JPH05101885A - 電界発光素子の保護 - Google Patents
電界発光素子の保護Info
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- JPH05101885A JPH05101885A JP3287256A JP28725691A JPH05101885A JP H05101885 A JPH05101885 A JP H05101885A JP 3287256 A JP3287256 A JP 3287256A JP 28725691 A JP28725691 A JP 28725691A JP H05101885 A JPH05101885 A JP H05101885A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/84—Passivation; Containers; Encapsulations
- H10K50/844—Encapsulations
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 電界発光素子の保護を行ない耐久性を向上す
ること。 【構成】 有機発光層、正孔輸送層、電子輸送層又は電
極である基体層の表面に、ビッカース硬度３０００〜８
０００の以上を有するイオン化蒸着法によるダイヤモン
ド様薄膜を形成する。 【効果】 保護膜の遮蔽性及び熱伝導率が大きいので耐
久性の電界発光素子が得られた。
ること。 【構成】 有機発光層、正孔輸送層、電子輸送層又は電
極である基体層の表面に、ビッカース硬度３０００〜８
０００の以上を有するイオン化蒸着法によるダイヤモン
ド様薄膜を形成する。 【効果】 保護膜の遮蔽性及び熱伝導率が大きいので耐
久性の電界発光素子が得られた。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は有機電界発光素子の保護
に関し、より詳しくは基体に対して結合性の良い保護膜
を有する有機電界発光素子及び保護方法に関する。
に関し、より詳しくは基体に対して結合性の良い保護膜
を有する有機電界発光素子及び保護方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機電界発光素子は、基本的には有機発
光層を正負電極で挟んだ形を有する。正負電極からキャ
リアーとして注入された電子と正孔が再結合する際に形
成される励起子（エキシトン）が励起状態から基底状態
に戻る時に発光を生じさせる。また、輝度を向上させる
ために更に正電極と有機発光層の間に正孔輸送層を介在
させ、あるいは負電極と有機発光層の間に電子輸送層を
介在さることも知られている（特開昭６３−２６４６９
２号、特開昭６３−２９５６９５号、特開平２−２５０
２９２号、Ｊ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｌ２
６９（１９８８）等）。すなわち、図１に示した様にガ
ラス基板１、透明正電極２、正孔輸送層３、有機発光層
４、電子輸送層５及び負電極６をこの順に積層する。そ
して直流電源７から電圧を加えて発光させる。もちろ
ん、電子輸送層及び正孔輸送層の一方又は両方が省略さ
れることもある。また、電子輸送層や正孔輸送層には有
機化合物だけでなく無機化合物を用いてもよい。
光層を正負電極で挟んだ形を有する。正負電極からキャ
リアーとして注入された電子と正孔が再結合する際に形
成される励起子（エキシトン）が励起状態から基底状態
に戻る時に発光を生じさせる。また、輝度を向上させる
ために更に正電極と有機発光層の間に正孔輸送層を介在
させ、あるいは負電極と有機発光層の間に電子輸送層を
介在さることも知られている（特開昭６３−２６４６９
２号、特開昭６３−２９５６９５号、特開平２−２５０
２９２号、Ｊ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．，２７，Ｌ２
６９（１９８８）等）。すなわち、図１に示した様にガ
ラス基板１、透明正電極２、正孔輸送層３、有機発光層
４、電子輸送層５及び負電極６をこの順に積層する。そ
して直流電源７から電圧を加えて発光させる。もちろ
ん、電子輸送層及び正孔輸送層の一方又は両方が省略さ
れることもある。また、電子輸送層や正孔輸送層には有
機化合物だけでなく無機化合物を用いてもよい。
【０００３】
【発明が解決すべき課題】有機発光層、正孔輸送層、電
子輸送層、又は電極は、水分、酸素、その他の使用環境
中のある種の分子の影響を受けて劣化し易いので、完全
に外気から遮断する必要がある。図１に示した様に、有
機発光層、正孔輸送層、あるいは電子輸送層には電極が
積層されるが、電極も含めてこれらの層が直接露出する
部分があるので、そこから水分、酸素等が侵入して、有
機発光層、正孔輸送層、電子輸送層、又は電極の劣化が
生じて輝度、色彩等の発光特性が低下する。これを防ぐ
保護膜としては、酸化物、炭化物、窒化物等の無機被
覆、エポキシ樹脂等の樹脂被覆が考えられるが、発光時
に素子の発熱により畜熱が起こり、素子自身を劣化させ
るからこのような熱伝導率の低い物質の使用は回避しな
ければならない。従って本発明の目的は、有機電界発光
素子において、正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層、
電極及び支持基板（例えばガラス）に対する密着耐久性
の大きい、しかも熱伝導率の高い保護膜を提供すること
にある。
子輸送層、又は電極は、水分、酸素、その他の使用環境
中のある種の分子の影響を受けて劣化し易いので、完全
に外気から遮断する必要がある。図１に示した様に、有
機発光層、正孔輸送層、あるいは電子輸送層には電極が
積層されるが、電極も含めてこれらの層が直接露出する
部分があるので、そこから水分、酸素等が侵入して、有
機発光層、正孔輸送層、電子輸送層、又は電極の劣化が
生じて輝度、色彩等の発光特性が低下する。これを防ぐ
保護膜としては、酸化物、炭化物、窒化物等の無機被
覆、エポキシ樹脂等の樹脂被覆が考えられるが、発光時
に素子の発熱により畜熱が起こり、素子自身を劣化させ
るからこのような熱伝導率の低い物質の使用は回避しな
ければならない。従って本発明の目的は、有機電界発光
素子において、正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層、
電極及び支持基板（例えばガラス）に対する密着耐久性
の大きい、しかも熱伝導率の高い保護膜を提供すること
にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機発光層、
正孔輸送層、電子輸送層または電極である基体層の表面
に、ビッカース硬度３０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2 以
上のイオン化蒸着法によるダイヤモンド様薄膜を形成し
たことを特徴とする有機電界発光素子及び保護方法を提
供する。ダイヤモンド様薄膜は酸素や水分に対するすぐ
れた遮蔽体であると共に、熱伝導度が大きいのですぐれ
た排熱手段（ヒートシンク）として作用する。より具体
的には、本発明は少なくとも一方が透明である一対の電
極の間に有機発光層、正孔輸送層、及び電子輸送層を設
けた有機電界発光素子において、前記有機発光層、正孔
輸送層、電子輸送層、及び電極の露出する部分の全体
に、ビッカース硬度３０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2 以
上のイオン化蒸着法によるダイヤモンド様薄膜を形成し
たことを特徴とする有機電界発光素子とその保護方法を
提供する。
正孔輸送層、電子輸送層または電極である基体層の表面
に、ビッカース硬度３０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2 以
上のイオン化蒸着法によるダイヤモンド様薄膜を形成し
たことを特徴とする有機電界発光素子及び保護方法を提
供する。ダイヤモンド様薄膜は酸素や水分に対するすぐ
れた遮蔽体であると共に、熱伝導度が大きいのですぐれ
た排熱手段（ヒートシンク）として作用する。より具体
的には、本発明は少なくとも一方が透明である一対の電
極の間に有機発光層、正孔輸送層、及び電子輸送層を設
けた有機電界発光素子において、前記有機発光層、正孔
輸送層、電子輸送層、及び電極の露出する部分の全体
に、ビッカース硬度３０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2 以
上のイオン化蒸着法によるダイヤモンド様薄膜を形成し
たことを特徴とする有機電界発光素子とその保護方法を
提供する。
【０００５】必須ではないが、場合により前記基体層の
表面をプラズマ又は逆スパッタした後、空気に露呈する
ことなく引き続いて前記基体層の表面にダイヤモンド様
薄膜を気相成膜する。
表面をプラズマ又は逆スパッタした後、空気に露呈する
ことなく引き続いて前記基体層の表面にダイヤモンド様
薄膜を気相成膜する。
【０００６】図２は本発明の適用例を示す図であり、ガ
ラス基板１の表面に透明正電極（例えばＩＴＯ）２、正
孔輸送層（例えばトリフェニルジアミン誘導体）３、有
機発光層（例えばペリレン誘導体或いはキノリンオキサ
イドとＡｌの錯体）４よりなり、場合により更に電子輸
送層（例えばオキサジアゾール誘導体）５（図１参照）
を順に従来の方法により形成した後、負電極（例えばＭ
ｇ−Ａｇ合金）６を形成する。更に、全面にダイヤモン
ド様薄膜８を保護膜として形成する。あるいは単に層
３、４または５の露出部分にダイヤモンド様薄膜保護膜
を形成してもよい。
ラス基板１の表面に透明正電極（例えばＩＴＯ）２、正
孔輸送層（例えばトリフェニルジアミン誘導体）３、有
機発光層（例えばペリレン誘導体或いはキノリンオキサ
イドとＡｌの錯体）４よりなり、場合により更に電子輸
送層（例えばオキサジアゾール誘導体）５（図１参照）
を順に従来の方法により形成した後、負電極（例えばＭ
ｇ−Ａｇ合金）６を形成する。更に、全面にダイヤモン
ド様薄膜８を保護膜として形成する。あるいは単に層
３、４または５の露出部分にダイヤモンド様薄膜保護膜
を形成してもよい。
【０００７】必須ではないが、必要に応じて前処理とし
てプラズマ処理を行なっても良い。この場合には、公知
のダイヤモンド成膜装置の内部にこの積層体を収容し、
電子輸送層５、または電子輸送層がない場合には有機発
光層４、あるいは負電極６を所定の負電源８に接続す
る。しかし積層体の一部の層の導電性は充分でないから
更にメッシュ状等のグリッド（図示せず）を負電極６あ
るいは層５（または層５がない場合には層４）に近接さ
せて配置し同じ負電位にする。グリッドと基体層との距
離は数ｍｍが好ましく、又電位は例えば約−１５０ボル
ト以下〜−１０ｋＶ程度の負電位を加える。使用するプ
ラズマガスとしてはＨｅ、Ａｒ、Ｎｅ、Ｘｅ等の不活性
ガスや、水素、窒素等のガスをプラズマ化する。プラズ
マガス中の正イオンはグリッドに印加された負電位によ
り加速されて負電極あるいは有機発光層または電子輸送
層の表面を活性化することにより、次に形成される保護
膜との結合力を向上させる。プラズマ処理の代わりに同
じ配置で周知の逆スパッタ法により基体の表面を活性化
しても良い。同様の処理を各層の形成時に行なっても良
い。
てプラズマ処理を行なっても良い。この場合には、公知
のダイヤモンド成膜装置の内部にこの積層体を収容し、
電子輸送層５、または電子輸送層がない場合には有機発
光層４、あるいは負電極６を所定の負電源８に接続す
る。しかし積層体の一部の層の導電性は充分でないから
更にメッシュ状等のグリッド（図示せず）を負電極６あ
るいは層５（または層５がない場合には層４）に近接さ
せて配置し同じ負電位にする。グリッドと基体層との距
離は数ｍｍが好ましく、又電位は例えば約−１５０ボル
ト以下〜−１０ｋＶ程度の負電位を加える。使用するプ
ラズマガスとしてはＨｅ、Ａｒ、Ｎｅ、Ｘｅ等の不活性
ガスや、水素、窒素等のガスをプラズマ化する。プラズ
マガス中の正イオンはグリッドに印加された負電位によ
り加速されて負電極あるいは有機発光層または電子輸送
層の表面を活性化することにより、次に形成される保護
膜との結合力を向上させる。プラズマ処理の代わりに同
じ配置で周知の逆スパッタ法により基体の表面を活性化
しても良い。同様の処理を各層の形成時に行なっても良
い。
【０００８】なお、負電極の材料は４ｅＶ以下の仕事関
数を有する金属又は少なくとも１種が４ｅＶ以下の仕事
関数を有する金属を含有する合金より選択される。例え
ば、Ｍｇ、Ａｌ、及びＭｇ−Ａｇ合金等が使用出来る。
電極の成膜は蒸着、スパッタ等の任意の手法が使用出来
る。透明正電極としてはＩｎ−Ｓｎ酸化物、正孔輸送層
としてトリフェニルジアミン誘導体、スチルベン誘導
体、ピラゾリン誘導体等があり、電子輸送層としてはオ
キサジアゾール誘導体等がある。有機発光層としては縮
合多環型芳香族炭化水素色素、Ｏ、Ｎ、Ｓ等のヘテロ原
子を含む縮合多環型色素、金属錯体色素等がある。その
例としては、ペリノン誘導体、キノリン錯体誘導体、チ
アジアゾロピリジン誘導体、テトラフェニルブタジエン
類、ビススチリルベンゼン誘導体等が挙げられる（特開
平１−２４５０８７号、同２−８８６８９号、同２−２
５０２９２号、同２−２６１８８９号参照）。
数を有する金属又は少なくとも１種が４ｅＶ以下の仕事
関数を有する金属を含有する合金より選択される。例え
ば、Ｍｇ、Ａｌ、及びＭｇ−Ａｇ合金等が使用出来る。
電極の成膜は蒸着、スパッタ等の任意の手法が使用出来
る。透明正電極としてはＩｎ−Ｓｎ酸化物、正孔輸送層
としてトリフェニルジアミン誘導体、スチルベン誘導
体、ピラゾリン誘導体等があり、電子輸送層としてはオ
キサジアゾール誘導体等がある。有機発光層としては縮
合多環型芳香族炭化水素色素、Ｏ、Ｎ、Ｓ等のヘテロ原
子を含む縮合多環型色素、金属錯体色素等がある。その
例としては、ペリノン誘導体、キノリン錯体誘導体、チ
アジアゾロピリジン誘導体、テトラフェニルブタジエン
類、ビススチリルベンゼン誘導体等が挙げられる（特開
平１−２４５０８７号、同２−８８６８９号、同２−２
５０２９２号、同２−２６１８８９号参照）。
【０００９】ダイヤモンド様薄膜を形成するためのイオ
ン化蒸着法は特開平１−２３４３９６号、同１−２３４
３９６号等で周知であり、低分子量炭化水素ガスを熱フ
ィラメントで熱分解し同時に電界を加えてイオン化し、
蒸着基板との間で加速電界を加えて加速し、基板上にダ
イヤモンドを析出させる。この方法によるとビッカース
硬度Ｈｖが保護目的に適する約３０００〜８０００ｋｇ
／ｍｍ2 の比較的大きい硬度で緻密な膜が得られる。３
０００ｋｇ／ｍｍ2 未満では緻密性に欠けるので酸素や
水分の遮蔽が十分でない。また８０００ｋｇ／ｍｍ2 は
成膜可能な上限である。
ン化蒸着法は特開平１−２３４３９６号、同１−２３４
３９６号等で周知であり、低分子量炭化水素ガスを熱フ
ィラメントで熱分解し同時に電界を加えてイオン化し、
蒸着基板との間で加速電界を加えて加速し、基板上にダ
イヤモンドを析出させる。この方法によるとビッカース
硬度Ｈｖが保護目的に適する約３０００〜８０００ｋｇ
／ｍｍ2 の比較的大きい硬度で緻密な膜が得られる。３
０００ｋｇ／ｍｍ2 未満では緻密性に欠けるので酸素や
水分の遮蔽が十分でない。また８０００ｋｇ／ｍｍ2 は
成膜可能な上限である。
【００１０】
【実施例の説明】以下に実施例を説明する。以下の例で
は図２の構成に従いガラス基板の面にＩＴＯ層（インジ
ウム−錫合金層）、トリフェニルジアミン誘導体よりな
る正孔輸送層、トリキノリンオキサイド−アルミニウム
錯体よりなる有機発光層を形成し、更に負電極としてＭ
ｇ−Ａｇ合金膜を形成した後、ダイヤモンド様薄膜をこ
れらの層の面に成膜した。成膜は、真空室を１０-6Ｔｏ
ｒｒに排気してからメタンガスを導入しガス圧を１０-1
Ｔｏｒｒとし、フィラメント電流Ｉｆ＝２５Ａ、基体電
圧Ｖａ＝−５００Ｖ、フィラメント電圧Ｖｄ＝−３０
Ｖ、電磁コイルの磁束密度４００ガウスの条件で成膜を
行った。フィラメントはコイル状としその幅３ｍｍ、そ
の周りを取り囲む陽極電極との隙間８ｍｍとした。比較
のため、従来の熱硬化性エポキシ樹脂被覆の場合を併記
する。耐久性を大気中にて２５℃、５０％ＲＨの条件で
輝度が１００ｃｄ／ｍ2 以上が得られる時間長を測定し
た。また水分透過性をＪＩＳ Ｚ０２０８に規定された
条件で試験した。比較例を１００とした場合の相対評価
を表１に示す。
は図２の構成に従いガラス基板の面にＩＴＯ層（インジ
ウム−錫合金層）、トリフェニルジアミン誘導体よりな
る正孔輸送層、トリキノリンオキサイド−アルミニウム
錯体よりなる有機発光層を形成し、更に負電極としてＭ
ｇ−Ａｇ合金膜を形成した後、ダイヤモンド様薄膜をこ
れらの層の面に成膜した。成膜は、真空室を１０-6Ｔｏ
ｒｒに排気してからメタンガスを導入しガス圧を１０-1
Ｔｏｒｒとし、フィラメント電流Ｉｆ＝２５Ａ、基体電
圧Ｖａ＝−５００Ｖ、フィラメント電圧Ｖｄ＝−３０
Ｖ、電磁コイルの磁束密度４００ガウスの条件で成膜を
行った。フィラメントはコイル状としその幅３ｍｍ、そ
の周りを取り囲む陽極電極との隙間８ｍｍとした。比較
のため、従来の熱硬化性エポキシ樹脂被覆の場合を併記
する。耐久性を大気中にて２５℃、５０％ＲＨの条件で
輝度が１００ｃｄ／ｍ2 以上が得られる時間長を測定し
た。また水分透過性をＪＩＳ Ｚ０２０８に規定された
条件で試験した。比較例を１００とした場合の相対評価
を表１に示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【発明の効果】本発明によると、有機電界発光素子が保
護され、耐久性の向上及び水分透過性の低下が達成でき
た。耐久性の向上は有機電界発光素子が水分や酸素等の
影響を受けないほか、ダイヤモンド様薄膜の保護膜が熱
伝導性が良いことと電極の剥離を抑えることが出来たこ
とによる。
護され、耐久性の向上及び水分透過性の低下が達成でき
た。耐久性の向上は有機電界発光素子が水分や酸素等の
影響を受けないほか、ダイヤモンド様薄膜の保護膜が熱
伝導性が良いことと電極の剥離を抑えることが出来たこ
とによる。
【図１】有機電界発光素子の構成の一例を示す断面図で
ある。
ある。
【図２】本発明の実施例を説明する図である。
１ ガラス基板 ２ 透明正電極 ３ 正孔輸送層 ４ 有機発光層 ５ 電子輸送層 ８ ダイヤモンド様薄膜による保護膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中山 正俊 東京都中央区日本橋一丁目13番１号テイー デイーケイ株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 有機発光層、正孔輸送層、電子輸送層又
は電極である基体層の表面に、ビッカース硬度３０００
〜８０００ｋｇ／ｍｍ2 以上のダイヤモンド様薄膜を形
成したことを特徴とする有機電界発光素子。 - 【請求項２】 少なくとも一方が透明である一対の電極
の間に有機発光層、正孔輸送層、及び電子輸送層を設け
た有機電界発光素子において、前記有機発光層、正孔輸
送層、電子輸送層、及び電極の露出する部分に、ビッカ
ース硬度３０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2 以上のイオン
化蒸着法によるダイヤモンド様薄膜を形成したことを特
徴とする有機電界発光素子。 - 【請求項３】有機発光層、正孔輸送層、または電子輸送
層である基体層の表面に、ビッカース硬度３０００〜８
０００ｋｇ／ｍｍ2 以上のダイヤモンド様薄膜を成膜す
ることを特徴とする有機電界発光素子の保護方法。 - 【請求項４】 少なくとも一方が透明である一対の電極
の間に有機発光層、正孔輸送層、及び電子輸送層を設け
た有機電界発光素子において、前記有機発光層、正孔輸
送層、電子輸送層、及び電極の露出する全ての部分に、
ビッカース硬度３０００〜８０００ｋｇ／ｍｍ2 以上の
イオン化蒸着法によるダイヤモンド様薄膜を形成するこ
とを特徴とする有機電界発光素子の保護方法。 - 【請求項５】 ダイヤモンド様薄膜を形成する前に、前
記基体層の表面をプラズマ処理又は逆スパッタ処理した
後、空気に露呈することなく引き続いて前記基体層の表
面にダイヤモンド様薄膜を気相成膜することを特徴とす
る、請求項３又は４に記載の有機電界発光素子の保護方
法。
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|---|---|---|---|
| JP28725691A JP3197305B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の保護 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28725691A JP3197305B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の保護 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05101885A true JPH05101885A (ja) | 1993-04-23 |
| JP3197305B2 JP3197305B2 (ja) | 2001-08-13 |
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ID=17715049
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28725691A Expired - Fee Related JP3197305B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の保護 |
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| JP (1) | JP3197305B2 (ja) |
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-
1991
- 1991-10-08 JP JP28725691A patent/JP3197305B2/ja not_active Expired - Fee Related
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|---|---|
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