JPH0475304B2 - - Google Patents

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JPH0475304B2
JPH0475304B2 JP60274486A JP27448685A JPH0475304B2 JP H0475304 B2 JPH0475304 B2 JP H0475304B2 JP 60274486 A JP60274486 A JP 60274486A JP 27448685 A JP27448685 A JP 27448685A JP H0475304 B2 JPH0475304 B2 JP H0475304B2
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    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
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    • H01F1/057Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
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Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は各種の産業用や家庭用の電気機器に巾
広く利用される、希士類永久磁石材料に係わる。 (従来の技術及びその問題点) 従来希士類鉄ホウ素を主成分とする永久磁石を
粉末成形法で製造しようとすると、原料が非常に
活性なために、粉の劣化が激しく焼結工程での緻
密化を妨げ磁気特性を低下させるという問題があ
つた。その原因は一般に微粉の酸化によるものと
考えられ、溶解、粉砕、成形、焼結等の各工程
を、真空中、または還元性ないし非酸化性雰囲気
下で行ない、酸化を極力抑制する方法が採られて
きた。また、最近ではこれらの方法に加えて活性
の高い元素を第4成分として加えて酸化を抑制す
る方法も提案されている(特開昭60−12707号)
が、これらの努力にも拘らず製造工程中での磁気
特性の低下を完全に防止するには至つていない。 一方、磁石材料中の少量成分の影響についても
多くの研究がなされ、例えば特開昭59−132105号
及び同163803号にはCu、S、C及びPについて
その含有量を所定値以下に限定すれば磁気特性に
影響を与えず、特にCについては2原子%以下に
抑えれば充分であり、成形時に用いられる有機バ
インダーからのCの完全除去は必要としないこと
が示されている。 (問題点を解決するための手段) 本発明者らは、前述した製造工程中における磁
気特性の低下現象が単なる微粉の酸化によるもの
ではなく、他の微少成分の存在が大きく作用して
いるのではないかという疑いを持ち、これらの成
分を極力低下させたものについて研究を進めた結
果、CとO分が磁気特性の低下に重要な要因を占
めていることを見出し、この発明に至つたもので
ある。すなわち希士類鉄ホウ素系磁石材料の製造
に際して、微粉の変質を防止し、磁気特性の低下
のない、高性能な永久磁石材料の提供を目的と
し、材料組成の特定によつてその目的を達成せん
とするものである。 (発明の構成) 本発明は重量百分比で25%〜40%のR(ただし
RはYおよび希士類元素の少なくとも1種)と、
0.7%以上2.0%未満のBと、0.05%以下のCと、
0.3%未満のOと、50〜70%のFeと、1〜20%の
Coと、残部M(ただしMはAl、Nb、Siの内の少
なくとも1種)よりなる磁石インゴツトを鋳造
し、次いで粉枠、成形、焼結、時効熱処理の各工
程を眞空中または還元性ないし非酸化性雰囲気中
で処理することを特徴とする希士類永久磁石の製
造方法を要旨とするものである。本発明の永久磁
石においてはCおよびO含有量を極力、低下させ
ることが重要である。C量は製造過程における微
粉の劣化防止およびiHCの低下を防ぐために0.05
%以下に抑えることが必要である。その理由は、
それ以上でも実用上使用できる磁気特性は得られ
るが多くなればなるほど微粉を大気中に放置した
場合の粉体劣化が著しくなり微粉取扱いが困難に
なるからであるが、0.05%以下のC量の場合磁石
微粉は劣化しにくくなりiHCが増加するためであ
る。したがつて、この永久磁石の製造に際しては
原料として出来るだけCの少ないものを使用し、
粉枠はデイスクミル、ジエツトミル等の乾式粉砕
により、更に、成形に当つてはバインダーの使用
を出来るだけ避けるのが望ましい。 また、O量は焼結温度の低下と、磁気特性、と
くに飽和磁化(4πIs)の向上のなめ0.3重量%未
満にとどめることが必要である。従来の方法はO
量だけの低減化を目指していたが、本発明はCと
Oの量を同時に低減することにより粉体劣化が起
り難いことを見出したものであり、O量を0.3%
未満に限定した理由は、次のような考察によるも
のである。すなわち、CとOは希士類元素とそれ
ぞれ炭化物及び酸化物を形成するが、希士類炭化
物は吸湿性が大きく、次のような反応を経て最終
的に希士類酸化物に変化する。 R2C3+mH2O→R2C3・mH2O R2C3・mH2O〜900℃ −−−−−→ R2O3+nC2H2 このような炭化物及び酸化物は微粉表面に薄膜
を形成し焼結工程での粒成長を妨げる。とくに
RFeB系の磁石材料では焼結温度領域で液相が共
存しており、この液相が微粉表面の膜を取去つて
液相部に濃縮する役目を果たすため焼結体が緻密
化するものと考えられている。しかし、この表面
薄膜を取除くために多量の液相が存在しなければ
ならないため、結果的に磁性を担うマトリス相
(R2Fe14B相)が少なくなり、磁気特性が低下す
る。CとOが多い場合微粉表面膜を取り除くに充
分な液相が存在しないため緻密化が妨げられる。 この酸素量の低減のために溶解、粉砕、成形、
焼結、熱処理の各工程はもちろん、微粉の保管も
含めて真空中または不活性、非酸化性あるいは還
元性雰囲気下で行なうのが望ましく、また粉表面
を被覆、蒸着することにより空気との接触を遮断
することも有効である。 他方、本発明の永久磁石の主成分であるRはY
または希士類元素の少なくとも一種であつて、そ
の配合量は25〜40重量%である。Rが25%以下で
は保磁力(iHc)が急激に低下し1KOe以下にな
り、また40%以上では微粉の活性が強過ぎて、発
火しやすくなり、飽和磁化(4πIs)も低下する。
Bは0.7〜2.5重量%であつて、0.7%以下ではiHc
が低くて磁石としての実用に適さず、緻密化を妨
げる。また2.5%以上では飽和磁化の低下が大き
く、最大エネルギー積[(BH)max]を低下さ
せる。Coは耐食性とキユーリー温度の改善に効
果があり、残部MのAl、Nb、Siの各元素はiHc
の増大効果がある。 (実施例) 次に、本発明の実施例を説明する。 実施例 1 重量百分比(以下同じ)でNd:95%、Pr:2.5
%、Fe:2.0%、C:0.05%のメタルと、純度99.5
%の電解鉄と、B:19.8%、Fe:75.0%、C:
0.06%、Al:4.0%のフエロボロンとを原料とし
て、Nb、Pr:34.6%、Fe:63.8%、B:1.3%、
Al:0.3%の組成になるように秤量し、高周波溶
解炉で溶解してインゴツトを作成した、このイン
ゴツトの炭素分を分析したところ0.02%であつ
た、これをデイスクミルで粗砕した後、N2ガス
によりジエツトミルで平均粒径3.5μmに微粉砕し
た。これを10KOeの磁場中で配向し、1t/cm2の圧
力でプレス成形後、その成形物を1050℃で1時間
焼結した。焼結物を550℃で1時間熱処理した後
不活性ガスを用いて急冷した。 比較のため、前記メタルに代えてNb:9.5%、
Pr:3.0%、Fe:1.5%、C:0.7%のメタルを使
用したほかは、前記と同様にして焼結磁石を作成
した。このインゴツトの炭素分の分析結果は0.28
%であつた。第1図は、各磁石材の微粉砕粉を大
気中に放置したときの時径的な重量増加率を示
す。また表−1には一定時間大気中に放置した微
粉を焼結、熱処理し磁石で得た磁石の密度と磁気
特性の変化を示す。
【表】 第1図の結果より、炭素量が少ない微粉では、
ある時間を経過すると重量増加がほとんど起きな
いのに対し、比較例の炭素量が多い微粉では当初
急速に重量が増加し、その後も飽和する傾向が見
られない、このことは炭素の含有量によつて酸化
の挙動に著しい変化のあることを示している。 また表−1の結果からは、炭素量の低い組成の
方が微粉の劣化が少なく磁気特性への影響も少な
いことが判る。 実施例 2 Nb:94〜97%、Pr:1〜3.5%、Fe:1〜4
%、C:0.02〜0.9%のNdメタル、純度99.9%の
電解鉄および電解コバルト、B:99.5%、C:
0.2%のBメタルを原料として、Nd・Pr:37.3
%、Fe:48.7%、Co:12.95%、B:1.1%の組成
で炭素量だけが異なるもの5種類を秤量し、実施
例1と同様にしてそれぞれの微粉末を作成し、大
気中に24時間放置後実施例1と同じ条件で異方性
焼結磁石を作成しその磁気特性を測定した。酸素
分は夫々0.1、0.12、0.2%であつた。 第2図に炭素含有量とiHcとの関係を示す、こ
れより炭素含有量が0.05%を超えると急激に保磁
力が低下するが、これは、炭素含有量が多い程粉
の酸化および吸湿劣化を受け易いことを示すもの
である。 実施例 3 Nd:99.9%、C:0.01%のメタルと、Dy:
99.9%、C:0.01%のメタルと、純度99.9%の電
解鉄とB:99.5%、C:0.2%のメタルを原料と
して、Nd:29.4%、Dy:3.7%、Fe:65.8%、
B:1.1%の組成になるように秤量し、実施例1
と同じ方法でインゴツトを作成した。その炭素含
有量の分析結果は0.01%以下であつた。このイン
ゴツトをN2ガスでフローさせながらデイスクミ
ルで粗砕し、更に、ジエツトミルで平均粒径3μ
mに微粉砕した、この微粉を10KOeの磁場中で
配向させた後1t/cm2の圧力でプレス成形し実施例
1と同じ条件で焼結及び熱処理を行なつたこの粉
砕から焼結までの各工程で粉末もしくは成形体は
不活性ガスを満したチヤンバーに保存し、空気中
の酸素による酸化を極力抑えた。 この焼結体の磁気特性と酸素含有量を測定した
ところ次の結果が得られた。 Br=12.4KG、 iHc=20.8KOe (BH)max=36MG・Oe O=0.15% C=0.006% なお、通常の方法、即ち磁性粉を大気中で磁場
プレス成形したものは次のとうりである。 Br=12.0KG、 iHc=17.4KOe (BH)max=32MG・Oe O=0.75% C=0.07% (発明の効果) 以上のように、本発明による永久磁石材料では
製造工程中における粉の劣化が少ないため緻密な
焼結体が得られ、かつ高い磁気特性を保持できる
効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は炭素含有量の異なる微粉を大気中に放
置した場合の経時的重量増加率を示すグラフ、第
2図は磁石中の炭素含有量と保磁力との関係を示
すグラフである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 重量百分比で25〜40%のR(ただしRはYお
    よび希土類元素の少なくとも1種)と、0.7%以
    上2.0%未満のBと、0.05%以下のCと、0.3%未
    満のOと、50〜70%のFeと、1〜20%のCoと、
    残部M(ただしMはAl、Nb、Siの内の少なくと
    も1種)よりなる磁石インゴツトを鋳造し、次い
    で粉砕、成形、焼結、時効熱処理の各工程を眞空
    中または還元性ないし非酸化性雰囲気中で処理す
    ることを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。
JP60274486A 1985-12-05 1985-12-05 希土類永久磁石の製造方法 Granted JPS62133040A (ja)

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