JPH05271992A - アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる電解液 - Google Patents
アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる電解液Info
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- JPH05271992A JPH05271992A JP4101828A JP10182892A JPH05271992A JP H05271992 A JPH05271992 A JP H05271992A JP 4101828 A JP4101828 A JP 4101828A JP 10182892 A JP10182892 A JP 10182892A JP H05271992 A JPH05271992 A JP H05271992A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 アルミニウムを、水分量０．１重量％以下の
フタル酸の四級アンモニウム塩の有機溶媒溶液中で陽極
酸化処理することを特徴とするアルミニウム酸化皮膜の
形成方法。 【効果】 従来の水系電解液にかえて、非水系電解液を
用い、表面積の大きい多孔性の陽極酸化皮膜を形成で
き、水に不溶で有機溶媒に可溶な各種機能物質の使用が
可能となる、新規なアルミニウム酸化皮膜の形成方法お
よびそれに用いられる電解液を提供する。
フタル酸の四級アンモニウム塩の有機溶媒溶液中で陽極
酸化処理することを特徴とするアルミニウム酸化皮膜の
形成方法。 【効果】 従来の水系電解液にかえて、非水系電解液を
用い、表面積の大きい多孔性の陽極酸化皮膜を形成で
き、水に不溶で有機溶媒に可溶な各種機能物質の使用が
可能となる、新規なアルミニウム酸化皮膜の形成方法お
よびそれに用いられる電解液を提供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アルミニウム酸化皮膜
の形成方法、即ち、陽極酸化皮膜を有するアルミニウム
の製造方法、およびそれに用いる電解液に関する。本発
明の方法により得られる酸化皮膜は、繊維状の多孔性の
皮膜であり、該酸化皮膜を有するアルミニウムは各種の
機能用途に応用が期待される。
の形成方法、即ち、陽極酸化皮膜を有するアルミニウム
の製造方法、およびそれに用いる電解液に関する。本発
明の方法により得られる酸化皮膜は、繊維状の多孔性の
皮膜であり、該酸化皮膜を有するアルミニウムは各種の
機能用途に応用が期待される。
【０００２】
【従来の技術】アルミニウムの陽極酸化は古くから良く
知られた技術であり、工業的には、耐蝕性、耐候性の要
求される建築、車輛、船舶、航空機用材料、また、電気
絶縁性の要求されるアルマイト電線、プリント配線基
盤、半導体回路、電解コンデンサ、スイッチング素子、
電子写真用ドラム、磁気記録デイスク、湿度センサー、
光・熱特性の重要視される太陽熱吸収板、反射板、多色
アルマイト、感光性アルマイト、発光（蛍光）素子、Ｉ
Ｃ放熱板等の他、潤滑アルマイト、ＰＳ印刷板、触媒、
吸着剤、透過膜、濾過膜等への応用がなされている。
知られた技術であり、工業的には、耐蝕性、耐候性の要
求される建築、車輛、船舶、航空機用材料、また、電気
絶縁性の要求されるアルマイト電線、プリント配線基
盤、半導体回路、電解コンデンサ、スイッチング素子、
電子写真用ドラム、磁気記録デイスク、湿度センサー、
光・熱特性の重要視される太陽熱吸収板、反射板、多色
アルマイト、感光性アルマイト、発光（蛍光）素子、Ｉ
Ｃ放熱板等の他、潤滑アルマイト、ＰＳ印刷板、触媒、
吸着剤、透過膜、濾過膜等への応用がなされている。
【０００３】陽極酸化は、通常、水系の電解液中で実施
され、電解液の種類によって、大別して２種の酸化皮膜
が形成されることが知られている。その一つは、硫酸や
シュウ酸等の酸性溶液中で形成されるポーラス型と呼ば
れる表面積の大きい多孔質の皮膜である。この細孔の中
に第３の物質を充填したり、封口処理することにより機
能化している。他の一つは硼酸アンモニウムやアジピン
酸アンモニウム等の中性溶液中で形成されるバリヤー型
と呼ばれるいわゆる緻密で電気絶縁性の高い皮膜で、ア
ルミ電解コンデンサに利用されている。
され、電解液の種類によって、大別して２種の酸化皮膜
が形成されることが知られている。その一つは、硫酸や
シュウ酸等の酸性溶液中で形成されるポーラス型と呼ば
れる表面積の大きい多孔質の皮膜である。この細孔の中
に第３の物質を充填したり、封口処理することにより機
能化している。他の一つは硼酸アンモニウムやアジピン
酸アンモニウム等の中性溶液中で形成されるバリヤー型
と呼ばれるいわゆる緻密で電気絶縁性の高い皮膜で、ア
ルミ電解コンデンサに利用されている。
【０００４】一方、非水系の電解液を用いる方法も検討
されてはいるが、工業的に実施されているものはないの
が現状であり、機能物質として水に不溶で有機溶媒に可
溶な物質の使用が困難であるという問題がある。
されてはいるが、工業的に実施されているものはないの
が現状であり、機能物質として水に不溶で有機溶媒に可
溶な物質の使用が困難であるという問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の水系
電解液にかえて、非水系電解液を用い、表面積の大きい
多孔性の陽極酸化皮膜を形成でき、水に不溶で有機溶媒
に可溶な各種機能物質の使用が可能となる、新規なアル
ミニウム酸化皮膜の形成方法およびそれに用いられる電
解液を提供しようとするものである。
電解液にかえて、非水系電解液を用い、表面積の大きい
多孔性の陽極酸化皮膜を形成でき、水に不溶で有機溶媒
に可溶な各種機能物質の使用が可能となる、新規なアル
ミニウム酸化皮膜の形成方法およびそれに用いられる電
解液を提供しようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、アルミ
ニウムを、水分量０．１重量％以下のフタル酸の四級ア
ンモニウム塩の有機溶媒溶液中で陽極酸化処理すること
を特徴とするアルミニウム酸化皮膜の形成方法およびそ
れに用いられる電解液を提供するものである。
ニウムを、水分量０．１重量％以下のフタル酸の四級ア
ンモニウム塩の有機溶媒溶液中で陽極酸化処理すること
を特徴とするアルミニウム酸化皮膜の形成方法およびそ
れに用いられる電解液を提供するものである。
【０００７】本発明の電解液に用いるフタル酸の四級ア
ンモニウム塩としては、テトラメチルアンモニウム、テ
トラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウ
ム、テトラブチルアンモニウムなどの対称アルキル型；
トリメチルエチルアンモニウム、ジメチルジエチルアン
モニウム、トリエチルメチルアンモニウム、トリメチル
プロピルアンモニウム、ジメチルジプロピルアンモニウ
ム、トリプロピルメチルアンモニウム、トリメチルブチ
ルアンモニウム、ジメチルジブチルアンモニウム、トリ
ブチルメチルアンモニウム、トリエチルプロピルアンモ
ニウム、ジエチルジプロピルアンモニウム、トリプロピ
ルエチルアンモニウム、トリエチルブチルアンモニウ
ム、ジエチルジブチルアンモニウム、トリブチルエチル
アンモニウム、トリプロピルブチルアンモニウム、ジプ
ロピルジブチルアンモニウム、トリブチルプロピルアン
モニウム、メチルエチルプロピルブチルアンモニウムな
どの非対称アルキル型；Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジニウ
ム、Ｎ，Ｎ−ジメチルピペリジニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルモルホリニウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピロリジニ
ウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピペリジニウム、Ｎ−メ
チル−Ｎ−エチルモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−ジエチルピ
ロリジニウム、Ｎ，Ｎ−ジエチルピペリジニウム、Ｎ，
Ｎ−ジエチルモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレン
ピロリジニウム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレンピペリジニウ
ム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレンモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−
ペンタメチレンピペリジニウム、Ｎ，Ｎ−ペンタメチレ
ンモルホリニウムなどの脂環式型；及び、Ｎ−エチルピ
リジニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチルイミダゾリウム、Ｎ−メ
チル−Ｎ−エチルイミダゾリウムなどの芳香族型の四級
アンモニウム塩を例示することができる。これらの中で
も、アルキル基がメチルあるいはエチル基のものが高い
電気伝導度を示すので好ましく、テトラメチルアンモニ
ウム、テトラエチルアンモニウム、トリメチルエチルア
ンモニウム、ジメチルジエチルアンモニウム、トリエチ
ルメチルアンモニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジニウ
ム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピロリジニウム等が好まし
い。特に、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルア
ンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム塩が入手が
容易でより好ましい。
ンモニウム塩としては、テトラメチルアンモニウム、テ
トラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウ
ム、テトラブチルアンモニウムなどの対称アルキル型；
トリメチルエチルアンモニウム、ジメチルジエチルアン
モニウム、トリエチルメチルアンモニウム、トリメチル
プロピルアンモニウム、ジメチルジプロピルアンモニウ
ム、トリプロピルメチルアンモニウム、トリメチルブチ
ルアンモニウム、ジメチルジブチルアンモニウム、トリ
ブチルメチルアンモニウム、トリエチルプロピルアンモ
ニウム、ジエチルジプロピルアンモニウム、トリプロピ
ルエチルアンモニウム、トリエチルブチルアンモニウ
ム、ジエチルジブチルアンモニウム、トリブチルエチル
アンモニウム、トリプロピルブチルアンモニウム、ジプ
ロピルジブチルアンモニウム、トリブチルプロピルアン
モニウム、メチルエチルプロピルブチルアンモニウムな
どの非対称アルキル型；Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジニウ
ム、Ｎ，Ｎ−ジメチルピペリジニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルモルホリニウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピロリジニ
ウム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピペリジニウム、Ｎ−メ
チル−Ｎ−エチルモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−ジエチルピ
ロリジニウム、Ｎ，Ｎ−ジエチルピペリジニウム、Ｎ，
Ｎ−ジエチルモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレン
ピロリジニウム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレンピペリジニウ
ム、Ｎ，Ｎ−テトラメチレンモルホリニウム、Ｎ，Ｎ−
ペンタメチレンピペリジニウム、Ｎ，Ｎ−ペンタメチレ
ンモルホリニウムなどの脂環式型；及び、Ｎ−エチルピ
リジニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチルイミダゾリウム、Ｎ−メ
チル−Ｎ−エチルイミダゾリウムなどの芳香族型の四級
アンモニウム塩を例示することができる。これらの中で
も、アルキル基がメチルあるいはエチル基のものが高い
電気伝導度を示すので好ましく、テトラメチルアンモニ
ウム、テトラエチルアンモニウム、トリメチルエチルア
ンモニウム、ジメチルジエチルアンモニウム、トリエチ
ルメチルアンモニウム、Ｎ，Ｎ−ジメチルピロリジニウ
ム、Ｎ−メチル−Ｎ−エチルピロリジニウム等が好まし
い。特に、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルア
ンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム塩が入手が
容易でより好ましい。
【０００８】本発明の電解液に用いるフタル酸の四級ア
ンモニウム塩を溶解させる溶媒としては、Ｎ−メチルホ
ルムアミド、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ−
メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、
Ｎ−メチルピロリジノン等のアミド溶媒；γ−ブチロラ
クトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン等の
ラクトン溶媒；エチレンカーボネート、プロピレンカー
ボネート、ブチレンカーボネート等のカーボネート溶
媒；エチレングリコール、メチルセロソルブ等のアルコ
ール溶媒；３−メトキシプロピオニトリル、グルタロニ
トリル等のニトリル溶媒；トリメチルホスフェート、ト
リエチルホスフェート等のリン酸エステル溶媒等を例示
することが出来る。これらの溶媒は、２種以上の溶媒の
混合溶媒として使用することもできる。これらの中でも
γ−ブチロラクトンが実用上最も好ましい。
ンモニウム塩を溶解させる溶媒としては、Ｎ−メチルホ
ルムアミド、Ｎ−エチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルホルムアミド、Ｎ−
メチルアセトアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、
Ｎ−メチルピロリジノン等のアミド溶媒；γ−ブチロラ
クトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン等の
ラクトン溶媒；エチレンカーボネート、プロピレンカー
ボネート、ブチレンカーボネート等のカーボネート溶
媒；エチレングリコール、メチルセロソルブ等のアルコ
ール溶媒；３−メトキシプロピオニトリル、グルタロニ
トリル等のニトリル溶媒；トリメチルホスフェート、ト
リエチルホスフェート等のリン酸エステル溶媒等を例示
することが出来る。これらの溶媒は、２種以上の溶媒の
混合溶媒として使用することもできる。これらの中でも
γ−ブチロラクトンが実用上最も好ましい。
【０００９】上記溶媒に対する溶質フタル酸の四級アン
モニウム塩の溶解量は、得るべき電解液の比抵抗、及び
の化成電圧により異なるが、一般的に飽和濃度以下、好
ましくは１〜４０重量％である。また、本発明の目的を
達成するためには、上記電解液の含水量は０．１重量％
以下、好ましくは０．０５重量％以下に規制することが
必要である。含水量が多すぎると表面積の大きな多孔性
の皮膜を形成することができない。
モニウム塩の溶解量は、得るべき電解液の比抵抗、及び
の化成電圧により異なるが、一般的に飽和濃度以下、好
ましくは１〜４０重量％である。また、本発明の目的を
達成するためには、上記電解液の含水量は０．１重量％
以下、好ましくは０．０５重量％以下に規制することが
必要である。含水量が多すぎると表面積の大きな多孔性
の皮膜を形成することができない。
【００１０】陽極酸化処理の方法としては、一般的に実
用化されている方法を採用することができる。陽極酸化
処理は、温度０〜１２５℃の温度範囲の電解浴中で、０
５〜５０mA/cm2の電流密度で行われる。電解液の火花電
圧は電解液の濃度を下げることにより約５００Ｖまで上
げることは可能であるが、電解液の抵抗が増大し化成時
の発熱が激しくなり電力損失も大きくなるので、実用的
には化成電圧が２００Ｖ以下が好ましい。
用化されている方法を採用することができる。陽極酸化
処理は、温度０〜１２５℃の温度範囲の電解浴中で、０
５〜５０mA/cm2の電流密度で行われる。電解液の火花電
圧は電解液の濃度を下げることにより約５００Ｖまで上
げることは可能であるが、電解液の抵抗が増大し化成時
の発熱が激しくなり電力損失も大きくなるので、実用的
には化成電圧が２００Ｖ以下が好ましい。
【００１１】
【実施例】以下に実施例および比較例を挙げて本発明を
更に具体的に説明する。 （実施例１）フタル酸水素テトラメチルアンモニウム塩
をγ−ブチロラクトン溶媒に２１重量％溶解して電解液
を調製し、電解液中の水分を０．０１重量％に調節し
た。この電解液の２５℃における比抵抗及びこの電解液
中で５ｍＡ／ｃｍ2 でアルミ箔を陽極酸化したときの火
花電圧はそれぞれ１０１Ωｃｍ、９０Ｖであった。
更に具体的に説明する。 （実施例１）フタル酸水素テトラメチルアンモニウム塩
をγ−ブチロラクトン溶媒に２１重量％溶解して電解液
を調製し、電解液中の水分を０．０１重量％に調節し
た。この電解液の２５℃における比抵抗及びこの電解液
中で５ｍＡ／ｃｍ2 でアルミ箔を陽極酸化したときの火
花電圧はそれぞれ１０１Ωｃｍ、９０Ｖであった。
【００１２】（実施例２）実施例１の電解液を使用しア
ルミ箔を室温で５ｍＡ／ｃｍ2 で９０Ｖまで化成した。
得られた酸化皮膜を走査型電子顕微鏡で観察した結果を
図１示す。形成された皮膜は繊維状の形態をとる表面積
の大きい多孔性のものであった。
ルミ箔を室温で５ｍＡ／ｃｍ2 で９０Ｖまで化成した。
得られた酸化皮膜を走査型電子顕微鏡で観察した結果を
図１示す。形成された皮膜は繊維状の形態をとる表面積
の大きい多孔性のものであった。
【００１３】（実施例３）フタル酸水素テトラメチルア
ンモニウム塩をγ−ブチロラクトン溶媒に１０重量％溶
解して電解液を調製し、電解液中の水分を０．０４重量
％に調節した。この電解液の２５℃における比抵抗及び
この電解液中で５ｍＡ／ｃｍ2 でアルミ箔を陽極酸化し
たときの火花電圧はそれぞれ１３４Ωｃｍ、１００Ｖで
あった。この電解液を使用しアルミ箔を室温で１０ｍＡ
／ｃｍ2 で１００Ｖまで化成し、得られた酸化皮膜を透
過型電子顕微鏡で観察した結果を図２示す。形成された
皮膜は繊維状のものであった。
ンモニウム塩をγ−ブチロラクトン溶媒に１０重量％溶
解して電解液を調製し、電解液中の水分を０．０４重量
％に調節した。この電解液の２５℃における比抵抗及び
この電解液中で５ｍＡ／ｃｍ2 でアルミ箔を陽極酸化し
たときの火花電圧はそれぞれ１３４Ωｃｍ、１００Ｖで
あった。この電解液を使用しアルミ箔を室温で１０ｍＡ
／ｃｍ2 で１００Ｖまで化成し、得られた酸化皮膜を透
過型電子顕微鏡で観察した結果を図２示す。形成された
皮膜は繊維状のものであった。
【００１４】（比較例１）実施例１の電解液の水分量を
１重量％にした他は実施例１と同一の電解液を使用し、
この電解液中で実施例２と同様にしてアルミ箔を９０Ｖ
まで化成して得られた皮膜を走査型電子顕微鏡で観察し
たところ、図３示したように皮膜表面は比較的滑らか
で、繊維状の形態をとる皮膜は得られなかった。
１重量％にした他は実施例１と同一の電解液を使用し、
この電解液中で実施例２と同様にしてアルミ箔を９０Ｖ
まで化成して得られた皮膜を走査型電子顕微鏡で観察し
たところ、図３示したように皮膜表面は比較的滑らか
で、繊維状の形態をとる皮膜は得られなかった。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、非水系電解液で、繊維
状の表面積の大きい多孔性の皮膜を形成できる。本発明
の方法により得られる酸化皮膜を有するアルミニウム
は、建築材料、磁気記録デイスク、湿度センサー、太陽
熱放射板、吸収板、多色アルマイト、発光素子、潤滑ア
ルマイト、触媒等の多方面に応用が期待される。
状の表面積の大きい多孔性の皮膜を形成できる。本発明
の方法により得られる酸化皮膜を有するアルミニウム
は、建築材料、磁気記録デイスク、湿度センサー、太陽
熱放射板、吸収板、多色アルマイト、発光素子、潤滑ア
ルマイト、触媒等の多方面に応用が期待される。
【図１】は、実施例２で得られた陽極酸化皮膜の断面の
走査型電子顕微鏡写真である。
走査型電子顕微鏡写真である。
【図２】は、実施例３で得られた陽極酸化皮膜の断面の
透過型電子顕微鏡写真である。
透過型電子顕微鏡写真である。
【図３】は、比較例１で得られた陽極酸化皮膜の断面の
走査型電子顕微鏡写真である。
走査型電子顕微鏡写真である。
Claims (4)
- 【請求項１】 アルミニウムを、水分量０．１重量％以
下のフタル酸の四級アンモニウム塩の有機溶媒溶液中で
陽極酸化処理することを特徴とするアルミニウム酸化皮
膜の形成方法。 - 【請求項２】 陽極酸化処理が、温度０〜１２５℃の電
解浴中で、０．５〜５０mA/cm2の電流密度で行われる請
求項１に記載の方法 - 【請求項３】 請求項１の方法に使用するフタル酸の四
級アンモニウム塩を有機溶媒に溶解してなる水含量０．
１重量％以下の電解液 - 【請求項４】 有機溶媒がγ−ブチロラクトンである請
求項３に記載の電解液
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4101828A JPH05271992A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる電解液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4101828A JPH05271992A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる電解液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05271992A true JPH05271992A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=14310967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4101828A Pending JPH05271992A (ja) | 1992-03-27 | 1992-03-27 | アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる電解液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05271992A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6368485B1 (en) | 1997-11-18 | 2002-04-09 | Mitsubishi Chemical Corporation | Forming electrolyte for forming metal oxide coating film |
| KR100672389B1 (ko) * | 2005-01-28 | 2007-01-24 | 엘지전자 주식회사 | 이동통신 단말기의 케이스 및 그 제작방법 |
| CN100354456C (zh) * | 2004-04-20 | 2007-12-12 | 中国科学院理化技术研究所 | 可控制孔径的氧化铝模板的制备方法 |
| JP2017066513A (ja) * | 2015-09-29 | 2017-04-06 | 日立金属株式会社 | アルミニウム箔の製造方法およびアルミニウム箔 |
-
1992
- 1992-03-27 JP JP4101828A patent/JPH05271992A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6368485B1 (en) | 1997-11-18 | 2002-04-09 | Mitsubishi Chemical Corporation | Forming electrolyte for forming metal oxide coating film |
| CN100354456C (zh) * | 2004-04-20 | 2007-12-12 | 中国科学院理化技术研究所 | 可控制孔径的氧化铝模板的制备方法 |
| KR100672389B1 (ko) * | 2005-01-28 | 2007-01-24 | 엘지전자 주식회사 | 이동통신 단말기의 케이스 및 그 제작방법 |
| JP2017066513A (ja) * | 2015-09-29 | 2017-04-06 | 日立金属株式会社 | アルミニウム箔の製造方法およびアルミニウム箔 |
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