のセラミックス−炭素系複合
材料により構成されていることを特徴とする摺動部品に
関する。
おいて、炭素のドメイン径とは、セラミックスマトリッ
クス中に分布している炭素粒子あるいはそれらの集合体
の大きさを意味し、鏡面仕上げした試料の走査型電子顕
微鏡により観察し、得られる100画像中の炭素ドメイ
ンを画像解折装置により解析し、平均値として算出され
たものである。通常0.01〜30μmで好ましくは
0.05〜20μmである。ドメイン径が0.01μm
よりも小さいと摺動特性が発現しなくなり、30μmよ
りも大きくなると強度が低下するので好ましくない。
により算出されるセラミックスマトリックス中に占める
炭素ドメインの割合の平均値であり、通常5〜70%、
好ましくは7〜60%である。5%よりも小さいと摺動
特性が発現しなくなり、また70%よりも大きいと強度
が低下するので好ましくない。
び炭素ドメイン以外の部分を意味し、同様に画像解析に
より算出される空隙割合の平均値であり、通常20%以
下、好ましくは10%以下である。20%を越えると強
度が低下するので好ましくない。
l2 O3、ZrO2 、TiO2 、MgO、SrO、Ni
O、MnO、Y2 O3 等の酸化物;SiC、TiC、W
C、B4 C、ZrC等の炭化物;Si3 N4 、AlN、
BN、TiN、ZrN等の窒化物;ZrB2 、CrB、
TiB2等のホウ化物から選ばれる1種あるいは2種以
上のセラミックスが望ましい。2種以上のものである場
合としては、例えばAl2 O3 −TiO2 系、Al2 O
3 −SiC系、ZrO2 −Y2 O3 系等が例示される。
また、これらの化合物の固溶体であっても構わない。
強度及び破壊靱性値の劣化等を防ぐために、またヤング
率等の機械的特性の面から、90wt%以上が好まし
く、より好ましくは95wt%以上である。即ち、純度
が90wt%より低いとセラミックスの耐熱性、高硬度
という特性が発現しない。セラミックスの形態は焼結性
の面から、平均粒径は通常0.05〜5.00μm、好
ましくは0.1〜3.0μmの粉末が望ましい。平均粒
径が0.05μmより小さいと粉末が凝集体を形成し、
均一な複合組織を形成しない。また、粒径が5.00μ
mを越えると焼結性が悪くなり、高密度の焼結体を得る
ことは難しい。
熱により炭素に変換するものであって、H/Cが0.2
〜2.0でNおよびS含有量がそれぞれ2%以下であ
り、平均分子量(Mw)が100〜2000の縮合多環
芳香族化合物及び/又は重縮合芳香族化合物を使用する
のが望ましい。例えば、コールタール、ピッチ、フェノ
ールレジン、フランレジン等及びそれらの誘導体が挙げ
られ、特に限定されるものではないが、好ましくは易黒
鉛化性のものが好ましい。H/Cや平均分子量がこの範
囲からはずれると炭素の分散性が悪くなり、強度が低下
する。また、NおよびS含有量がそれぞれ2%を超える
と、焼成中に複合材料中に微亀裂が発生し、強度の低い
ものしか得られないので好ましくない。ここでいう炭素
とは、X線回折により黒鉛のピークを呈するものをい
い、黒鉛化度は特に限定されないが、大きい方が望まし
く、通常X線回折による(002)面間隔が3.3〜
3.5Åの範囲のものである。
は、上記のセラミックスの粉末、上記の炭素源及び必要
に応じて焼結助剤粉末を混合し、仮焼し、次いで造粒成
形後、焼成することにより製造することができる。ここ
で用いられる焼結助剤は、特に限定されるものではなく
通常、焼結助剤として使用されるものであればいずれの
ものであっても使用することができる。例えば、公知の
ホウ素化合物、アルミナ、イットリア等が挙げられ、こ
れらの1種または2種以上のものを併用して用いられ
る。本発明においては焼結助剤は必ずしも必要ではない
が、難焼結性粉末、例えば炭化珪素等の場合には、用い
ると好ましい結果が得られる。
製造する際の焼結助剤の配合量は、通常0.1〜20w
t%であり、好ましくは0.2〜10wt%である。
星ミル等を用いて通常、湿式混合で行われる。また、使
用する溶剤としては有機溶剤、例えばベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族系や、メタノール、エタノール
等のアルコール系、またメチルエチルケトン等のケトン
系などが好ましい。
しくは不活性雰囲気下(例えば窒素ガス、アルゴンガス
等の雰囲気下)、通常300〜600℃で熱処理して行
われる。300℃より低いと十分に炭素に変換されず、
残留揮発分が多く緻密化しない。また600℃より高い
と配合粒子の自由焼結が起こり、スプレードライ時の再
分散が困難となるので好ましくない。
知の方法例えばスプレードライ等で行われる。また、成
形は金型成形法、CIP法、またはスリップキャスティ
ング法等で行うこともできる。
囲気下、例えば不活性雰囲気下(窒素ガス、アルゴンガ
ス等の雰囲気下)もしくは真空下、1200〜2300
℃で行うのが望ましい。焼成温度がこの範囲外であると
焼結体の密度の低下やセラミックスの粒子成長等による
強度、硬度等の機械的特性の劣化を招くこととなり好ま
しくない。焼成時間は通常0.5〜8時間である。焼成
法としては、高密度化させるためにホットプレス、HI
P法等を用いても良い。
料は、前記のような炭素のドメイン径、ドメイン面積率
および全空隙率を有するものであり、強度、摺動特性が
優れ、かつ熱衝撃抵抗性にも優れ、摺動部品として極め
て好適である。即ち、このようにして得られる本発明の
セラミックス−炭素系複合材料は、室温における坑折強
度が250MPa以上、熱衝撃抵抗性が250℃以上、
摩擦係数が0.5以下、比摩耗量が15mm2 /kg以下と
いう優れた特性を有するのである。
る部分を有し、一時的または常時接触し、かつ相対的に
摺動する摺動部品において、少なくともその摺動面が本
発明のセラミックス−炭素系複合材料により構成されて
いることを要する。摺動部品の具体例としては軸受けリ
テーナー、メカニカルシール、石炭スラリーの流量バル
ブ、混合水栓用ディスクバルブ、線引きダイス等が挙げ
られる。
て更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例になん
ら限定されるものではない。 実施例1〜13 表1に示す炭素源、平均粒径0.1〜3μmのセラミッ
クス粉末および実施例1,2,10ではさらに焼結助剤
と共にこれらを振動ミルでトルエン湿式混合し、窒素雰
囲気下、表1に示す温度で仮焼した。スプレードライで
造粒後、金型成形法で成形し、表1に示す条件で焼成し
た。得られた複合材料中の炭素のドメイン径、ドメイン
面積率および全空隙率は鏡面仕上げした試料の走査型電
子顕微鏡により観察し、得られた100画像を画像解折
装置(LUZEX-III 、ニレコ社製)により、それぞれの平
均値として算出した。その結果を表2に示す。また、実
施例10で得られた本発明の複合材料の走査電子顕微鏡
写真の例を図1に示す。本発明で得られたものは、従来
法である後述の比較例2で得られたものの走査電子顕微
鏡写真の例(図2)に比べ炭素ドメイン径が小さく、大
きな空隙もなく、均一な組織を呈していた。
度、熱衝撃抵抗性、摩擦係数及び比摩耗量を測定し、そ
の結果を表2に併せて示した。尚、これらの測定方法は
次のとおりである。坑折強度は、JIS−R1601に
準じた3点曲げ試験法により行った。熱衝撃抵抗性は、
JIS−R1601に準じた試験片を用い、試験片を不
活性雰囲気下で、所定温度まで加熱した後、直ちに常温
の水中に投下急冷した試料をJIS−R1601に準じ
た3点曲げ試験を行ない、強度が急激に低下する温度差
により評価を行った。摩擦係数及び比摩耗量は、直径5
0mm、厚さ10mmのディスク状の試験片と直径10
mm、長さ15mmのタングステンカーバイト製のピン
を印加荷重10kg、摺動速度1m/秒の条件下で摺動
させ評価した。固定側に試験片、回転側には、タングス
テンカーバイトを用いた。摩擦係数は摺動中のトルクに
より算出し、摩耗量は摺動距離が104 mに達した時点
の試験片の重量変化により算出した。その結果、本発明
で得られた複合材料は、常圧焼結で、空隙率の小さい高
密度焼結体を呈し、強度が高く、熱衝撃抵抗性及び摩擦
係数、比摩耗量が小さく摺動特性に優れるものであっ
た。
クス粉末および比較例2ではさらに焼結助剤と共にこれ
らを実施例1〜13と同様に、振動ミルでトルエン湿式
混合し、窒素雰囲気下、表1に示す温度で仮焼した。ス
プレードライで造粒後、金型成形法で成形し、表1に示
す条件で焼成した。得られた複合材料中の炭素のドメイ
ン径、ドメイン面積率および全空隙率を、また得られた
複合材料の坑折強度、熱衝撃抵抗性、摩擦係数及び比摩
耗量を実施例1〜13と同様にして測定した結果を表2
に示した。その結果、比較例で得られた複合材料は、空
隙率が大きく、強度が低く、熱衝撃抵抗性に劣り、摩擦
係数および比摩耗量が大きく、摺動特性に劣るものであ
った。
し、使用したところ無潤滑で長時間の耐久性を示した。
ールに適用したところ、従来材料に比べ、シール性も良
好で長時間の耐久性を示した。
の流量バルブとして使用したところ、スラリーのカット
オフがスムーズに行え、摺動特性が良好で、耐摩耗性も
良好であった。
磁気ヘッド基材として使用したところ、相手メディアを
傷つけることなく、耐久性も良好であった。
して使用したところ、従来セラミックスに比べ、低摩耗
性および高耐久性を示した。
ディスクバルブとして使用したところ、従来セラミック
スに比べ低トルク摺動性および高耐久性を示した。
は、従来のセラミックス−炭素系複合材料に比べ、強
度、摺動特性、かつ熱衝撃抵抗性にも優れ、摺動部品と
して極めて好適なものである。
クス−炭素系複合材料における炭素の分散状態およびそ
の形状を表す走査電子顕微鏡写真を示す。
系複合材料における炭素の分散状態およびその形状を表
す走査電子顕微鏡写真を示す。
Claims (7)
- 【請求項1】 炭素のドメイン径が0.01〜30μm
で、炭素のドメイン面積率が5〜70%であることを特
徴とするセラミックス−炭素系複合材料。 - 【請求項2】 全空隙率が20%以下である請求項1記
載のセラミックス−炭素系複合材料。 - 【請求項3】 坑折強度が250MPa以上である請求
項1または2記載のセラミックス−炭素系複合材料。 - 【請求項4】 熱衝撃抵抗性が250℃以上である請求
項1または2記載のセラミックス−炭素系複合材料。 - 【請求項5】 セラミックス粉末、H/Cが0.2〜
2.0で、NおよびS含有量がそれぞれ2%以下の平均
分子量100〜2000の縮合多環芳香族化合物及び/
又は重縮合芳香族化合物、および必要に応じて焼結助剤
粉末を混合し、仮焼し、次いで造粒成形後、焼成するこ
とを特徴とする、炭素のドメイン径が0.01〜30μ
mで、炭素のドメイン面積率が5〜70%であるセラミ
ックス−炭素系複合材料の製造方法。 - 【請求項6】 セラミックス粉末が酸化物、炭化物、窒
化物、ホウ化物の1種又は2種以上のものである請求項
5記載の製造方法。 - 【請求項7】 機械要素がその可動する部分を有し、一
時的または常時接触し、かつ相対的に摺動する摺動部品
において、少なくともその摺動面が請求項1または2記
載のセラミックス−炭素系複合材料により構成されてい
ることを特徴とする摺動部品。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3183415A JP3035720B2 (ja) | 1991-06-27 | 1991-06-27 | セラミックス−炭素系複合材料の製造方法及び摺動部品 |
DE4221318A DE4221318B4 (de) | 1991-06-27 | 1992-06-29 | Kohlenstoffgefülltes, keramisches Verbundmaterial, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
US08/457,599 US5656213A (en) | 1991-06-27 | 1995-06-01 | Process for the production of carbon-filled ceramic composite material |
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Family Applications (1)
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JP2001342069A (ja) * | 2000-03-31 | 2001-12-11 | Toto Ltd | 高剛性の材料により構成された移動体装置 |
JP2002167278A (ja) * | 2000-11-29 | 2002-06-11 | Toto Ltd | 飛翔体の衝突による衝撃を緩和する保護部材 |
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US7033497B1 (en) | 1999-03-30 | 2006-04-25 | Chisso Corporation | Filter cartridge |
JP2007223887A (ja) * | 2006-01-25 | 2007-09-06 | Kao Corp | セラミックスの製造方法 |
JP2013014487A (ja) * | 2011-07-06 | 2013-01-24 | Miyagawa Kasei Ind Co Ltd | 導電性セラミックスの製造方法 |
-
1991
- 1991-06-27 JP JP3183415A patent/JP3035720B2/ja not_active Expired - Fee Related
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