JP2620275B2 - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
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- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は一様に多量のフツ素を添加されフツ素を多量
に含み金属不純物含有量が極めて少ない高品質のフツ素
含有石英ガラスの製造方法に関するもので、光フアイバ
用母材等の高品位ガラスが要求される分野に利用して非
常に有効である。
に含み金属不純物含有量が極めて少ない高品質のフツ素
含有石英ガラスの製造方法に関するもので、光フアイバ
用母材等の高品位ガラスが要求される分野に利用して非
常に有効である。
〔従来の技術〕 フツ素を添加されたガラスの製造として、ガラス微粒
子積層体を成長させた後、該積層体を高温に保つた炉の
中に保持するか又は炉中を通過させてフツ素添加・脱水
・透明化等を行う方法がある。このような方法として次
のようなものが提案されている。
子積層体を成長させた後、該積層体を高温に保つた炉の
中に保持するか又は炉中を通過させてフツ素添加・脱水
・透明化等を行う方法がある。このような方法として次
のようなものが提案されている。
まず第1のタイプの方法は、ガラス微粒子積層体の透
明化温度域より低い温度域でフツ素化合物ガスを含む雰
囲気中で加熱処理することによりフツ素添加し、次によ
り高温のフツ素化合物ガスを含まない不活性ガス等の雰
囲気中で加熱して透明化する方法であり、例えば特開昭
55−67533、同60−60938、同60−86045各号公報等に提
案されている。
明化温度域より低い温度域でフツ素化合物ガスを含む雰
囲気中で加熱処理することによりフツ素添加し、次によ
り高温のフツ素化合物ガスを含まない不活性ガス等の雰
囲気中で加熱して透明化する方法であり、例えば特開昭
55−67533、同60−60938、同60−86045各号公報等に提
案されている。
第2のタイプの方法は、ガラス微粒子積層体をフツ素
化合物ガス及び不活性ガスの混合雰囲気中でガラスの透
明化温度域で加熱処理してフツ素添加と透明化を同時に
行なう方法であつて、例えば特開昭60−5035、同60−60
938、同60−86049各号公報に提案されている。
化合物ガス及び不活性ガスの混合雰囲気中でガラスの透
明化温度域で加熱処理してフツ素添加と透明化を同時に
行なう方法であつて、例えば特開昭60−5035、同60−60
938、同60−86049各号公報に提案されている。
しかしながら第1のタイプの方法では、ガラスの外周
部分に添加されたフツ素が透明化工程で揮散し、周辺部
のフツ素添加量が中心部に比し少なくなる問題があり、
また第2のタイプの方法では、透明化も同時に起るため
フツ素を添加する時間は少なくなり通常の処理時間では
中心部まで十分にフツ素添加することが困難であり、一
様なフツ素添加を行なうと、処理時間の増加が甚だしか
つた。
部分に添加されたフツ素が透明化工程で揮散し、周辺部
のフツ素添加量が中心部に比し少なくなる問題があり、
また第2のタイプの方法では、透明化も同時に起るため
フツ素を添加する時間は少なくなり通常の処理時間では
中心部まで十分にフツ素添加することが困難であり、一
様なフツ素添加を行なうと、処理時間の増加が甚だしか
つた。
そこで、一様にフツ素添加したガラスを、従来より短
時間で製造できる方法として、ガラス微粒子積層体が多
孔質の状態にある温度で予めフツ素を含浸させ、しかる
後フツ素化合物ガスを含む高温雰囲気で透明化する方法
が提案されている。この時のフツ素化合物ガスを含む雰
囲気としてはSiF4とHeからなる雰囲気又はSiF4100%雰
囲気を用いていた(特願昭61−78379号明細書)。
時間で製造できる方法として、ガラス微粒子積層体が多
孔質の状態にある温度で予めフツ素を含浸させ、しかる
後フツ素化合物ガスを含む高温雰囲気で透明化する方法
が提案されている。この時のフツ素化合物ガスを含む雰
囲気としてはSiF4とHeからなる雰囲気又はSiF4100%雰
囲気を用いていた(特願昭61−78379号明細書)。
上記の特願昭61−78379号明細書に提案される方法
は、ガラス中に一様にフツ素を添加することができ、し
かも処理時間が短くてすむ優れた方法であるが、フツ素
の添加量が2.5重量%以上であるガラスを製造しようと
すると、添加時のSiF4分圧は0.7atm(大気圧下での濃度
70モル%)となるが、このような高濃度で高温のSiF4雰
囲気では、石英ガラスが僅かにエツチングされること
が、本発明者の実験により判明した。
は、ガラス中に一様にフツ素を添加することができ、し
かも処理時間が短くてすむ優れた方法であるが、フツ素
の添加量が2.5重量%以上であるガラスを製造しようと
すると、添加時のSiF4分圧は0.7atm(大気圧下での濃度
70モル%)となるが、このような高濃度で高温のSiF4雰
囲気では、石英ガラスが僅かにエツチングされること
が、本発明者の実験により判明した。
すなわち高濃度、高温のSiF4雰囲気では石英炉心管が
エツチングされ、該炉心管に含まれている重金属,H2O等
の不純物が母材を処理する雰囲気中に出てきて、母材を
汚染する可能性がある。なおフツ素添加量2.5重量%未
満、すなわち添加時のSiF4分圧は0.7atm未満では、エツ
チングは問題にならない量であつた。
エツチングされ、該炉心管に含まれている重金属,H2O等
の不純物が母材を処理する雰囲気中に出てきて、母材を
汚染する可能性がある。なおフツ素添加量2.5重量%未
満、すなわち添加時のSiF4分圧は0.7atm未満では、エツ
チングは問題にならない量であつた。
したがつて、本発明はフッ素添加量が2.5重量%以上
であるフツ素添加石英ガラスを、不純物等の汚染なく高
品位に構造できる方法を目的としてなされたものであ
る。
であるフツ素添加石英ガラスを、不純物等の汚染なく高
品位に構造できる方法を目的としてなされたものであ
る。
本発明は石英からなる多孔質ガラス体をフツ素添加・
透明化処理してフツ素を2.5重量%以上含有する石英ガ
ラスを製造する方法において、純粋石英からなる多孔質
ガラス体を高純度石英製炉心管中でSiF470〜95モル%,C
l25〜20モル%及び残部不活性ガスからなる雰囲気下で
加熱することを特徴とするガラスの製造方法である。
透明化処理してフツ素を2.5重量%以上含有する石英ガ
ラスを製造する方法において、純粋石英からなる多孔質
ガラス体を高純度石英製炉心管中でSiF470〜95モル%,C
l25〜20モル%及び残部不活性ガスからなる雰囲気下で
加熱することを特徴とするガラスの製造方法である。
以下、図面を参照して本発明を具体的に説明する。本
発明に用いる多孔質ガラス体は添加物を含まない純粋石
英(SiO2)からなるものが好ましく、例えばガラス原料
ガスを火炎加水分解して生成したガラス微粒子を堆積さ
せるVAD法、OVD法等のスート付け法によるもの、金属ア
ルコキシドを加水分解するゾルゲル法によるもの等の種
々の公知技術により作成される。いずれの方法であれ、
極力不純物等の混入を防いで製造できて、純粋石英(Si
O299.9%以上、多孔質体のときのH2O1%以下、金属10pp
m以下のもの)を得られる手段を採用することが好まし
い。
発明に用いる多孔質ガラス体は添加物を含まない純粋石
英(SiO2)からなるものが好ましく、例えばガラス原料
ガスを火炎加水分解して生成したガラス微粒子を堆積さ
せるVAD法、OVD法等のスート付け法によるもの、金属ア
ルコキシドを加水分解するゾルゲル法によるもの等の種
々の公知技術により作成される。いずれの方法であれ、
極力不純物等の混入を防いで製造できて、純粋石英(Si
O299.9%以上、多孔質体のときのH2O1%以下、金属10pp
m以下のもの)を得られる手段を採用することが好まし
い。
該純粋石英からなる多孔質ガラス体を、高純度の石英
炉心管中で、SiF470〜95モル%,Cl25〜20モル%及び残
部不活性ガスからなる雰囲気下で、温度約1000〜1400℃
に加熱して、フツ素添加及び透明化する。この工程は例
えば後記実施例1のように昇温しながら加熱してフツ素
添加と透明化を同時に行つてもよいし、又1100℃程度に
保持してフツ素添加を行なつた後、1400℃程度に保持し
て透明化する等の二段で行なう方法でもよい。
炉心管中で、SiF470〜95モル%,Cl25〜20モル%及び残
部不活性ガスからなる雰囲気下で、温度約1000〜1400℃
に加熱して、フツ素添加及び透明化する。この工程は例
えば後記実施例1のように昇温しながら加熱してフツ素
添加と透明化を同時に行つてもよいし、又1100℃程度に
保持してフツ素添加を行なつた後、1400℃程度に保持し
て透明化する等の二段で行なう方法でもよい。
本発明においてはこの際の石英炉心管も高純度のもの
を用いることが好ましく、SiO299.9%以上、H2O1ppm以
下、金属1ppm以下のものを用いる。
を用いることが好ましく、SiO299.9%以上、H2O1ppm以
下、金属1ppm以下のものを用いる。
第1図及び第2図はフツ素添加・透明化工程の説明図
であつて、第1図は均熱炉、第2図はゾーン炉の場合で
ある。支持棒1にて支持された多孔質ガラス体2は高純
度石英製炉心管3中に保持されており、ヒータ4又は
4′で加熱される一方雰囲気ガス導入口5からSiF4,Cl2
及びHe等の不活性ガスが供給されてフツ素添加及び透明
化される。6は排気口である。
であつて、第1図は均熱炉、第2図はゾーン炉の場合で
ある。支持棒1にて支持された多孔質ガラス体2は高純
度石英製炉心管3中に保持されており、ヒータ4又は
4′で加熱される一方雰囲気ガス導入口5からSiF4,Cl2
及びHe等の不活性ガスが供給されてフツ素添加及び透明
化される。6は排気口である。
本発明はフツ素添加・透明化処理をSiF470〜95モル
%,Cl25〜20モル%及び残部不活性ガスからなる雰囲気
下で行なうことにより、純粋石英からなる多孔質ガラス
体に2.5重量%以上という高濃度のフツ素の均一な添加
が実現でき、しかも雰囲気中にCl2を共存させることに
より、高濃度SiF4によるごとく僅かな炉心管エツチング
によつて炉心管から雰囲気中に出てくる重金属,H2O等の
不純物を除去できるので、該多孔質ガラス体の不純物に
よる汚染を防止できる。
%,Cl25〜20モル%及び残部不活性ガスからなる雰囲気
下で行なうことにより、純粋石英からなる多孔質ガラス
体に2.5重量%以上という高濃度のフツ素の均一な添加
が実現でき、しかも雰囲気中にCl2を共存させることに
より、高濃度SiF4によるごとく僅かな炉心管エツチング
によつて炉心管から雰囲気中に出てくる重金属,H2O等の
不純物を除去できるので、該多孔質ガラス体の不純物に
よる汚染を防止できる。
Cl2が5モル%未満ではこのような不純物除去の効果
が少なく、20モル%を超えると透明化したガラス体中に
気泡が残りやすく、ガラス中の欠陥が多くなるので好ま
しくない。
が少なく、20モル%を超えると透明化したガラス体中に
気泡が残りやすく、ガラス中の欠陥が多くなるので好ま
しくない。
SiF4が70モル%未満の場合はエツチングも問題になら
ない程度であるので、従来法によつて何ら差し支えな
い。また上記の理由でCl25モル%以上の存在が必須であ
るため、SiF4濃度の上限は95%モルである。不活性ガス
はSiF4の分圧が高いため、分圧を下げる必要があるが、
例えばHe等を用いる。
ない程度であるので、従来法によつて何ら差し支えな
い。また上記の理由でCl25モル%以上の存在が必須であ
るため、SiF4濃度の上限は95%モルである。不活性ガス
はSiF4の分圧が高いため、分圧を下げる必要があるが、
例えばHe等を用いる。
本発明においては加熱温度は特に限定されるところは
なく、約1000〜1400℃程度である。フツ素が多量に含ま
れるガラスは軟かくなり、例えば2.5重量%のフツ素を
含む石英ガラスは純石英に比べて300℃分程度軟化温度
が下がるので、1400℃程度で透明化は十分に終了する。
なく、約1000〜1400℃程度である。フツ素が多量に含ま
れるガラスは軟かくなり、例えば2.5重量%のフツ素を
含む石英ガラスは純石英に比べて300℃分程度軟化温度
が下がるので、1400℃程度で透明化は十分に終了する。
また、多孔質ガラス体そのものも石英炉心管もできる
だけ不純物含有量の少ない高純度品を用いることで、こ
のような高精度のSiF4雰囲気によるエツチングを受けた
としても、雰囲気中への不純物混入を最小にできる。な
お、多孔質ガラス体は予め、塩素又は塩素化合物ガスを
含む雰囲気中で加熱する公知の脱水処理により、水分、
金属分をできるだけ除去してH2O1%以下、金属10ppm以
下としておくことが望ましい。
だけ不純物含有量の少ない高純度品を用いることで、こ
のような高精度のSiF4雰囲気によるエツチングを受けた
としても、雰囲気中への不純物混入を最小にできる。な
お、多孔質ガラス体は予め、塩素又は塩素化合物ガスを
含む雰囲気中で加熱する公知の脱水処理により、水分、
金属分をできるだけ除去してH2O1%以下、金属10ppm以
下としておくことが望ましい。
本発明は以上のように行なうことで、フツ素含有量が
2.5重量%以上と大きく、しかもH2O100ppb以下、金属1p
pb以下という非常に高品質なフツ素含有石英ガラスを製
造することができる。
2.5重量%以上と大きく、しかもH2O100ppb以下、金属1p
pb以下という非常に高品質なフツ素含有石英ガラスを製
造することができる。
実施例1 VAD法により作製した純粋石英からなる多孔質母材(1
20mmφ×500mml)を本発明にしたがい第1図に示す均熱
炉の高純度石英炉心管中に挿入し、該炉心管中の雰囲気
をSiF490モル%:Cl210モル%として、炉温を800℃より
5℃/分の昇温速度で1400℃まで昇温して加熱処理し、
透明ガラス母材を得た。この透明ガラス母材のフツ素添
加量は約2.7重量%であり、そのフツ素の添加は中心部
から周辺部まで一様であつた。さらに以上で得たフツ素
添加石英ガラスを紡糸して、光ファイバを作製したとこ
ろ、該ファイバの波長1.55μmにおけるロスは0.23dB/k
mと良好な特性を示した。これによりH2O,金属等の不純
物の混入が非常に少ないことが判る。
20mmφ×500mml)を本発明にしたがい第1図に示す均熱
炉の高純度石英炉心管中に挿入し、該炉心管中の雰囲気
をSiF490モル%:Cl210モル%として、炉温を800℃より
5℃/分の昇温速度で1400℃まで昇温して加熱処理し、
透明ガラス母材を得た。この透明ガラス母材のフツ素添
加量は約2.7重量%であり、そのフツ素の添加は中心部
から周辺部まで一様であつた。さらに以上で得たフツ素
添加石英ガラスを紡糸して、光ファイバを作製したとこ
ろ、該ファイバの波長1.55μmにおけるロスは0.23dB/k
mと良好な特性を示した。これによりH2O,金属等の不純
物の混入が非常に少ないことが判る。
比較例1 実施例1と同じ多孔質母材を実施例1で用いたと同じ
石英炉心管中に挿入し、SiF4100%雰囲気で炉温を800℃
より5℃/分の昇温速度で1400℃まで昇温して加熱処理
し、透明ガラス母材を得たところ、該母材のフッ素添加
量は2.8重量%であつた。またこのガラスを用いて実施
例1と同様に光ファイバを作製したところ、1.55μmで
のロスは0.30dB/kmと実施例1のファイバより大きく、
また0.9〜1.0μmにロスのピークが見られた。このピー
クは石英管からの不純物に由来するものと考えられる。
石英炉心管中に挿入し、SiF4100%雰囲気で炉温を800℃
より5℃/分の昇温速度で1400℃まで昇温して加熱処理
し、透明ガラス母材を得たところ、該母材のフッ素添加
量は2.8重量%であつた。またこのガラスを用いて実施
例1と同様に光ファイバを作製したところ、1.55μmで
のロスは0.30dB/kmと実施例1のファイバより大きく、
また0.9〜1.0μmにロスのピークが見られた。このピー
クは石英管からの不純物に由来するものと考えられる。
以上の実施例1と比較例1の結果から本発明における
Cl2ガスの不純物除去効果が明らかに理解できる。
Cl2ガスの不純物除去効果が明らかに理解できる。
以上のように本発明は2.5重量%以上の多量のフツ素
を含有し、しかもH2O,金属等の不純物混入量が極めて小
さい非常に高品質のフツ素含有ガラスを製造できる方法
であり、光フアイバ用ガラス材等の製造分野に利用して
効果が大である。
を含有し、しかもH2O,金属等の不純物混入量が極めて小
さい非常に高品質のフツ素含有ガラスを製造できる方法
であり、光フアイバ用ガラス材等の製造分野に利用して
効果が大である。
第1図及び第2図は本発明の実施態様を説明する概略断
面図であり、第1図は均熱炉の場合、第2図はゾーン炉
の場合を示す。
面図であり、第1図は均熱炉の場合、第2図はゾーン炉
の場合を示す。
Claims (1)
- 【請求項1】石英からなる多孔質ガラス体をフツ素添加
・透明化処理してフツ素を2.5重量%以上含有する石英
ガラスを製造する方法において、純粋石英からなる多孔
質ガラス体を高純度石英製炉心管中でSiF470〜95モル
%,Cl25〜20モル%及び残部不活性ガスからなる雰囲気
下で加熱することを特徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63002494A JP2620275B2 (ja) | 1988-01-11 | 1988-01-11 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63002494A JP2620275B2 (ja) | 1988-01-11 | 1988-01-11 | ガラスの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01179734A JPH01179734A (ja) | 1989-07-17 |
JP2620275B2 true JP2620275B2 (ja) | 1997-06-11 |
Family
ID=11530909
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63002494A Expired - Lifetime JP2620275B2 (ja) | 1988-01-11 | 1988-01-11 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2620275B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3310159B2 (ja) * | 1996-03-01 | 2002-07-29 | 昭和電線電纜株式会社 | Coドープ光減衰器用透明ガラス体の製造方法 |
US6715322B2 (en) * | 2001-01-05 | 2004-04-06 | Lucent Technologies Inc. | Manufacture of depressed index optical fibers |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6086046A (ja) * | 1983-10-19 | 1985-05-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ−用ガラス母材の製造法 |
-
1988
- 1988-01-11 JP JP63002494A patent/JP2620275B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6086046A (ja) * | 1983-10-19 | 1985-05-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 光フアイバ−用ガラス母材の製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH01179734A (ja) | 1989-07-17 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |