JPH05270803A - メタンと二酸化炭素および水蒸気を原料とする合成ガスの製造方法 - Google Patents
メタンと二酸化炭素および水蒸気を原料とする合成ガスの製造方法Info
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- JPH05270803A JPH05270803A JP4065955A JP6595592A JPH05270803A JP H05270803 A JPH05270803 A JP H05270803A JP 4065955 A JP4065955 A JP 4065955A JP 6595592 A JP6595592 A JP 6595592A JP H05270803 A JPH05270803 A JP H05270803A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Abstract
(57)【要約】
【構成】 原料としてメタンと二酸化炭素と水蒸気を反
応させて水素と一酸化炭素を合成する方法において、触
媒としてアルミナにニッケルおよび希土類金属酸化物の
一種または二種以上の混合物および白金族金属の一種ま
たは二種以上の混合物を担持したものを使用することを
特徴とする上記方法である。 【効果】 ７００℃で９０％以上の転化率が達成され、
反応温度を１００℃以上低下させることができる。ま
た、触媒必要量および高価な白金族金属の必要量を低下
させることができ、従来の貴金属触媒に比べて大幅に活
性が向上する。
応させて水素と一酸化炭素を合成する方法において、触
媒としてアルミナにニッケルおよび希土類金属酸化物の
一種または二種以上の混合物および白金族金属の一種ま
たは二種以上の混合物を担持したものを使用することを
特徴とする上記方法である。 【効果】 ７００℃で９０％以上の転化率が達成され、
反応温度を１００℃以上低下させることができる。ま
た、触媒必要量および高価な白金族金属の必要量を低下
させることができ、従来の貴金属触媒に比べて大幅に活
性が向上する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はメタンと二酸化炭素およ
び／または水蒸気とを反応させて合成ガスを製造するた
めの接触反応で使用される触媒に関する。
び／または水蒸気とを反応させて合成ガスを製造するた
めの接触反応で使用される触媒に関する。
【０００２】化石燃料の燃焼に伴う二酸化炭素の排出が
地球温暖化の主原因となって、人類生存の脅威になると
予想されている。このため燃焼により生成する二酸化炭
素を分離回収し、有効利用できれば、二酸化炭素排出が
軽減または抑制されることになり、そのための利用技術
の確立が強く望まれている。本発明はそのための二酸化
炭素利用技術を提供するものである。
地球温暖化の主原因となって、人類生存の脅威になると
予想されている。このため燃焼により生成する二酸化炭
素を分離回収し、有効利用できれば、二酸化炭素排出が
軽減または抑制されることになり、そのための利用技術
の確立が強く望まれている。本発明はそのための二酸化
炭素利用技術を提供するものである。
【０００３】
【従来の技術】メタンは天然ガスの主成分であり、地球
上に豊富に存在する炭化水素資源である。メタンの主用
途は燃料であるが、このほかに合成ガス（一酸化炭素＋
水素）に転化し、Ｃ1化学原料としてメタノール、ＦＴ
合成油、オキソアルコールが製造されている。
上に豊富に存在する炭化水素資源である。メタンの主用
途は燃料であるが、このほかに合成ガス（一酸化炭素＋
水素）に転化し、Ｃ1化学原料としてメタノール、ＦＴ
合成油、オキソアルコールが製造されている。
【０００４】メタンから合成ガスを製造する方法はスチ
ームをガス化剤とするスチームリフォーミング法が主流
となっている。
ームをガス化剤とするスチームリフォーミング法が主流
となっている。
【０００５】 ＣＨ4＋Ｈ2Ｏ＝ＣＯ＋３Ｈ2 （１） この反応で得られる合成ガスのＨ2／ＣＯモル比は３で
あり、これを原料としてメタノール、ＦＴ合成油、オキ
ソアルコールなどを製造するには水素が過剰である。す
なわち、望ましいＨ2／ＣＯモル比は製品により異なる
が、メタノール合成の場合２．０、ＦＴ合成油は１．７
〜２．８、オキソアルコールは２．０のように２前後が
望ましい。このため別途ＣＯ源がない場合には生成ガス
の過剰の水素を分離して燃料とするなど貴重な水素源を
有効利用できない問題点があった。 一方、二酸化炭素
の有効利用のために、二酸化炭素をガス化剤とする、い
わゆる炭酸ガスリフォーミング法が研究されている。
あり、これを原料としてメタノール、ＦＴ合成油、オキ
ソアルコールなどを製造するには水素が過剰である。す
なわち、望ましいＨ2／ＣＯモル比は製品により異なる
が、メタノール合成の場合２．０、ＦＴ合成油は１．７
〜２．８、オキソアルコールは２．０のように２前後が
望ましい。このため別途ＣＯ源がない場合には生成ガス
の過剰の水素を分離して燃料とするなど貴重な水素源を
有効利用できない問題点があった。 一方、二酸化炭素
の有効利用のために、二酸化炭素をガス化剤とする、い
わゆる炭酸ガスリフォーミング法が研究されている。
【０００６】 ＣＨ4＋ＣＯ2＝２ＣＯ＋２Ｈ2 （２） この反応によればＨ2／ＣＯモル比は１と低く、化学原
料とするには水素が不足している。したがって、メタン
と水蒸気と二酸化炭素を同時にフィードして反応させる
ことにより希望するＨ2／ＣＯモル比の合成ガスが得ら
れれば工業的に有利である。
料とするには水素が不足している。したがって、メタン
と水蒸気と二酸化炭素を同時にフィードして反応させる
ことにより希望するＨ2／ＣＯモル比の合成ガスが得ら
れれば工業的に有利である。
【０００７】しかし、Gadalla とBower によればスチー
ムリフォーミングに使用する通常のニッケル系触媒を用
いてメタンと二酸化炭素を反応させると、ＣＯ2／ＣＨ4
モル比および圧力によって決まるある温度以下では触媒
表面にカーボンが析出し、触媒が劣化し、さらにある温
度以上ではニッケルカーバイド（Ｎｉ3Ｃ）の生成する
温度域が存在し、これらを避ける温度条件は非常に狭い
領域に限られることが知られている。
ムリフォーミングに使用する通常のニッケル系触媒を用
いてメタンと二酸化炭素を反応させると、ＣＯ2／ＣＨ4
モル比および圧力によって決まるある温度以下では触媒
表面にカーボンが析出し、触媒が劣化し、さらにある温
度以上ではニッケルカーバイド（Ｎｉ3Ｃ）の生成する
温度域が存在し、これらを避ける温度条件は非常に狭い
領域に限られることが知られている。
【０００８】原料組成や反応条件の設定に制約があり、
実用上の問題点が存在する。
実用上の問題点が存在する。
【０００９】これらの問題点を解決するためにニッケル
の代わりに白金族金属を担持した触媒を用いてメタンと
二酸化炭素を反応させ、比較的低温度でカーボンの析出
を伴わずに合成ガスが製造できることが知られている。
の代わりに白金族金属を担持した触媒を用いてメタンと
二酸化炭素を反応させ、比較的低温度でカーボンの析出
を伴わずに合成ガスが製造できることが知られている。
【００１０】例えば、Gustafson & Waldenはアルミナに
Ｐｔを１％またはＰｄを０．５％担持した触媒にメタン
とＣＯ2をモル比０．９：１．０、１ａｔｍ、８５０
℃、Ｗ／Ｆ０．００７ｇ／（Ｎｃｃ／分）で反応させ９
６％以上のメタン転化率を得ている（ＵＳ−５，０６
８，０５７）。
Ｐｔを１％またはＰｄを０．５％担持した触媒にメタン
とＣＯ2をモル比０．９：１．０、１ａｔｍ、８５０
℃、Ｗ／Ｆ０．００７ｇ／（Ｎｃｃ／分）で反応させ９
６％以上のメタン転化率を得ている（ＵＳ−５，０６
８，０５７）。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】メタンに二酸化炭素と
水を同時に反応させると（１）式と（２）式のような反
応により水素とＣＯの生成モル比を１以上にすることが
期待できるが、従来の貴金属触媒を使用した場合には二
酸化炭素のみを反応させた場合に比べて反応が抑制さ
れ、触媒の活性が著しく低下し、また（３）で示される
副反応が併発することが知られている。
水を同時に反応させると（１）式と（２）式のような反
応により水素とＣＯの生成モル比を１以上にすることが
期待できるが、従来の貴金属触媒を使用した場合には二
酸化炭素のみを反応させた場合に比べて反応が抑制さ
れ、触媒の活性が著しく低下し、また（３）で示される
副反応が併発することが知られている。
【００１２】 ＣＯ＋Ｈ2Ｏ＝ＣＯ2＋Ｈ2 （３） そこでこれらの現象の起こらない比較的低温で十分な活
性をもつ高活性触媒が求められていた。
性をもつ高活性触媒が求められていた。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者はカーボン析出
を極力抑制し、低温で高活性な触媒について研究した結
果、アルミナにニッケルおよび希土類金属酸化物および
少量の白金族金属を担持した複合触媒がメタンと二酸化
炭素および水蒸気の反応に６００℃で極めて高い活性を
発現し、しかもカ−ボンの析出がないことを見いだし本
発明を達成した。
を極力抑制し、低温で高活性な触媒について研究した結
果、アルミナにニッケルおよび希土類金属酸化物および
少量の白金族金属を担持した複合触媒がメタンと二酸化
炭素および水蒸気の反応に６００℃で極めて高い活性を
発現し、しかもカ−ボンの析出がないことを見いだし本
発明を達成した。
【００１４】すなわち、本発明はメタンと二酸化炭素と
水蒸気を反応させて水素と一酸化炭素を合成する方法に
おいて、触媒としてアルミナにニッケルおよび希土類金
属酸化物の一種または二種以上の混合物および白金族金
属の一種または二種以上の混合物を担持したものを使用
することを特徴とする上記方法である。
水蒸気を反応させて水素と一酸化炭素を合成する方法に
おいて、触媒としてアルミナにニッケルおよび希土類金
属酸化物の一種または二種以上の混合物および白金族金
属の一種または二種以上の混合物を担持したものを使用
することを特徴とする上記方法である。
【００１５】本発明における希土類金属酸化物としては
例えばランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオ
ジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ），サマリウム（Ｓｍ）
などの金属の酸化物を挙げることができる。このうちラ
ンタン、セリウムの酸化物が望ましい。
例えばランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオ
ジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ），サマリウム（Ｓｍ）
などの金属の酸化物を挙げることができる。このうちラ
ンタン、セリウムの酸化物が望ましい。
【００１６】本発明における白金族金属としては白金
（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、
オスミウム（Ｏｓ）が好ましい。ルテニウム（Ｒｕ）、
ロジウム（Ｒｈ）も使用可能であるがメタン化活性が強
く使用条件が制限される。
（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）、イリジウム（Ｉｒ）、
オスミウム（Ｏｓ）が好ましい。ルテニウム（Ｒｕ）、
ロジウム（Ｒｈ）も使用可能であるがメタン化活性が強
く使用条件が制限される。
【００１７】本発明における担体としてはアルミナ（Ａ
ｌ2Ｏ3）が適している。シリカ（ＳｉＯ2）は耐熱性が
低く実用には適さない。
ｌ2Ｏ3）が適している。シリカ（ＳｉＯ2）は耐熱性が
低く実用には適さない。
【００１８】本発明の触媒を構成する各成分の好ましい
組成範囲としては、ニッケルの希土類酸化物に対するモ
ル比が１／１０〜１／３の範囲が好ましく、特にモル比
１／５が適している。また白金族金属の希土類酸化物に
対するモル比は１／５０〜１／１０の範囲が好ましく、
特に好ましくは１／３０〜１／１０の範囲である。また
ニッケル、白金族金属および希土類酸化物の合計の担体
に対する重量比は１／１００〜１／３が適している。
組成範囲としては、ニッケルの希土類酸化物に対するモ
ル比が１／１０〜１／３の範囲が好ましく、特にモル比
１／５が適している。また白金族金属の希土類酸化物に
対するモル比は１／５０〜１／１０の範囲が好ましく、
特に好ましくは１／３０〜１／１０の範囲である。また
ニッケル、白金族金属および希土類酸化物の合計の担体
に対する重量比は１／１００〜１／３が適している。
【００１９】原料中の二酸化炭素とメタンの濃度比は従
来の触媒については、反応時、触媒表面にカーボンが析
出して触媒活性が低下する現象がしばしば見られるた
め、二酸化炭素のメタンに対するモル比を３以上にする
ことが適切とされたが、本発明の触媒を使用する場合に
おいては特に制限はない。
来の触媒については、反応時、触媒表面にカーボンが析
出して触媒活性が低下する現象がしばしば見られるた
め、二酸化炭素のメタンに対するモル比を３以上にする
ことが適切とされたが、本発明の触媒を使用する場合に
おいては特に制限はない。
【００２０】本発明の合成条件は従来の触媒の反応条件
で使用できるが、さらに穏和な条件も選択できる。
で使用できるが、さらに穏和な条件も選択できる。
【００２１】すなわち、反応温度は４００〜１０００℃
の範囲が好ましい。４００℃より低い温度では円滑な反
応の進行が確保できないことがあり、また１０００℃を
越えると触媒が劣化し易くなる。
の範囲が好ましい。４００℃より低い温度では円滑な反
応の進行が確保できないことがあり、また１０００℃を
越えると触媒が劣化し易くなる。
【００２２】反応圧力は減圧下、常圧下、加圧下のいず
れの条件下でも行うことができる。特に本発明では、反
応圧力は１〜１００気圧の範囲内にするのがよい。
れの条件下でも行うことができる。特に本発明では、反
応圧力は１〜１００気圧の範囲内にするのがよい。
【００２３】また、メタン、二酸化炭素、水蒸気（さら
に希釈ガス用いた場合には希釈ガス）の原料ガス全体の
触媒への接触時間はＷ／Ｆを尺度として通常０．０００
１〜１．０ｇ／（Ｎｃｃ／分）の範囲内とされる。
に希釈ガス用いた場合には希釈ガス）の原料ガス全体の
触媒への接触時間はＷ／Ｆを尺度として通常０．０００
１〜１．０ｇ／（Ｎｃｃ／分）の範囲内とされる。
【００２４】
【実施例】 実施例１ （触媒の調製）直径８ｍｍの円盤状ファイバーフラック
ス（カーボランダム社製の耐熱性シリカ・アルミナファ
イバー、厚さ１ｍｍ）を硝酸アルミニウム水溶液に浸漬
後、アンモニアガスと接触させてゲル化させ、さらに加
熱脱硝してファイバーフラックスの表面にアルミナ層を
形成させてこれを担体とした。生成したＡｌ2Ｏ3はファ
イバーフラックスに対して１５重量％であった。次に塩
化白金酸水溶液に上記担体を浸漬後、乾燥させた。次に
硝酸ニッケルと硝酸セリウムの混合水溶液に浸漬して乾
燥させた。分析の結果、Ｐｔ，ＮｉおよびＣｅＯ2とし
て各成分の担持量は担体に対してそれぞれ１．６重量
％、１０．０重量％、５．６重量％であった。すなわ
ち、Ｐｔ／ＣｅＯ2のモル比は１／３０、Ｎｉ／ＣｅＯ2
のモル比は１／５であった。
ス（カーボランダム社製の耐熱性シリカ・アルミナファ
イバー、厚さ１ｍｍ）を硝酸アルミニウム水溶液に浸漬
後、アンモニアガスと接触させてゲル化させ、さらに加
熱脱硝してファイバーフラックスの表面にアルミナ層を
形成させてこれを担体とした。生成したＡｌ2Ｏ3はファ
イバーフラックスに対して１５重量％であった。次に塩
化白金酸水溶液に上記担体を浸漬後、乾燥させた。次に
硝酸ニッケルと硝酸セリウムの混合水溶液に浸漬して乾
燥させた。分析の結果、Ｐｔ，ＮｉおよびＣｅＯ2とし
て各成分の担持量は担体に対してそれぞれ１．６重量
％、１０．０重量％、５．６重量％であった。すなわ
ち、Ｐｔ／ＣｅＯ2のモル比は１／３０、Ｎｉ／ＣｅＯ2
のモル比は１／５であった。
【００２５】（触媒の前処理）内径８ｍｍの石英製流通
式反応器に上記触媒３枚を充填し、４００℃に加熱して
水素を３０分間流通させ、還元した（還元後の重量７２
ｍｇであった。）。
式反応器に上記触媒３枚を充填し、４００℃に加熱して
水素を３０分間流通させ、還元した（還元後の重量７２
ｍｇであった。）。
【００２６】（反応試験）触媒を充填した上記反応器に
メタン（１０ｖｏｌ％）、二酸化炭素（５ｖｏｌ％）、
水蒸気（７ｖｏｌ％），窒素（７８ｖｏｌ％）の混合ガ
スを２５Ｎｃｃ／分を流通させ、反応温度３５０〜７０
０℃の範囲、常圧で反応させた。空間速度は１００００
ｈ-1であった。また、触媒上へのカーボンの析出は認め
られなかった。反応試験結果を表１に示す。
メタン（１０ｖｏｌ％）、二酸化炭素（５ｖｏｌ％）、
水蒸気（７ｖｏｌ％），窒素（７８ｖｏｌ％）の混合ガ
スを２５Ｎｃｃ／分を流通させ、反応温度３５０〜７０
０℃の範囲、常圧で反応させた。空間速度は１００００
ｈ-1であった。また、触媒上へのカーボンの析出は認め
られなかった。反応試験結果を表１に示す。
【００２７】表１に示すように５００℃までは反応
（３）の水性ガスシフト反応がかなりの割合で併発する
ために反応（１）および（２）で生成したＣＯがＣＯ2
に転化するが、６００℃以上になると反応（１）および
（２）が優先的に進行しＣＯ、水素の生成量はほぼ
（４）式で表わされる。
（３）の水性ガスシフト反応がかなりの割合で併発する
ために反応（１）および（２）で生成したＣＯがＣＯ2
に転化するが、６００℃以上になると反応（１）および
（２）が優先的に進行しＣＯ、水素の生成量はほぼ
（４）式で表わされる。
【００２８】 ２ＣＨ4＋ＣＯ2＋Ｈ2Ｏ＝３ＣＯ＋５Ｈ2 （４）
【００２９】
【表１】 ＣＯ、水素の生成率はメタンが１００％反応した場合に
（４）の反応式にしたがうものとして各生成量を換算し
た値である。
（４）の反応式にしたがうものとして各生成量を換算し
た値である。
Claims (1)
- 【請求項１】 原料としてメタンと二酸化炭素と水蒸気
を反応させて水素と一酸化炭素を合成する方法におい
て、触媒としてアルミナにニッケルおよび希土類金属酸
化物の一種または二種以上の混合物および白金族金属の
一種または二種以上の混合物を担持したものを使用する
ことを特徴とする上記方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4065955A JPH05270803A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | メタンと二酸化炭素および水蒸気を原料とする合成ガスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4065955A JPH05270803A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | メタンと二酸化炭素および水蒸気を原料とする合成ガスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270803A true JPH05270803A (ja) | 1993-10-19 |
Family
ID=13301920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4065955A Pending JPH05270803A (ja) | 1992-03-24 | 1992-03-24 | メタンと二酸化炭素および水蒸気を原料とする合成ガスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05270803A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996004201A1 (de) * | 1994-08-04 | 1996-02-15 | Süd-Chemie AG | Katalysator für die methandampfreformierung und/oder methanoxidation |
| JP2001342003A (ja) * | 2000-05-30 | 2001-12-11 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ガソリン、軽油および灯油用合成ガスの製造方法 |
| KR20100022070A (ko) * | 2007-06-21 | 2010-02-26 | 유니버시티 오브 써던 캘리포니아 | 메탄 또는 천연 가스의 이중 개질을 이용하여 이산화탄소를 디메틸 에테르로 전환시키는 방법 |
| US7700005B2 (en) | 2006-12-26 | 2010-04-20 | Saudi Arabian Oil Company | Oil-based thermo-neutral reforming with a multi-component catalyst |
| US7820140B2 (en) | 2004-12-23 | 2010-10-26 | Saudi Arabian Oil Company | Thermo-neutral reforming of petroleum-based liquid hydrocarbons |
| CN108607566A (zh) * | 2018-05-02 | 2018-10-02 | 昆明理工大学 | 一种镍/二氧化铈催化剂的制备方法及应用 |
| WO2023030367A1 (zh) * | 2021-09-01 | 2023-03-09 | 中国石油大学(北京) | 一种高一氧化碳浓度合成气的制备方法 |
-
1992
- 1992-03-24 JP JP4065955A patent/JPH05270803A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996004201A1 (de) * | 1994-08-04 | 1996-02-15 | Süd-Chemie AG | Katalysator für die methandampfreformierung und/oder methanoxidation |
| JP2001342003A (ja) * | 2000-05-30 | 2001-12-11 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | ガソリン、軽油および灯油用合成ガスの製造方法 |
| US7820140B2 (en) | 2004-12-23 | 2010-10-26 | Saudi Arabian Oil Company | Thermo-neutral reforming of petroleum-based liquid hydrocarbons |
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| KR20100022070A (ko) * | 2007-06-21 | 2010-02-26 | 유니버시티 오브 써던 캘리포니아 | 메탄 또는 천연 가스의 이중 개질을 이용하여 이산화탄소를 디메틸 에테르로 전환시키는 방법 |
| JP2010530878A (ja) * | 2007-06-21 | 2010-09-16 | ユニバーシティ オブ サザン カリフォルニア | メタン又は天然ガスの再改質を用いた二酸化炭素のメタノールへの変換 |
| JP2010530879A (ja) * | 2007-06-21 | 2010-09-16 | ユニバーシティ オブ サザン カリフォルニア | メタン又は天然ガスの再改質を用いた二酸化炭素のジメチルエーテルへの変換 |
| CN108607566A (zh) * | 2018-05-02 | 2018-10-02 | 昆明理工大学 | 一种镍/二氧化铈催化剂的制备方法及应用 |
| WO2023030367A1 (zh) * | 2021-09-01 | 2023-03-09 | 中国石油大学(北京) | 一种高一氧化碳浓度合成气的制备方法 |
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