JPH051223B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH051223B2 JPH051223B2 JP60087580A JP8758085A JPH051223B2 JP H051223 B2 JPH051223 B2 JP H051223B2 JP 60087580 A JP60087580 A JP 60087580A JP 8758085 A JP8758085 A JP 8758085A JP H051223 B2 JPH051223 B2 JP H051223B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- refractive index
- fluorine
- glass
- sif
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 32
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 24
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 19
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 claims description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims description 3
- 238000004017 vitrification Methods 0.000 claims description 3
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 24
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 11
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 9
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 8
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 5
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910005793 GeO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 208000018459 dissociative disease Diseases 0.000 description 1
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000003682 fluorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/0146—Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
- C03B37/01453—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering for doping the preform with flourine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S65/00—Glass manufacturing
- Y10S65/15—Nonoxygen containing chalogenides
- Y10S65/16—Optical filament or fiber treatment with fluorine or incorporating fluorine in final product
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、多孔質母材を用いた光フアイバーの
母材の製造方法に関するもので、特にフツ素(F)を
添加剤として多量かつ高速でドープする光フアイ
バー母材の製造方法に関する。
母材の製造方法に関するもので、特にフツ素(F)を
添加剤として多量かつ高速でドープする光フアイ
バー母材の製造方法に関する。
従来、光フアイバはVAD法、OVPO法など
様々な製法で製造されているが、生産性・品質な
どの点で注目されている。これらの方法は、まず
火炎加水分解反応により、ガラス微粒子を生成
し、回転する出発材上に次々と堆積させ、棒状の
多孔質プリフオームを作る。次にプリフオームを
様々なガス雰囲気中で加熱処理し、脱水・溶融ガ
ラス化し、光フアイバ母材を得る。さらにこの母
材を紡糸して光フアイバを得るという方法であ
る。
様々な製法で製造されているが、生産性・品質な
どの点で注目されている。これらの方法は、まず
火炎加水分解反応により、ガラス微粒子を生成
し、回転する出発材上に次々と堆積させ、棒状の
多孔質プリフオームを作る。次にプリフオームを
様々なガス雰囲気中で加熱処理し、脱水・溶融ガ
ラス化し、光フアイバ母材を得る。さらにこの母
材を紡糸して光フアイバを得るという方法であ
る。
光フアイバは、主として光の伝搬されるコア部
と、その周囲のクラツド部から構成されており、
コア部の屈折率をn1、クラツド部の屈折率をn2と
すると、N.A(開口数)はN.A.=√1 2−2 2(n1
>n2)で定義される(n1、n2は平均値)。シリカ
(SiO2)をベースとすると光フアイバでは、(i)コ
アに屈折率を上げる添加剤をドープする方式、(ii)
クラツドに屈折率を下げる添加剤をドープする方
式、(iii)(i)と(ii)の方式の合体方式、のいずれかの方
式が用いられる。言うまでもなく、(i)ではクラツ
ド部が(ii)ではコア部がシリカである。
と、その周囲のクラツド部から構成されており、
コア部の屈折率をn1、クラツド部の屈折率をn2と
すると、N.A(開口数)はN.A.=√1 2−2 2(n1
>n2)で定義される(n1、n2は平均値)。シリカ
(SiO2)をベースとすると光フアイバでは、(i)コ
アに屈折率を上げる添加剤をドープする方式、(ii)
クラツドに屈折率を下げる添加剤をドープする方
式、(iii)(i)と(ii)の方式の合体方式、のいずれかの方
式が用いられる。言うまでもなく、(i)ではクラツ
ド部が(ii)ではコア部がシリカである。
通常よく用いられる添加剤としては、GeO2、
P2O5、Al2O3、TiO2(以上屈折率上昇用)、また
B2O3、F(以上屈折率下降用)等が挙げられる。
第3図に波長0.59μmにおける石英系ガラスの屈
折率を示す。横軸はシリカ中の酸佳物重量%を、
縦軸は屈切率(nα)および屈折率△n%をあら
わす。〔出典:熊丸.黒崎:“光伝送用材料”工業
材料27(1979)、P39〕 これらの添加剤のうち、フツ素は最近になつて
注目されだした添加剤であつて、VAD法や他の
製法においてもドープする方法が検討、開発され
ている。
P2O5、Al2O3、TiO2(以上屈折率上昇用)、また
B2O3、F(以上屈折率下降用)等が挙げられる。
第3図に波長0.59μmにおける石英系ガラスの屈
折率を示す。横軸はシリカ中の酸佳物重量%を、
縦軸は屈切率(nα)および屈折率△n%をあら
わす。〔出典:熊丸.黒崎:“光伝送用材料”工業
材料27(1979)、P39〕 これらの添加剤のうち、フツ素は最近になつて
注目されだした添加剤であつて、VAD法や他の
製法においてもドープする方法が検討、開発され
ている。
コア・クラツド間で同じ屈折率差を得たい場合
に、一般的クラツドで屈折率を下げた、前述の(ii)
および(iii)の方式は、コア部にドープする添加剤量
が全く無いか、あるいは(i)の方式によるよりも少
なくてすむ、という利点を有している。
に、一般的クラツドで屈折率を下げた、前述の(ii)
および(iii)の方式は、コア部にドープする添加剤量
が全く無いか、あるいは(i)の方式によるよりも少
なくてすむ、という利点を有している。
このことは、高NA光フアイバにとつて、コア
部の添加剤による吸収損失が低減されるという意
味で有利である。また、放射線照射下での伝送損
失に優れた純シリカコア光フアイバは(ii)の方式で
しか作成できない。
部の添加剤による吸収損失が低減されるという意
味で有利である。また、放射線照射下での伝送損
失に優れた純シリカコア光フアイバは(ii)の方式で
しか作成できない。
このように、クラツド部の屈折率を下げる方式
は有利な特性をもつ。
は有利な特性をもつ。
特に、VAD法の焼結工程において、フツ素を
添加することの利点は、 均一にドープでき、平坦な屈折率分布を与え
ることができる。
添加することの利点は、 均一にドープでき、平坦な屈折率分布を与え
ることができる。
処理速度が速い。すなわち数100〜1Kg程度
の多孔質プリフオームを数時間以内で処理・ガ
ラス化できる。
の多孔質プリフオームを数時間以内で処理・ガ
ラス化できる。
の2点において特に他方式よりすぐれている。
しかしながら、従来技術においては、常圧下フ
ツ素系ガス100%雰囲気で多孔質プリフオームを
加熱処理しても、屈折率差で最大−0.75%程度し
か添加されなかつた。また、他の製法、例えばプ
ラズマ外付法と呼ばれる方法では、熱プラズマに
よる火炎を用いてガラス原料を出発棒上に吹き付
け、堆積させ直接ガラス化させるが、この際に同
時にフツ素系ガスを添加させて、フツ素をドープ
しようとしても、屈折率差−1%を与えるフツ素
系ガスを含有させた場合、その堆積速度はせいぜ
い0.1g/分であり、かつ、ドープ量を増加させ
ると堆積速度が下がることが知られている。
ツ素系ガス100%雰囲気で多孔質プリフオームを
加熱処理しても、屈折率差で最大−0.75%程度し
か添加されなかつた。また、他の製法、例えばプ
ラズマ外付法と呼ばれる方法では、熱プラズマに
よる火炎を用いてガラス原料を出発棒上に吹き付
け、堆積させ直接ガラス化させるが、この際に同
時にフツ素系ガスを添加させて、フツ素をドープ
しようとしても、屈折率差−1%を与えるフツ素
系ガスを含有させた場合、その堆積速度はせいぜ
い0.1g/分であり、かつ、ドープ量を増加させ
ると堆積速度が下がることが知られている。
加えて、VAD法においてもプラズマ法におい
てもフツ素を屈折率差で−0.5%以上添加しよう
とした場合、得られたガラス母材中に気泡を残存
せしめ、フツ素の添加量を多くすればするほどこ
の傾向は大きくなるという問題があつた。
てもフツ素を屈折率差で−0.5%以上添加しよう
とした場合、得られたガラス母材中に気泡を残存
せしめ、フツ素の添加量を多くすればするほどこ
の傾向は大きくなるという問題があつた。
本発明は、上述の従来技術の欠点を解消するこ
と、すなわち、気泡を残すことなくフツ素のドー
プ量を向上すること、またフツ素ドープを高速で
行えるようにすることを目的とするものである。
と、すなわち、気泡を残すことなくフツ素のドー
プ量を向上すること、またフツ素ドープを高速で
行えるようにすることを目的とするものである。
本発明は、石英を主成分とするガラス微粒子体
の透明ガラス化工程までに、該微粒子体を少なく
とも一時期、実質的にSiF4ガスからなるガス雰囲
気中で加熱処理する工程を有し、かつ該ガスを1
気圧以上とすることを特徴とするフツ素を含んだ
光フアイバー用ガラス母材の製造方法を提供し、
さらには、上記においてSiF4ガスを吹き流しつつ
加熱処理するフツ素を含んだ光フアイバー用ガラ
ス母材の製造方法を提供するものである。
の透明ガラス化工程までに、該微粒子体を少なく
とも一時期、実質的にSiF4ガスからなるガス雰囲
気中で加熱処理する工程を有し、かつ該ガスを1
気圧以上とすることを特徴とするフツ素を含んだ
光フアイバー用ガラス母材の製造方法を提供し、
さらには、上記においてSiF4ガスを吹き流しつつ
加熱処理するフツ素を含んだ光フアイバー用ガラ
ス母材の製造方法を提供するものである。
ガラス微粒子の多孔質プリフオームを熱処理す
る工程において、加圧ガス下で処理することで、
反応効率を高めうることは容易に類推可能であ
る。しかし、単に密閉した圧力容器を用い、内部
にプリフオームとフツ素系ガスを導入した加圧状
態で熱処理を施しても良好なガラス体を得ること
は困難である。その理由は、1つは圧力容器(炉
心管)からの重金属汚染であり、もう1つは雰囲
気ガス自体の熱分解による反応効率の低下であ
る。
る工程において、加圧ガス下で処理することで、
反応効率を高めうることは容易に類推可能であ
る。しかし、単に密閉した圧力容器を用い、内部
にプリフオームとフツ素系ガスを導入した加圧状
態で熱処理を施しても良好なガラス体を得ること
は困難である。その理由は、1つは圧力容器(炉
心管)からの重金属汚染であり、もう1つは雰囲
気ガス自体の熱分解による反応効率の低下であ
る。
さらにはフツ素系ガス中のフツ素以外の成分、
例えばCF4中のC(カーボン)、SF6中のS(カーボ
ン)がガラス中に残り、気泡の原因となることで
ある。この点については、本発明を得る過程にお
いて、CF4を使用してガラス中にフツ素を添加せ
しめた場合、発生した気泡中の成分がCO2、CO
からなつていた事実を確認できた。
例えばCF4中のC(カーボン)、SF6中のS(カーボ
ン)がガラス中に残り、気泡の原因となることで
ある。この点については、本発明を得る過程にお
いて、CF4を使用してガラス中にフツ素を添加せ
しめた場合、発生した気泡中の成分がCO2、CO
からなつていた事実を確認できた。
このたび本発明者らが新たに得た上記の知見に
基き、本発明はフツ素化のためにSiF4を用いるの
で、石英ガラスとの反応は下記(1)の反応式 3SiO2(s)+SiF4(g)→4SiO1.5(s) ……(1) ただし s:固体 g:気体 のとおりであつて、従来のCF4やC2F6を用いる場
合とは異なり、CO2、CO等の余分なガスを発生
しない。
基き、本発明はフツ素化のためにSiF4を用いるの
で、石英ガラスとの反応は下記(1)の反応式 3SiO2(s)+SiF4(g)→4SiO1.5(s) ……(1) ただし s:固体 g:気体 のとおりであつて、従来のCF4やC2F6を用いる場
合とは異なり、CO2、CO等の余分なガスを発生
しない。
さらにSiF4を加圧下で吹き流すことにより、発
熱炉からの汚染物質がプリフオームに達すること
なく運び去られるので、プリフオームの清浄を保
ち得る。
熱炉からの汚染物質がプリフオームに達すること
なく運び去られるので、プリフオームの清浄を保
ち得る。
また常に新鮮なガスを供給することにより、最
高の反応効率が維持できることが判明した。これ
は下記(2)の反応式 SiF4(g)→SiF2(g)+F2(g) ……(2) で表される解離反応を抑える効果があるためと考
えられる。
高の反応効率が維持できることが判明した。これ
は下記(2)の反応式 SiF4(g)→SiF2(g)+F2(g) ……(2) で表される解離反応を抑える効果があるためと考
えられる。
VAD法で得られた多孔質プリフオームの加熱
処理雰囲気(処理温度1200℃、時間3時間)にお
けるSiF4ガスの分圧Pと、得られたガラス母材の
シリカに対する屈折率差△nの関係を、第4図に
示す。これにより、加圧雰囲気下ではフツ素はよ
り効果的、多量にドープされ、屈折率を下げるこ
とが判る。
処理雰囲気(処理温度1200℃、時間3時間)にお
けるSiF4ガスの分圧Pと、得られたガラス母材の
シリカに対する屈折率差△nの関係を、第4図に
示す。これにより、加圧雰囲気下ではフツ素はよ
り効果的、多量にドープされ、屈折率を下げるこ
とが判る。
また、第5図に同プロセスの処理温度T(℃)
と屈折率差△nの関係を示す。圧力が高く、処理
温度が高温であればあるほど屈折率差は大きくな
る。但し、実際問題としては、圧力が20気圧を越
えるか、処理温度が1400℃を越えると透明化後の
ガラス体に気泡が残りやすい。また、温度が低す
ぎると反応が100%起こらず非効率的なので、処
理温度としては800℃以上が望ましい。
と屈折率差△nの関係を示す。圧力が高く、処理
温度が高温であればあるほど屈折率差は大きくな
る。但し、実際問題としては、圧力が20気圧を越
えるか、処理温度が1400℃を越えると透明化後の
ガラス体に気泡が残りやすい。また、温度が低す
ぎると反応が100%起こらず非効率的なので、処
理温度としては800℃以上が望ましい。
本発明方法に用いる加熱処理装置の例を第1図
および第2図に示す。第1図および第2図におい
て、1は支持棒、2は多孔質プリフオーム、3は
圧力容器、4は加熱部、5および7は加熱装置、
6はシール、8はガス配管を示し、第2図の構成
ではさらに9の圧力計、10のガス配管(流出
部)、11のバルブを備えている。これらはあく
までも例示にすぎず、この構成に限定されるもの
ではない。
および第2図に示す。第1図および第2図におい
て、1は支持棒、2は多孔質プリフオーム、3は
圧力容器、4は加熱部、5および7は加熱装置、
6はシール、8はガス配管を示し、第2図の構成
ではさらに9の圧力計、10のガス配管(流出
部)、11のバルブを備えている。これらはあく
までも例示にすぎず、この構成に限定されるもの
ではない。
実施例 1
第1図に示すような熱処理装置で純シリカ・プ
リフオームをSiF4ガス100%雰囲気でガラス化し
た。SiF4ガスは4気圧、温度は1100℃で2時間保
持されたあと、溶融・ガラス化された。得られた
負の屈折率は−1%であつた。純粋で高純度の石
英棒をコア材とし、該ガラス(F添加)を管状に
加工せしめジヤケツト材とし、プリフオーム化
し、線引し光フアイバとしたところ、不純物の混
入の少ない、低損失のフアイバが得られた。損失
値は2dB/Km(波長0.85μmにおいて)であつた。
リフオームをSiF4ガス100%雰囲気でガラス化し
た。SiF4ガスは4気圧、温度は1100℃で2時間保
持されたあと、溶融・ガラス化された。得られた
負の屈折率は−1%であつた。純粋で高純度の石
英棒をコア材とし、該ガラス(F添加)を管状に
加工せしめジヤケツト材とし、プリフオーム化
し、線引し光フアイバとしたところ、不純物の混
入の少ない、低損失のフアイバが得られた。損失
値は2dB/Km(波長0.85μmにおいて)であつた。
実施例 2
第2図に示すような熱処理装置を用いて、シリ
カ・ガラス周囲にシリカ多孔質部を付着させたプ
リフオームを処理した。温度は1100℃、圧力2気
圧を維持し、SiF4ガスを2/分の率で1時間流
したところ、得られた母材のコア・クラツド間屈
折率差は0.4%であつた。母材の透明ガラス化は
1600℃以上のHeを生成分とする不活性ガス雰囲
気中で行なつた。
カ・ガラス周囲にシリカ多孔質部を付着させたプ
リフオームを処理した。温度は1100℃、圧力2気
圧を維持し、SiF4ガスを2/分の率で1時間流
したところ、得られた母材のコア・クラツド間屈
折率差は0.4%であつた。母材の透明ガラス化は
1600℃以上のHeを生成分とする不活性ガス雰囲
気中で行なつた。
実施例 3
第1図に示す熱処理装置を用いて、△n=2%
のGeO2ドープされた高NAガラスの周囲にシリ
カ多孔質部を付着させたプリフオームを処理し
た。温度1350℃、圧力5気圧を維持しSiF4を50
c.c./分の流量で1時間保持し、透明化し、クラツ
ド部で△n=−2%を持つた、△n4%の高
NA母材を得た。
のGeO2ドープされた高NAガラスの周囲にシリ
カ多孔質部を付着させたプリフオームを処理し
た。温度1350℃、圧力5気圧を維持しSiF4を50
c.c./分の流量で1時間保持し、透明化し、クラツ
ド部で△n=−2%を持つた、△n4%の高
NA母材を得た。
本発明方法は下記のような効果を奏する。
(1) フツ素系ガス雰囲気で、かつ加圧下で熱処理
することにより、シリカに比し|△n|>1%
の負の屈折率のガラスを得ることが可能となつ
た。
することにより、シリカに比し|△n|>1%
の負の屈折率のガラスを得ることが可能となつ
た。
(2) 高速でフツ素添加が可能となつた。
(3) SiF4ガスを加圧下で流しながら熱処理するこ
とにより、フツ素の反応効率を落すことなく、
得られたガラス母材中に気泡を残すことなく、
添加することが可能となつた。
とにより、フツ素の反応効率を落すことなく、
得られたガラス母材中に気泡を残すことなく、
添加することが可能となつた。
(4) クラツドの△nを低くした形の、高NA光フ
アイバー用母材、純シリカコア光フアイバー用
母材の作成が容易になつた。
アイバー用母材、純シリカコア光フアイバー用
母材の作成が容易になつた。
(5) 容器からの汚染(主として重金属、OH基)
が低減された。
が低減された。
さらに従来技術におけると同様、VAD法の焼
結工程でフツ素を添加する利点、すなわち平坦な
屈折率分布および処理速度における利点を有する
ことは、言うまでもない。
結工程でフツ素を添加する利点、すなわち平坦な
屈折率分布および処理速度における利点を有する
ことは、言うまでもない。
第1図および第2図は本発明に用いる加熱処理
装置を説明する図、第3図は石英系ガラスにおけ
る、シリカ中酸化物(重量%)と屈折率(nα)
および屈折率差(△n)の関係を示すグラフ、第
4図はSiF4ガス分圧と屈折率差|△n|の関係を
示すグラフ、第5図は屈折率差△nの処理温度依
存性を示すグラフである。
装置を説明する図、第3図は石英系ガラスにおけ
る、シリカ中酸化物(重量%)と屈折率(nα)
および屈折率差(△n)の関係を示すグラフ、第
4図はSiF4ガス分圧と屈折率差|△n|の関係を
示すグラフ、第5図は屈折率差△nの処理温度依
存性を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 石英を主成分とするガラス微粒子体の透明ガ
ラス化工程までに、該微粒子体を少なくとも一時
期、実質的にSiF4ガスからなるガス雰囲気中で加
熱処理する工程を有し、かつ該ガスを1気圧より
高い圧力とすることを特徴とするフツ素を含んだ
光フアイバー用ガラス母材の製造方法。 2 フツ素系ガスを吹き流しつつ加熱処理する特
許請求の範囲第1項に記載されるフツ素を含んだ
光フアイバー用ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60087580A JPS61247633A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
US07/526,522 US5053068A (en) | 1985-04-25 | 1990-05-21 | High pressure fluorine method for producing preform for optical fiber |
US07/726,815 US5158587A (en) | 1985-04-25 | 1991-07-08 | Method for producing glass preform for optical fiber |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60087580A JPS61247633A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61247633A JPS61247633A (ja) | 1986-11-04 |
JPH051223B2 true JPH051223B2 (ja) | 1993-01-07 |
Family
ID=13918937
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60087580A Granted JPS61247633A (ja) | 1985-04-25 | 1985-04-25 | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US5053068A (ja) |
JP (1) | JPS61247633A (ja) |
Families Citing this family (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5917109A (en) | 1994-12-20 | 1999-06-29 | Corning Incorporated | Method of making optical fiber having depressed index core region |
TW371650B (en) * | 1995-12-04 | 1999-10-11 | Sumitomo Electric Industries | Method for producing an optical fiber quartz glass preform |
JP3941910B2 (ja) * | 1997-07-15 | 2007-07-11 | コーニング インコーポレイテッド | 耐水素性光導波路ファイバおよびその前駆体であるスートプレフォームの製造方法 |
US6474108B2 (en) * | 1998-02-03 | 2002-11-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Fiber preform method with a hot drill-in step for a Ge-doped tube and an F-doped rod |
JP3794664B2 (ja) * | 1998-07-29 | 2006-07-05 | 信越化学工業株式会社 | 合成石英ガラス部材及びその製造方法、並びにエキシマレーザ用光学部品 |
KR100346112B1 (ko) * | 1999-12-22 | 2002-08-01 | 삼성전자 주식회사 | 솔-젤 공법을 채용한 광섬유 모재 제조공정의 소결공정에서 오버 자켓팅 튜브 소결장치 및 그 방법 |
KR100326173B1 (ko) * | 1999-12-30 | 2002-02-27 | 윤종용 | 고순도 실리카 글래스 제조 공정의 열처리 제어 방법 |
US6990836B2 (en) * | 2000-02-23 | 2006-01-31 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of producing fluorine-containing synthetic quartz glass |
EP1219571B1 (en) * | 2000-12-26 | 2012-04-18 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | process for producing a synthetic quartz glass article |
US6715322B2 (en) * | 2001-01-05 | 2004-04-06 | Lucent Technologies Inc. | Manufacture of depressed index optical fibers |
JP2004528598A (ja) * | 2001-05-30 | 2004-09-16 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 制御されたモードフィールド径膨張の整合を有する光ファイバー融着接続 |
US20030024276A1 (en) * | 2001-05-30 | 2003-02-06 | 3M Innovative Properties Company | Method of manufacture of an optical waveguide article including a fluorine-containing zone |
US6690868B2 (en) | 2001-05-30 | 2004-02-10 | 3M Innovative Properties Company | Optical waveguide article including a fluorine-containing zone |
US8037717B2 (en) * | 2001-10-26 | 2011-10-18 | Corning Incorporated | Methods and apparatus for pulsed doping or drying a soot preform |
US20030079504A1 (en) * | 2001-10-26 | 2003-05-01 | Boek Heather D. | Methods and apparatus for forming a chlorine-doped optical waveguide preform |
US20040112089A1 (en) * | 2002-12-16 | 2004-06-17 | Digiovanni David J. | Manufacture of optical fibers using enhanced doping |
US20050132749A1 (en) * | 2003-12-05 | 2005-06-23 | Shin-Etsu Chmeical Co., Ltd. | Burner and method for the manufacture of synthetic quartz glass |
JP4865232B2 (ja) * | 2005-01-18 | 2012-02-01 | 古河電気工業株式会社 | 光ファイバ母材の製造方法 |
US7450813B2 (en) * | 2006-09-20 | 2008-11-11 | Imra America, Inc. | Rare earth doped and large effective area optical fibers for fiber lasers and amplifiers |
DE102007003889B3 (de) * | 2007-01-19 | 2008-09-11 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Quarzglasrohr als Halbzeug für die Vorform- und Faserherstellung, dessen Verwendung sowie Verfahren zur Herstellung des Quarzglasrohres |
US8472770B2 (en) | 2007-06-15 | 2013-06-25 | Ofs Fitel, Llc | Single mode optical fibers and modular method of making same |
CA2648674A1 (en) * | 2008-01-08 | 2009-07-08 | Institut National D'optique | Polarization-maintaining optical fiber and method for manufacturing the same |
KR20110082131A (ko) * | 2008-10-06 | 2011-07-18 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 합성 석영 유리의 제조 방법 |
EP2374034A1 (en) | 2008-12-04 | 2011-10-12 | Imra America, Inc. | Highly rare-earth-doped optical fibers for fiber lasers and amplifiers |
US9108876B2 (en) * | 2011-11-30 | 2015-08-18 | Corning Incorporated | Pressed, multilayered silica soot preforms for the manufacture of single sinter step, complex refractive index profile optical fiber |
DE102012213174A1 (de) * | 2012-03-06 | 2013-09-12 | J-Fiber Gmbh | Verfahren zur Herstellung von aktiven Laserfasern |
US9020316B2 (en) | 2013-02-28 | 2015-04-28 | Corning Incorporated | Low attenuation optical fibers with an F-graded index core |
EP3473603B1 (en) * | 2017-10-20 | 2023-08-30 | Corning Incorporated | Method of making halogen doped silica |
NL2019876B1 (en) * | 2017-10-20 | 2019-04-29 | Corning Inc | Optical fiber preforms with halogen doping |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6038345B2 (ja) * | 1978-11-07 | 1985-08-31 | 日本電信電話株式会社 | 光伝送用ガラス素材の製造方法 |
JPS5844619B2 (ja) * | 1979-09-26 | 1983-10-04 | 日本電信電話株式会社 | 光フアイバ母材の製造法 |
JPS6051635A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 石英系光フアイバ |
US4629485A (en) * | 1983-09-26 | 1986-12-16 | Corning Glass Works | Method of making fluorine doped optical preform and fiber and resultant articles |
JPS6081033A (ja) * | 1983-10-11 | 1985-05-09 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 光フアイバの製造方法 |
US4586943A (en) * | 1983-10-20 | 1986-05-06 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for the production of glass preform for optical fibers |
JPS60255638A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-17 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 |
US4579571A (en) * | 1984-10-09 | 1986-04-01 | Polaroid Corporation | Method for fabricating optical fiber preforms |
-
1985
- 1985-04-25 JP JP60087580A patent/JPS61247633A/ja active Granted
-
1990
- 1990-05-21 US US07/526,522 patent/US5053068A/en not_active Expired - Lifetime
-
1991
- 1991-07-08 US US07/726,815 patent/US5158587A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS61247633A (ja) | 1986-11-04 |
US5158587A (en) | 1992-10-27 |
US5053068A (en) | 1991-10-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH051223B2 (ja) | ||
US4979971A (en) | Method for producing glass preform for optical fiber | |
US3933454A (en) | Method of making optical waveguides | |
US4812155A (en) | Method for production of glass preform for optical fibers | |
JP3845906B2 (ja) | 合成シリカガラスの製造方法 | |
US5221309A (en) | Method for producing glass preform for optical fiber | |
DK158940B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af raaemne til optiske fibre | |
JPS60260430A (ja) | フツ素をクラツド部に含有する光フアイバ用母材の製造方法 | |
KR890001124B1 (ko) | 광파이버용 유리모재의 제조방법 | |
JPH0419173B2 (ja) | ||
JPH0776092B2 (ja) | ガラスの製造方法 | |
JPS5842136B2 (ja) | 光フアイバ母材の製造方法 | |
JPH089487B2 (ja) | 光フアイバ−用ガラス母材の製造方法 | |
JP2785430B2 (ja) | 光伝送用石英ガラス | |
KR910008934B1 (ko) | 광파이버용 유리모재의 제조방법 | |
JPH05294658A (ja) | 石英系ガラスの製造方法 | |
JPS6081038A (ja) | TiO↓2含有ガラス光フアイバの製造方法 | |
JPS6289B2 (ja) | ||
JP2620275B2 (ja) | ガラスの製造方法 | |
JPS632900B2 (ja) | ||
KR910000731B1 (ko) | 불소를 클래드부에 함유하는 광파이버용 모재의 제조방법 | |
JPH0660029B2 (ja) | 光フアイバ用母材の製造方法 | |
JP2540056B2 (ja) | フッ素含有クラッド光フアイバプリフオ―ムの製造方法 | |
JPS632902B2 (ja) | ||
JPS63156031A (ja) | 石英より屈折率を低下させたガラス母材の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |