JP3172555B2 - 電界発光素子の電極作製方法 - Google Patents
電界発光素子の電極作製方法Info
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10K—ORGANIC ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES
- H10K50/00—Organic light-emitting devices
- H10K50/80—Constructional details
- H10K50/805—Electrodes
- H10K50/82—Cathodes
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は有機電界発光素子の電極
を作製する方法に関し、より詳しくは電極を形成する基
体に対して結合性の良い有機電界発光素子の電極を作製
する方法に関する。
を作製する方法に関し、より詳しくは電極を形成する基
体に対して結合性の良い有機電界発光素子の電極を作製
する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】有機電界発光素子は、基本的には有機発
光層を正負電極で挟んだ形を有する。正負電極からキャ
リアーとして注入された電子と正孔が再結合する際に形
成される励起子(エキシトン)が励起状態から基底状態
に戻る時に発光を生じさせる。また、輝度を向上させる
ために更に正電極と有機発光層の間に正孔輸送層を介在
させ、あるいは負電極と有機発光層の間に電子輸送層を
介在さることも知られている(特開昭63−26469
2号、特開昭63−295695号、特開平2−250
292号、J.J.Appl.Phys.,27,L2
69(1988)等)。すなわち、図1に示した様にガ
ラス基板1、透明正電極2、正孔輸送層3、有機発光層
4、電子輸送層5及び負電極6をこの順に積層する。そ
して直流電源7から電圧を加えて発光させる。もちろ
ん、電子輸送層及び正孔輸送層の一方又は両方が省略さ
れることもある。また、電子輸送層や正孔輸送層には有
機化合物だけでなく無機化合物を用いてもよい。
光層を正負電極で挟んだ形を有する。正負電極からキャ
リアーとして注入された電子と正孔が再結合する際に形
成される励起子(エキシトン)が励起状態から基底状態
に戻る時に発光を生じさせる。また、輝度を向上させる
ために更に正電極と有機発光層の間に正孔輸送層を介在
させ、あるいは負電極と有機発光層の間に電子輸送層を
介在さることも知られている(特開昭63−26469
2号、特開昭63−295695号、特開平2−250
292号、J.J.Appl.Phys.,27,L2
69(1988)等)。すなわち、図1に示した様にガ
ラス基板1、透明正電極2、正孔輸送層3、有機発光層
4、電子輸送層5及び負電極6をこの順に積層する。そ
して直流電源7から電圧を加えて発光させる。もちろ
ん、電子輸送層及び正孔輸送層の一方又は両方が省略さ
れることもある。また、電子輸送層や正孔輸送層には有
機化合物だけでなく無機化合物を用いてもよい。
【0003】
【発明が解決すべき課題】有機発光層、正孔輸送層、又
は電子輸送層は水分、酸素、その他の使用環境中のある
種の分子の影響を受けて劣化し易いので、外気から完全
に遮断する必要がある。図1に示したように、有機発光
層、正孔輸送層又は電子輸送層には電極が積層されてい
るから、電極のこれらの層に対する密着性、又は結合性
が低いと経時的に結合力が緩くなり、あるいは剥離し、
そこから水分や酸素が侵入して、正孔輸送層、有機発光
層、又は電子輸送層の劣化が生じて輝度、色彩等の発光
特性が低下する。一般的に、有機発光層、正孔輸送層、
又は電子輸送層に対する金属電極の密着性は悪く、経時
的に結合の緩みあるいは剥離が起こり易い。従って本発
明の目的は、有機電界発光素子において、有機発光層、
正孔輸送層、又は電子輸送層に対する正又は負電極の結
合力を向上させ、それにより発光素子の耐久性を向上さ
せ、発光特性を安定化することにある。
は電子輸送層は水分、酸素、その他の使用環境中のある
種の分子の影響を受けて劣化し易いので、外気から完全
に遮断する必要がある。図1に示したように、有機発光
層、正孔輸送層又は電子輸送層には電極が積層されてい
るから、電極のこれらの層に対する密着性、又は結合性
が低いと経時的に結合力が緩くなり、あるいは剥離し、
そこから水分や酸素が侵入して、正孔輸送層、有機発光
層、又は電子輸送層の劣化が生じて輝度、色彩等の発光
特性が低下する。一般的に、有機発光層、正孔輸送層、
又は電子輸送層に対する金属電極の密着性は悪く、経時
的に結合の緩みあるいは剥離が起こり易い。従って本発
明の目的は、有機電界発光素子において、有機発光層、
正孔輸送層、又は電子輸送層に対する正又は負電極の結
合力を向上させ、それにより発光素子の耐久性を向上さ
せ、発光特性を安定化することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明は、有機電界発光
素子の電極を作製する方法において、有機発光層、正孔
輸送層、又は電子輸送層である基体層と、前記基体層の
表面側に配置したグリッド電極例えば金属メッシュと
を、共に負電位にバイアスし、前記基体層の表面をプラ
ズマ又は逆スパッタした後、空気に露呈することなく引
き続いて前記基体層の表面に電極を気相成膜することを
特徴とする。本発明によると、電極と有機発光層、正孔
輸送層、又は電子輸送層との結合力が大きく、水分や酸
素が有機発光層、正孔輸送層、又は電子輸送層に侵入す
ることがなく、電極が優れた遮蔽層として作用する。
素子の電極を作製する方法において、有機発光層、正孔
輸送層、又は電子輸送層である基体層と、前記基体層の
表面側に配置したグリッド電極例えば金属メッシュと
を、共に負電位にバイアスし、前記基体層の表面をプラ
ズマ又は逆スパッタした後、空気に露呈することなく引
き続いて前記基体層の表面に電極を気相成膜することを
特徴とする。本発明によると、電極と有機発光層、正孔
輸送層、又は電子輸送層との結合力が大きく、水分や酸
素が有機発光層、正孔輸送層、又は電子輸送層に侵入す
ることがなく、電極が優れた遮蔽層として作用する。
【0005】図2は本発明の1実施例を示す図であり、
ガラス基板1の表面に透明正電極2、正孔輸送層3、有
機発光層4、電子輸送層5を順に従来の方法により形成
した後、負電極6の形成を行なう前に、本発明に従って
プラズマ処理を行なう。プラズマ処理は公知のプラズマ
処理装置の内部にこの積層体を収容し、電子輸送層5ま
たは電子輸送層がない場合には有機発光層4を所定の負
電源8に接続する。しかしこれらの層の導電性は充分で
ないから更にメッシュ状グリッド9を層5(または層5
がない場合には層4)に近接させて配置し、同じ負電位
にする。グリッド9と基体層との距離は数mmが好まし
く、又電位は例えば約150ボルト以下の負電位を加え
る。使用するプラズマガスとしてはHe、Ar、Ne、
Xe等の不活性ガスや、水素、窒素等のガスをプラズマ
化する。プラズマガス中の正イオンがグリッド9に印加
された負電位により加速されて有機発光層または電子輸
送層の表面を活性化することにより、次に形成される電
極との結合力を向上させる。プラズマ処理の代わりに図
2と同じ配置で周知の逆スパッタ法により基体の表面を
活性化しても良い。又、正孔輸送層を形成して最後に正
電極を形成することもあるから、本発明はこのような場
合も含む。
ガラス基板1の表面に透明正電極2、正孔輸送層3、有
機発光層4、電子輸送層5を順に従来の方法により形成
した後、負電極6の形成を行なう前に、本発明に従って
プラズマ処理を行なう。プラズマ処理は公知のプラズマ
処理装置の内部にこの積層体を収容し、電子輸送層5ま
たは電子輸送層がない場合には有機発光層4を所定の負
電源8に接続する。しかしこれらの層の導電性は充分で
ないから更にメッシュ状グリッド9を層5(または層5
がない場合には層4)に近接させて配置し、同じ負電位
にする。グリッド9と基体層との距離は数mmが好まし
く、又電位は例えば約150ボルト以下の負電位を加え
る。使用するプラズマガスとしてはHe、Ar、Ne、
Xe等の不活性ガスや、水素、窒素等のガスをプラズマ
化する。プラズマガス中の正イオンがグリッド9に印加
された負電位により加速されて有機発光層または電子輸
送層の表面を活性化することにより、次に形成される電
極との結合力を向上させる。プラズマ処理の代わりに図
2と同じ配置で周知の逆スパッタ法により基体の表面を
活性化しても良い。又、正孔輸送層を形成して最後に正
電極を形成することもあるから、本発明はこのような場
合も含む。
【0006】プラズマまたは逆スパッタによる表面処理
が終ると、引き続いて同じ真空中で負電極6を成膜す
る。負電極の材料としては4eV以下の仕事関数を有す
る金属又は少なくとも1種が4eV以下の仕事関数を有
する金属を含有する合金から選択され、例えばMg、A
l、及びMg−Ag合金等が使用出来る。電極の成膜は
蒸着、スパッタ等の任意の手法が使用出来る。なお、透
明正電極2、正孔輸送層3、有機発光層4、電子輸送層
5、及び負電極6の材料は全て公知である。例えば、透
明正電極としてはIn−Sn酸化物、正孔輸送層として
トリフェニルジアミン誘導体、スチルベン誘導体、ピラ
ゾリン誘導体等があり、電子輸送層としてはオキサジア
ゾール誘導体等がある。有機発光層としては縮合多環型
芳香族炭化水素色素、O、N、S等のヘテロ原子を含む
縮合多環型色素、金属錯体色素等がある。その例として
は、ペリノン誘導体、キノリン錯体誘導体、チアジアゾ
ロピリジン誘導体、テトラフェニルブタジエン類、ビス
スチリルベンゼン誘導体等が挙げられる(特開平1−2
45087号、同2−88689号、同2−25029
2号、同2−261889号参照)。
が終ると、引き続いて同じ真空中で負電極6を成膜す
る。負電極の材料としては4eV以下の仕事関数を有す
る金属又は少なくとも1種が4eV以下の仕事関数を有
する金属を含有する合金から選択され、例えばMg、A
l、及びMg−Ag合金等が使用出来る。電極の成膜は
蒸着、スパッタ等の任意の手法が使用出来る。なお、透
明正電極2、正孔輸送層3、有機発光層4、電子輸送層
5、及び負電極6の材料は全て公知である。例えば、透
明正電極としてはIn−Sn酸化物、正孔輸送層として
トリフェニルジアミン誘導体、スチルベン誘導体、ピラ
ゾリン誘導体等があり、電子輸送層としてはオキサジア
ゾール誘導体等がある。有機発光層としては縮合多環型
芳香族炭化水素色素、O、N、S等のヘテロ原子を含む
縮合多環型色素、金属錯体色素等がある。その例として
は、ペリノン誘導体、キノリン錯体誘導体、チアジアゾ
ロピリジン誘導体、テトラフェニルブタジエン類、ビス
スチリルベンゼン誘導体等が挙げられる(特開平1−2
45087号、同2−88689号、同2−25029
2号、同2−261889号参照)。
【0007】
【実施例の説明】以下に実施例を説明する。以下の例は
ガラス基板の面にIn−Sn酸化物電極層を形成し、次
いで正孔輸送層、有機発光層、または電子輸送層を形成
した。ついでこれらの層から5mm離して平行にグリッ
ドを配置し、これらの層とグリッドとには表1に示す電
圧を加えた。0.05Torrの真空室中にて表1の方
法でAr及びH2 のプラズマまたはイオンを生成し、表
面処理を行なった。次いでMg−Ag電極を蒸着した。
得られた結果を同表に示す。ただし実施例1は正孔輸送
層としてN,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−
メチルフェニル)−1,1’−ビフェニル−4,4’−
ジアミン、電極に隣接する有機発光層として8−キノリ
ノールAl錯体を用い、実施例2は有機発光層としてス
チルベン誘導体
ガラス基板の面にIn−Sn酸化物電極層を形成し、次
いで正孔輸送層、有機発光層、または電子輸送層を形成
した。ついでこれらの層から5mm離して平行にグリッ
ドを配置し、これらの層とグリッドとには表1に示す電
圧を加えた。0.05Torrの真空室中にて表1の方
法でAr及びH2 のプラズマまたはイオンを生成し、表
面処理を行なった。次いでMg−Ag電極を蒸着した。
得られた結果を同表に示す。ただし実施例1は正孔輸送
層としてN,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−
メチルフェニル)−1,1’−ビフェニル−4,4’−
ジアミン、電極に隣接する有機発光層として8−キノリ
ノールAl錯体を用い、実施例2は有機発光層としてス
チルベン誘導体
【化1】 を使用し、電極に隣接する電子輸送層としてオキサジア
ゾール誘導体
ゾール誘導体
【化2】 を使用した。結果を表1に示す。ただし、ピール試験は
JIS規格K5400に従って、碁盤目状に100個の
ます目を刻み、これらを全て覆う様に粘着テープを貼
り、良く密着させ、塗布面と90度の方向に素早く剥
し、100のます目めに対して残った数を示す。スクラ
ッチ試験はRhesca社製のCSR−02試験機で測
定し、無処理の場合を1.0とした相対値で表わした。
JIS規格K5400に従って、碁盤目状に100個の
ます目を刻み、これらを全て覆う様に粘着テープを貼
り、良く密着させ、塗布面と90度の方向に素早く剥
し、100のます目めに対して残った数を示す。スクラ
ッチ試験はRhesca社製のCSR−02試験機で測
定し、無処理の場合を1.0とした相対値で表わした。
【0008】
【表1】
【0009】
【発明の効果】無処理のものに比較して、本発明のプラ
ズマまたは逆スパッタで処理した電界発光素子は電極と
の結合力が高くなり、それにより耐久性が向上し、発光
特性が安定化した。一方、酸素雰囲気中での処理及び水
素雰囲気中での処理では密着性が得られなかった。
ズマまたは逆スパッタで処理した電界発光素子は電極と
の結合力が高くなり、それにより耐久性が向上し、発光
特性が安定化した。一方、酸素雰囲気中での処理及び水
素雰囲気中での処理では密着性が得られなかった。
【図1】有機電界発光素子の構成の1例を示す断面図で
ある。
ある。
【図2】本発明の方法を説明する図である。
1 ガラス基板 2 透明正電極 3 正孔輸送層 4 有機発光層 5 電子輸送層 9 グリッド電極
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中谷 賢司 東京都中央区日本橋一丁目13番1号ティ ーディーケイ株式会社内 (56)参考文献 特開 平3−84892(JP,A) 特開 平4−14795(JP,A) 特開 平5−347188(JP,A) 特開 平5−101885(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H05B 33/00
Claims (4)
- 【請求項1】 有機電界発光素子の電極を作製する方法
において、有機発光層、正孔輸送層又は電子輸送層であ
る基体層と、前記基体層の表面側に配置したグリッド電
極とを、共に負電位にバイアスし、前記基体層の表面を
プラズマ又は逆スパッタした後、空気に露呈することな
く引き続いて前記基体層の表面に電極を気相成膜するこ
とを特徴とする、有機電界発光素子の電極作製方法。 - 【請求項2】 有機発光層の上に電極を形成するもので
ある、請求項1に記載の有機電界発光素子の電極作製方
法。 - 【請求項3】 有機発光層、電子輸送層及び電極の順に
積層するものである、請求項1に記載の有機電界発光素
子の電極作製方法。 - 【請求項4】 電極は4eV以下の仕事関数を有する金
属又は少なくとも1種が4eV以下の仕事関数を有する
金属を含有する合金より選択される請求項1ないし3の
いずれかに記載の有機電界発光素子の電極作製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28725591A JP3172555B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の電極作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28725591A JP3172555B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の電極作製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05101889A JPH05101889A (ja) | 1993-04-23 |
JP3172555B2 true JP3172555B2 (ja) | 2001-06-04 |
Family
ID=17715035
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28725591A Expired - Fee Related JP3172555B2 (ja) | 1991-10-08 | 1991-10-08 | 電界発光素子の電極作製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3172555B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001345180A (ja) * | 2000-03-27 | 2001-12-14 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 発光装置の作製方法 |
-
1991
- 1991-10-08 JP JP28725591A patent/JP3172555B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH05101889A (ja) | 1993-04-23 |
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