CN100354456C - 可控制孔径的氧化铝模板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电化学领域，特别涉及可控制孔径的氧化铝模板的制备方法。通过选择多元酸与无水乙醇的混合液作为电解液，对电压，电解液种类及浓度等工艺条件的控制，制备得到直径分布范围较窄的纳米级孔道氧化铝模板。该方法在室温下进行。可制备得到直径在20～500nm之间的模板。尤其对制备高电压大孔径的模板，无需再用制冷设备。
Description
技术领域
本发明属于电化学领域，特别涉及可控制孔径的氧化铝模板的制备方法。
技术背景
模板是指含有高密度的纳米柱形孔洞，厚度为几十至几百微米的膜。常用的模板有①具有有序孔洞结构的氧化铝模板②含有无序孔洞分布的高分子模板③多孔硅模板等。模板法是合成纳米材料的重要方法之一，其中孔性氧化铝模板制备条件简易，成本低，孔道分布均匀，是制备形状高度均匀有序的纳米电子材料的理想无机模板，在开发新型电子材料方面具有广阔的应用前景，是迄今为止应用最广泛的模板。如制备纳米线，纳米管，纳米带等一维纳米材料。如何制备孔径分布均匀，形状规则且可批量生产的氧化铝模板是目前要解决的主要问题。
G.E.Thompson(Thin Solid Film 297，1997：192)等人，研究了以磷酸为电解液制备模板的方法，提出了模板孔洞的形成机理模式。 其过程可描述为：通电后，在铝表面形成一层氧化层，氧化层的某些地方有一些突起，突起与突起间有一些薄弱区域，在适当的电场力作用下开始溶解，O2-/OH-进入膜内与金属反应，Al3+向外流出，进入溶液，在竞争过程中有些孔道不发生愈合并不断扩大加深，在底部形成扇形曲面，最终成为孔洞形成的起点，随着电解不断进行，稳定态的孔结构生成。整个过程可认为发生了三个反应：A.氧化物在H+的辅助电场促进下溶解。B.O2-离子迁移到氧化膜的内层，Al3+向外迁移。C.O2-与Al3+发生位置交换，生成新的氧化层或氧化层溶解到电解液中。
制备氧化铝模板主要过程是先除掉高纯铝片表面的有机物和氧化层，然后置于一定浓度的多元酸(如硫酸、草酸、磷酸等)溶液中，加上一定的电压进行电解，经过一段时间后，在金属铝片表面就会形成一层具有许多柱状平行孔洞的氧化膜。孔洞一端开口，另一端为半圆形氧化铝底座，称为阻挡层。阻挡层的下面是未电解的铝基。要得到两端开口的氧化铝模板，可先用HCl-CuCl2溶液除去铝基，再用磷酸溶液溶解掉阻挡层，即可得到两端开口的氧化铝模板。孔性氧化铝模板结构示意图见附图1。
所得模板的各种参数可通过实验条件的控制来得到。由于模板的孔径分布和长度在一定程度上决定纳米功能材料的尺寸，进而会决定纳米材料的性质、功能和用途。寻找适宜的合成条件是非常重要的。
目前在制备氧化铝模板的工作中，Hideki MASUDA(Jpn.J.Appl.Phys.Vol.37，1998：1340)等人使用EYELA CTP-20制冷设备保持0℃的温度下，采用195伏特电压，磷酸做电解液制备得到了形貌规则的模板。目前还没看到比195伏特电压更高的情况。但该过程需要制冷装置，实验复杂。浙江大学在中国专利申请号：02136111.8中公开了采用氧化铝模板制备锗纳米线，但对模板的具体制备过程说明较少，制备范围也较窄。中国科学院固体物理研究所在中国专利申请号：01113724.X中只是对制备模板过程中去除铝基的方法做了论述。日本电信电话株式会社在中国专利申请号：97195783.5中公开了制备多孔阳极氧化铝膜，但采用的方法是预先用一个有凸起的基板，在光洁的铝片上压制形成凹坑，然后再电解制备氧化铝模板。
发明内容
本发明的目的之一是提供制备一系列直径分布范围窄，形态规则的氧化铝模板的方法。
本发明的另一目的是提供一种可控大孔径氧化铝模板的制备方法，该方法简单，实验条件温和，易于实现。
本发明可控孔径的氧化铝模板的制备方法包括以下步骤：
(1)采用高纯铝(99.00～99.999％)作为原料，在丙酮溶液中超声处理5～20分钟左右，除去高纯铝表面有机污染物；接着将除去表面有机污染物的高纯铝置于分析纯高氯酸与无水乙醇(体积比为0.2～0.5)的混合液中进行电解抛光10～30分钟，除去高纯铝表面的氧化物，得到光亮的铝片；这个过程中铝片与铂片电极的面积要有适当的比例(铝片与铂片的面积比在2～20范围)。否则，抛光不完全或失败。
(2)室温下，将步骤(1)处理好的高纯铝置于电解液中电解，在直流电源下，铂片做阴极，铝片做阳极，根据对氧化铝模板孔径的需要，选择需要的电压，电压可在5～500伏特之间，磁力搅拌电解液，电解过程采用水浴。
其中：
电压为5～30伏特，电解液选用硫酸与无水乙醇的混合溶液，硫酸溶液中的硫酸的质量百分比浓度为10～20％，硫酸溶液与无水乙醇的体积比为0.5～5；磁力搅拌电解液，电解时间2～4小时；
电压在30～100伏特，电解液选用草酸与无水乙醇的混合溶液，草酸溶液中的草酸的摩尔浓度为0.1～0.4摩尔/升，草酸溶液与无水乙醇的体积比为0.5～5；磁力搅拌电解液，电解时间4～12小时；
电压在100～500伏特，电解液选用磷酸与无水乙醇的混合溶液，磷酸溶液中的磷酸的质量百分比浓度为2～10％，磷酸溶液与无水乙醇的体积比为0.5～5；磁力搅拌电解液，电解时间7～12小时。
在本步骤中需要向电解液里加无水乙醇，其目的是稀释电解液浓度，降低电解速度，使电解条件温和。在电解过程中，铝的表面会逐渐形成具有孔状结构的膜。
(3)电解完毕，采用HCl-CuCl2混合液(CuCl2溶液中的CuCl2浓度为0.1～0.2摩尔/升，HCl溶液中的HCl的质量比浓度为20～36％，两者等体积混合)与铝基反应，反应时间10～30分钟。接着用5～10wt％的磷酸溶液除去阻挡层，反应时间可根据对孔径的要求控制在1～24小时，即得到具有平行孔道且两端开口的氧化铝模板，孔径在20～500nm。
本发明是采用电解的方法，通过对电压，电解液种类及浓度等工艺条件的控制，制备得到具有直径分布范围较窄的纳米级孔道的氧化铝模板。该方法在室温下进行，可制备得到直径在20～500nm之间的模板，尤其对制备高电压大孔径的模板，无需再用制冷设备。本发明方法简单，产品成本低。
附图说明
图1.氧化铝模板结构示意图；
图2.本发明实施例6的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
采用高纯铝(99.00～99.999％)作为原料，在丙酮溶液中超声处理5～20分钟，除去表面有机污染物，接着在10伏特电压下，铝片做阳极，铂片做阴极(铝片与铂片面积比2～20)，在分析纯高氯酸与无水乙醇(体积比0.2～0.25)混合溶液中电解约15～20分钟，除去表面的氧化物，得到光亮的铝片。在20伏特电压下，以10～20wt％的H2SO4与无水乙醇按体积比0.5～1混合后作为电解液，磁力搅拌电解液，室温下电解2～4小时，电解过程采用水浴。用HCl-CuCl2混合液(CuCl2浓度为0.1～0.2摩尔/升，HCl的质量比浓度为20～36％，两者等体积混合)反应除去铝基，反应时间10～30分钟，接着用5～10wt％H3PO4溶液除去阻挡层，即可得到孔径约在20～30nm之间的孔性氧化铝模板。
实施例2
采用高纯铝(99.00～99.999％)作为原料，在丙酮溶液中超声处理5～20分钟，除去表面有机污染物，接着在10伏特电压下，铝片做阳极，铂片做阴极(铝片与铂片面积比2～20)，在分析纯高氯酸与无水乙醇(体积比0.2～0.25)混合溶液中电解约15～20分钟，除去表面的氧化物，得到光亮的铝片。在40伏特电压下，以0.3摩尔/升的H2C2O4与无水乙醇按体积比0.5～1混合后作为电解液，磁力搅拌电解液，室温下电解3～8小时，电解过程采用水浴。用HCl-CuCl2混合液(CuCl2浓度为0.1～0.2摩尔/升，HCl的质量比浓度为20～36％，两者等体积混合)反应除去铝基，反应时间10～30分钟。接着用5～10wt％H3PO4溶液除去阻挡层，即可得到孔径约在40～60nm之间的孔性氧化铝模板。
实施例3
采用高纯铝(99.00～99.999％)作为原料，在丙酮溶液中超声处理5～20分钟，除去表面有机污染物，接着在10伏特电压下，铝片做阳极，铂片做阴极(铝片与铂片面积比2～20)，在分析纯高氯酸与无水乙醇(体积比0.2～0.25)混合溶液中电解约15～20分钟，除去表面的氧化物，得到光亮的铝片。在60伏特电压下，以0.3摩尔/升的H2C2O4与无水乙醇按体积比0.5～1混合后作为电解液，磁力搅拌电解液，室温下电解4～10小时，电解过程采用水浴。用HCl-CuCl2混合液(CuCl2浓度为0.1～0.2摩尔/升，HCl的质量比浓度为20～36％，两者等体积混合)反应除去铝基，反应时间10～30分钟。接着用5～10wt％H3PO4溶液除去阻挡层，即可得到孔径约在60～90nm之间的孔性氧化铝模板。
实施例4
采用高纯铝(99.00～99.999％)作为原料，在丙酮溶液中超声处理5～20分钟，除去表面有机污染物，接着在10伏特电压下，铝片做阳极，铂片做阴极(铝片与铂片面积比2～20)，在分析纯高氯酸与无水乙醇(体积比0.2～0.25)混合溶液中电解约15～20分钟，除去表面的氧化物，得到光亮的铝片。在90伏特电压下，以0.3摩尔/升的H2C2O4与无水乙醇按体积比0.5～1混合后作为电解液，磁力搅拌电解液，室温下电解4～10小时，电解过程采用水浴。用HCl-CuCl2混合液(CuCl2浓度为0.1～0.2摩尔/升，HCl的质量比浓度为20～36％，两者等体积混合)反应除去铝基，反应时间10～30分钟。接着用5～10wt％H3PO4溶液除去阻挡层，即可得到孔径约在90～120nm之间的孔性氧化铝模板。
实施例5
采用高纯铝(99.00～99.999％)作为原料，在丙酮溶液中超声处理5～20分钟，除去表面有机污染物，接着在10伏特电压下，铝片做阳极，铂片做阴极(铝片与铂片面积比2～20)，在分析纯高氯酸与无水乙醇(体积比0.2～0.25)混合溶液中电解约15～20分钟，除去表面的氧化物，得到光亮的铝片。在120伏特电压下，以5％的H3PO4与无水乙醇按体积比0.5～1混合后作为电解液，磁力搅拌电解液，室温下电解7～12小时，电解过程采用水浴。用HCl-CuCl2混合液(CuCl2浓度为0.1～0.2摩尔/升，HCl的质量比浓度为20～36％，两者等体积混合)反应除去铝基，反应时间10～30分钟。接着用5～10wt％H3PO4溶液除去阻挡层，即可得到孔径约在120～160nm之间的孔性氧化铝模板。
实施例6
采用高纯铝(99.00～99.999％)作为原料，在丙酮溶液中超声处理5～20分钟，除去表面有机污染物，接着在10伏特电压下，铝片做阳极，铂片做阴极(铝片与铂片面积比2～20)，在分析纯高氯酸与无水乙醇(体积比0.2～0.25)混合溶液中电解约15～20分钟，除去表面的氧化物，得到光亮的铝片。在180伏特电压下，以5％的H3PO4与无水乙醇按体积比0.5～1混合后作为电解液，磁力搅拌电解液，室温下电解5～10小时，电解过程采用水浴。用HCl-CuCl2混合液(CuCl2浓度为0.1～0.2摩尔/升，HCl的质量比浓度为20～36％，两者等体积混合)反应除去铝基，反应时间10～30分钟，用5～10wt％H3PO4溶液除去阻挡层，即可得到孔径约在220～250nm之间的孔性氧化铝模板。扫描电镜照片见附图2。
Claims (8)
1.一种可控孔径的氧化铝模板的制备方法，该方法包括清洗氧化铝模板，除掉高纯铝片表面的有机层和氧化层，置于多元酸中电解，用HCl-CuCl2溶液除去铝基，再用磷酸溶液溶解掉阻挡层得到可控孔径氧化铝模板步骤；其特征是：
将清洗好的高纯铝置于电解液中电解，在直流电源下，铂片做阴极，铝片做阳极，根据对氧化铝模板孔径的需要，选择需要的电压，其中：
电压为5～30伏特，电解液选用硫酸与无水乙醇的混合溶液，硫酸溶液中的硫酸的质量百分比浓度为10～20％，硫酸溶液与无水乙醇的体积比为0.5～5；
电压在30～100伏特，电解液选用草酸与无水乙醇的混合溶液，草酸溶液中的草酸的摩尔浓度为0.1～0.4摩尔/升，草酸溶液与无水乙醇的体积比为0.5～5；
电压在100～500伏特，电解液选用磷酸与无水乙醇的混合溶液，磷酸溶液中的磷酸的质量百分比浓度为2～10％，磷酸溶液与无水乙醇的体积比为0.5～5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的可控孔径氧化铝模板的孔径在20～500nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的HCl-CuCl2混合液，其中CuCl2溶液中的CuCl2浓度为0.1～0.2摩尔/升，HCl溶液中的HCl的质量比浓度为20～36％，两者等体积混合。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的除去高纯铝表面氧化物时，采用电解抛光，用分析纯高氯酸与无水乙醇混合液作为电解液，分析纯高氯酸与无水乙醇的体积比为0.2～0.5，铂片做阴极，铝片做阳极，铝片与铂片的面积比在2～20范围。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的电解液选用硫酸与无水乙醇的混合溶液，电解时间2～4小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的电解液选用草酸与无水乙醇的混合溶液，电解时间4～12小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的电解液选用磷酸与无水乙醇的混合溶液，电解时间7～12小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的电解过程采用水浴。
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| GB2168383A (en) * | 1984-12-10 | 1986-06-18 | Emhart Ind | Anodizing metals |
| JPH05271994A (ja) * | 1992-03-27 | 1993-10-19 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる 電解液 |
| JPH05271992A (ja) * | 1992-03-27 | 1993-10-19 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | アルミニウム酸化皮膜の形成方法及びそれに用いる電解液 |
| JPH08134693A (ja) * | 1994-11-11 | 1996-05-28 | Mitsubishi Chem Corp | 高誘電率複合酸化アルミニウム皮膜の製造方法 |
| CN1393578A (zh) * | 2001-06-21 | 2003-01-29 | 中国科学院固体物理研究所 | 去除纳米氧化铝模板背面剩余铝的方法 |
-
2004
- 2004-04-20 CN CNB2004100340014A patent/CN100354456C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
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| 利用AAO模板合成纳米材料 张吉林，洪广言.应用化学，第21卷第1期 2004 * |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1690256A (zh) | 2005-11-02 |
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