JPH0465002B2 - - Google Patents
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- JPH0465002B2 JPH0465002B2 JP28103985A JP28103985A JPH0465002B2 JP H0465002 B2 JPH0465002 B2 JP H0465002B2 JP 28103985 A JP28103985 A JP 28103985A JP 28103985 A JP28103985 A JP 28103985A JP H0465002 B2 JPH0465002 B2 JP H0465002B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
- C01B21/0687—After-treatment, e.g. grinding, purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化珪素から塩素および/またはフツ
素を除去する方法に関するものである。 窒化珪素は耐熱性に優れているので、従来から
ガスタービンのような高温材料の原料として注目
されている。 〔従来の技術および発明が解決しようとする問題
点〕 一般に窒化珪素焼結体を高温高応力材料として
実用に供する場合には、高温時における物理的、
化学的安定性が厳しく要求される。窒化珪素焼結
体にとつて重要な因子である熱的、機械的特性は
焼結体の出発原料の種、純度、結晶相、粒子径、
粒子形状等に大きく影響されるが、特に前記した
特性を満足させる為には微細な、高純度α型窒化
珪素粉末が望まれている。 窒化珪素粉末の製造法としては、 1)金属珪素粉末を窒素またはアンモニア気流
中で加熱しつつ窒素ガス比等を制御して1500℃以
下の温度で珪素粉末を直接窒化する方法がある。
この方法にて得られる窒化珪素はβ相窒化珪素を
多く含み、また微細な粉末は得られにくいこと、
かつ、微細な粉末を得るには長時間の粉砕を必要
とし、粉砕過程での不純物の混入が避けられず、
高密度、高強度の窒化珪素焼結体の製造原料とし
ては不適当である。また、2)シリカ粉末と黒鉛
粉末とを混合したのち、窒素雰囲気にて加熱し、
該黒鉛粉末によりシリカ粉末を還元し、活性な珪
素含有蒸気を生成して窒素と反応せしめるいわゆ
るシリカ還元法がある。しかし、この方法にあつ
ては得られる生成物α相窒素珪素、β相窒化珪
素、酸窒化珪素及び炭化珪素などの混合素で得ら
れやすく、更に多量の酸素を含有し、窒素含有率
も低く、従つて高純度なα相窒化珪素を常に得る
ことができない。それに対して3)ハロゲン化珪
素とアンモニアとの高温気相反応で得る方法や
4)シリコンイミドを窒素、アルゴンなどの不活
性雰囲気中で熱分解する方法では、微細なα相窒
化珪素粉末が容易に得られるが、不純物として塩
素の含有が避けられず、この塩素は、焼結の際に
装置を腐食したり、粒界相に残留してα相からβ
相への転移を抑制し、ち密化を妨げることが致命
的欠点となる。 本発明者らは、上記欠点を改善した高純度窒化
珪素の製造法を開発すべく鋭意研究した結果、本
発明を完成したものである。即ち、本発明は、気
相法やシリコンジイミド熱分解法で得られた窒化
珪素粉末から塩素および/またはフツ酸処理など
で残留しているフツ素を除去する方法である。 〔問題点を解決するための手段〕 以下、本発明を詳細に説明する。 塩素および/またはフツ素を含む窒化珪素粉末
を水蒸気を含むガスと350℃以上1100℃以下の温
度で接触させることを特徴とする窒化珪素から塩
素および/またはフツ素を除去する方法である。
そして、この窒化珪素粉末を原料として窒化珪素
焼結体を製造した場合、極めて優れた高温強度、
耐熱衝撃性および化学的安定性を有する高密度、
高強度の窒化珪素焼結体を得ることができる。 本発明における窒化珪素は、塩素に関しては四
塩化珪素とアンモニアを高温気相反応して得られ
るものや、シリコンイミドを不活性雰囲気下で熱
分解させて得られたものが対象となる。フツ素に
関しては金属不純物を除去するためフツ酸処理を
行つた粉末が対象となる。 このようにして得られた窒化珪素には、塩素あ
るいはフツ素を含むので除去する必要がある。本
発明にあつては塩素および/またはフツ素を水蒸
気を含むガスと350〜1100℃の温度で接触させる
ことによつて除去する。 本発明は、上記ガス温度が重要な要因となる。 即ち、該温度が上記ガス温度より低い場合は、
塩素および/またはフツ素の除去が十分でなく、
逆に上記ガス温度より高い場合は窒化珪素が酸化
してしまい、純度が低下する。従つて、該ガス温
度は350〜1100℃、好ましくは400〜1000℃の範囲
から選べ好適である。 本発明で使用する水蒸気を含むガスは特に限定
されるものでないが、一般には1容量%以上を含
むガスを使用するのが好適である。また、キヤリ
アーガスとしては窒素、アルゴンなどの不活性ガ
スが望ましい。 また、上記窒化珪素粉末と接触させる上記ガス
の流速は接触時のガス温度、接触時間等の条件に
おおじて適宜決定して採用するのが好ましい。一
般には該ガス流速は0.5〜10cm/秒の範囲から選
べば十分である。 上記接触時間はガス温度、ガス濃度、流速等に
よつて異なるので、これらの条件によつて適宜決
定すればよい。一般には0.5〜5時間の範囲から
選べば十分である。 本発明における窒化珪素と水蒸気を含むガスと
の接触装置は特に限定されず、公知の装置をその
まま使用すればよい。 本発明によつて得られる窒化珪素粉末は塩素お
よび/またはフツ素除去に際しても含有N%もほ
とんど変化することなく、安定した状態で得るこ
とができる。 窒化珪素と水蒸気を含むガスと接触させること
によつて塩素および/またはフツ素が除去される
理由はさだかでないが、粉末中に含有する塩素お
よび/またはフツ素を熱加水分解することにより
塩化水素、フツ化水素として油出されるためと推
測している。 〔実施例〕 次に実施例で本発明を更に詳細に説明する。 実施例1〜5、比較例1〜3 四塩化珪素とアンモニアを出発物質として生成
したシリコンジイミドを熱分解して合成した窒化
珪素粉末(BET表面積:12m2/g,Cl含有率:
0.1wt%、酸素含有率:0.60wt%)500gを石英製
ポートに移し、キヤリヤーガスとして約90℃の水
中を通して水蒸気を含させた窒素を流速3cm/秒
で供給しつつ表1に示す温度で3時間加熱した。
得られた粉末はX線回折分析の結果、除去前と比
較してα相/β相の比は変化なく、窒化珪素以外
の回折線はなかつた。また、粒子径の粒成長は認
められなかつた。
素を除去する方法に関するものである。 窒化珪素は耐熱性に優れているので、従来から
ガスタービンのような高温材料の原料として注目
されている。 〔従来の技術および発明が解決しようとする問題
点〕 一般に窒化珪素焼結体を高温高応力材料として
実用に供する場合には、高温時における物理的、
化学的安定性が厳しく要求される。窒化珪素焼結
体にとつて重要な因子である熱的、機械的特性は
焼結体の出発原料の種、純度、結晶相、粒子径、
粒子形状等に大きく影響されるが、特に前記した
特性を満足させる為には微細な、高純度α型窒化
珪素粉末が望まれている。 窒化珪素粉末の製造法としては、 1)金属珪素粉末を窒素またはアンモニア気流
中で加熱しつつ窒素ガス比等を制御して1500℃以
下の温度で珪素粉末を直接窒化する方法がある。
この方法にて得られる窒化珪素はβ相窒化珪素を
多く含み、また微細な粉末は得られにくいこと、
かつ、微細な粉末を得るには長時間の粉砕を必要
とし、粉砕過程での不純物の混入が避けられず、
高密度、高強度の窒化珪素焼結体の製造原料とし
ては不適当である。また、2)シリカ粉末と黒鉛
粉末とを混合したのち、窒素雰囲気にて加熱し、
該黒鉛粉末によりシリカ粉末を還元し、活性な珪
素含有蒸気を生成して窒素と反応せしめるいわゆ
るシリカ還元法がある。しかし、この方法にあつ
ては得られる生成物α相窒素珪素、β相窒化珪
素、酸窒化珪素及び炭化珪素などの混合素で得ら
れやすく、更に多量の酸素を含有し、窒素含有率
も低く、従つて高純度なα相窒化珪素を常に得る
ことができない。それに対して3)ハロゲン化珪
素とアンモニアとの高温気相反応で得る方法や
4)シリコンイミドを窒素、アルゴンなどの不活
性雰囲気中で熱分解する方法では、微細なα相窒
化珪素粉末が容易に得られるが、不純物として塩
素の含有が避けられず、この塩素は、焼結の際に
装置を腐食したり、粒界相に残留してα相からβ
相への転移を抑制し、ち密化を妨げることが致命
的欠点となる。 本発明者らは、上記欠点を改善した高純度窒化
珪素の製造法を開発すべく鋭意研究した結果、本
発明を完成したものである。即ち、本発明は、気
相法やシリコンジイミド熱分解法で得られた窒化
珪素粉末から塩素および/またはフツ酸処理など
で残留しているフツ素を除去する方法である。 〔問題点を解決するための手段〕 以下、本発明を詳細に説明する。 塩素および/またはフツ素を含む窒化珪素粉末
を水蒸気を含むガスと350℃以上1100℃以下の温
度で接触させることを特徴とする窒化珪素から塩
素および/またはフツ素を除去する方法である。
そして、この窒化珪素粉末を原料として窒化珪素
焼結体を製造した場合、極めて優れた高温強度、
耐熱衝撃性および化学的安定性を有する高密度、
高強度の窒化珪素焼結体を得ることができる。 本発明における窒化珪素は、塩素に関しては四
塩化珪素とアンモニアを高温気相反応して得られ
るものや、シリコンイミドを不活性雰囲気下で熱
分解させて得られたものが対象となる。フツ素に
関しては金属不純物を除去するためフツ酸処理を
行つた粉末が対象となる。 このようにして得られた窒化珪素には、塩素あ
るいはフツ素を含むので除去する必要がある。本
発明にあつては塩素および/またはフツ素を水蒸
気を含むガスと350〜1100℃の温度で接触させる
ことによつて除去する。 本発明は、上記ガス温度が重要な要因となる。 即ち、該温度が上記ガス温度より低い場合は、
塩素および/またはフツ素の除去が十分でなく、
逆に上記ガス温度より高い場合は窒化珪素が酸化
してしまい、純度が低下する。従つて、該ガス温
度は350〜1100℃、好ましくは400〜1000℃の範囲
から選べ好適である。 本発明で使用する水蒸気を含むガスは特に限定
されるものでないが、一般には1容量%以上を含
むガスを使用するのが好適である。また、キヤリ
アーガスとしては窒素、アルゴンなどの不活性ガ
スが望ましい。 また、上記窒化珪素粉末と接触させる上記ガス
の流速は接触時のガス温度、接触時間等の条件に
おおじて適宜決定して採用するのが好ましい。一
般には該ガス流速は0.5〜10cm/秒の範囲から選
べば十分である。 上記接触時間はガス温度、ガス濃度、流速等に
よつて異なるので、これらの条件によつて適宜決
定すればよい。一般には0.5〜5時間の範囲から
選べば十分である。 本発明における窒化珪素と水蒸気を含むガスと
の接触装置は特に限定されず、公知の装置をその
まま使用すればよい。 本発明によつて得られる窒化珪素粉末は塩素お
よび/またはフツ素除去に際しても含有N%もほ
とんど変化することなく、安定した状態で得るこ
とができる。 窒化珪素と水蒸気を含むガスと接触させること
によつて塩素および/またはフツ素が除去される
理由はさだかでないが、粉末中に含有する塩素お
よび/またはフツ素を熱加水分解することにより
塩化水素、フツ化水素として油出されるためと推
測している。 〔実施例〕 次に実施例で本発明を更に詳細に説明する。 実施例1〜5、比較例1〜3 四塩化珪素とアンモニアを出発物質として生成
したシリコンジイミドを熱分解して合成した窒化
珪素粉末(BET表面積:12m2/g,Cl含有率:
0.1wt%、酸素含有率:0.60wt%)500gを石英製
ポートに移し、キヤリヤーガスとして約90℃の水
中を通して水蒸気を含させた窒素を流速3cm/秒
で供給しつつ表1に示す温度で3時間加熱した。
得られた粉末はX線回折分析の結果、除去前と比
較してα相/β相の比は変化なく、窒化珪素以外
の回折線はなかつた。また、粒子径の粒成長は認
められなかつた。
【表】
【表】
実施例6,7、比較例4,5
窒化珪素をフツ酸処理した粉末(BET表面
積:10m2/g,F含有率:0.1wt%、酸素含有
率:1.0wt%)500gを実施例1〜5と同様の操作
を行い、その結果を第2表に示す。結晶相及び粒
径には変化がなかつた。
積:10m2/g,F含有率:0.1wt%、酸素含有
率:1.0wt%)500gを実施例1〜5と同様の操作
を行い、その結果を第2表に示す。結晶相及び粒
径には変化がなかつた。
Claims (1)
- 1 塩素および/またはフツ素を含む窒化珪素粉
末を水蒸気を含むガスと350℃以上1100℃以下の
温度で接触させることを特徴とする窒化珪素から
塩素および/またはフツ素を除去する方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28103985A JPS62143805A (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 窒化珪素粉末から塩素および/またはフツ素を除去する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28103985A JPS62143805A (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 窒化珪素粉末から塩素および/またはフツ素を除去する方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62143805A JPS62143805A (ja) | 1987-06-27 |
JPH0465002B2 true JPH0465002B2 (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=17633442
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28103985A Granted JPS62143805A (ja) | 1985-12-16 | 1985-12-16 | 窒化珪素粉末から塩素および/またはフツ素を除去する方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62143805A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0618172A1 (en) * | 1993-03-30 | 1994-10-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride powder and method for producing the same |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3829504A1 (de) * | 1988-08-31 | 1990-03-01 | Bayer Ag | Siliciumnitridpulver mit verbesserten oberflaecheneigenschaften sowie verfahren zu deren herstellung |
-
1985
- 1985-12-16 JP JP28103985A patent/JPS62143805A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0618172A1 (en) * | 1993-03-30 | 1994-10-05 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Silicon nitride powder and method for producing the same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS62143805A (ja) | 1987-06-27 |
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