JPH0532788A - オルガノポリシロキサンエマルジヨンの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 オクタデシルトリメチルアンモニウム、ポリ
オキシエチレンノニルフェニルエーテルリン酸、ポリオ
キシエチレンラウリルエーテル等の液晶形成性乳化剤と
水を混合して液晶を形成したのち、この液晶とシリコー
ン油等の液状オルガノポリシロキサンとを混合して、オ
ルガノポリシロキサンの水中油型エマルジョンを形成す
る。 【効果】 乳化剤のイオン性の制約を受けずに、高剪断
力乳化機を必要とすることなく、高粘度のシリコーン油
についても、効率的にエマルジョンが得られる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、オルガノポリシロキサ
ンエマルジョンの製造方法に関するものであり、詳しく
は化粧料、整髪料、繊維処理剤、潤滑剤、離型剤、ガラ
ス繊維処理剤、艶出剤、消泡剤などに有効に利用される
オルガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】従来から、オルガノポリシロキサンの製
造方法としては、アルキルベンゼンスルホン酸、脂肪族
スルホン酸等を用い、乳化重合により製造する方法が知
られており（特公昭４１−１３９９５号公報、同４３−
１８８００号公報）、生産する重合物の粘度が１００万
ｃＳを超えるものまで比較的容易に製造でき、また、得
られるエマルジョン粒子の粒径は０．２μｍ程度まで細
かくでき安定性に優れている。

【０００３】しかしながら、乳化重合による製造方法で
は、乳化剤がアニオン系あるいはカチオン系に限定さ
れ、また、出発物質であるオルガノシロキサンの１０％
前後が未重合のまま残る。このため、乳化重合法で製造
したオルガノポリシロキサンエマルジョンは、用途的に
制約される場合があり、化粧料、整髪料には使用できな
い。

【０００４】また、乳化剤を用いてオルガノポリシロキ
サンを、ホモミキサーなどの高剪断力乳化装置あるいは
一般的な撹拌装置により乳化してエマルジョンを製造す
る方法が知られている。

【０００５】しかし、ホモミキサーのような高剪断力乳
化装置を使用する方法では、ステーターに設けられた孔
から被乳化物を吸い込んで高速回転翼の剪断により乳化
するため、粘度は一万ｃＳ程度以下である必要があり、
高粘度のオルガノポリシロキサンを乳化することができ
ない。

【０００６】一方、一般的な撹拌装置を用いる場合は、
１０万ｃＳ程度のオルガノポリシロキサンまで乳化可能
であるが、剪断が弱いのでエマルジョンの粒径が１〜数
μｍと大きくなる。このため、エマルジョンの貯蔵安定
性が悪く、エマルジョン粒子の合一が起こる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、乳化重合法
を用いずに、少ない乳化剤量で、高剪断力乳化装置を必
要とせず、微細で安定性が良いオルガノポリシロキサン
のエマルジョンを製造することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明のオルガノポリシ
ロキサンエマルジョンの製造方法は、以下の（ａ）〜
（ｃ）の各工程を含むことを特徴とする。 （ａ） 液晶形成性乳化剤により液晶を形成させる工
程。 （ｂ） 液晶と液状オルガノポリシロキサンとを混合撹
拌する工程。 （ｃ） 上記（ｂ）工程で得られた混合物と水を混合し
てエマルジョンとする工程。

【０００９】

【発明の実施態様】

（ａ）工程：本発明では、まず、乳化剤の液晶を形成さ
せる。これは、液晶を形成する性質を具えた乳化剤に、
液晶相を形成するに足る量の水を添加することにより行
なうことができる。乳化剤のイオン性は特に限定され
ず、通常の液晶形成性のノニオン系界面活性剤、アニオ
ン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性
剤などを用いることができる。

【００１０】使用される界面活性剤の具体例としては、
ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチ
レンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンソ
ルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロ
ピレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル等
のノニオン系界面活性剤；アルキル硫酸塩、ポリオキシ
エチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレン
アルキルエーテル酢酸塩、Ｎ−アシルアミノ酸とその
塩、アルキルスルホカルボン酸塩、α−オレフィンスル
ホン酸塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩、アル
キルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリ
ン酸とその塩等のアニオン系界面活性剤；アルキルアン
モニウム塩、アルキルベンジルアンモニウム塩等のカチ
オン系界面活性剤；アルキルベタインタイプ、イミダゾ
リニウムベタイン、レシチン等の両性界面活性剤が挙げ
られる。これら界面活性剤は、単独で使用してもよく、
また複数を組み合わせて使用しても良い。

【００１１】使用される乳化剤の量は、ベース油として
使用される液状オルガノポリシロキサン１００重量部に
対して１〜１００重量部を配合すれば良く、好ましくは
２〜４０重量部である。

【００１２】（ｂ）工程：ついで、上記（ａ）工程で得
られた液晶と、エマルジョン化する液状オルガノポリシ
ロキサンとを均一に混合する。液状オルガノポリシロキ
サンとしては、１ｃＳ（２５℃、以下同じ）程度の低粘
度オルガノポリシロキサンから、１００万ｃＳあるいは
それ以上の高粘度オルガノポリシロキサンまで使用で
き、通常のシリコーン油はもちろんの事、高粘度のシリ
コーン油さらには生ゴム領域の高重合度ポリオルガノポ
リシロキサンまでベース油として用いることができる。

【００１３】オルガノポリシロキサンの添加量は、オル
ガノポリシロキサン１重量部に対して液晶が０．０２重
量部以上となる量とすることが好ましく、より好ましく
は０．０８重量部以上である。

【００１４】液晶とオルガノポリシロキサンとの均一混
合において用いる装置としては、特に限定されないが、
高剪断力を必要とせず、低剪断力（例えば５ｍ／ｓｅｃ
以下）の一般的な撹拌装置でよく、撹拌翼はプロペラ
形、タービン形、いかり形、リボン形等で、全体混合で
きる程度で十分である。

【００１５】（ｃ）工程：ついで、（ｂ）工程で得られ
た均一混合物に水を添加すると、転相し、粒子の平均粒
径が０．５μｍ以下で安定性が高いオルガノポリシロキ
サンの水中油型エマルジョンが得られる。水の添加量
は、エマルジョンが生成する範囲であればいずれでもよ
い。

【００１６】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば以下のような
作用効果が得られる。

【００１７】（１） 粘度の制約を受けずに、広範囲の
液状オルガノポリシロキサンを使用することができ、シ
リコーン油、特に高粘度のシリコーン油さらには生ゴム
領域の高重合度オルガノポリシロキサンをベースとする
水中油型のエマルジョンが得られる。

【００１８】（２） 微細で安定性の良いエマルジョン
が得られる。 （３） 乳化剤のイオン性が制約されないので、目的、
用途等に応じて適宜の乳化剤を選択できる。

【００１９】（４） これまで高粘度オルガノポリシロ
キサンを乳化する場合に必要とされいた高剪断力乳化機
（高圧乳化機、ホモミキサー、コロイドミル等）を必要
とせずに効率的にオルガノポリシロキサンエマルジョン
を製造できる。

【００２０】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。実施例における部、％はすべて重量基準である。実
施例で得られたエマルジョンの平均粒径は、日科機
（株）製サブミクロン粒子アナライザー（コールター）
Ｎ４を用いて測定した。

【００２１】実施例１ オクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド １２部 精製水 ３部 を混合して液晶を形成させる。これに、油相としてジメ
チルシリコーン（１０万ｃＳ）４０部を加えパドル、プ
ロペラ等の撹拌機で混合する。粘稠な透明状態になった
ら、精製水４５部を加え、再び混合しエマルジョンを得
た。得られたエマルジョンの平均粒子径は、０．２５μ
ｍであった。

【００２２】実施例２ ＰＯＥ（ｐ＝９．５）ノニルフェニルエーテルリン酸 ６部 精製水 ３部 を混合して液晶を形成させる。これに、油相としてジメ
チルシリコーン（１００万ｃＳ）３０部を加えパドル、
プロペラ等の撹拌機で混合する。粘稠な透明状態になっ
たら、精製水６１部を加え、再び混合しエマルジョンを
得た。得られたエマルジョンの平均粒子径は、０．３５
μｍであった。なお、ＰＯＥはポリオキシエチレンを、
また、ｐはエチレンオキシドの平均付加モル数を示す。

【００２３】実施例３ ＰＯＥ（ｐ＝５）ラウリルエーテル ８部 精製水 ６部 を混合して液晶を形成させる。これに、油相としてジメ
チルシリコーン（５０００ｃＳ）４０部を加えパドル、
プロペラ等の撹拌機で混合する。粘稠な透明状態になっ
たら、精製水４６部を加え、再び混合しエマルジョンを
得た。得られたエマルジョンの平均粒子径は、０．３５
μｍであった。

【００２４】実施例４ ＰＯＥ（ｐ＝２０）ノニルフェニルエーテル ８部 精製水 ２部 を混合して液晶を形成させる。これに、油相としてエポ
キシシリコーン（７０００ｃＳ）４０部を加えパドル、
プロペラ等の撹拌機で混合する。粘稠な透明状態になっ
たら、精製水５０部を加え、再び混合しエマルジョンを
得た。得られたエマルジョンの平均粒子径は、０．２７
μｍであった。

【００２５】比較例１ オクタデシルトリメチルアンモニウムクロライド １２部 精製水 ２０部 を混合する。これは乳化剤溶液であり、液晶を形成して
いない。これに、油相としてジメチルシリコーン（１０
万ｃＳ）４０部を加えパドル、プロペラ等の撹拌機で混
合する。粘稠な透明状態になったら、精製水２８部を加
え、再び混合しエマルジョンを得た。得られたエマルジ
ョンの平均粒子径は、１．２μｍであった。

【００２６】比較例２ ＰＯＥ（ｐ＝９．５）ノニルフェニルエーテルリン酸 ６部 精製水 ２０部 を混合する。これは乳化剤溶液であり、液晶を形成して
いない。これに、油相としてジメチルシリコーン（１０
０万ｃＳ）３０部を加えパドル、プロペラ等の撹拌機で
混合する。粘稠な透明状態になったら、精製水４４部を
加え、再び混合しエマルジョンを得た。得られたエマル
ジョンの平均粒子径は、１．５μｍであった。

【００２７】以上の各エマルジョンについて評価結果を
表１及び表２にまとめて示した。安定性の判定基準 ○：目視判定で分離が認められない。 △：目視判定で僅かに分離が認められる。 ×：目視判定で明らかに分離が認められる。

【００２８】

【表１】 実 施 例 １ ２ ３ ４ オルガノポリシロキサン の配合量(％)： ジメチルシリコーン − − 40.0 − (5000cS) ジメチルシリコーン 40.0 − − − (10万cS) ジメチルシリコーン − 30.0 − − (100万cS) 40.0 エポキシシリコーン − − − (7000cS) 液晶の配合量(％)： 乳化剤 12.0 6.0 8.0 8.0 精製水 3.0 3.0 6.0 2.0 エマルジョンの物性： 平均粒径(μm) 0.25 0.35 0.35 0.27 安定性(１週間) ○ ○ ○ ○ 安定性(１ケ月) ○ ○ ○ ○ 安定性(３ケ月) △ ○ ○〜△ ○〜△ 註）配合％は、全て最終エマルジョン基準である。

【００２９】

【表２】 比 較 例 １ ２ オルガノポリシロキサン の配合量(％)： ジメチルシリコーン − − (5000cS) ジメチルシリコーン 40.0 − (10万cS) ジメチルシリコーン − 30.0 (100万cS) エポキシシリコーン − − (7000cS) 乳化剤の配合量(％) 12.0 6.0 エマルジョンの物性： 平均粒径(μm) 0.2 1.5 安定性(１週間) △ △ 安定性(１ケ月) × × 安定性(３ケ月) × × 註）配合％は、全て最終エマルジョン基準である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】 （ａ） 液晶形成性乳化剤により液晶を形成させる工
   程、 （ｂ） 液晶と液状オルガノポリシロキサンとを混合撹
   拌する工程、 （ｃ） 上記（ｂ）工程で得られた混合物と水を混合し
   てエマルジョンとする工程を含むことを特徴とするオル
   ガノポリシロキサンエマルジョンの製造方法。