JP2005514195A - ２つの混合不能な液体を乳状化するための攪拌器並びに攪拌方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、静的混合器の原理に従って作動する混合用部材を備える回転攪拌器であって、前記混合用部材は、中空軸１、２に対して径方向で固定されており、パッキングで充填されている中空部を含んでおり、前記中空部は、一方で前記中空軸の内部空間とつながっており、他方で攪拌される流体媒体とつながっていることを特徴とする、回転攪拌器に関する。又、本発明は、前記回転攪拌器を使用する方法に関する。

Description

本発明は、攪拌器並びに攪拌方法であって、特に２つの混合不能な液体を乳状化するためのものに関する。

軸に固定する１以上の可動部材を備える回転攪拌器が知られている。この回転攪拌器において、混合用液体内に攪拌器により発生するせん断流、乱流、旋回流は、特に可動部材の特性、更に言えば、可動部材の形状に依存している。

混合不能な液体を乳状化するためには、攪拌器により強いせん断を加えることが重要である。

このような攪拌器の例として、回転子・固定子型混合器がある。このような混合器は、ウルトラミックス（ Ultramix ）の商標でライネリ（ Rayneri ）社により、あるいはウルトラテゥラックス（ UltraTurrax ）の商標でアイケーエー（ IKA ）社により市販されている。回転子例えばタービンは、固定部例えば固定子の内側に装着されている。固定子に対する回転子の相対的配置により、液体を乳状化するせん断力が生じる。

１９７７年３月３０日〜４月１日開催第２回混合に関する欧州会議資料「気体と液体及び液体と液体の自己誘導攪拌器の開発」において、流体に作用し可動攪拌部材の特殊なデザインから生じるベンチュリ効果をもたらす遠心力により引起されるせん断に基づく混合技術が開示されている。

流れをそらし分割する一連の固定混合用部材を流体が横断する、静的混合器も又、それ以上に知られている。この装置の効率は、混合部材の形状と数と関連している。

しかし、この２つ型式の装置には、欠点がある。ちなみに言えば、液体内に強いせん断を作る必要性に応えるため、回転子・固定子型混合器は、高速回転子と固定子の隙間が小さくなり、このため、機械加工、同軸公差、小径加工穴の形状等に厳しい制約がもたらされて、複雑な機械装置となっている。それ以上に、小さい容積内でかなりのエネルギが散逸され、混合用流体に影響を及ぼす熱が発生したり、安全上の問題さえも引起す。

静的混合器は、混合用流体の旋回流が必要である。このため、しばしばポンプに頼ることが必要となる。これらの装置は、混合不能な液体の乳状化の準備にはそれほど適しているものではない。

英国特許第２３７３２５号に、混合不能な液体あるいは気体・液体混合物の混合、乳状化、霧化のための装置が記載されている。この装置は、浸透性パッキングを装填された環状空間で分離されている、軸に装着された同軸上の２つの円盤で構成されている。処理用流体は円盤とパッキングの組立体の中心にあるパイプを介して導入される。装置が回転する時、遠心力により流体がパッキングから追い出される。この遠心力は、流れを分割しせん断力を加えることにより、静的混合器と同じ役割を果たす。このせん断力により、流体が組立体の中心からその外周に向かって流れる時、混合が一層完全になる。

米国特許第２８１４５２７号に、遠心力式噴霧器が記載されている。この基本作動の考え方は、上述の英国特許と同様であって、液体は、噴霧器の周囲に特別な形状で配置された１組の邪魔板を通過する遠心力効果により旋回しながら噴霧される。

英国特許や米国特許に記載された装置は、液体の連続的噴霧や混合には良く適しているが、可動攪拌部材が作動時には混合用液体の中に浸されているバッチ型方式（不連続方式）における混合不能な液体の乳状化や混合には適していない。

米国特許第６２８００７８号に、外径は同じで内径が減少しており、リング間で液体の通過する自由空間の範囲を定めるシムで互いが分離されている、共通軸に固定された同心のリングの束で構成された、液体の混合と通気のための装置が記載されている。この装置は、混合あるいは通気用液体中に浸されている。装置が回転する時、遠心力は液体の吸引、そして適切であれば液体の自由表面上の空気の吸引を引起し、リングを分離している自由空間を通過して液体を排除する。

米国特許第６２８００７８号に記載されている装置は、特に液体の通気に適したものであるが、この装置は、２つの混合不能な液体を混合する場合、混合用液体の完全な混合を意図したいかなる特別な装置も含んでいない。

本発明の目的は、先行技術の欠点を持たない攪拌器並びに攪拌方法であって、特に２つの混合不能な液体を乳状化するためのものを提供するにある。

それゆえ本発明の対象は、静的混合器の原理に従った作動をする、中空軸に径方向に固定された混合用部材を備える回転攪拌器である。この混合用部材は、パッキングを装填された中空部を含んでおり、中空部は、攪拌される流体媒体とつながり、中空軸の内部空間ともつながっている。

本発明に係る特別な実施例では、混合用部材は、中心において貫通された２つの円盤と、互いに２つの円盤を一体化しており、２つの円盤の間で空間の限界を定めている固定具と、限界を定められた空間に配置されたパッキングとを備え、中空軸は、上部で１つの円盤を一体化し、下部でもう１つの円盤を一体化していることを特徴としている。

特に、中空軸の上部及び下部に作られた１以上の穴により、混合用流体が軸内及びパッキング内で旋回することが可能となる。１実施例では、１以上のスペーサにより、第１と第２の円盤の固定が達成される。中空軸の下部の穴は、その端部に設置されるのが好ましい。又、中空軸の上部の穴は、中空軸の側面に設置されるのが好ましい。別の実施例では、１以上のパイプが中空軸に放射状に固定されている。それらは、軸の内部空間でつながっており、先行技術の静的混合器で使用されているパッキングと類似型式のパッキングで充填されている。

そのパッキングは、適切な材料、特に、混合用流体と向かい合う不活性な材料から作られる１組の固体部材、から構成されるのが好ましい。固体部材は、例えば、金属、プラスチック、セラミックもしくはガラスから作ることも可能である。それらは、混合用部材の自由空間を構成する中空部内に規則的あるいは不規則に配置することができる。そのパッキングは、混合用流体の流体損失の発生を防止するように中空部内に固定されるのが好ましい。

そのパッキングは、特に、１以上の網の層から構成することができる。この網は、金属が好ましい。

例えば、パッキングは、混合領域を形成する空間によって分離された２つの「層」を備えることができる。２つの「層」は、その表面に波形をつけた穴の明いた板もしくはより大きいメッシュの網を持つ格子をオプションとして装備しても良い。

本発明のもう１つの目的は、静的混合器の原理に従って作動する混合用部材を備える回転攪拌器により、混合不能な液体を乳状化する準備方法を提供するにある。この混合用部材は、中空軸に対して径方向で固定されており、パッキングで充填されている中空部を含んでおり、前記中空部は、一方で中空軸の内部空間とつながっており、他方で攪拌される液体媒体とつながっている。混合用液体は、遠心力効果により中空軸を通過して吸引され、パッキングの表面から排出される前段階のパッキングを通過している時に完全に混合する。
本発明のもう１つの目的は、混合不能な液体を乳状化する準備の発明に係る装置の使用方法を提供するにある。

本発明に係る装置を、図を用いて詳細に説明する。図１に示す実施例に係る装置は、次の要素を備える。
その要素の１つは、公知の機械的手段（例えば溶接、ねじ締結）により中空軸１の下端に対して固定された第１円盤５を備える上部である。中空軸１は、上端付近に側面オリフィス６が貫通している。側面オリフィス６により、本装置が浸されている液体が旋回することが可能となる。その要素のもう１つは、公知の機械的手段により中空軸２の上端に対して固定された第２円盤５’を備える、上部と類似した下部である。中空軸２の下端は、開放しており、本装置が浸されている液体への自由な通路となっている。

２つの円盤５、５’は、適切な手段により円盤の間に空間を作って、互いに一体化されている。この適切な手段は、円盤の表面に置かれ、例えば、互いに１２０°おきに、規則的に配置されたいくつかのスペーサにより構成されており、円盤の間で円筒状の空間を作っていることが好ましい。２つの円盤とつながっているスペーサの数は、装置の大きさに比例することが好ましい。単一のスペーサを使用する場合は、組立体が円滑に回転するために平衡（回転バランス）に注意しなければならない。

円盤５、５’の間に形成される空間は、邪魔板を形成するパッキングで充填されている。このようなパッキングは、円盤５、５’と同じ直径の円盤形状に切断された金属格子の、一束のいくつかの層から作られていることが好ましい。

適切な機械的手段（例えば溶接、ねじ締結）により固定されており、回転駆動を伝達可能なモータへ、本装置を、直接あるいは減速して、結合することができる固体軸が、装置上部の中空軸１の上部自由端に存在する。

一方では中空軸１と円盤５が、他方では中空軸２と円盤５’が、軸と円盤が適切な手段（例えば溶接、ねじ締結）により互いに一体化されて、それぞれ組立体を形成する。

しかし、円盤５、５’は、等価と考えられる他の部材が、パッキングを含む混合用空間を形成し、混合用空間が２つの中空軸とつながり、結果的に生じる混合物の径方向の抽出が可能である場合には、等価と考えられる他の部材に、原理上、置換可能である。これらの部材は組立品の円滑な回転を可能にする。軸とつながっており、それぞれ静的混合器のものと類似のパッキング部材を備えている、いくつかの中空のブレード又はいくつかのパイプに関して、例示して述べる。

ブレード（例えばラッシュトン（ Rushton ）混合器のブレードの型式）が、粗い混合物を開始時に得るために円盤５あるいは円盤５’に更に備え付けられる。粗い混合物は、その後本発明に係る攪拌器により精製される。

本発明に係る攪拌器の作動は次の通りである。
混合用液体が、攪拌器が設置される適式なタンクに導入される。２つの液体の境界は、パッキングのレベルに位置すること、すなわちそれぞれの軸が分離した液体に浸っていることが好ましい。攪拌器が回転している時、液体は、遠心力効果により中空軸から吸引され、邪魔板を形成しているパッキングを通過している時に完全に混合する。

このような方式で、攪拌器の回転によりパッキングが静的混合器の役割を演ずることが可能となり、混合が効果的に補強される。本発明に係る装置により公知の回転子・固定子型攪拌器よりかなり低い速度で２つの液体の乳状化液の準備が可能となる。

このように、図１の実施例に係る攪拌器は、水と標準マルチグレード・エンジンオイルの混合物を乳状化するために使用される。安定した乳状化液が、１１ｃｍの直径を持つ円盤で６０ｒｐｍの回転速度で５分以内に得ることができる。

本発明に係る方法は、混合不能な液体を乳状化するための装置を使用する方法から成る。本発明に係る方法は、連続的方法でも不連続的方法でも可能である。

それゆえ、本発明に係る装置及び方法により、単純で、柔軟で、そして安価な方法で混合物を生産することが可能となる。本発明に係る装置及び方法は、低回転速度において、効果的であり、特に混合不能な液体を乳状化することに適している。

このように、本発明により、重合反応をする前には相溶性が無い液体成分を混合することが可能となる。渦ができることは無く、本発明により、界面活性剤を減量することができ、泡の形成を避けることができる。

本発明に係る装置及び方法の特に興味深い使用として、ラテックス（乳液）の反応（重合反応その他）を指向する非相溶性液体の乳状化、あるいは乳状液の重合を指向する乳状液の準備に関して述べる。（この時、これらの乳状液は泡防止剤を使用しないで生産可能となる。）

本発明に係る攪拌器は、特定表面領域を増加することにより、液体と液体の混合物の搬送を促進し、せん断無しに、それゆえ加熱無しに液体内の、液体もしくは固体の迅速な乳状化を促進する。

次の例により、その範囲を制限しないで、本発明を説明する。

（例１）
この例では、ラッシュトン（ Rushton ）タービンと、上述のＩＫＡ社の回転子・固定子型混合器と、本発明に係る装置とが比較される。

２８ｃｍの直径を持つ透明な試験用タンクは、その周囲に対称に配置された４つのカウンタ・ブレードが装備されており、約２０リットルの液体を含有している。

ラッシュトンタービン（直径１０ｃｍ）と本発明に係る装置（直径１１ｃｍ）が、５０％（容積％）オイルと５０％水を含有する試験用タンク内に導入され（３つの並行試験において）、可変速攪拌用モータにより回転する。

タンクの含有物の粘度の変化は、ブルックフィールズ粘度計（モジュール２、スピード２０）により看視される。

３００ｒｐｍと５００ｒｐｍで回転するラッシュトンタービン（６枚羽根）により、オイルと水の境界は即座に消えるが、溶液は不安定であり、採取されるサンプルは、粘度計測がされる前に、澄んでしまう。粘度は、ブルックフィールズ粘度計（モジュール２、スピード２０）では計測不能である。渦が形成される。

３０リットルの水・オイル混合物を含有する反応器に接したバイパス迂回路内に置かれた、ＩＫＡ社の回転子・固定子・ポンプ型混合器（回転子の回転速度３０００ｒｐｍ、流速１ ｌ/ｓ）により、水・オイルの直接的乳状化が試行されるが、乳状液は安定せず、均質な製造物や全溶液の代表サンプルを直接得ることは不可能である。回転子・固定子型システムは、液体を混合する力を持っていないし、６回の通過後の均質な製造物を製造できない。ＩＫＡ混合器が（本発明に係る装置によって得られるものと同一の品質の）乳状液を供給する場合は、（本発明に係る装置による）事前の混合が必要である。

本発明に係る装置を使用すれば、オイルと水の境界は即座に消え、粘度は急激に変化し３００ｒｐｍにおいて５６０ｃｐｓで、５００ｒｐｍにおいて６２０ｃｐｓで安定する。溶液は、乳白色であり、裸眼により、０．５ｍｍ程度の大きさの乳状化していないオイルの２、３滴を識別可能である。渦は発生せず、攪拌される液体の表面は平らなままである。

本発明に係る装置により、渦を発生すること無く、ポンプ作用が可能となり、非常に均質に処理された溶液を供給することができる。ＩＫＡ混合器とは異なり、本発明に係る装置は、迂回路を必要としない。それゆえ、ＩＫＡ混合器よりかなり柔軟性がある。

（例２）
この例において、本発明に係る装置により例１において乳状化された混合物が澄むための必要時間、すなわち２つの相がその初期状態へ戻るために必要な時間を比較した。この時間は、攪拌速度に依存し、３００ｒｐｍで２時間３０分、５００ｒｐｍで５時間である。ラッシュトンタービンでは、３００ｒｐｍで攪拌後、初期状態へ戻るには３０分必要である。このことは、乳状液はかなり不安定であることを意味する。

本発明に係る攪拌器を示す。

Claims (15)

1. 静的混合器の原理に従って作動する混合用部材を備える回転攪拌器であって、
   前記混合用部材は、中空軸（１、２）に対して径方向で固定されており、パッキングで充填されている中空部を含んでおり、前記中空部は、一方で前記中空軸の内部空間とつながっており、他方で攪拌される流体媒体とつながっていることを特徴とする、回転攪拌器。
2. 請求項１に記載の回転攪拌器であって、
   前記混合用部材は、中心において貫通された２つの円盤（５、５’）と、
   互いに２つの前記円盤（５、５’）を一体化しており、２つの前記円盤（５、５’）の間で空間の限界を定めている固定具（３）と、
   限界を定められた前記空間に配置されたパッキング（４）とを備え、
   前記中空軸は、上部（１）で１つの前記円盤（５）を一体化し、下部（２）でもう１つの前記円盤（５’）を一体化していることを特徴とする、回転攪拌器。
3. 請求項２に記載の回転攪拌器であって、
   前記中空軸（１、２）は、その上部に穴（６）を、その下部に穴（７）を含んでいることを特徴とする、回転攪拌器。
4. 請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の回転攪拌器であって、
   １以上のスペーサにより前記第１円盤（５）と前記第２円盤（５’）の固定が達成されることを特徴とする、回転攪拌器。
5. 請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の回転攪拌器であって、
   前記中空軸（２）内の穴（７）が前記中空軸（２）の端に設置されていることを特徴とする、回転攪拌器。
6. 請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の回転攪拌器であって、
   前記中空軸（１）内の穴（６）が、前記中空軸（１）の側面に設置されていることを特徴とする、回転攪拌器。
7. 請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の回転攪拌器であって、
   前記中空軸（１、２）に径方向で固定されている１以上のパイプが、前記軸の内部空間とつながっており、前記パッキングで充填されていることを特徴とする、回転攪拌器。
8. 請求項１から請求項７のいずれか１項に記載の回転攪拌器であって、
   前記パッキング（４）は、金属、プラスチック、セラミックもしくはガラスから作られ、規則的あるいは不規則に配置されている、１組の固体部材から構成されていることを特徴とする、回転攪拌器。
9. 請求項８に記載の回転攪拌器であって、
   前記パッキング（４）は、特に、１以上の網の層から構成されていることを特徴とする、回転攪拌器。
10. 請求項９に記載の回転攪拌器であって、
    前記網は金属製であることを特徴とする、回転攪拌器。
11. 請求項１から請求項１０のいずれか１項に記載の回転攪拌器であって、
    混合不能な液体の乳状液の準備のための回転攪拌器であることを特徴とする、回転攪拌器。
12. 回転攪拌器により混合不能な液体の乳状液を準備する方法であって、
    前記回転攪拌器は、静的混合器の原理に従って作動をする、中空軸（１、２）に径方向で固定された混合用部材を備え、
    混合用部材は、パッキング（４）を装填された中空部を含んでおり、
    前記中空部は、一方で中空軸の内部空間とつながり、他方で攪拌される流体媒体とつながっており、
    混合用液体は、遠心力効果により前記中空軸（１、２）を通過して吸引され、前記パッキング（４）の表面から排出される前段階の、パッキング（４）を通過している時に、完全に混合することを特徴とする、混合不能な液体の乳状液を準備する方法。
13. 請求項１２に記載の方法であって、
    複数の液体の１つが前記中空軸の上部（１）から入り、複数の液体の他の１つが前記中空軸の下部（２）から入ることを特徴とする、方法。
14. 請求項１２又は請求項１３に記載の方法であって、
    前記回転攪拌器は、請求項２から請求項１０のいずれか１項に記載の回転攪拌器であることを特徴とする、方法。
15. 請求項１２から請求項１４のいずれか１項に記載の方法であって、
    ２つの前記液体の境界は、前記パッキング（４）のレベルに位置することを特徴とする、方法。

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