JPH0582851B2 - - Google Patents

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JPH0582851B2
JPH0582851B2 JP61270423A JP27042386A JPH0582851B2 JP H0582851 B2 JPH0582851 B2 JP H0582851B2 JP 61270423 A JP61270423 A JP 61270423A JP 27042386 A JP27042386 A JP 27042386A JP H0582851 B2 JPH0582851 B2 JP H0582851B2
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stirring
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organopolysiloxane
stator
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Fumio Okada
Toshio Ooba
Hiroshi Oohashi
Tatsuo Tanaka
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 本発明は、オルガノポリシロキサンエマルジヨ
ンの製造方法に関する。 〔従来の技術〕 液状オルガノポリシロキサンのエマルジヨンの
製造方法としては、従来、液状オルガノポリシロ
キサンを乳化剤を用いて、例えばホモミキサーの
ような高速剪断を掛け得る様な撹拌装置あるいは
通常の撹拌装置を用いて乳化し製造する方法が知
られている。 また、低分子の環状オルガノポリシロキサンを
出発物質として乳化分散系で強酸あるいは強アル
カリを触媒として重合高分子化するいわゆる乳化
重合法による製造方法も当業界では公知（特公昭
41−13995、特公昭44−20116）であり、広く実用
化されている。この方法によれば、生成する重合
物の粘度100万cpを超えるオルガノポリシロキサ
ンのエマルジヨンまで比較的容易に製造可能であ
る。 〔発明が解決しようとする問題点〕 しかし、ホモミキサーを使用する方法では、ス
テーターに設けられた孔から被乳化物が吸込まれ
て高速回転翼の剪断作用を受けることが必須であ
るが、被乳化物が孔から吸込まれるためには粘度
が高々１万cp程度であることが必要であり、高
粘度のオルガノポリシロキサンを乳化することは
できず、しかも、微小な粒子が分散した良好なエ
マルジヨンを製造することはできなかつた。又、
通常の撹拌装置を用いて乳化を行なう場合には数
万cp程度のオイルまでは乳化可能にはなるもの
の、得られるエマルジヨンの粒子は粒径が10〜数
10μと大きいものであつた。エマルジヨン製品に
は、エマルジヨンの貯蔵安定性あるいは希釈処理
浴の安定性のために微小な粒子が分散される事が
望まれるので、上記の方法で得られるものは、か
かる要求を満足し得るものではなかつた。 一方、乳化重合法より得られるエマルジヨン
は、分散粒子の粒径を0.2μ程度まで小さくするこ
とが可能で安定性には優れてはいるものの使用で
きる乳化剤がアニオン系あるいはカチオン系に限
定されている上に、製法上出発物質のオルガノポ
リシロキサンの10％前後が未重合のまま残ると言
う本質的な不都合を有する。ここでエマルジヨン
に含有される残存低分子オルガノポリシロキサン
は、得られるオルガノポリシロキサンエマルジヨ
ンの使用時に揮散し、乾燥工程において熱酸化に
よる酸化白色粉の生成、周囲の表面に付着するこ
とによる塗料のハジキの発生、更には周囲に存在
する電気機器の電気接点における接点不良の発生
等種々の不都合を招来する恐れを生むという使用
上著しい問題を伴なう。 そこで、本発明の目的は、上記従来技術の問題
を解決し、高粘度オルガノポリシロキサンを乳化
して微細な分散粒子の安定なエマルジヨンを製造
することができ、しかも乳化剤としてイオン性の
制約なしに使用することができ、揮発性低分子物
質の含有を避けることができるオルガノポリシロ
キサンエマルジヨンの製造方法を提供することに
ある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、前記の問題点を解決するものとし
て、 (A) 容器内全体にわたつて容器の内容物を低速で
回転し得る撹拌羽根からなる撹拌手段と、 (B) 周縁に歯状突起を有し高速で回転し得る円板
型撹拌手段及び (C) ステーターとその内部に配置された高速で回
転し得るタービン翼とを有する撹拌手段から選
ばれる少なくとも１種の撹拌手段と を備えてなる複合乳化装置によつて、 液状オルガノポリシロキサンを乳化剤を用いて
乳化することからなる分散粒子の平均粒径が0.5μ
以下であるオルガノポリシロキサンエマルジヨン
の製造方法を提供するものである。 上記本発明の方法に用いられる撹拌装置の態様
としては、撹拌手段(A)と(B)、撹拌手段(A)と(C)、並
びに撹拌手段(A)と(B)と(C)をそれぞれ組合わせた３
種が可能であり、それぞれ２種又は３種の撹拌手
段を運転して乳化を行なうものである。この複合
乳化装置の使用により、約1cp（測定温度25℃、
以下全て同じ。）の低粘度のオルガノポリシロキ
サンから約50万cpの高粘度のオルガノポリシロ
キサンまでを任意の乳化剤を用いて極めて容易に
乳化することができ、かつ得られるエマルジヨン
は分散粒子の平均粒径が0.5μ以下で安定性が極め
て高い良好なエマルジヨンとすることができる。 撹拌手段(A)は、容器内に仕込まれた液状オルガ
ノポリシロキサン、乳化剤及び添加された水とを
容器内全体にわつて均一に混合するためのもので
あり、撹拌羽根の形状は容器内全体を撹拌でき、
かつ併用される撹拌手段(B)及び／又は(C)の動作を
妨げないものであれば特に限定されない。例え
ば、第１図に示す装置における撹拌手段ａが挙げ
られる。第１図の複合乳化装置は、円筒状容器１
内に撹拌手段(A)としてイカリ型撹拌装置ａが用い
られ、このイカリ型撹拌装置ａの羽根と接触しな
いように、撹拌手段(B)として撹拌装置ｂが、そし
て撹拌手段(C)として撹拌装置ｃが設けられてい
る。 撹拌手段(A)は、容器内全体にわたる液状物の混
合を行なうものであるから、部分的にも液状物の
滞留が生ずることがないように、撹拌羽根と容器
の内壁面及び底面との間の空隙はなるべく小さい
ことが望まれ、羽根の直径は容器の内径の少なく
とも90％以上であることが好ましく、羽根の周縁
に樹脂製のスクレーパーを着装すると大きな撹拌
効果が得られる。第１図におけるイカリ型撹拌装
置ａは撹拌手段(A)の好ましい一例である。 撹拌手段(A)は、他の２種の撹拌手段(B)、(C)と異
なり高速で撹拌する必要はなく、回転速度は例え
ば数rpmから100rpm程度で十分である。 本発明の方法によれば通常約50万cpの高粘度
のオルガノポリシロキサンを乳化可能であるが、
可能な粘度の上限は撹拌手段(A)の撹拌能力に依存
するので、撹拌手段(A)の撹拌羽根の選択及び出力
向上によりさらに高粘度のものでも乳化可能であ
る。 円板型撹拌手段(B)は、高速で回転し高粘度オル
ガノポリシロキサン、乳化剤及び添加された水と
の混合物を高速で撹拌して細かく破砕するために
用いるものであり、この剪断破砕作用の効率を上
げる目的で回転する円板の周縁上に円板の平面に
対して傾斜ないし直立した小さな歯状突起を備え
ているものが使用される。第１図の撹拌装置ｂは
かかる円板型撹拌手段を２つ備えた例で、第２図
Ａは円板型撹拌手段の平面図、第２図Ｂはその斜
視図である。この実施例では、円板の周縁に歯状
の突起が上下に交互に設けられている。この撹拌
手段(B)においては回転速度は、撹拌の効率あるい
は液状混合物に対する剪断分散の強さから、10〜
10000rpm程度まで回転速度を上げ得ることが必
要であり、状況に応じて対応するためには、回転
数が可変の装置が望ましい。液状物全体を混合、
均一化する撹拌手段(A)との組合せにより、乳化ム
ラのない均一でしかも微細な分散粒子からなるエ
マルジヨンが得られる。撹拌手段(C)は、ステータ
ー内を高速で回転するタービン翼を有するもので
あり、それ自身がポンプとしての作動能力を有
し、ステーター内に吸込まれた液状物はステータ
ーとタービン翼の間で強い剪断力を受け、微分散
される。第３図は、撹拌手段(C)の実施例である第
１図における撹拌装置ｃを一部縦断面として示し
た拡大図である。ステーター３１内に設けられた
タービン翼３２が軸３３を回転軸として高速回転
する。液状物は矢印３４で示すごとく下部の孔か
らステーター３１内に吸込まれ、ステーター３１
とタービン翼３２との間の狭い空隙を通る際に強
い剪断力により、すりつぶされて分散される。こ
の撹拌手段(C)は500〜20000rpmまで高速回転し得
るものである。 この撹拌手段(C)は、液状物の粘度が約１万cp
程度よりも高いと内部に吸込むことが困難であ
り、該撹拌手段は粘度が約１万cp以下の液状組
成物を油滴が水中に分散したＯ／Ｗエマルジヨン
へ転相することにより、増粘せしめるのに適す
る。こうして増粘したエマルジヨンは、撹拌手段
(A)、(B)を併用することにより、強力は剪断分散に
よりさらに分散粒子の細かい良好なエマルジヨン
が得られる。 したがつて、約１万cpを超える高粘度オルガ
ノポリシロキサンの乳化に対しては(A)及び(B)ある
いは(A)、(B)及び(C)の撹拌手段の組合わせが適し、
比較的低粘度のオルガノポリシロキサンの乳化に
於いては、撹拌手段(C)を用いてＯ／Ｗエマルジヨ
ンへの転相を行なつて増粘せしめる事が必要なた
め、(A)及び(C)、あるいは(A)、(B)及び(C)の撹拌手段
の組合わせが望ましい。 本発明の方法に用いられる液状オルガノポリシ
ロキサンは特に限定されず、例えばジアルキルポ
リシロキサン、アルキルアリールオルガノポリシ
ロキサン；これらが例えばアミノアルキル基、エ
ポキシ基、カルボン酸等により変性された変性オ
ルガノポリシロキサンが挙げられ、その構造は環
状でも直鎖状でもよい。このようなオルガノポリ
シロキサンの具体例としては、下記の構造を有す
るものを挙げることができる。
【化】 （但し、ｍは３以上の整数）
【式】
【式】
【式】
【化】
【化】
【化】 （但し、Ｒは、水素原子又はアルキル基）、
【化】
【化】 （但し、Ｒは水素原子又はアルキル基）、
【化】
【化】
【化】
〔実施例〕
以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。 実施例 １ 容量50のステンレス製容器（内径50cm）内全
体を撹拌できる第１図に示されたごとき形状のイ
カリ型撹拌装置（最大直径49cm）ａと、周縁に小
さな歯型突起（幅２cm、長さ２cm）が上下に交互
に設けられている第２図に示した円板型撹拌手段
（直径10cm）を有する高速撹拌装置ｂの２種の撹
拌装置を備えたステンレス製複合乳化装置に、25
℃に於ける粘度が20万cpの末端がトリメチルシ
リル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン15Kg
と、ポリ（オキシエチレン）10ノニルフエニルエ
ーテル0.50Kgとを仕込み、前記イカリ型撹拌装置
ａを用い、30rpmで15分間撹拌し均一化した。そ
の後、円板型高速撹拌装置ｂを1500rpmで動か
し、転相水として水0.30Kgを加えて両撹拌装置ａ
及びｂで30分間撹拌することによつて透明なグリ
ース状物を得た。撹拌装置ｂを停止した後、36.7
Kgの水を加え、撹拌装置ａによつて均一化し、シ
リコーン濃度40％の非イオン型エマルジヨンを得
た。 得られたエマルジヨンはその分散粒子の平均粒
径が0.42μであり、70℃で３ケ月放置した場合に
も分離を起すことのない安定なものであつた。 実施例 ２〜４ ベースオイルの種類及び仕込量、乳化剤の種類
及び仕込量、並びに希釈用添加水量を下表に示す
ように変えた以外は実施例１と同様にしてエマル
ジヨンを製造した。 得られたエマルジヨンの外観及び分散粒子の平
均粒径も下表に示す。 実施例２〜４で得られたエマルジヨンはいずれ
も70℃で３ケ月間放置しても分離を起さず安定で
あつた。
【表】 実施例 ５ ベースオイル、乳化剤及び水の条件を次のよう
に変えた以外は実施例１と同様にしてエマルジヨ
ンを製造した。 ベース オイル 乳化剤 水道水 末端OH封鎖ジメチル ポリシロキサン30万cps ポリ（オキシエチレン）15 オクチルフエニル エーテル ポリ（オキシエチレン）10 オクチルフエニル エーテル 15Kg 0.75Kg 0.75Kg 21.0Kg 実施例 ６ 乳化装置として、撹拌装置ａ及びｂのほかに第
３図に示すステータとその内部に設けられたター
ビン翼を有する高速撹拌装置ｃを備えた以外は実
施例１と同一装置を使用して、下記の条件でエマ
ルジヨンを製造した。 オクタメチルシクロテトラシロキサン ラウリル硫酸ナトリウム ポリ（オキシエチレン）10オクチル フエニルエーテル 水道水 12Kg 0.40Kg 0.40Kg 26.8Kg 即ち、オクタメチルシクロテトラシロキサンと
ポリ（オキシエチレン）10オクチルフエニルエー
テルを撹拌装置ａ及びｃを用いて均一化し、ラウ
リル硫酸ナトリウムの50％水溶液を添加し、撹拌
装置ａは30rpm、ｃは7000rpmで５分間撹拌し、
その後徐々に水を加えた。系の粘度が上昇した時
点で撹拌装置ｂを1500rpmで30分撹拌を行ない、
その後ｂ、ｃを停止し、ａの撹拌のみで残りの水
を加えて希釈し30％白色エマルジヨンを得た。 得られたエマルジヨンの分散粒子の平均粒径
は、0.4μであり、良好な安定性を示した。 実施例 ７ 実施例１で使用した複合乳化装置を用いて、粘
度が12万cpでアミン当量8500の（―CH2）3――NH2基
で変性されたアミノ変性メチルポリシロキサン15
Kgと、式
〔発明の効果〕
本発明のエマルジヨン製造方法によれば、約
50cpの高粘度オルガノポリシロキサンでも乳化
して平均粒径0.5μ以下の微細な分散粒子からなる
安定性の高いエマルジヨンを製造することができ
る。しかも、使用する乳化剤の制約はなく、揮発
性低分子物質を含有しないエマルジヨンを得るこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の方法に用いられる複合乳化
装置の一例を示す。第２図は円板型撹拌手段の、
第３図はステーター及びタービン翼からなる高速
撹拌手段の例をそれぞれ示す。 １……円筒状容器、ａ……イカリ型撹拌装置、
ｂ……撹拌装置、ｃ……撹拌装置、３１……ステ
ーター、３２……タービン翼、３３……軸、３４
……矢印。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (A) 容器内全体にわたつて容器の内容物を低
    速で回転し得る撹拌羽根からなる撹拌手段と、 (B) 周縁に歯状突起を有し高速で回転し得る円板
    型撹拌手段及び (C) ステーターとその内部に配置された高速で回
    転し得るタービン翼とを有する撹拌手段から選
    ばれる少なくとも１種の撹拌手段と を備えてなる複合乳化装置によつて、 液状オルガノポリシロキサンを乳化剤を用いて
    乳化することからなる分散粒子の平均粒径が0.5μ
    以下であるオルガノポリシロキサンエマルジヨン
    の製造方法。
JP61270423A 1986-11-13 1986-11-13 オルガノポリシロキサンエマルジヨンの製造方法 Granted JPS63125530A (ja)

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