JPH0578926B2 - - Google Patents
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/06—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
- H01F1/061—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
Description
〔産業上の利用分野〕
この発明は磁気記録媒体用として好適な金属磁
性粉末に関し、さらに詳しくは酸化安定性に優れ
た前記の金属磁性粉末に関する。 〔従来の技術〕 鉄、ニツケル、コバルト等の金属磁性粉末は従
来の酸化物系磁性粉末に比較して優れた磁気特性
を有しているが、反面粉末粒子表面が非常に活性
なため空気中で非常に酸化を受け易く、酸化安定
性に欠け、飽和磁化量が経時的に低下するという
難点がある。 このような欠点を改善するため、従来から金属
磁性粉末の粒子表面を酸化して酸化物被膜を設け
るか（特公昭56−28961号公報）、あるいは高級脂
肪族の、カルボン酸、金属石鹸、スルフオン酸、
アミン、リン酸エステル、エステル等の有機防食
剤で処理してこれらの被膜を設ける（特公昭58−
54485号公報）などの方法で酸化安定性を向上す
ることが行われている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、金属磁性粉末の粒子表面の酸化によ
つて酸化安定性を図る方法では、充分な酸化安定
性を確保しようとすると粒子表面の酸化物被膜の
厚みを厚くしなければならず、そのため磁性粉末
の磁化量が減少し、特に磁性粉末が微細なものほ
どこの表面酸化による磁化量の低下が著しく、微
細な金属磁性粉末の特徴である高い磁化量が保持
できなくなるという難点がある。また有機防食剤
で金属磁性粉末の粒子表面を処理する方法では、
これらの有機防食剤の金属イオンとの結合力がそ
れほど強くないため充分な防食効果が発揮され
ず、未だ充分な酸化安定性は得られていない。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明はかかる現状に鑑み、種々検討を行つ
た結果、金属磁性粉末に、SiO2、Al2O3、Ni3Fe、
Cu、Niから選ばれる少なくとも１種からなる被
膜を設け、次いでこれをキレート化剤で処理して
その粒子表面にキレート化剤を存在させると、酸
素ガス等のアタツクが強力に防止されて、酸化安
定性に優れた金属磁性粉末が得られ、さらに金属
磁性粉末にSiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選
ばれる少なくとも１種からなる被膜を設け、次い
でこの被膜を形成した金属磁性粉末の粒子表面を
一旦酸化した後、キレート化剤で処理してその粒
子表面にキレート化剤を存在させると、粒子表面
の酸化がさらに一段と良好に防止されて、一段と
酸化安定性に優れた金属磁性粉末が得られること
を見いだしてなされたもので、金属磁性粉末に
SiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少な
くとも１種からなる被膜を設け、次いでこれをそ
のまま、あるいは酸化した後、キレート化剤で処
理してその粒子表面にキレート化剤を存在させた
ものである。 この発明において、金属磁性粉末粒子表面への
SiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少な
くとも１種からなる被膜の形成は、たとえば、
SiO2からなる被膜の場合、オルトケイ酸ナトリ
ウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウ
ムおよび種々の組成の水ガラスなどの水溶性ケイ
酸塩をアルカリ水溶液中に溶解させ、この溶液中
にオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を分散さ
せた後、炭酸ガスを吹き込むか酸を添加するなど
の方法で中和して、オキシ水酸化鉄粉末または酸
化鉄粉末の粒子表面にケイ酸水和物として被着さ
せ、次いで、これを水素ガスなどの還元ガス雰囲
気中で300〜600℃の温度で加熱還元して金属鉄磁
性粉末を製造すると同時に形成される。この他、
このSiO2からなる被膜は、前記のようにケイ酸
水和物を被着していないオキシ水酸化鉄粉末また
は酸化鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性粉末
等の金属磁性粉末を、前記の水溶性ケイ酸塩をア
ルカリ水溶液中に溶解させて得られた溶液中に分
散させ、次いで、炭酸ガスを吹き込むか酸を添加
するなどして中和し、ケイ酸水和物として金属磁
性粉末の粒子表面に被着させた後、これを100℃
以上の温度で加熱処理することによつても形成さ
れる。このように、SiO2からなる被膜が金属磁
性粉末の粒子表面に形成されると、この種の
SiO2からなる被膜は酸化安定性に優れるため金
属磁性粉末の酸化安定性が向上し、特に還元前に
ケイ酸水和物が被着された場合は、加熱還元時の
焼結も良好に防止される。このようなSiO2から
なる被膜の被着量は、Si／金属磁性粉末の原子換
算重量比で0.1〜10重量％の範囲内にするのが好
ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化安定性
が充分に向上されず、多すぎると非磁性成分が増
加し、磁化量の低下を起こす。 またAl2O3からなる被膜の場合は、硫酸アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウムな
どの水溶性アルミニウム塩、アルミン酸ナトリウ
ムなどの水溶性アルミン酸塩などのアルミニウム
化合物を、アルカリ水溶液中に溶解させ、この溶
液中にオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を分
散させた後、炭酸ガスを吹き込むか酸を添加する
などの方法で中和して、含水酸化アルミニウムと
してオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末の粒子
表面に被着させ、次いで、これを水素ガスなどの
還元ガス雰囲気中で300〜600℃の温度で加熱還元
して金属鉄磁性粉末を製造すると同時に形成され
る。この他、前記のように含水酸化アルミニウム
を被着していないオキシ水酸化鉄粉末または酸化
鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性粉末等の金
属磁性粉末を、前記の水溶性アルミニウム化合物
をアルカリ水溶液中に溶解させて得られた溶液中
に分散させ、次いで、炭酸ガスを吹き込むか酸を
添加するなどして中和し、含水酸化アルミニウム
として金属磁性粉末の粒子表面に被着させた後、
これを100℃以上の温度で加熱処理することによ
つても形成される。このようにAl2O3からなる被
膜が金属磁性粉末の粒子表面に形成されると、こ
の種のAl2O3からなる被膜は酸化安定性に優れる
ため金属磁性粉末の酸化安定性が向上し、特に還
元前に含水酸化アルミニウムが被着された場合
は、加熱還元時の焼結も良好に防止される。この
ようなAl2O3からなる被膜の被着量は、Al／金属
磁性粉末の原子換算重量比で0.01〜５重量％の範
囲内にするのが好ましく、少なすぎると金属磁性
粉末の酸化安定性が充分に向上されず、多すぎる
と飽和磁化量の低下を招く。 このようにして、金属磁性粉末の粒子表面に
SiO2またはAl2O3からなる被膜が形成されるが、
金属磁性粉末の粒子表面に形成される被膜は、こ
れらSiO2またはAl2O3からなる被膜に限らず、
SiO2とAl2O3とが混合して形成された被膜であつ
てもよく、このSiO2とAl2O3とからなる被膜は、
オキシ水酸化鉄粉末又は酸化鉄粉末、もしくは金
属磁性粉末を、水溶性ケイ酸塩と水溶性アルミニ
ウム化合物とを混合して溶解したアルカリ水溶液
中に分散させて、前記と同様な処理を行うことに
よつて形成される。 さらに、Ni3Feからなる被膜の場合は、硫酸ニ
ツケル、硝酸ニツケル、塩化ニツケルなどの水溶
性ニツケル塩と、硫酸鉄、硝酸鉄、塩化鉄などの
水溶性鉄塩とを混合した混合液を、オキシ水酸化
鉄粉末または酸化鉄粉末のアルカリ性懸濁液中に
徐々に添加して水酸化第一鉄と水酸化第一ニツケ
ルの共沈物として被着し、次いで、これを水素ガ
スなどの還元ガス雰囲気中で300〜600℃の温度で
加熱還元して金属鉄磁性粉末を製造すると同時に
形成される。この他、前記のように水酸化第一鉄
と水酸化第一ニツケルを被着していないオキシ水
酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱還元して得た
金属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末のアルカリ性懸
濁液中に、前記の水溶性ニツケル塩と水溶性鉄塩
とを混合した混合液を、徐々に添加して水酸化第
一鉄と水酸化第一ニツケルの共沈物として金属磁
性粉末の粒子表面に被着させ、これを200℃以上
の温度で加熱処理することによつても形成され
る。このようにNi3Feからなる被膜が金属磁性粉
末の粒子表面に形成されると、この種のNi3Feか
らなる被膜は酸化安定性に優れるため金属磁性粉
末の酸化安定性が向上する。このようなNi3Feか
らなる被膜の被着量は、Ni3Fe／金属磁性粉末の
原子換算重量比で１〜50重量％の範囲内にするの
が好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化安
定性が充分に向上されず、多すぎると粒子の針状
形態を損ない、飽和磁化量、角型の低下を招く。 また、Cuからなる被膜の場合は、硫酸銅、硝
酸銅、炭酸銅、ハロゲン化銅などの水溶性の銅塩
を、オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末のアル
カリ性懸濁液中に徐々に添加して水酸化第一銅と
して被着し、次いで、これを水素ガスなどの還元
ガス雰囲気中で300〜600℃の温度で加熱還元して
金属鉄磁性粉末を製造すると同時に形成される。
この他、前記のように水酸化第一銅を被着してい
ないオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱
還元して得た金属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末
と、前記の水溶性の銅塩とを含むアルカリ性懸濁
液を還元剤で溶液中で還元させるなどの方法でも
形成される。このようにCuからなる被膜が金属
磁性粉末の粒子表面に形成されると、この種の
Cuからなる被膜は酸化安定性に優れるため金属
磁性粉末の硫化安定性が向上する。このような
Cuからなる被膜の被着量は、Cu／金属磁性粉末
の原子換算重量比で0.1〜10重量％の範囲内にす
るのが好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸
化安定性が充分に向上されず、多すぎると磁化量
の低下を招く。 さらに、Niからなる被膜の場合は、硫酸ニツ
ケル、硝酸ニツケル、塩化ニツケルなどの水溶性
ニツケル塩を、オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄
粉末のアルカリ性懸濁液中に徐々に添加して水酸
化第一ニツケルとして被着し、次いで、これを水
素ガスなどの還元ガス雰囲気中で300〜600℃の温
度で加熱還元して金属鉄磁性粉末を製造すると同
時に形成される。この他、前記のように水酸化第
一ニツケルを被着していないオキシ水酸化鉄粉末
または酸化鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性
粉末等の金属磁性粉末のアルカリ性懸濁液中に、
前記の水溶性ニツケル塩の水溶液を、徐々に添加
して水酸化第一ニツケルを金属磁性粉末の粒子表
面に被着させ、これを200℃以上の温度で加熱処
理することによつても形成される。このように
Niからなる被膜が金属磁性粉末の粒子表面に形
成されると、この種のNiからなる被膜は酸化安
定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安定性が向
上する。このようなNiからなる被膜の被着量は、
Ni／金属磁性粉末の原子換算重量比で１〜50重
量％の範囲内にするのが好ましく、少なすぎると
金属磁性粉末の酸化安定性が充分に向上されず、
多すぎると飽和磁化量、角型の低下を招き、また
針状形態を損なう。 このようにして、金属磁性粉末の粒子表面に、
Ni3FeまたはCuあるいはNiからなる被膜が形成
されるが、金属磁性粉末の粒子表面に形成される
被膜は、これらNi3FeまたはCuあるいはNiから
なる被膜に限らずに、これらが混合して形成され
た被膜であつてもよく、これらの混合した被膜
は、水溶性ニツケル塩、水溶性鉄塩、水溶性銅塩
等を混合して溶解した水溶液を、オキシ水酸化鉄
粉末または酸化鉄粉末、もしくは金属磁性粉末の
アルカリ懸濁液中に徐々に添加して、前記と同様
な処理を行うなどして形成される。 また、この発明において使用されるキレート化
剤は、２以上の多座配位子が配位したキレート団
またはキレート環をもつ化合物で、金属イオンと
良好に結合する。従つて、このキレート化剤で前
記のSiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる
少なくとも１種からなる被膜を形成した金属磁性
粉末を処理すると、キレート化剤がこれらの
SiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少な
くとも１種からなる被膜の間から表面に露出した
金属磁性粉末粒子表面の金属イオンとキレート結
合して粒子表面に強固に被着され、SiO2、
Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも
１種からなる被膜を形成した金属磁性粉末の粒子
表面はさらに強固に結合したキレート化剤の疎水
部で被覆される。その結果、このSiO2、Al2O3、
Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも１種か
らなる被膜とキレート化剤によつて金属磁性粉末
の磁化量を減少させることなく、酸化防止効果が
充分に発揮され、酸化安定性に優れた金属磁性粉
末が得られる。そして、さらにSiO2、Al2O3、
Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも１種か
らなる被膜を形成した金属磁性粉末の粒子表面を
一旦酸化した後、キレート化剤で処理すると
SiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少な
くとも１種からなる被膜の間から表面に露出する
金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多量となり
キレート化剤が一段と良好に被着されるととも
に、酸化される余地が少なくなるため、キレート
化剤による酸化防止効果が一段と良好になり、一
段と酸化安定性に優れた金属磁性粉末が得られ
る。 このようなキレート化剤としては、通常キレー
ト化剤として使用されるものがいずれも使用さ
れ、たとえば、下記のものが好ましく使用され
る。 一般式
性粉末に関し、さらに詳しくは酸化安定性に優れ
た前記の金属磁性粉末に関する。 〔従来の技術〕 鉄、ニツケル、コバルト等の金属磁性粉末は従
来の酸化物系磁性粉末に比較して優れた磁気特性
を有しているが、反面粉末粒子表面が非常に活性
なため空気中で非常に酸化を受け易く、酸化安定
性に欠け、飽和磁化量が経時的に低下するという
難点がある。 このような欠点を改善するため、従来から金属
磁性粉末の粒子表面を酸化して酸化物被膜を設け
るか（特公昭56−28961号公報）、あるいは高級脂
肪族の、カルボン酸、金属石鹸、スルフオン酸、
アミン、リン酸エステル、エステル等の有機防食
剤で処理してこれらの被膜を設ける（特公昭58−
54485号公報）などの方法で酸化安定性を向上す
ることが行われている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 ところが、金属磁性粉末の粒子表面の酸化によ
つて酸化安定性を図る方法では、充分な酸化安定
性を確保しようとすると粒子表面の酸化物被膜の
厚みを厚くしなければならず、そのため磁性粉末
の磁化量が減少し、特に磁性粉末が微細なものほ
どこの表面酸化による磁化量の低下が著しく、微
細な金属磁性粉末の特徴である高い磁化量が保持
できなくなるという難点がある。また有機防食剤
で金属磁性粉末の粒子表面を処理する方法では、
これらの有機防食剤の金属イオンとの結合力がそ
れほど強くないため充分な防食効果が発揮され
ず、未だ充分な酸化安定性は得られていない。 〔問題点を解決するための手段〕 この発明はかかる現状に鑑み、種々検討を行つ
た結果、金属磁性粉末に、SiO2、Al2O3、Ni3Fe、
Cu、Niから選ばれる少なくとも１種からなる被
膜を設け、次いでこれをキレート化剤で処理して
その粒子表面にキレート化剤を存在させると、酸
素ガス等のアタツクが強力に防止されて、酸化安
定性に優れた金属磁性粉末が得られ、さらに金属
磁性粉末にSiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選
ばれる少なくとも１種からなる被膜を設け、次い
でこの被膜を形成した金属磁性粉末の粒子表面を
一旦酸化した後、キレート化剤で処理してその粒
子表面にキレート化剤を存在させると、粒子表面
の酸化がさらに一段と良好に防止されて、一段と
酸化安定性に優れた金属磁性粉末が得られること
を見いだしてなされたもので、金属磁性粉末に
SiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少な
くとも１種からなる被膜を設け、次いでこれをそ
のまま、あるいは酸化した後、キレート化剤で処
理してその粒子表面にキレート化剤を存在させた
ものである。 この発明において、金属磁性粉末粒子表面への
SiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少な
くとも１種からなる被膜の形成は、たとえば、
SiO2からなる被膜の場合、オルトケイ酸ナトリ
ウム、メタケイ酸ナトリウム、メタケイ酸カリウ
ムおよび種々の組成の水ガラスなどの水溶性ケイ
酸塩をアルカリ水溶液中に溶解させ、この溶液中
にオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を分散さ
せた後、炭酸ガスを吹き込むか酸を添加するなど
の方法で中和して、オキシ水酸化鉄粉末または酸
化鉄粉末の粒子表面にケイ酸水和物として被着さ
せ、次いで、これを水素ガスなどの還元ガス雰囲
気中で300〜600℃の温度で加熱還元して金属鉄磁
性粉末を製造すると同時に形成される。この他、
このSiO2からなる被膜は、前記のようにケイ酸
水和物を被着していないオキシ水酸化鉄粉末また
は酸化鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性粉末
等の金属磁性粉末を、前記の水溶性ケイ酸塩をア
ルカリ水溶液中に溶解させて得られた溶液中に分
散させ、次いで、炭酸ガスを吹き込むか酸を添加
するなどして中和し、ケイ酸水和物として金属磁
性粉末の粒子表面に被着させた後、これを100℃
以上の温度で加熱処理することによつても形成さ
れる。このように、SiO2からなる被膜が金属磁
性粉末の粒子表面に形成されると、この種の
SiO2からなる被膜は酸化安定性に優れるため金
属磁性粉末の酸化安定性が向上し、特に還元前に
ケイ酸水和物が被着された場合は、加熱還元時の
焼結も良好に防止される。このようなSiO2から
なる被膜の被着量は、Si／金属磁性粉末の原子換
算重量比で0.1〜10重量％の範囲内にするのが好
ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化安定性
が充分に向上されず、多すぎると非磁性成分が増
加し、磁化量の低下を起こす。 またAl2O3からなる被膜の場合は、硫酸アルミ
ニウム、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウムな
どの水溶性アルミニウム塩、アルミン酸ナトリウ
ムなどの水溶性アルミン酸塩などのアルミニウム
化合物を、アルカリ水溶液中に溶解させ、この溶
液中にオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を分
散させた後、炭酸ガスを吹き込むか酸を添加する
などの方法で中和して、含水酸化アルミニウムと
してオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末の粒子
表面に被着させ、次いで、これを水素ガスなどの
還元ガス雰囲気中で300〜600℃の温度で加熱還元
して金属鉄磁性粉末を製造すると同時に形成され
る。この他、前記のように含水酸化アルミニウム
を被着していないオキシ水酸化鉄粉末または酸化
鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性粉末等の金
属磁性粉末を、前記の水溶性アルミニウム化合物
をアルカリ水溶液中に溶解させて得られた溶液中
に分散させ、次いで、炭酸ガスを吹き込むか酸を
添加するなどして中和し、含水酸化アルミニウム
として金属磁性粉末の粒子表面に被着させた後、
これを100℃以上の温度で加熱処理することによ
つても形成される。このようにAl2O3からなる被
膜が金属磁性粉末の粒子表面に形成されると、こ
の種のAl2O3からなる被膜は酸化安定性に優れる
ため金属磁性粉末の酸化安定性が向上し、特に還
元前に含水酸化アルミニウムが被着された場合
は、加熱還元時の焼結も良好に防止される。この
ようなAl2O3からなる被膜の被着量は、Al／金属
磁性粉末の原子換算重量比で0.01〜５重量％の範
囲内にするのが好ましく、少なすぎると金属磁性
粉末の酸化安定性が充分に向上されず、多すぎる
と飽和磁化量の低下を招く。 このようにして、金属磁性粉末の粒子表面に
SiO2またはAl2O3からなる被膜が形成されるが、
金属磁性粉末の粒子表面に形成される被膜は、こ
れらSiO2またはAl2O3からなる被膜に限らず、
SiO2とAl2O3とが混合して形成された被膜であつ
てもよく、このSiO2とAl2O3とからなる被膜は、
オキシ水酸化鉄粉末又は酸化鉄粉末、もしくは金
属磁性粉末を、水溶性ケイ酸塩と水溶性アルミニ
ウム化合物とを混合して溶解したアルカリ水溶液
中に分散させて、前記と同様な処理を行うことに
よつて形成される。 さらに、Ni3Feからなる被膜の場合は、硫酸ニ
ツケル、硝酸ニツケル、塩化ニツケルなどの水溶
性ニツケル塩と、硫酸鉄、硝酸鉄、塩化鉄などの
水溶性鉄塩とを混合した混合液を、オキシ水酸化
鉄粉末または酸化鉄粉末のアルカリ性懸濁液中に
徐々に添加して水酸化第一鉄と水酸化第一ニツケ
ルの共沈物として被着し、次いで、これを水素ガ
スなどの還元ガス雰囲気中で300〜600℃の温度で
加熱還元して金属鉄磁性粉末を製造すると同時に
形成される。この他、前記のように水酸化第一鉄
と水酸化第一ニツケルを被着していないオキシ水
酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱還元して得た
金属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末のアルカリ性懸
濁液中に、前記の水溶性ニツケル塩と水溶性鉄塩
とを混合した混合液を、徐々に添加して水酸化第
一鉄と水酸化第一ニツケルの共沈物として金属磁
性粉末の粒子表面に被着させ、これを200℃以上
の温度で加熱処理することによつても形成され
る。このようにNi3Feからなる被膜が金属磁性粉
末の粒子表面に形成されると、この種のNi3Feか
らなる被膜は酸化安定性に優れるため金属磁性粉
末の酸化安定性が向上する。このようなNi3Feか
らなる被膜の被着量は、Ni3Fe／金属磁性粉末の
原子換算重量比で１〜50重量％の範囲内にするの
が好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸化安
定性が充分に向上されず、多すぎると粒子の針状
形態を損ない、飽和磁化量、角型の低下を招く。 また、Cuからなる被膜の場合は、硫酸銅、硝
酸銅、炭酸銅、ハロゲン化銅などの水溶性の銅塩
を、オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末のアル
カリ性懸濁液中に徐々に添加して水酸化第一銅と
して被着し、次いで、これを水素ガスなどの還元
ガス雰囲気中で300〜600℃の温度で加熱還元して
金属鉄磁性粉末を製造すると同時に形成される。
この他、前記のように水酸化第一銅を被着してい
ないオキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄粉末を加熱
還元して得た金属鉄磁性粉末等の金属磁性粉末
と、前記の水溶性の銅塩とを含むアルカリ性懸濁
液を還元剤で溶液中で還元させるなどの方法でも
形成される。このようにCuからなる被膜が金属
磁性粉末の粒子表面に形成されると、この種の
Cuからなる被膜は酸化安定性に優れるため金属
磁性粉末の硫化安定性が向上する。このような
Cuからなる被膜の被着量は、Cu／金属磁性粉末
の原子換算重量比で0.1〜10重量％の範囲内にす
るのが好ましく、少なすぎると金属磁性粉末の酸
化安定性が充分に向上されず、多すぎると磁化量
の低下を招く。 さらに、Niからなる被膜の場合は、硫酸ニツ
ケル、硝酸ニツケル、塩化ニツケルなどの水溶性
ニツケル塩を、オキシ水酸化鉄粉末または酸化鉄
粉末のアルカリ性懸濁液中に徐々に添加して水酸
化第一ニツケルとして被着し、次いで、これを水
素ガスなどの還元ガス雰囲気中で300〜600℃の温
度で加熱還元して金属鉄磁性粉末を製造すると同
時に形成される。この他、前記のように水酸化第
一ニツケルを被着していないオキシ水酸化鉄粉末
または酸化鉄粉末を加熱還元して得た金属鉄磁性
粉末等の金属磁性粉末のアルカリ性懸濁液中に、
前記の水溶性ニツケル塩の水溶液を、徐々に添加
して水酸化第一ニツケルを金属磁性粉末の粒子表
面に被着させ、これを200℃以上の温度で加熱処
理することによつても形成される。このように
Niからなる被膜が金属磁性粉末の粒子表面に形
成されると、この種のNiからなる被膜は酸化安
定性に優れるため金属磁性粉末の酸化安定性が向
上する。このようなNiからなる被膜の被着量は、
Ni／金属磁性粉末の原子換算重量比で１〜50重
量％の範囲内にするのが好ましく、少なすぎると
金属磁性粉末の酸化安定性が充分に向上されず、
多すぎると飽和磁化量、角型の低下を招き、また
針状形態を損なう。 このようにして、金属磁性粉末の粒子表面に、
Ni3FeまたはCuあるいはNiからなる被膜が形成
されるが、金属磁性粉末の粒子表面に形成される
被膜は、これらNi3FeまたはCuあるいはNiから
なる被膜に限らずに、これらが混合して形成され
た被膜であつてもよく、これらの混合した被膜
は、水溶性ニツケル塩、水溶性鉄塩、水溶性銅塩
等を混合して溶解した水溶液を、オキシ水酸化鉄
粉末または酸化鉄粉末、もしくは金属磁性粉末の
アルカリ懸濁液中に徐々に添加して、前記と同様
な処理を行うなどして形成される。 また、この発明において使用されるキレート化
剤は、２以上の多座配位子が配位したキレート団
またはキレート環をもつ化合物で、金属イオンと
良好に結合する。従つて、このキレート化剤で前
記のSiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる
少なくとも１種からなる被膜を形成した金属磁性
粉末を処理すると、キレート化剤がこれらの
SiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少な
くとも１種からなる被膜の間から表面に露出した
金属磁性粉末粒子表面の金属イオンとキレート結
合して粒子表面に強固に被着され、SiO2、
Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも
１種からなる被膜を形成した金属磁性粉末の粒子
表面はさらに強固に結合したキレート化剤の疎水
部で被覆される。その結果、このSiO2、Al2O3、
Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも１種か
らなる被膜とキレート化剤によつて金属磁性粉末
の磁化量を減少させることなく、酸化防止効果が
充分に発揮され、酸化安定性に優れた金属磁性粉
末が得られる。そして、さらにSiO2、Al2O3、
Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少なくとも１種か
らなる被膜を形成した金属磁性粉末の粒子表面を
一旦酸化した後、キレート化剤で処理すると
SiO2、Al2O3、Ni3Fe、Cu、Niから選ばれる少な
くとも１種からなる被膜の間から表面に露出する
金属磁性粉末粒子表面の金属イオンが多量となり
キレート化剤が一段と良好に被着されるととも
に、酸化される余地が少なくなるため、キレート
化剤による酸化防止効果が一段と良好になり、一
段と酸化安定性に優れた金属磁性粉末が得られ
る。 このようなキレート化剤としては、通常キレー
ト化剤として使用されるものがいずれも使用さ
れ、たとえば、下記のものが好ましく使用され
る。 一般式
【化】
（但し、式中R1およびR2は炭素原子数が１〜24
のアルキル基またはアリール基、R3はＨまたは
R1と同一である。） で示されるカルボニル基間に少なくとも１つのメ
チレン水素を有するβ−ジケトン、たとえば、ア
セチルアセトン、メチルアセチルアセトン、エチ
ルアセチルアセトン、プロピルアセチルアセト
ン、フエニルアセチルアセトン、プロピオニルア
セトン、ジプロピオニルメタン、ベンゾイルアセ
トン、ジベンゾイルメタン、メチルベンゾイルア
セトン、メチルジベンゾイルメタン等 一般式
のアルキル基またはアリール基、R3はＨまたは
R1と同一である。） で示されるカルボニル基間に少なくとも１つのメ
チレン水素を有するβ−ジケトン、たとえば、ア
セチルアセトン、メチルアセチルアセトン、エチ
ルアセチルアセトン、プロピルアセチルアセト
ン、フエニルアセチルアセトン、プロピオニルア
セトン、ジプロピオニルメタン、ベンゾイルアセ
トン、ジベンゾイルメタン、メチルベンゾイルア
セトン、メチルジベンゾイルメタン等 一般式
【化】
（但し、式中R1およびR2は炭素原子数が１〜24
のアルキル基またはアリール基、R3はＨまたは
R1と同一である。） で示されるケトおよびカルボキシル基間に少なく
とも１つのメチレン水素を有するβ−ケトカルボ
ン酸エステル、たとえば、アセト酢酸メチルエス
テル、アセト酢酸エチルエステル、アセト酢酸プ
ロピルエステル、アセト酢酸イソプロピルエステ
ル、アセト酢酸ブチルエステル、アセト酢酸イソ
ブチルエステル、アセト酢酸−ｔ−ブチルエステ
ル、アセト酢酸アミルエステル、アセト酢酸ヘキ
シルエステル、アセト酢酸ノニルエステル、アセ
ト酢酸デシルエステル等 芳香族ｏ−オキシケトン、たとえば、ｏ−オキ
シアセトフエノン ｏ−オキシアルデヒド、たとえば、サリチルア
ルデヒド 上記のカルボニル化合物とアミンとのシツフ塩
基、たとえば、アセチルアセトアニル、ビスアセ
チルアセトンエチレンジアミン、ビス−サリチル
アルデヒドエチレンジアミン、ビス−サリチルア
ルデヒド−ｏ−フエニレンジアミン、ビス−サリ
チルアルデヒドプロピレンジアミン、ビス−アセ
チルアセトン−ｏ−フエニレンジアミン 一般基
のアルキル基またはアリール基、R3はＨまたは
R1と同一である。） で示されるケトおよびカルボキシル基間に少なく
とも１つのメチレン水素を有するβ−ケトカルボ
ン酸エステル、たとえば、アセト酢酸メチルエス
テル、アセト酢酸エチルエステル、アセト酢酸プ
ロピルエステル、アセト酢酸イソプロピルエステ
ル、アセト酢酸ブチルエステル、アセト酢酸イソ
ブチルエステル、アセト酢酸−ｔ−ブチルエステ
ル、アセト酢酸アミルエステル、アセト酢酸ヘキ
シルエステル、アセト酢酸ノニルエステル、アセ
ト酢酸デシルエステル等 芳香族ｏ−オキシケトン、たとえば、ｏ−オキ
シアセトフエノン ｏ−オキシアルデヒド、たとえば、サリチルア
ルデヒド 上記のカルボニル化合物とアミンとのシツフ塩
基、たとえば、アセチルアセトアニル、ビスアセ
チルアセトンエチレンジアミン、ビス−サリチル
アルデヒドエチレンジアミン、ビス−サリチルア
ルデヒド−ｏ−フエニレンジアミン、ビス−サリ
チルアルデヒドプロピレンジアミン、ビス−アセ
チルアセトン−ｏ−フエニレンジアミン 一般基
【式】または
【式】
（但し、ｎは１または２の整数である。）
を有するアミノ酢酸またはアミノプロピオン酸、
たとえば、エチレンジアミンテトラ酢酸、エチレ
ンジアミンテトラプロピオン酸、ニトリロトリ酢
酸、イミノジ酢酸、イミノジプロピオン酸、メラ
ミンヘキサ酢酸、メラミンヘキサプロピオン酸ま
たはそのアルカリ塩 一般基
たとえば、エチレンジアミンテトラ酢酸、エチレ
ンジアミンテトラプロピオン酸、ニトリロトリ酢
酸、イミノジ酢酸、イミノジプロピオン酸、メラ
ミンヘキサ酢酸、メラミンヘキサプロピオン酸ま
たはそのアルカリ塩 一般基
【式】または
【式】もしくは
次に、この発明の実施例について説明する。
実施例 １
２モル／の苛性ソーダ水溶液２中に0.5モ
ル／の硫酸第一鉄水溶液１を加えて反応さ
せ、水酸化第一鉄の緑色を帯びた乳白色の沈澱物
を得た。次いで、この沈澱物懸濁液を60℃に保ち
ながら５／分の速度で空気を吹き込んで６時間
撹拌してα−オキシ水酸化鉄の懸濁液を得た。 次に、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄
懸濁液中に、１モル／のオルトケイ酸ソーダ水
溶液70mlを添加混合し、これに炭酸ガスを吹き込
み、PH10以下に中和してα−オキシ水酸化鉄粉末
の粒子表面にケイ酸水和物を被着させた。その
後、水洗、乾燥を行つた後、電気炉を用いて700
℃で２時間加熱、脱水を行い、α−酸化鉄に変性
させた。 次いで、ケイ酸水和物で被覆されたα−酸化鉄
を還元炉に充填し、水素ガスを流速１／分で通
気して、500℃の温度で５時間加熱還元し、SiO2
で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
このSiO2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉
末は、長径0.3μ、軸比（長径／短径）15／１、保
磁力1500エルステツドで、飽和磁化量は
150emu／ｇであつた。 このようにして得られたSiO2で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブ
で連結されたフラスコに入れ、真空ポンプで脱気
した。次いで、徐々に空気を送り込み、SiO2で
被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末の粒子表面
を酸化した。しかる後、別のフラスコに入れられ
たアセチルアセトンの飽和蒸気を徐々に導入し、
粒子表面に吸着させてアセチルアセトンで表面処
理され、かつSiO2で被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。 実施例 ２〜12 実施例１におけるキレート化処理において、ア
セチルアセトンの飽和蒸気に代えて、下記第１表
に示す各キレート化剤の飽和蒸気を使用した以外
は実施例１と同様にして、各キレート化剤で表面
処理され、かつSiO2で被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末を得た。
ル／の硫酸第一鉄水溶液１を加えて反応さ
せ、水酸化第一鉄の緑色を帯びた乳白色の沈澱物
を得た。次いで、この沈澱物懸濁液を60℃に保ち
ながら５／分の速度で空気を吹き込んで６時間
撹拌してα−オキシ水酸化鉄の懸濁液を得た。 次に、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化鉄
懸濁液中に、１モル／のオルトケイ酸ソーダ水
溶液70mlを添加混合し、これに炭酸ガスを吹き込
み、PH10以下に中和してα−オキシ水酸化鉄粉末
の粒子表面にケイ酸水和物を被着させた。その
後、水洗、乾燥を行つた後、電気炉を用いて700
℃で２時間加熱、脱水を行い、α−酸化鉄に変性
させた。 次いで、ケイ酸水和物で被覆されたα−酸化鉄
を還元炉に充填し、水素ガスを流速１／分で通
気して、500℃の温度で５時間加熱還元し、SiO2
で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
このSiO2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉
末は、長径0.3μ、軸比（長径／短径）15／１、保
磁力1500エルステツドで、飽和磁化量は
150emu／ｇであつた。 このようにして得られたSiO2で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブ
で連結されたフラスコに入れ、真空ポンプで脱気
した。次いで、徐々に空気を送り込み、SiO2で
被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末の粒子表面
を酸化した。しかる後、別のフラスコに入れられ
たアセチルアセトンの飽和蒸気を徐々に導入し、
粒子表面に吸着させてアセチルアセトンで表面処
理され、かつSiO2で被覆された針状微粒子金属
鉄磁性粉末を得た。 実施例 ２〜12 実施例１におけるキレート化処理において、ア
セチルアセトンの飽和蒸気に代えて、下記第１表
に示す各キレート化剤の飽和蒸気を使用した以外
は実施例１と同様にして、各キレート化剤で表面
処理され、かつSiO2で被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末を得た。
【表】
【表】
実施例 13〜24
実施例１〜12のそれぞれにおいて、空気での酸
化を省いた以外はそれぞれ実施例１〜12と同様に
してそれぞれのキレート化剤で処理され、かつ
SiO2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を
得た。 実施例 25〜36 実施例１と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸
濁液を得、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化
鉄懸濁液中に、0.1モル／の硫酸アルミニウム
水溶液20mlを添加混合し、これに炭酸ガスを吹き
込み、PH10以下に中和してα−オキシ水酸化鉄粉
末の粒子表面に含水酸化アルミニウムを被着させ
た。その後、水洗、乾燥を行つた後、電気炉を用
いて600℃で２時間加熱、脱水を行い、α−酸化
鉄に変性させた。 次いで、含水酸化アルミニウムで被覆されたα
−酸化鉄を還元炉に充填し、水素ガスを流速１
／分で通気して、450℃の温度で６時間加熱還
元し、Al2O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性
粉末を得た。このAl2O3で被覆された針状微粒子
金属鉄磁性粉末は、長径0.3μ、軸比（長径／短
径）15／１、保磁力1350エルステツドで、飽和磁
化量は160emu／ｇであつた。 このようにして得られたAl2O3で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブ
で連結されたフラスコに入れ、実施例１〜12と同
様にしてキレート化処理を行い、アセチルアセト
ンおよび前記第１表に示される各キレート化剤で
表面処理され、かつAl2O3で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 37〜48 実施例25〜36のそれぞれにおいて、空気での酸
化を省いた以外はそれぞれ実施例25〜36と同様に
してそれぞれのキレート化剤で処理され、かつ
Al2O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を
得た。 実施例 49〜60 実施例１と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸
濁液を得、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化
鉄懸濁液中に、0.1モル／の硫酸第一ニツケル
水溶液250mlと0.1モル／の硫酸第一鉄水溶液50
mlとを混合した混合液を徐々に添加して、α−オ
キシ水酸化鉄粉末の粒子表面に水酸化第一ニツケ
ルと水酸化第一鉄の共沈物を被着させた。その
後、水洗、乾燥を行つた後、電気炉を用いて500
℃で２時間加熱、脱水を行い、α−酸化鉄に変性
させた。 次いで、水酸化第一ニツケルと水酸化第一鉄の
共沈物で被覆されたα−酸化鉄を還元炉に充填
し、水素ガスを流速１／分で通気して、400℃
の温度で６時間加熱還元し、Ni3Feで被覆された
針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。このNi3Feで
被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末は、長径
0.3μ、軸比（長径／短径）15／１、保磁力1250エ
ルステツドで、飽和磁化量は165emu／ｇであつ
た。 このようにして得られたNi3F6で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブ
で連結されたフラスコに入れ、実施例１〜12と同
様にしてキレート化処理を行い、アセチルアセト
ンおよび前記第１表に示される各キレート化剤で
表面処理され、かつNi3Feで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 61〜72 実施例49〜60のそれぞれにおいて、空気での酸
化を省いた以外はそれぞれ実施例49〜60と同様に
してそれぞれのキレート化剤で処理され、かつ
Ni3Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を
得た。 実施例 73〜84 実施例１と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸
濁液を得、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化
鉄懸濁液中に、0.1モル／の硫酸銅水溶液20ml
を徐々に添加して、α−オキシ水酸化鉄粉末の粒
子表面に水酸化銅を被着させた。その後、水洗、
乾燥を行つた後、電気炉を用いて400℃で２時間
加熱、脱水を行い、α−酸化鉄に変性させた。 次いで、水酸化銅で被覆されたα−酸化鉄を還
元炉に充填し、水素ガスを流速１／分で通気し
て、450℃の温度で４時間加熱還元し、Cuで被覆
された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。この
Cuで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末は、
長径0.3μ、軸比（長径／短径）15／１、保磁力
1320エルステツドで、飽和磁化量は162emu／ｇ
であつた。 このようにして得られたCuで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブで
連結されたフラスコに入れ、実施例１〜12と同様
にしてキレート化処理を行い、アセチルアセトン
および前記第１表に示される各キレート化剤で表
面処理され、かつCuで被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末を得た。 実施例 85〜96 実施例73〜84のそれぞれにおいて、空気での酸
化を省いた以外はそれぞれ実施例73〜84と同様に
してそれぞれのキレート化剤で処理され、かつ
Cuで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 実施例 97〜108 実施例１と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸
濁液を得、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化
鉄懸濁液中に、0.1モル／の硫酸ニツケル水溶
液200mlを徐々に添加して、α−オキシ水酸化鉄
粉末の粒子表面に水酸化ニツケルを被着させた。
その後、水洗、乾燥を行つた後、電気炉を用いて
300℃で２時間加熱、脱水を行い、α−酸化鉄に
変性させた。 次いで、水酸化ニツケルで被覆されたα−酸化
鉄を還元炉に充填し、水素ガスを流速１／分で
通気して、450℃の温度で４時間加熱還元し、Ni
で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
このNiで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
は、長径0.3μ、軸比（長径／短径）15／１、保磁
力1150エルステツドで、飽和磁化量は164emu／
ｇであつた。 このようにして得られたNiで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブで
連結されたフラスコに入れ、実施例１〜12と同様
にしてキレート化処理を行い、アセチルアセトン
および前記第１表に示される各キレート化剤で表
面処理され、かつNiで被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末を得た。 実施例 109〜120 実施例97〜108のそれぞれにおいて、空気での
酸化を省いた以外はそれぞれ実施例97〜108と同
様にしてそれぞれのキレート化剤で処理され、か
つNiで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を
得た。 比較例 １ 実施例１において、ケイ酸水和物の被着処理お
よびキレート化処理を省いた以外は実施例１と同
様にして、針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ２ 実施例１において、キレート化処理を省いた以
外は実施例１と同様にしてSiO2で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ３ 実施例13において、キレート化処理を省いた以
外は実施例１と同様にしてSiO2で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ４ 実施例１において、SiO2で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のSiO2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびSiO2によつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 ５ 実施例13において、SiO2で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のSiO2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびSiO2によつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 ６ 実施例25において、キレート化処理を省いた以
外は実施例25と同様にしてAl2O3で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ７ 実施例37において、キレート化処理を省いた以
外は実施例37と同様にしてAl2O3で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ８ 実施例25において、Al2O3で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のAl2O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびAl2O3によつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 ９ 実施例37において、Al2O3で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のAl2O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびAl2O3によつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 10 実施例49において、キレート化処理を省いた以
外は実施例49と同様にしてNi3Feで被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 11 実施例61において、キレート化処理を省いた以
外は実施例61と同様にしてNi3Feで被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 12 実施例49において、Ni3Feで被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のNi3Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびNi3Feによつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 13 実施例61において、Ni3Feで被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のNi3Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびNi3Feによつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 14 実施例73において、キレート化処理を省いた以
外は実施例73と同様にしてCuで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 15 実施例85において、キレート化処理を省いた以
外は実施例85と同様にしてCuで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 16 実施例73において、Cuで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この
Cuで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末５ｇ
を、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム500mg
を溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混合し
た。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリ
ン酸カルシウムおよびCuによつて粒子表面が被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 17 実施例85において、Cuで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この
Cuで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末５ｇ
を、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム500mg
を溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混合し
た。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリ
ン酸カルシウムおよびCuによつて粒子表面が被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 18 実施例97において、キレート化処理を省いた以
外は実施例97と同様にしてNiで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 19 実施例109において、キレート化処理を省いた
以外は実施例109と同様にしてNiで被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 20 実施例97において、Niで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この
Niで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末５ｇ
を、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム500mg
を溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混合し
た。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリ
ン酸カルシウムおよびNiによつて粒子表面が被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 21 実施例109において、Niで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この
Niで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末５ｇ
を、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム500mg
を溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混合し
た。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリ
ン酸カルシウムおよびNiによつて粒子表面が被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 各実施例および各比較例で得られた針状微粒子
金属磁性粉末について、酸化安定性を試験した。
酸化安定性の試験は、示差熱分析計を用いて、各
針状微粒子金属鉄磁性粉末の空気中での酸化促進
温度（発火点）を測定して行つた。 下記第２表および第３表はその結果である。
化を省いた以外はそれぞれ実施例１〜12と同様に
してそれぞれのキレート化剤で処理され、かつ
SiO2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を
得た。 実施例 25〜36 実施例１と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸
濁液を得、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化
鉄懸濁液中に、0.1モル／の硫酸アルミニウム
水溶液20mlを添加混合し、これに炭酸ガスを吹き
込み、PH10以下に中和してα−オキシ水酸化鉄粉
末の粒子表面に含水酸化アルミニウムを被着させ
た。その後、水洗、乾燥を行つた後、電気炉を用
いて600℃で２時間加熱、脱水を行い、α−酸化
鉄に変性させた。 次いで、含水酸化アルミニウムで被覆されたα
−酸化鉄を還元炉に充填し、水素ガスを流速１
／分で通気して、450℃の温度で６時間加熱還
元し、Al2O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性
粉末を得た。このAl2O3で被覆された針状微粒子
金属鉄磁性粉末は、長径0.3μ、軸比（長径／短
径）15／１、保磁力1350エルステツドで、飽和磁
化量は160emu／ｇであつた。 このようにして得られたAl2O3で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブ
で連結されたフラスコに入れ、実施例１〜12と同
様にしてキレート化処理を行い、アセチルアセト
ンおよび前記第１表に示される各キレート化剤で
表面処理され、かつAl2O3で被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 37〜48 実施例25〜36のそれぞれにおいて、空気での酸
化を省いた以外はそれぞれ実施例25〜36と同様に
してそれぞれのキレート化剤で処理され、かつ
Al2O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を
得た。 実施例 49〜60 実施例１と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸
濁液を得、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化
鉄懸濁液中に、0.1モル／の硫酸第一ニツケル
水溶液250mlと0.1モル／の硫酸第一鉄水溶液50
mlとを混合した混合液を徐々に添加して、α−オ
キシ水酸化鉄粉末の粒子表面に水酸化第一ニツケ
ルと水酸化第一鉄の共沈物を被着させた。その
後、水洗、乾燥を行つた後、電気炉を用いて500
℃で２時間加熱、脱水を行い、α−酸化鉄に変性
させた。 次いで、水酸化第一ニツケルと水酸化第一鉄の
共沈物で被覆されたα−酸化鉄を還元炉に充填
し、水素ガスを流速１／分で通気して、400℃
の温度で６時間加熱還元し、Ni3Feで被覆された
針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。このNi3Feで
被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末は、長径
0.3μ、軸比（長径／短径）15／１、保磁力1250エ
ルステツドで、飽和磁化量は165emu／ｇであつ
た。 このようにして得られたNi3F6で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブ
で連結されたフラスコに入れ、実施例１〜12と同
様にしてキレート化処理を行い、アセチルアセト
ンおよび前記第１表に示される各キレート化剤で
表面処理され、かつNi3Feで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末を得た。 実施例 61〜72 実施例49〜60のそれぞれにおいて、空気での酸
化を省いた以外はそれぞれ実施例49〜60と同様に
してそれぞれのキレート化剤で処理され、かつ
Ni3Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を
得た。 実施例 73〜84 実施例１と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸
濁液を得、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化
鉄懸濁液中に、0.1モル／の硫酸銅水溶液20ml
を徐々に添加して、α−オキシ水酸化鉄粉末の粒
子表面に水酸化銅を被着させた。その後、水洗、
乾燥を行つた後、電気炉を用いて400℃で２時間
加熱、脱水を行い、α−酸化鉄に変性させた。 次いで、水酸化銅で被覆されたα−酸化鉄を還
元炉に充填し、水素ガスを流速１／分で通気し
て、450℃の温度で４時間加熱還元し、Cuで被覆
された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。この
Cuで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末は、
長径0.3μ、軸比（長径／短径）15／１、保磁力
1320エルステツドで、飽和磁化量は162emu／ｇ
であつた。 このようにして得られたCuで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブで
連結されたフラスコに入れ、実施例１〜12と同様
にしてキレート化処理を行い、アセチルアセトン
および前記第１表に示される各キレート化剤で表
面処理され、かつCuで被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末を得た。 実施例 85〜96 実施例73〜84のそれぞれにおいて、空気での酸
化を省いた以外はそれぞれ実施例73〜84と同様に
してそれぞれのキレート化剤で処理され、かつ
Cuで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 実施例 97〜108 実施例１と同様にしてα−オキシ水酸化鉄の懸
濁液を得、この強アルカリ性のα−オキシ水酸化
鉄懸濁液中に、0.1モル／の硫酸ニツケル水溶
液200mlを徐々に添加して、α−オキシ水酸化鉄
粉末の粒子表面に水酸化ニツケルを被着させた。
その後、水洗、乾燥を行つた後、電気炉を用いて
300℃で２時間加熱、脱水を行い、α−酸化鉄に
変性させた。 次いで、水酸化ニツケルで被覆されたα−酸化
鉄を還元炉に充填し、水素ガスを流速１／分で
通気して、450℃の温度で４時間加熱還元し、Ni
で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。
このNiで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
は、長径0.3μ、軸比（長径／短径）15／１、保磁
力1150エルステツドで、飽和磁化量は164emu／
ｇであつた。 このようにして得られたNiで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末10ｇを、ガラスチユーブで
連結されたフラスコに入れ、実施例１〜12と同様
にしてキレート化処理を行い、アセチルアセトン
および前記第１表に示される各キレート化剤で表
面処理され、かつNiで被覆された針状微粒子金
属鉄磁性粉末を得た。 実施例 109〜120 実施例97〜108のそれぞれにおいて、空気での
酸化を省いた以外はそれぞれ実施例97〜108と同
様にしてそれぞれのキレート化剤で処理され、か
つNiで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を
得た。 比較例 １ 実施例１において、ケイ酸水和物の被着処理お
よびキレート化処理を省いた以外は実施例１と同
様にして、針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ２ 実施例１において、キレート化処理を省いた以
外は実施例１と同様にしてSiO2で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ３ 実施例13において、キレート化処理を省いた以
外は実施例１と同様にしてSiO2で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ４ 実施例１において、SiO2で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のSiO2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびSiO2によつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 ５ 実施例13において、SiO2で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のSiO2で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびSiO2によつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 ６ 実施例25において、キレート化処理を省いた以
外は実施例25と同様にしてAl2O3で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ７ 実施例37において、キレート化処理を省いた以
外は実施例37と同様にしてAl2O3で被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 ８ 実施例25において、Al2O3で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のAl2O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびAl2O3によつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 ９ 実施例37において、Al2O3で被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のAl2O3で被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびAl2O3によつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 10 実施例49において、キレート化処理を省いた以
外は実施例49と同様にしてNi3Feで被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 11 実施例61において、キレート化処理を省いた以
外は実施例61と同様にしてNi3Feで被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 12 実施例49において、Ni3Feで被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のNi3Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびNi3Feによつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 13 実施例61において、Ni3Feで被覆された針状微
粒子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、こ
のNi3Feで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末
５ｇを、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム
500mgを溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混
合した。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラ
ノリン酸カルシウムおよびNi3Feによつて粒子表
面が被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得
た。 比較例 14 実施例73において、キレート化処理を省いた以
外は実施例73と同様にしてCuで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 15 実施例85において、キレート化処理を省いた以
外は実施例85と同様にしてCuで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 16 実施例73において、Cuで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この
Cuで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末５ｇ
を、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム500mg
を溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混合し
た。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリ
ン酸カルシウムおよびCuによつて粒子表面が被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 17 実施例85において、Cuで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この
Cuで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末５ｇ
を、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム500mg
を溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混合し
た。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリ
ン酸カルシウムおよびCuによつて粒子表面が被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 18 実施例97において、キレート化処理を省いた以
外は実施例97と同様にしてNiで被覆された針状
微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 19 実施例109において、キレート化処理を省いた
以外は実施例109と同様にしてNiで被覆された針
状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 20 実施例97において、Niで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この
Niで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末５ｇ
を、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム500mg
を溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混合し
た。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリ
ン酸カルシウムおよびNiによつて粒子表面が被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 比較例 21 実施例109において、Niで被覆された針状微粒
子金属鉄磁性粉末のキレート化処理を省き、この
Niで被覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末５ｇ
を、トルエン300mlにラノリン酸カルシウム500mg
を溶解した溶液中に浸漬して30分間撹拌混合し
た。しかる後、濾過し、室温下で乾燥してラノリ
ン酸カルシウムおよびNiによつて粒子表面が被
覆された針状微粒子金属鉄磁性粉末を得た。 各実施例および各比較例で得られた針状微粒子
金属磁性粉末について、酸化安定性を試験した。
酸化安定性の試験は、示差熱分析計を用いて、各
針状微粒子金属鉄磁性粉末の空気中での酸化促進
温度（発火点）を測定して行つた。 下記第２表および第３表はその結果である。
【表】
上表から明らかなように、この発明で得られた
針状微粒子金属磁性粉末（実施例１〜120）は従
来の針状微粒子金属磁性粉末（比較例１〜21）に
比し、いずれも発火点が高く、このことからこの
発明によつて得られる金属磁性粉末は酸化安定性
に優れていることがわかる。
針状微粒子金属磁性粉末（実施例１〜120）は従
来の針状微粒子金属磁性粉末（比較例１〜21）に
比し、いずれも発火点が高く、このことからこの
発明によつて得られる金属磁性粉末は酸化安定性
に優れていることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 粉末粒子表面に、SiO2、Al2O3、Ni3Fe、
Cu、Niから選ばれる少なくとも１種からなる被
膜を設け、さらにこの被膜上にキレート化剤を存
在させてなる金属磁性粉末。 ２ 粉末粒子表面に、SiO2、Al2O3、Ni3Fe、
Cu、Niから選ばれる少なくとも１種からなる被
膜を設け、さらにこの被膜上に酸化処理を施しキ
レート化剤を存在させてなる金属磁性粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60001672A JPS61160905A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 金属磁性粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60001672A JPS61160905A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 金属磁性粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61160905A JPS61160905A (ja) | 1986-07-21 |
| JPH0578926B2 true JPH0578926B2 (ja) | 1993-10-29 |
Family
ID=11508006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60001672A Granted JPS61160905A (ja) | 1985-01-09 | 1985-01-09 | 金属磁性粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61160905A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP5660566B2 (ja) * | 2010-07-23 | 2015-01-28 | 富士フイルム株式会社 | 磁性粒子およびその製造方法 |
| JP5808010B2 (ja) * | 2011-11-25 | 2015-11-10 | 新日鉄住金化学株式会社 | 分散性ニッケル微粒子組成物 |
Citations (7)
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| JPS5698401A (en) * | 1980-01-10 | 1981-08-07 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Ferromagnetic metal powder with improved oxidation stability and preparation thereof |
| JPS5877505A (ja) * | 1981-11-04 | 1983-05-10 | Kawasaki Steel Corp | メタル磁性粉の製造方法 |
| JPS59155106A (ja) * | 1983-02-23 | 1984-09-04 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
| JPS59157205A (ja) * | 1983-02-23 | 1984-09-06 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
-
1985
- 1985-01-09 JP JP60001672A patent/JPS61160905A/ja active Granted
Patent Citations (7)
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|---|---|---|---|---|
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| JPS5877505A (ja) * | 1981-11-04 | 1983-05-10 | Kawasaki Steel Corp | メタル磁性粉の製造方法 |
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| JPS59157205A (ja) * | 1983-02-23 | 1984-09-06 | Hitachi Maxell Ltd | 金属磁性粉末の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61160905A (ja) | 1986-07-21 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |