JPH0543921A - ニツケル微粉末の製造方法 - Google Patents
ニツケル微粉末の製造方法Info
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- JPH0543921A JPH0543921A JP20174291A JP20174291A JPH0543921A JP H0543921 A JPH0543921 A JP H0543921A JP 20174291 A JP20174291 A JP 20174291A JP 20174291 A JP20174291 A JP 20174291A JP H0543921 A JPH0543921 A JP H0543921A
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- hydrazine hydrate
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 分散性が良く、粒径が小さく粒度分布幅の極
めて狭い金属ニッケル微粉末を得ること。 【構成】 塩基性炭酸ニッケルを含む溶媒中にヒドラジ
ン又はヒドラジン水化物を加えて還元する。
めて狭い金属ニッケル微粉末を得ること。 【構成】 塩基性炭酸ニッケルを含む溶媒中にヒドラジ
ン又はヒドラジン水化物を加えて還元する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はニッケル微粉末の製造方
法、特に、積層コンデンサの内部電極材料として有用な
ニッケルの微粉末の製造方法に関するものである。
法、特に、積層コンデンサの内部電極材料として有用な
ニッケルの微粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、小型且つ大容量の積層セラミック
コンデンサの生産コストの低減化を図るべく、内部電極
材料として白金、パラジウム等の貴金属に代わりニッケ
ルなどの卑金属を用い、非還元性誘電体磁器を誘電体材
料とする積層セラミックコンデンサが、例えば、特公昭
５６−４６６４１号公報にて提案され、また、その金属
ニッケル粉末の製造方法として、例えば、特開昭５３−
９５１６５号公報にて、塩化ニッケル、炭酸ニッケル及
び酢酸ニッケルのうちいずれか一種を含むニッケル含有
溶液にヒドラジン若しくはヒドラジン化合物を添加、混
合して１００℃以下の温度で加熱する方法が提案されて
いる。
コンデンサの生産コストの低減化を図るべく、内部電極
材料として白金、パラジウム等の貴金属に代わりニッケ
ルなどの卑金属を用い、非還元性誘電体磁器を誘電体材
料とする積層セラミックコンデンサが、例えば、特公昭
５６−４６６４１号公報にて提案され、また、その金属
ニッケル粉末の製造方法として、例えば、特開昭５３−
９５１６５号公報にて、塩化ニッケル、炭酸ニッケル及
び酢酸ニッケルのうちいずれか一種を含むニッケル含有
溶液にヒドラジン若しくはヒドラジン化合物を添加、混
合して１００℃以下の温度で加熱する方法が提案されて
いる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記方
法で生成したニッケル粉末は粒度分布幅が広く、また、
バインダに対する分散性が悪いため、積層コンデンサの
内部電極材料として使用した場合、内部欠陥や電気特性
の劣化を招くという問題があった。
法で生成したニッケル粉末は粒度分布幅が広く、また、
バインダに対する分散性が悪いため、積層コンデンサの
内部電極材料として使用した場合、内部欠陥や電気特性
の劣化を招くという問題があった。
【０００４】従って、本発明は、分散性が良く、粒径が
小さく粒度分布幅の極めて狭い金属ニッケル微粉末を得
ることを目的とするものである。
小さく粒度分布幅の極めて狭い金属ニッケル微粉末を得
ることを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するため、塩基性炭酸ニッケルを含む溶媒中にヒドラ
ジン又はヒドラジン水化物を加えて還元するようにした
ものである。
決するため、塩基性炭酸ニッケルを含む溶媒中にヒドラ
ジン又はヒドラジン水化物を加えて還元するようにした
ものである。
【０００６】本発明において使用する塩基性炭酸ニッケ
ルは、例えば、塩化ニッケル（ＮiＣl2）、硫酸ニッケ
ル（ＮiＳＯ4）、硝酸ニッケル（Ｎi（ＮＯ3）2）、酢
酸ニッケルなどの水溶性ニッケル(II)塩水溶液に炭酸ア
ルカリを作用させることにより得られ、通常、一般式：
xＮiＣＯ3・yＮi(ＯＨ)2・zＨ2Ｏで示される任意の組成の
ものを使用できるが、塩基性炭酸ニッケル中に含まれる
各不純物元素濃度が５０ppm以下のものを使用するのが
好適である。これは、塩基性炭酸ニッケル中の全不純物
元素濃度が５０ppmを越えると、不純物元素の影響を受
けて生成したニッケル粉末の分散性が低下するからであ
る。また、前記塩基性炭酸ニッケルは平均粒径が６〜９
μmで、粒度分布が０.２〜１０μmである粉末を使用す
るのが好ましい。
ルは、例えば、塩化ニッケル（ＮiＣl2）、硫酸ニッケ
ル（ＮiＳＯ4）、硝酸ニッケル（Ｎi（ＮＯ3）2）、酢
酸ニッケルなどの水溶性ニッケル(II)塩水溶液に炭酸ア
ルカリを作用させることにより得られ、通常、一般式：
xＮiＣＯ3・yＮi(ＯＨ)2・zＨ2Ｏで示される任意の組成の
ものを使用できるが、塩基性炭酸ニッケル中に含まれる
各不純物元素濃度が５０ppm以下のものを使用するのが
好適である。これは、塩基性炭酸ニッケル中の全不純物
元素濃度が５０ppmを越えると、不純物元素の影響を受
けて生成したニッケル粉末の分散性が低下するからであ
る。また、前記塩基性炭酸ニッケルは平均粒径が６〜９
μmで、粒度分布が０.２〜１０μmである粉末を使用す
るのが好ましい。
【０００７】前記溶媒としては、還元剤が溶解するもの
であれば任意のものを使用できるが、一般的には水が使
用される。また、還元剤としては、還元作用の強いヒド
ラジン又はヒドラジン水化物を使用するのが好適であ
り、還元は、通常、浴温を６５〜９５℃、好ましくは、
７０〜９２℃に保持して行われる。前記塩基性炭酸ニッ
ケル、溶媒及び還元剤はモル比で１：１５：１９０〜
１：３０：２３０の割合で混合される。
であれば任意のものを使用できるが、一般的には水が使
用される。また、還元剤としては、還元作用の強いヒド
ラジン又はヒドラジン水化物を使用するのが好適であ
り、還元は、通常、浴温を６５〜９５℃、好ましくは、
７０〜９２℃に保持して行われる。前記塩基性炭酸ニッ
ケル、溶媒及び還元剤はモル比で１：１５：１９０〜
１：３０：２３０の割合で混合される。
【０００８】
【作用】塩基性炭酸ニッケルを溶媒に添加すると、塩基
性炭酸ニッケル粉末が溶媒に分散し、その分散液を所定
温度にまで加熱、維持し、撹拌しながらヒドラジン水化
物を加えると、塩基性炭酸ニッケルとヒドラジン水化物
との固体−液体反応によりニッケル錯塩を生成し、さら
にヒドラジン水化物の還元作用によりニッケルイオンが
還元され、金属ニッケルとして析出する。
性炭酸ニッケル粉末が溶媒に分散し、その分散液を所定
温度にまで加熱、維持し、撹拌しながらヒドラジン水化
物を加えると、塩基性炭酸ニッケルとヒドラジン水化物
との固体−液体反応によりニッケル錯塩を生成し、さら
にヒドラジン水化物の還元作用によりニッケルイオンが
還元され、金属ニッケルとして析出する。
【０００９】以下、実施例について説明する。
【００１０】
【実施例】反応槽に１５モルの純水を入れ、これを２０
０〜３００rpmの速度で回転する撹拌機で撹拌し、浴温
度を８０℃に維持しながら、塩基性炭酸ニッケル（Ｎi
ＣＯ3・２Ｎi(ＯＨ)2・４Ｈ2Ｏ、平均粒径：８.０μm、粒
度範囲：０.２〜１０μm）１モル及びヒドラジン水化物
１９０モルを順次投入し、Ｎｉ2+イオンチェッカーでニ
ッケルイオンが検出されなくなるまで保持する。なお、
塩基性炭酸ニッケル中の不純物濃度はＦe＜１０ppm、Ｍ
g＜１０ppm、Ｃa＜１０ppm、Ｃu＜１０ppm、Ｎa＜５０p
pm、Ｃo＜５０ppm、全不純物濃度５０ppm以下である。
次いで、反応液を室温にまで冷却した後、純水を静かに
加えて生成したニッケル粉末を洗浄液のｐＨが７.０〜
８.０になるまで洗浄する。ニッケル粉末を濾別したの
ち、９０℃で乾燥して金属ニッケル粉末を得る。
０〜３００rpmの速度で回転する撹拌機で撹拌し、浴温
度を８０℃に維持しながら、塩基性炭酸ニッケル（Ｎi
ＣＯ3・２Ｎi(ＯＨ)2・４Ｈ2Ｏ、平均粒径：８.０μm、粒
度範囲：０.２〜１０μm）１モル及びヒドラジン水化物
１９０モルを順次投入し、Ｎｉ2+イオンチェッカーでニ
ッケルイオンが検出されなくなるまで保持する。なお、
塩基性炭酸ニッケル中の不純物濃度はＦe＜１０ppm、Ｍ
g＜１０ppm、Ｃa＜１０ppm、Ｃu＜１０ppm、Ｎa＜５０p
pm、Ｃo＜５０ppm、全不純物濃度５０ppm以下である。
次いで、反応液を室温にまで冷却した後、純水を静かに
加えて生成したニッケル粉末を洗浄液のｐＨが７.０〜
８.０になるまで洗浄する。ニッケル粉末を濾別したの
ち、９０℃で乾燥して金属ニッケル粉末を得る。
【００１１】得られた金属ニッケル粉末の物理的特性を
測定したところ、一次粒子の平均粒径が０.６μｍで、
粒度範囲が０．２〜５．０と粒度分布が極めて狭い球状
の微粉末であった。また、タップ密度は２.０g/ml、比
表面積は２.４m2/gで、ニッケル微粉末中の不純物濃度
はＡl＜１０ppm、Ｆe＜１０ppm、Ｍg＜１０〜５０ppm、
Ｃa＜−、Ｃu＜１０ppmであった。
測定したところ、一次粒子の平均粒径が０.６μｍで、
粒度範囲が０．２〜５．０と粒度分布が極めて狭い球状
の微粉末であった。また、タップ密度は２.０g/ml、比
表面積は２.４m2/gで、ニッケル微粉末中の不純物濃度
はＡl＜１０ppm、Ｆe＜１０ppm、Ｍg＜１０〜５０ppm、
Ｃa＜−、Ｃu＜１０ppmであった。
【００１２】前記ニッケル粉末４７.５wt％と分散剤４.
０wt％を、エチルセルロースにテルピネオールを混練し
て調製したビヒクル１０.０wt％と３０〜６０分混合し
た後、３本ロールミルで２〜４回混練し、前記ビヒクル
３８.５wt％とテルピネオールを加えて混合し、粘度
４．５〜１６pa.、比重１.２〜２.０に調整し、更に３
０〜６０分混合処理してニッケルペーストを調製する。
０wt％を、エチルセルロースにテルピネオールを混練し
て調製したビヒクル１０.０wt％と３０〜６０分混合し
た後、３本ロールミルで２〜４回混練し、前記ビヒクル
３８.５wt％とテルピネオールを加えて混合し、粘度
４．５〜１６pa.、比重１.２〜２.０に調整し、更に３
０〜６０分混合処理してニッケルペーストを調製する。
【００１３】このニッケルペーストを内部電極形成用導
電ペーストとして用い、常法により積層セラミックコン
デンサを製造した。即ち、まず、常法により（Ｂa0.98
Ｃa0.02）1.01（Ｔｉ0.84Ｚｒ0.16）Ｏ2からなる組成を
有するチタン酸バリウム系誘電体磁器の仮焼粉末を調製
し、これに３重量％の有機バインダを加えて湿式混合
し、セラミックグリーンシートを得る。このセラミック
グリーンシートの表面に３２５〜４００メッシュのスク
リーンを用いてスクリーン印刷法により前記ニッケルペ
ーストを塗布する。このセラミックグリーンシートを前
記ニッケルペーストで形成した塗膜の一端が積層体の端
面に交互に露出するように複数枚重ね、その上下にニッ
ケルペーストの塗布されていないセラミックグリーンシ
ートを重ねた後、全体を圧着し、積層体を構成する。こ
の積層体を所定寸法にカットしてコンデンサチップを
得、外部電極との接合中間層として各チップをニッケル
ペースト中にディッピングにより、その端面にニッケル
ペーストを塗布する。なお、このニッケルペーストはデ
ィッピング用に調製した前記内部電極形成用ニッケルペ
ーストと同種のものである。次いで、前記コンデンサチ
ップを非酸化性雰囲気中、１２５０±１００℃の温度で
焼成し、ニッケル層を誘電体層からなるコンデンサユニ
ットを得る。このユニットの両端に、その各接合中間層
を被覆するように、Ａg又はＡg−Ｐdを主成分とする導
電性ペーストを塗布した後、加熱硬化させて外部電極を
形成し、その上にニッケルメッキ又は錫メッキを施し、
積層セラミックコンデンサ（定格電圧：２５Ｖ）を得
る。
電ペーストとして用い、常法により積層セラミックコン
デンサを製造した。即ち、まず、常法により（Ｂa0.98
Ｃa0.02）1.01（Ｔｉ0.84Ｚｒ0.16）Ｏ2からなる組成を
有するチタン酸バリウム系誘電体磁器の仮焼粉末を調製
し、これに３重量％の有機バインダを加えて湿式混合
し、セラミックグリーンシートを得る。このセラミック
グリーンシートの表面に３２５〜４００メッシュのスク
リーンを用いてスクリーン印刷法により前記ニッケルペ
ーストを塗布する。このセラミックグリーンシートを前
記ニッケルペーストで形成した塗膜の一端が積層体の端
面に交互に露出するように複数枚重ね、その上下にニッ
ケルペーストの塗布されていないセラミックグリーンシ
ートを重ねた後、全体を圧着し、積層体を構成する。こ
の積層体を所定寸法にカットしてコンデンサチップを
得、外部電極との接合中間層として各チップをニッケル
ペースト中にディッピングにより、その端面にニッケル
ペーストを塗布する。なお、このニッケルペーストはデ
ィッピング用に調製した前記内部電極形成用ニッケルペ
ーストと同種のものである。次いで、前記コンデンサチ
ップを非酸化性雰囲気中、１２５０±１００℃の温度で
焼成し、ニッケル層を誘電体層からなるコンデンサユニ
ットを得る。このユニットの両端に、その各接合中間層
を被覆するように、Ａg又はＡg−Ｐdを主成分とする導
電性ペーストを塗布した後、加熱硬化させて外部電極を
形成し、その上にニッケルメッキ又は錫メッキを施し、
積層セラミックコンデンサ（定格電圧：２５Ｖ）を得
る。
【００１４】得られた積層セラミックコンデンサについ
て、サーマルショックによるクラック不良の発生率及び
電気的特性を測定したところ表１に示す結果が得られ
た。
て、サーマルショックによるクラック不良の発生率及び
電気的特性を測定したところ表１に示す結果が得られ
た。
【００１５】なお、クラック不良の発生率は、数十個の
積層セラミックコンデンサを試料とし、これを予熱する
ことなく２４０℃の熔融半田浴に数秒間浸漬し、これを
室温にまで自然冷却した後、超音波探傷により試料内部
のクラックを検出し、総試料数に対する内部クラックが
発生した試料数の割合を求めた。また、絶縁抵抗劣化時
間は、積層セラミックコンデンサの定格電力の４倍の電
圧（１００Ｖ）を印加すると同時に、外部電極端子間の
絶縁抵抗を連続的に測定し、その絶縁抵抗が１ＭΩ以下
になるまでの時間である。更に、絶縁抵抗劣化は、積層
セラミックコンデンサの初期抵抗値をＩＲメータで測定
し、１００Ｖの電圧を印加をした後の絶縁抵抗値が従来
の積層セラミックコンデンサと同じであれば、絶縁抵抗
劣化なしとした。また、絶縁破壊電圧は、積層セラミッ
クコンデンサの外部電極端子に電圧を印加し、これを１
００Ｖ／ｓｅｃで増加させて、電極端子間の電流値が１
ｍＡ以上となった時の電圧値を測定して、これを絶縁破
壊電圧とした。
積層セラミックコンデンサを試料とし、これを予熱する
ことなく２４０℃の熔融半田浴に数秒間浸漬し、これを
室温にまで自然冷却した後、超音波探傷により試料内部
のクラックを検出し、総試料数に対する内部クラックが
発生した試料数の割合を求めた。また、絶縁抵抗劣化時
間は、積層セラミックコンデンサの定格電力の４倍の電
圧（１００Ｖ）を印加すると同時に、外部電極端子間の
絶縁抵抗を連続的に測定し、その絶縁抵抗が１ＭΩ以下
になるまでの時間である。更に、絶縁抵抗劣化は、積層
セラミックコンデンサの初期抵抗値をＩＲメータで測定
し、１００Ｖの電圧を印加をした後の絶縁抵抗値が従来
の積層セラミックコンデンサと同じであれば、絶縁抵抗
劣化なしとした。また、絶縁破壊電圧は、積層セラミッ
クコンデンサの外部電極端子に電圧を印加し、これを１
００Ｖ／ｓｅｃで増加させて、電極端子間の電流値が１
ｍＡ以上となった時の電圧値を測定して、これを絶縁破
壊電圧とした。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１に示す結果から、本発明方法に
より得たニッケル微粉末を用いると、クラック不良の発
生率が従来法により得たニッケル粉末を用いたものの約
１／７に減少し、電気特性の劣化を防止できることが解
る。
より得たニッケル微粉末を用いると、クラック不良の発
生率が従来法により得たニッケル粉末を用いたものの約
１／７に減少し、電気特性の劣化を防止できることが解
る。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明は、塩基性
炭酸ニッケル、特に、高純度で特定の粒径の塩基性炭酸
ニッケルを原料として用い、固液反応によりニッケル微
粉末を製造するようにしたので、一次粒子の平均粒径が
小さく、粒度範囲が０.２〜５.０μｍと極めて狭い球状
のニッケル微粉末を得ることができ、しかも、そのバイ
ンダに対する分散性を向上させることができるという優
れた効果を奏する。
炭酸ニッケル、特に、高純度で特定の粒径の塩基性炭酸
ニッケルを原料として用い、固液反応によりニッケル微
粉末を製造するようにしたので、一次粒子の平均粒径が
小さく、粒度範囲が０.２〜５.０μｍと極めて狭い球状
のニッケル微粉末を得ることができ、しかも、そのバイ
ンダに対する分散性を向上させることができるという優
れた効果を奏する。
Claims (3)
- 【請求項１】 塩基性炭酸ニッケルを含む溶媒中にヒド
ラジン又はヒドラジン水化物を加えて還元することを特
徴とするニッケル微粉末の製造方法。 - 【請求項２】 塩基性炭酸ニッケル中の不純物元素濃度
が５０ｐｐｍ以下である請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 還元を６５〜９５℃の範囲内の温度で行
う請求項１又は２に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20174291A JPH0543921A (ja) | 1991-08-12 | 1991-08-12 | ニツケル微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20174291A JPH0543921A (ja) | 1991-08-12 | 1991-08-12 | ニツケル微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543921A true JPH0543921A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16446189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20174291A Pending JPH0543921A (ja) | 1991-08-12 | 1991-08-12 | ニツケル微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0543921A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1991
- 1991-08-12 JP JP20174291A patent/JPH0543921A/ja active Pending
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