JPH0455736B2 - - Google Patents

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JPH0455736B2
JPH0455736B2 JP62053985A JP5398587A JPH0455736B2 JP H0455736 B2 JPH0455736 B2 JP H0455736B2 JP 62053985 A JP62053985 A JP 62053985A JP 5398587 A JP5398587 A JP 5398587A JP H0455736 B2 JPH0455736 B2 JP H0455736B2
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metal
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Goro Saiki
Jiro Kondo
Koichi Takeda
Mutsuo Maki
Tsutomu Ooki
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Nippon Steel Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高度に微構造組織が制御されたセラ
ミツクス焼成体を得るために、プラズマ法により
高純度の粒形、粒度ならびに粒度分布を制御した
金属粉体、金属化合物粉体およびセラミツクス原
料粉体の製造方法および製造装置に関するもので
ある。
従来の技術 セラミツクス粉末は、構造用、機能用あるいは
バイオ用等のセラミツクス材料（焼成体）を得る
ために使用するものである。
最近特に研究が進み、一部実用化されているフ
アインセラミツクス、例えば自動車のエンジン部
材等構造用材料としては、高温、高強度、高靭性
等高い物性を得るため、また化学センサー等の機
能用材料としては、特性の均一性を得るため、セ
ラミツクス焼成体の結晶粒は大体0.5〜5μmの範
囲で単一粒度に整えること、気孔もまた同様にセ
ラミツクス組織内に一定の大きさで均一に分散し
ているか、あるいは用途によつては気孔の無いこ
と、結晶粒界には出来るだけ不純物の少いこと、
あるいは一定の成分に制御されることが望まれて
いる。
セラミツクス原料粉末の製造法には、粉砕・分
級法、化学物質の湿式法、あるいは乾式法によ
り、合成し生成した微粒子を成長させる方法があ
る。しかるに粉砕・分級法においては不純物の混
入しやすいこと、得られる粒子形状が角ばつてお
り、成形に際し不規則で大きな空隙を生じやすい
こと、また現状のセラミツクス製造技術において
最も均質で緻密かつ小さく均一粒度の結晶粒が得
られるとされている原料粉体の粒度域0.05〜
1.0μmで単一粒度に分級することは難かしく、特
に粒度分布巾が広くなつてしまう欠点がある。
湿式法ではAl2O3、SiO2、ZrO2等酸化物セラミ
ツクスにおいては、直接目的とする粒度の球形の
粒子や、あるいは一次粒子は、例えば一次粒は
0.01〜0.04μm等非常に小さな粒形であるものの、
処理方法の改善により二次粒子として球形に近
く、緻密な望ましい粒度で単一粒のものが得られ
るようになつて来た。
非酸化物系ではSi3N4がイミド法により得ら
れ、これも一次粒子は0.05μm以下の非常に小さ
なものである。この微細な一次粒子も焼成処理に
より微細粒子が合体成長する結果、焼成温度及び
時間に応じ粒度の整つた大きな粒となるものの、
粒子同志が部分的に融着していることはさけ難
く、成形に際し、架橋が起りやすく必ずしも密度
の高い生成形体が得られていない。
気相法は従来事前混合した反応ガスを反応域に
導びくか、あるいは反応域で反応ガス同志を直接
混合している。合成あるいは分解反応により生じ
たセラミツクス粒子は反応域の温度よりその融点
がかなり高く離れていることより、粒子成長は難
かしく、得られる粒度は大体0.01μm前後で望ま
れる0.05〜1.0μmの1/10程度の大きさである。
その一次粒子同志の衝突により二次粒子として
ある程度成長はするものの、その二次粒子の密
度、粒子形状、粒度、粒度分布を望ましく制御す
るのは困難である。そのため成形に際し、粒子の
均一分散が難かしく、緻密な成形体を得ることが
できず実用から離れている。
次に発明者らはすでにプラズマ法を用いて、例
えば特開昭60−77114号に、Si化合物および炭素
化合物を原料として、粒径が0.05〜1.0μmで単一
粒度に近い球形のSiCを合成したことを開示して
いる。
その概要を述べると、先ずSi化合物、例えば
SiH4をSiの融点以上で熱分解し、液球Siを生ぜ
しめ、次にSiの融点以上の温度で炭素化合物、例
えばCH4ガスと反応させることにより、0.1〜
1.0μmの球状SiC粉末を得た。
また特開昭61−232269号公報で開示した発明に
おいては、炭素を含まない珪素化合物、あるいは
珪素と炭素を含まない硼素化合物あるいは硼素と
を導入して、還元、熱分解あるいは単なる溶解に
より、SiおよびＢを得、しかるのちSiの沸点以
下、融点以上の温度に導びきＢを含んだSi液球と
なし、その液球を炭化することによりＢを含んだ
SiCを得ている。しかるにこの発明等においては
原料の選択が難かしいという問題がある。
発明が解決しようとする問題点 本発明は以上述べた問題点から、セラミツクス
粉体の粒径が0.05〜1.0μmにコントロール可能な
プラズマ法を用いて、原料として金属粉、金属化
合物粉体或いはセラミツクス粉の使用を可能とす
る方法及び装置を提供しようとするものである。
問題点を解決するための手段 本発明は複数の直流プラズマと高周波プラズマ
を結合させたハイブリツドプラズマにおいて、複
数の直流プラズマを高周波プラズマのワークコイ
ル中心軸上で合流させ、金属、金属化合物あるい
はセラミツクスを大気を遮断した状態で直流プラ
ズマ流の合流部に装入し、加熱蒸発させ、該気体
の融点以上で沸点未満の温度域に導びき、該物質
を液球に凝縮成長させたあと、反応性ガスと接触
させることにより平均粒径が0.05μm〜1.0μmの金
属粉体、金属化合物粉体あるいはセラミツクス粉
体を得ることを特徴とする。
金属化合物粉或いはセラミツクス粉から焼結体
を製造する場合、粒子が0.05μmより小さいと粒
子の表面電荷の作用あるいは粒子表面に付着して
いる液の作用により粗に二次粒子化し成形に際
し、充填密度が低くなり、かつ成形体の間に大小
の気孔が制御されない状態で分布してしまう。粒
子がまた1.0μm以上では、Si3N4、SiC等難焼結物
質では緻密に焼結することが困難になつて来る。
また平均粒子形が0.05〜1.0μm内にある場合で
も、粒度分布が大きい場合にはやはり粗な二次粒
子が生じやすいこと、成形体の焼成に際して微粒
の反応性がつよく、大粒を異常に粒成長させる傾
向があることが観察されており、望ましくない。
現在の粒子表面処理技術、あるいは粉体−液系
において粒子表面の電荷制御、あるいは保護コロ
イド等の分散技術においては、0.05〜1.0μmの粒
度範囲で単一粒度のものが、成形体が均質、高緻
度で、焼成後、最も緻密かつ結晶粒度が小さく均
一に制御されたものが得られている。粒形は針状
あるいは角ばつた粒子ではそれぞれ粗に凝集した
り、架橋したりして成形体の均質性が損われ、球
状あるいは等軸粒径が最もその傾向が少く望まし
い。
これらの問題を解決する方法として、先に述べ
たように発明者らは特開昭60−77114、特開昭61
−232269を開示したが、この発明等においては、
原料の選択が難かしいという問題がある。
すなわち、珪素化合物として水素化シリコン
（例えばSiH4ガス）を用いるときは、容易に熱分
解により望むところのSi液球を生成させるもの
の、現状ではまだ水素化シリコンが高価である。
SiCl4等塩化物を用いるときは高温で水素で還
元することにより、SiあるいはＢを得ることがで
きるが、非常に腐蝕性の高いHCl、あるいはCl2
を生成させ設備を劣化させ、設備の維持が大きな
問題になる。
また、SiおよびＢ粉末を用いるときは、溶融に
より直接（Si＋Ｂ）液球をつくる場合は、サブミ
クロンの表面を酸化されない高純度の粉末を得る
のが困難なこと、あるいは得られた場合でも吹込
みの際に粒子同志が凝集し、1μm以上の大きな
（Si＋Ｂ）液球を生じさせてしまう等の困難があ
る。一旦気化させ、SiおよびＢ蒸気を経過させる
場合、この凝集はなくなるものの吹込んだSi、Ｂ
全量を気化させるには非常な高温と非常な温度の
均一性が要求され難かしく、凝集した粒子が温度
の低い部分を通つて、未気化のまま通過してしま
い、大粒のまま、かなりの量が採取されるという
問題がある。
またSi系以外のものの場合、例えばAl、Zr、
Mo等の場合は、水素化合物の製造、および入手
そのものが困難な場合がある。
本発明は、装入原料を効率よく高温ガス流の中
に入れる方法、装入原料を効率よく高周波プラズ
マの中心部に導びく方法および装入原料を高温部
に長く滞在させる方法を開発したものである。こ
の発明により装入した原料全体が均一に溶融、気
化させることが可能となつたので、原料をその時
の状況に応じ容易に金属、金属化合物およびセラ
ミツクス等の中から選らべるようになり、原料選
択の困難さを解決するとともにSi系以外の各種の
金属粉体、金属化合物粉体或いはセラミツクス粉
体の製造を可能とした。
例えば、ZrO2、TiO2、Al2O3、MgO、CeO2、
SnO、ZnO、SiO2、ZrB2、TiB2、NbB2、MoB、
Mg2Si、Y5Si、TaB2、WB、VB2、CrB、
HfB2、CeSi2、ThSi2、U3Si2、MoSi2、VSi2、
TaSi2、WSi2、TiSi2、ZrSi2、NbSi2、HfSi2、
TaSi2、AlN、BN、TiN、Si3N4、ZrN、VN、
NbN、TaN、Cr2N、HfN、TiC、B4C、TaC、
WC、Cr3、C2、ZrC、NbC、VC、MoC、HfC、
TiS2、CrS、MnS、CoS2、TiAl、AlMo3、又は
上記の２種以上、および金属ではＢ、Si、Al、
Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ｙ、Zr、
Mo、Sn、Ta、Ｗ、Hf、Ｖ、Nb、Pt等、又は上
記２種以上の製造が可能である。
また原料の形状とては、粉体、液体、或いは気
体のいづれでもよく、線材、棒状の原料でも、粒
度のバラツキがやや大きくなるものの使用可能で
ある。
以下、図面を用いて説明する。
第１図に本発明によるハイブリツドプラズマ装
置の構造を示す。複数の直流プラズマ１と高周波
プラズマ２を結合させたハイブリツドプラズマに
おいて、直流プラズマガン３を円周上に配置し、
下方にこの円周の中心軸に高周波プラズマのワー
クコイル４の中心軸が一致するように高周波プラ
ズマを配置してある。この場合直流プラズマガン
を必ずしも円周上に配置する必要はなく、肝要な
点は直流プラズマ流が高周波プラズマの中心へ向
かつていることである。
また大気から遮断した原料供給孔５を直流プラ
ズマガン３の上部でプラズマの中心軸上に設け
た。
金属、金属化合物あるいはセラミツクス原料を
この供給孔５より装入する。複数の直流プラズマ
炎は直流プラズマガンが配置された円周の中心に
向けて噴出し、その複数のプラズマ焔は途中で合
体し、高周波プラズマの中心方向にプラズマ炎あ
るいは高温ガス流をつくつている。この複数のプ
ラズマ炎は第１図に示すように後方に向け設置さ
れているので、前部から供給された原料は中心部
で効率よくプラズマ炎に吸い込まれ、後方の高周
波プラズマ中心に向けて噴出される。直流プラズ
マの合体炎は高周波プラズマの中心軸に添つて速
度をもつていること、および高温ガス流体は高粘
性であることより、合体焔に混入した原料は周辺
には散らず、高周波プラズマの中心部を通過し加
熱され溶融あるいは気化される。
固体を溶融し気化させる方法には、レーザー、
イオンあるいは電子ビーム等を照射する方法、太
陽炉、イメージ炉あるいは赤外線炉のように高温
物体より輻射した熱線を一点に集め照射する方
法、熱プラズマガスあるいは発熱体、炉壁からの
伝熱／輻射による方法等があり、現在多方面に使
用されている。
そのなかで、熱プラズマは手軽に、制御しやす
く超高温が比較的多量に得られることより、金
属、あるいはセラミツクス等低融点物質から高融
点物質までの溶融等に、溶融切断機あるいは溶射
装置という形ですでに多方面に使用されている。
その便利さ、および生産性の大きさに注目し、
発明者らは金属、金属化合物粉およびセラミツク
スの溶融・気化の手段として各種の熱プラズマの
使用を試みた。その装置の構造を第３図にまとめ
て示す。
まず直流プラズマ単独の場合（第３図１）は、
いわゆる溶射装置であり、溶融までは出来るが、
全部を気化させるのは困難である。
次に高周波プラズマ単独の場合（第３図２）
は、完全なる気化が困難であるとともに、粉末を
添加するとプラズマが不安定で消えやすいこと、
周辺に散るものがあり、投入粉末を全部プラズマ
の中心部に入れるのは困難であること、壁への粉
体付着があることなどの欠点がある。
又、１本の直流プラズマ＋高周波プラズマのハ
イブリツド（第３図３）では、直流プラズマへの
粉体９の吹込みの場合は、高温ガス流体は粘性が
大であるため、粉体は直流プラズマに入りにく
く、高周波プラズマ焔の中を通らず周辺を通つ
て、未気化の大粒の融体となる。又吹込孔５から
粉体を吹込む場合は、吹込み孔が閉塞するおそれ
があり、直流プラズマ孔出口周辺に溶融金属のビ
ルドアツプ生成のため操業不安定化があること、
また直流プラズマ周辺を通りRFプラズマに入る
ものがあり、未気化粉末によるものと思われる10
〜100μmの大粒の粉末が回収された。又直流プラ
ズマの中心に入ると狭い断面積で瞬間的に高温化
しているので、ガス流速が著しく速くなり、粉体
あるいは溶融金属の速度が早くなり過ぎ、未気化
状態で高周波プラズマ焔を通り過ぎるものがあ
る。
つまり高周波プラズマの中へ効率良く、原料粉
末が供給されないという現象が観察された。この
理由は高温ガスの粘性が高いことである。つまり
高周波プラズマ炎そのものの粘性が高く、内部に
原料粉末が入つて行い難い状況となつている。こ
れを解決するために、内部の流れを解析し、原料
の導入位置の改善や各種導入ガス量を適正量とす
ることにより、できるだけ効率良く原料を高周波
プラズマ内部へ供給しようとしているのが現状で
ある。
しかしながらこれは十分な解決法とはなつてい
ない。つまり原料の種類や原料導入量やプラズマ
パワー等を変化させると、内部の流れも変化し、
適切な原料導入位置や各種導入ガス量も変化する
からである。結局のところ、いろいろな場合の解
析を十分に行うことは不可能であり、試行錯誤に
頼ることになる。
これに対し第１図の様に複雑の直流プラズマを
合流させる様に配置し、その中心を原料を通過さ
せると、原料は高粘性の直流プラズマ炎にシール
ドされ、そのまま中心軸上を移動して行き、否応
なく高周波プラズマ中へ供給される。この方法に
よると反応条件が少々変化しても、常に原料は効
率良く高周波プラズマ中へ供給される。この結
果、全量0.05〜1.0μmの粉体として回収されると
ともに長時間の安定操業も可能となつた。
すなわち、次のような種々の利点を有してい
る。
(1) 原料は複数プラズマ焔の中心に吸い込まれて
よく入る。
(2) 三方プラズマ合体焔のガス流速は遅くなつて
いるので、吹込まれた金属粉体の速度は小さく
十分に気化する。
(3) 全量高周波プラズマの中心部を通る。
(4) 全量気化する。
(5) 高周波プラズマ管壁への付着はない。
(6) 高周波プラズマが安定し焔が消えない。
(7) 大量の粉末の溶融気化が可能である。
このように第１図に示す、上部に原料供給孔を
設けたハイブリツド装置は装入原料全部を均一に
溶融あるいは気化させる能力をもつている。
このハイブリツドプラズマは、装入原料として
金属を用いるときは、プラズマガスとしてAr等
の不活性ガスあるいはH2ガスのいずれか一種あ
るいは２種以上からなる混合ガスを用いるのが望
ましい。H2ガスを用いる理由は、原料表面等
に付着した酸素等を除去したり、原料を活性化す
ること、H2は２原子分子であるのでプラズマ
の熱出力を上げることができること、そのため
高温が得やすくなり、金属の塩化物等の場合、金
属から塩素を取り除き金属を還元する等のためで
ある。
装入原料として金属化合物、あるいはセラミツ
クスを用いるときは得ようとする物質のプラズマ
焔あるいは高温ガス流内での化学反応、あるいは
物理的変化を考慮して選定する必要がある。
以下実施例により説明する。
実施例 実施例 １ 上部の三本の直流プラズマ、下部の高周波プラ
ズマとを結合させたハイブリツドプラズマに大気
から遮断し原料供給孔が設けられている。また高
周波プラズマ下方で、プラズマガス流路が一旦細
く絞られたあとまた広つている（くびれ部）。そ
の絞られたノズルの後方に反応性ガス吹込み孔が
設けられている。この反応装置を第２図に示す。
以下第２図に基いて、実施例に用いた反応装置の
操業の条件の概要を示すと次の通りである。
直流プラズマ出力15KW×３、プラズマガス
（Ar）15／min×３、高周波プラズマ出力
60KW、ハイブリツドプラズマの反応容器内径75
mmφ、くびれたノズル部の内径50mmφ、反応性ガ
ス吹込み部の内径80mmφである。
この反応装置にＢを1.43wt％均一に配合した粒
度100μm〜44μmのSi粉末を4.2ｇ／minの割合で
投入した。その粉末は直流プラズマならびに高周
波プラズマの中心軸にそつて落下し、溶融・蒸発
した。また反応ガス吹込み孔前部のガス流の温度
は1600〜2000℃であつた。
その反応性ガス吹込み孔より、3.7／minの
CH4ガスを吹込み、灰色の粉体を合成した。粉体
は後工程に設けたバクフイルターで回収し、その
性状を調べたところ、粒度は0.3〜0.5μmで球形あ
るいは等軸粒に近い形をしていた。粉体はＢを約
1.0wt％含有したβ−SiCであつた。また0.5wt％
の遊離炭素が含まれていたが、この遊離炭素は投
入したSiの化学量論比に対し少し過剰にCH4ガス
を添加したことによるもので、CH4ガスを制御す
ることにより任意の遊離炭素量に、あるいは遊離
炭素なしで遊離Siを生成させることができること
が経験的に把握されている。
また、当反応装置で反応性ガス吹込部の上部が
絞ぼられているのは、吹込まれた反応ガスが爆発
的に急膨脹し、上流部に逆流するのを防ぐためで
ある。逆流すると十分に成長していない粒子、あ
るいは未凝縮ガスと反応するため、微細な制御さ
れない形の粒子が混入する。
上記バクフイルターで捕集した粉体を100Kg／
cm2で一軸プレスし、さらに7000Kg／cm2でCIP成形
した。その生成形体の密度は67％TD（理論密度）
であつた。この成形体を2150℃のAr雰囲気中で
30分焼成したところ99％TD以上のSiC焼結体が
得られた。これは市販のβ−SiC粉末（粒度
0.3μm）に、B4C、Ｃをそれぞれ1wt％づつ添加
したものが、CIP後の成形密度62％TD、焼成体
密度97％TDであるのに較べると、成形性並びに
焼結性の優れていることがわかる。
実施例 ２ 実施例１において、反応性ガスCH4の吹込みを
行なわないで操業したところ、0.3〜0.5μmφの褐
色の球状のSi粉末が得られた。
実施例 ３ 実施例１と同じ反応装置、およびハイブリツド
プラズマ操業条件のもとに、高純度のAl粉末を
3.0ｇ／minの割合で装入した。実施例１と同様
に溶融・気化した、反応性ガス吹込み孔前のガス
流の温度を1500〜1900℃に制御し、５〜10／
minのNH3ガスを吹込み、液球Alと反応させた。
バクフイルターには球形で粒度0.1〜0.3μmの白色
のAlN粉体が捕集された。
発明の効果 本発明による装置および方法により、高品質の
フアインセラミツクス焼成体の製造に必要とされ
るセラミツクス原料粉体、すなわち高純度、粒度
0.05〜1.0μm、粒度分布は単一粒度で、球形、等
軸粒径あるいはそれに近い粒形のものが、多くの
セラミツクス材質につき原料の選定に困難さがな
くなり容易に製造できるようになつた。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明のハイブリツドプラズマ装置を
用いた金属、金属化合物、あるいはセラミツクス
の溶融あるいは気化装置の構造を示す立面図であ
る。第２図は本発明の反応性ガス吹込み孔を有す
る金属、金属化合物、あるいはセラミツクス粉体
の製造装置の構造を示す立面図である。第３図１
は直流プラズマ装置の説明図である。第３図２は
高周波プラズマ装置の説明図である。第３図３は
１本の直流プラズマと高周波プラズマからなるハ
イブリツドプラズマ装置の説明図である。 １…直流プラズマ、２…高周波プラズマ、３…
直流プラズマガン、４…高周波ワークコイル、５
…原料供給孔、６…反応ガス吹込み部上部のくび
れ、７…反応性ガス吹込み孔、８…プラズマガ
ス、９…原料（粉末）、１０…ビルドアツプ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 複数の直流プラズマと高周波プラズマを結合
    させたハイブリツドプラズマにおいて、複数の直
    流プラズマ流を高周波プラズマのワークコイルの
    中心軸上で合流させ、金属、金属化合物あるいは
    セラミツクスを大気を遮断した状態で直流プラズ
    マ流の合流部に装入し、加熱蒸発させることによ
    り、平均粒径が0.05μm〜1.0μmの金属粉体、金属
    化合物粉体あるいはセラミツクス粉体を製造する
    ことを特徴とする金属粉体、金属化合物粉体およ
    びセラミツクス粉体の製造方法。 ２ 複数の直流プラズマと高周波プラズマを結合
    させたハイブリツドプラズマにおいて、複数の直
    流プラズマ流を高周波プラズマのワークコイルの
    中心軸上で合流させ、金属、金属化合物あるいは
    セラミツクスを大気を遮断した状態で直流プラズ
    マ流の合流部に装入し、加熱蒸発させ、該気体の
    融点以上で沸点未満の温度域に導びき、該物質を
    液球に凝縮成長させたあと、反応性ガスと接触さ
    せ反応させることにより、平均粒径が0.05μm〜
    1.0μmの金属粉体、金属化合物粉体あるいはセラ
    ミツクス粉体を製造することを特徴とする金属粉
    体、金属化合物粉体およびセラミツクス粉体の製
    造方法。 ３ 複数の直流プラズマと高周波プラズマを結合
    させたハイブリツドプラズマ発生装置において、
    複数の直流プラズマ流が高周波プラズマのワーク
    コイル中心軸上で合流する様に直流プラズマ発生
    装置を配置したことを特徴とするハイブリツドプ
    ラズマ発生装置。 ４ 複数の直流プラズマと高周波プラズマを結合
    させたハイブリツドプラズマ装置において、複数
    の直流プラズマ流を高周波プラズマのワークコイ
    ルの中心軸上で合流させる様に直流プラズマ発生
    装置を配置するとともに、直流プラズマ合流部に
    原料を供給することが可能な気密構造の原料供給
    装置を設置したことを特徴とする金属粉体、金属
    化合物粉体およびセラミツクス粉体の製造装置。 ５ 複数の直流プラズマと高周波プラズマを結合
    させたハイブリツドプラズマ装置において、複数
    の直流プラズマ流を高周波プラズマのワークコイ
    ルの中心軸上で合流する様に直流プラズマ発生装
    置を配置するとともに、直流プラズマ合流部に原
    料を供給することが可能な気密構造の原料供給装
    置を有し、かつ高周波プラズマの後部にくびれ部
    とくびれ部の後部に反応性ガスの吹込み孔を有す
    ることを特徴とする金属粉体、金属化合物粉体お
    よびセラミツクス粉体の製造装置。
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