JPH05159697A - Ｔｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター - Google Patents
Ｔｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッターInfo
- Publication number
- JPH05159697A JPH05159697A JP32324591A JP32324591A JPH05159697A JP H05159697 A JPH05159697 A JP H05159697A JP 32324591 A JP32324591 A JP 32324591A JP 32324591 A JP32324591 A JP 32324591A JP H05159697 A JPH05159697 A JP H05159697A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- getter
- powder
- particle size
- binder
- type getter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Common Detailed Techniques For Electron Tubes Or Discharge Tubes (AREA)
- Thermally Insulated Containers For Foods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 バインダーを使用することなく製造できる、
高密度で、しかもガス吸着能力の優れるＴｉ−Ｗ系非蒸
発型ゲッターを提供すること。 【構成】 粒径43μｍ以下のＴｉ粉末１〜30wt％と、粒
径 104〜43μｍのＷ粉末99〜70wt％との加圧成型体から
なるＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター、および前記加圧成型
体を焼成してなるＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッターである。
高密度で、しかもガス吸着能力の優れるＴｉ−Ｗ系非蒸
発型ゲッターを提供すること。 【構成】 粒径43μｍ以下のＴｉ粉末１〜30wt％と、粒
径 104〜43μｍのＷ粉末99〜70wt％との加圧成型体から
なるＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター、および前記加圧成型
体を焼成してなるＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッターである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、真空容器中のガス吸着
などのために用いられるゲッターに関し、特にゲッター
材としてバインダーを用いなくても、高密度で、しかも
高いガス吸着能力を有するＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター
について提案する。
などのために用いられるゲッターに関し、特にゲッター
材としてバインダーを用いなくても、高密度で、しかも
高いガス吸着能力を有するＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター
について提案する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、ゲッターは、真空管や魔法瓶な
どのような真空容器内を真空にするために、それらの内
部に直接もしくは間接に取付けて使用されるものであ
る。例えば、ゲッター材を円筒状に成形し、これをラン
プ内の放電電極に被せるようにして取付けた例、ストリ
ップ状に形成したゲッターを、スポット溶接によって魔
法瓶内部に取付けるか、あるいはタブレット状のゲッタ
ーを取付け容器に入れて、魔法瓶の内部に取付けるよう
にした例が汎用的な使途である。
どのような真空容器内を真空にするために、それらの内
部に直接もしくは間接に取付けて使用されるものであ
る。例えば、ゲッター材を円筒状に成形し、これをラン
プ内の放電電極に被せるようにして取付けた例、ストリ
ップ状に形成したゲッターを、スポット溶接によって魔
法瓶内部に取付けるか、あるいはタブレット状のゲッタ
ーを取付け容器に入れて、魔法瓶の内部に取付けるよう
にした例が汎用的な使途である。
【０００３】このようなゲッターには、バリウム系の如
き真空容器内で蒸発する「蒸発型」と呼ばれるものと、
Zr, Ti系に代表される「非蒸発型」と言われているもの
とがあり、用途に応じて使い分けられている。最近で
は、それの取扱いが簡単で吸着能力が大きく、しかも真
空容器内を汚染することのない非蒸発型ゲッターと呼ば
れているものが重用されつつある。
き真空容器内で蒸発する「蒸発型」と呼ばれるものと、
Zr, Ti系に代表される「非蒸発型」と言われているもの
とがあり、用途に応じて使い分けられている。最近で
は、それの取扱いが簡単で吸着能力が大きく、しかも真
空容器内を汚染することのない非蒸発型ゲッターと呼ば
れているものが重用されつつある。
【０００４】ところで、この非蒸発型ゲッターに使用さ
れる金属または合金としては、純Ti, Zr2Ni , Fe−Zr,
Zr−Ｖ系の金属または合金が知られている。その他、Ｔ
ｉ−Ｗ系粉末成形体が考慮されている。
れる金属または合金としては、純Ti, Zr2Ni , Fe−Zr,
Zr−Ｖ系の金属または合金が知られている。その他、Ｔ
ｉ−Ｗ系粉末成形体が考慮されている。
【０００５】しかしながら、Ti粉末およびＷ粉末は、共
に２〜30μｍまで粉砕すると、粉末の流動性が著しく悪
化し、加圧成型の際に、Ｔｉ−Ｗ粉末を型枠内に均一か
つ連続的に充填することが不可能になる。一方、これら
の粉末の流動性を確保するために、粉末粒度を 100μｍ
程度に抑えると、成形体の保型性が悪くなり、また、成
形体の密度が小さくなりすぎるため、ゲッターのガス吸
着能力が低下し実用的ではなかった。
に２〜30μｍまで粉砕すると、粉末の流動性が著しく悪
化し、加圧成型の際に、Ｔｉ−Ｗ粉末を型枠内に均一か
つ連続的に充填することが不可能になる。一方、これら
の粉末の流動性を確保するために、粉末粒度を 100μｍ
程度に抑えると、成形体の保型性が悪くなり、また、成
形体の密度が小さくなりすぎるため、ゲッターのガス吸
着能力が低下し実用的ではなかった。
【０００６】これに対し、従来、Ｔｉ−Ｗ粉末を高密度
に成型し、ゲッターとして有効に利用する技術として、
ステアリン酸等の有機系バインダーによる混練や整粒工
程を行い、粉末の流動性を確保し、加圧成型し、必要に
より焼成する方法があった。
に成型し、ゲッターとして有効に利用する技術として、
ステアリン酸等の有機系バインダーによる混練や整粒工
程を行い、粉末の流動性を確保し、加圧成型し、必要に
より焼成する方法があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】ところが、上述の如き
従来方法によって製造したゲッターは、焼成後にゲッタ
ーに残留した有機系バインダー中のカーボン等が使用開
始後に飛散し、真空容器内のガラス内面を汚染するとい
う問題があった。
従来方法によって製造したゲッターは、焼成後にゲッタ
ーに残留した有機系バインダー中のカーボン等が使用開
始後に飛散し、真空容器内のガラス内面を汚染するとい
う問題があった。
【０００８】本発明の目的は、上記問題点の原因である
バインダーを使用することなく製造でき、一方でこのよ
うにして製造されたものが、高密度を有し、しかもガス
吸着能力の優れるＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッターを提供す
ることにある。
バインダーを使用することなく製造でき、一方でこのよ
うにして製造されたものが、高密度を有し、しかもガス
吸着能力の優れるＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッターを提供す
ることにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上述の如き目的実現のた
めに、本発明者らは鋭意研究した結果、バインダーを用
いなくても高密度化できるＴｉ−Ｗ混合粉末の好適な粒
度分布を見出し、以下のような発明に想到した。
めに、本発明者らは鋭意研究した結果、バインダーを用
いなくても高密度化できるＴｉ−Ｗ混合粉末の好適な粒
度分布を見出し、以下のような発明に想到した。
【００１０】すなわち、本発明は、粒径43μｍ以下のＴ
i 粉末１〜30wt％と、粒径 104〜43μｍのＷ粉末99〜70
wt％との加圧成型体からなるＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッタ
ー、および、前記加圧成型体を焼成してなるＴｉ−Ｗ系
非蒸発型ゲッターである。
i 粉末１〜30wt％と、粒径 104〜43μｍのＷ粉末99〜70
wt％との加圧成型体からなるＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッタ
ー、および、前記加圧成型体を焼成してなるＴｉ−Ｗ系
非蒸発型ゲッターである。
【００１１】
【作用】本発明の特徴は、Ｔｉ−Ｗ系ゲッターが、粒径
43μｍ以下であるＴi 粉末１〜30wt％と、粒径104 〜43
μｍであるＷ粉末99〜70wt％の混合物からなることにあ
る。このような粒度構成のＴi −Ｗ混合粉末によれば、
粉体の流動性が改善され、プレス成型機の型枠への充填
が容易となり、バインダーを使用しなくても高密度のゲ
ッターを得ることができるからである。従って、本発明
のゲッターは、バインダーを用いていないので、有機系
バインダーによる混練や整粒工程を省略することがで
き、しかも、バインダーの蒸発による真空容器内の汚染
も解消できる。
43μｍ以下であるＴi 粉末１〜30wt％と、粒径104 〜43
μｍであるＷ粉末99〜70wt％の混合物からなることにあ
る。このような粒度構成のＴi −Ｗ混合粉末によれば、
粉体の流動性が改善され、プレス成型機の型枠への充填
が容易となり、バインダーを使用しなくても高密度のゲ
ッターを得ることができるからである。従って、本発明
のゲッターは、バインダーを用いていないので、有機系
バインダーによる混練や整粒工程を省略することがで
き、しかも、バインダーの蒸発による真空容器内の汚染
も解消できる。
【００１２】ここで、各粉体が、上記のような粒度分布
のものに限定される理由は、Ｔi 粉末の粒度が43μｍを
超えると、粒子が粗すぎて所望の密度が得られず、ま
た、Ｗ粉末の粒度が43μｍ未満の場合は流動性が悪く、
104 μｍ超の場合は粒子が粗すぎて所望の密度が得られ
ないからである。
のものに限定される理由は、Ｔi 粉末の粒度が43μｍを
超えると、粒子が粗すぎて所望の密度が得られず、ま
た、Ｗ粉末の粒度が43μｍ未満の場合は流動性が悪く、
104 μｍ超の場合は粒子が粗すぎて所望の密度が得られ
ないからである。
【００１３】なお、従来のゲッターでは、バインダー成
分の揮散による汚染のため、ガス吸着の使用上限温度が
500℃であったのに対し、本発明のゲッターは、バイン
ダーを使用していないので、800 ℃まで活性化およびガ
ス吸着が可能となる。
分の揮散による汚染のため、ガス吸着の使用上限温度が
500℃であったのに対し、本発明のゲッターは、バイン
ダーを使用していないので、800 ℃まで活性化およびガ
ス吸着が可能となる。
【００１４】
【実施例】20wt％のＴi 粉末 (純度99.7％, 粒度43μｍ
ふるい下) と、80wt％のＷ粉末（純度99.9％, 粒度43〜
104 μｍ) とを混合し、プレス機を用いて、5t/cm2の圧
力で、外径 1.6mm, 内径0.85mm, 長さ1.4 mmの円筒状の
タブレットを加圧成型し、焼結してＴｉ−Ｗ系ゲッター
を得た。図３に、Ｔi 粉末とＷ粉末との混合粉末の粒度
分布を示す。本発明の条件を満足する粒度のバラツキを
持つものである。なお、表１に、粒度分布を示す。
ふるい下) と、80wt％のＷ粉末（純度99.9％, 粒度43〜
104 μｍ) とを混合し、プレス機を用いて、5t/cm2の圧
力で、外径 1.6mm, 内径0.85mm, 長さ1.4 mmの円筒状の
タブレットを加圧成型し、焼結してＴｉ−Ｗ系ゲッター
を得た。図３に、Ｔi 粉末とＷ粉末との混合粉末の粒度
分布を示す。本発明の条件を満足する粒度のバラツキを
持つものである。なお、表１に、粒度分布を示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】次に、得られた上記非蒸発型ゲッターを１
Torr以下の真空下、 800℃の温度で10分間加熱し、活性
化し、常温に冷却した。このゲッター成型体について、
単位重量当たりのＨ2 ガス吸着量およびガスの吸着速度
を測定した。その結果を図１に、得られた成型体の諸特
性と併せて示す。
Torr以下の真空下、 800℃の温度で10分間加熱し、活性
化し、常温に冷却した。このゲッター成型体について、
単位重量当たりのＨ2 ガス吸着量およびガスの吸着速度
を測定した。その結果を図１に、得られた成型体の諸特
性と併せて示す。
【００１７】また、図２には、上記のゲッターを１Torr
以下の真空下で、 800℃で10分間加熱し、その後、 450
℃まで冷却した後、単位重量当たりのＣＯガス吸着量お
よびガス吸着速度を測定した。この時、ＣＯガスの圧力
は 3.0×10-6Torrとした。
以下の真空下で、 800℃で10分間加熱し、その後、 450
℃まで冷却した後、単位重量当たりのＣＯガス吸着量お
よびガス吸着速度を測定した。この時、ＣＯガスの圧力
は 3.0×10-6Torrとした。
【００１８】表２に、上記ゲッターについての測定した
諸特性を示したが、水素吸着量, ＣＯ吸着量ともに、通
常のZr系ゲッターと同等以上の性能を示していることが
明らかである。
諸特性を示したが、水素吸着量, ＣＯ吸着量ともに、通
常のZr系ゲッターと同等以上の性能を示していることが
明らかである。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
Ｔｉ−Ｗ混合粉の粒度分布を所定の範囲に調整すること
により、バインダーを使用しなくとも、ガス吸着量の大
きいＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッターを安定して製造するこ
とができる。
Ｔｉ−Ｗ混合粉の粒度分布を所定の範囲に調整すること
により、バインダーを使用しなくとも、ガス吸着量の大
きいＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッターを安定して製造するこ
とができる。
【００２１】なお、本発明のＴｉ−Ｗ系ゲッターは、バ
インダーの揮散がないので、使用開始後、ガラス内面を
汚染することはない。
インダーの揮散がないので、使用開始後、ガラス内面を
汚染することはない。
【図１】本発明Ｔｉ−Ｗ系ゲッターのH2ガス吸着量と吸
着速度との関係を示すグラフ。
着速度との関係を示すグラフ。
【図２】本発明Ｔｉ−Ｗ系ゲッターのCOガス吸着量と吸
着速度との関係を示すグラフ。
着速度との関係を示すグラフ。
【図３】実施例で用いた混合粉末の粒度分布図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 粒径43μｍ以下のＴi 粉末１〜30wt％
と、粒径 104〜43μｍのＷ粉末99〜70wt％との加圧成形
体からなるＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター。 - 【請求項２】 請求項１に記載の加圧成型体を焼成して
なることを特徴とするＴｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32324591A JPH05159697A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | Ｔｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32324591A JPH05159697A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | Ｔｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05159697A true JPH05159697A (ja) | 1993-06-25 |
Family
ID=18152627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32324591A Pending JPH05159697A (ja) | 1991-12-06 | 1991-12-06 | Ｔｉ−Ｗ系非蒸発型ゲッター |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05159697A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2666150C1 (ru) * | 2017-12-28 | 2018-09-06 | Акционерное общество "Рязанский завод металлокерамических приборов" (АО "РЗМКП") | Способ изготовления высоковольтного вакуумного геркона |
-
1991
- 1991-12-06 JP JP32324591A patent/JPH05159697A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2666150C1 (ru) * | 2017-12-28 | 2018-09-06 | Акционерное общество "Рязанский завод металлокерамических приборов" (АО "РЗМКП") | Способ изготовления высоковольтного вакуумного геркона |
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