JPH0451753B2 - - Google Patents

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JPH0451753B2
JPH0451753B2 JP58076996A JP7699683A JPH0451753B2 JP H0451753 B2 JPH0451753 B2 JP H0451753B2 JP 58076996 A JP58076996 A JP 58076996A JP 7699683 A JP7699683 A JP 7699683A JP H0451753 B2 JPH0451753 B2 JP H0451753B2
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JP
Japan
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argon
gas
argon gas
impure
cooled
Prior art date
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JP58076996A
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JPS59202381A (ja
Inventor
Akira Yoshino
Hiromi Kyama
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Daido Sanso Co Ltd
Original Assignee
Daido Sanso Co Ltd
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    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/08Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/02Processes or apparatus using separation by rectification in a single pressure main column system
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25JLIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/58Argon

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕 この発明は、半導体用単結晶製造炉等の炉雰囲
気ガスとして使用される高純アルゴンガスの使用
後の不純アルゴンを回収する方法に関するもので
ある。 〔従来の技術〕 従来、炉雰囲気ガスとして使用される高純アル
ゴンガスは、通常、液状で貯蔵され、使用に際し
て気化器で大気と熱交換され冷熱を放出し常温ガ
スとなつて使用され、使用後は大気に放出されて
いる。 アルゴンは空気中に0.93%含まれており、沸点
が−185.87℃で、酸素−182.97℃、窒素−195.82
℃の中間にあるため、空気深冷分離の際濃縮され
粗アルゴンとして得られ、さらに酸素、窒素が分
離除去され高純度の精製アルゴンとなる。 〔発明が解決しようとする課題〕 高純度アルゴンは、金属精錬用、熱処理用、溶
接用、電子工業用等に、雰囲気の保護ガスとして
需要が増加している。前記のように、空気中に
0.93%とわずかにしか存在しないアルゴンを、空
気の深冷分離によつて高純度に濃縮精製すること
は高価なものとなるため、高純アルゴンを使用後
に大気中に放出し、新たな高純アルゴンを使用す
るということは極めて不経済なことである。ま
た、上記空気の深冷液化分離は、深冷液化分離装
置を用いて行われるが、深冷液化分離装置に設け
られている膨脹タービンは、高速回転機器である
ことから、高価で、故障しやすく、また専門の運
転員を必要としている。 この発明は、このような事情に鑑みなされたも
ので、使用済の不純アルゴンの回収再利用を安定
に行うアルゴン回収方法の提供をその目的とす
る。 〔課題を解決するための手段〕 上記の目的を達成するため、この発明のアルゴ
ン回収方法は、炉雰囲気ガスに使用後の不純アル
ゴンガスを酸化装置に入れて酸素または空気と反
応させ不純アルゴンガス中に含有される可燃性成
分を二酸化炭素と水に変換した後、冷却器を用い
て冷却し、これを吸着筒に導入して吸着除去し、
ついで吸着除去後のアルゴンガスを高純度液化ア
ルゴンと熱交換させて冷却したのちアルゴン蒸溜
装置に導入し深冷液化分離して高純度化するアル
ゴン回収方法であつて、外部から液体窒素の供給
を受けて貯蔵する液体窒素タンクからアルゴン蒸
溜装置へ液体窒素を寒冷として導入し、アルゴン
蒸溜装置で寒冷としての作用を終え気化生成した
窒素ガスを上記吸着筒に吸着剤の再生ガスとして
導入するとともに、上記冷却器によつて冷却され
た不純アルゴンガスの一部を酸化装置の上流側に
戻して酸化装置に導入される不純アルゴンガスと
混合するという構成をとる。 〔作用〕 すわなち、この発明は、外部から液体窒素の供
給を受けた貯蔵する液体窒素タンクからアルゴン
蒸留装置へ液体窒素を寒冷として導入するため、
高価な膨張タービンを用いる必要がなく、したが
つて、アルゴン蒸留装置系列の設備費を節約で
き、また故障のない安定運転を実現できるように
なる。しかも、冷却器によつて冷却された不純ア
ルゴンガスの一部を酸化装置の上流側に戻して酸
化装置に導入される不純アルゴンガスと混合する
ため、不純アルゴンガス中に含まれる可燃性成分
の燃焼熱による酸化装置の過熱が、上記冷却アル
ゴンガスの冷熱により防止され、酸化装置の故障
の発生や短寿命化が防止されるようになる。 つぎに、この発明を実施例にもとづいて説明す
る。 〔実施例〕 第1図はこの発明の一実施例のフローシートを
示す説明図である。 まず、炉雰囲気ガスに使用後の不純アルゴンガ
スは、圧縮器(図示せず)で所定の圧力(この実
施例では8atg)まで圧縮され回収アルゴン供給管
1より触媒を充填している酸化筒3に導入され
る。酸化筒3に導入される回収アルゴンガスの組
成は後記の第1表の()のとおりである。送入
に際して、酸素供給管2から、投入される回収ア
ルゴンガス中の可燃性成分を完全に燃焼させるに
足る酸素または空気が回収アルゴンガスに混入さ
れる。この実施例では、8.5atg、18.5Nm3/Hの
酸素が供給される。この酸化筒3内で回収アルゴ
ンガス中の可燃性成分が酸素と反応して、二酸化
炭素と水に変換する。酸化筒3で酸化処理された
回収アルゴンガスは、冷却水を冷媒とする一段目
冷却器4を通つて二段目冷却器6に送られる。こ
の場合、一段目冷却器4で冷却された回収アルゴ
ンガスの一部は循環ブロア5で酸化筒3の手前の
供給管1の部分に入り、再度酸化筒3内へ送り込
まれる。このようにして、冷却状態の回収アルゴ
ンが、未冷却の回収アルゴンと混ざつて酸化筒3
内へ入ることにより、アルゴンガス中の可燃性成
分の燃焼により昇温する酸化筒3の過熱が防止さ
れる。また、このようにすることにより、酸化筒
3による酸化が充分に行われるようになり、回収
アルゴンガス供給管1から供給されるガス中に多
量の不純分、特に炭化水素が含まれていてもそれ
らの完全燃焼が実現されるようになる。循環ブロ
ア5の吸い取り部5aを通り越した回収アルゴン
は、さらに冷凍ユニツト7を付設した二段目冷却
器6を通つて冷却され、この冷却の過程で回収ア
ルゴン中の水分の一部が凝縮除去される。このよ
うにして冷却された回収アルゴンガスは、配管8
を通つて水吸着筒9に送入されて水分を除去され
る。水吸着筒9を通過した回収アルゴンガスは、
アルゴン熱交換器10のコンデンサ11に送ら
れ、使用前の高純液化アルゴンガスと熱交換し、
後工程の二酸化炭素除去筒12において二酸化炭
素の吸着が容易になるように−40℃程度の温度に
冷却される。この使用前の高純液化アルゴンは、
高純液化アルゴン貯槽(図示せず)から高純液化
アルゴン供給管15を経て供給され、アルゴン熱
交換器10で回収アルゴンガスと熱交換し、それ
自身は気化して炉雰囲気用ガスとして使用される
よう高純アルゴンガス排出管16より排出され
る。アルゴン熱交換器10で冷却された回収アル
ゴンガスは二酸化炭素除去筒12に送入され二酸
化炭素が吸着除去される。二酸化炭素が吸着除去
された回収アルゴンガスは、再度、前記の熱交換
器10とは別のアルゴンガス熱交換器13のコン
デンサ14に送られて冷却され配管17を経てア
ルゴン蒸留塔18へ送られる。この熱交換器13
には、前記熱交換器10と同じ高純液化アルゴン
貯槽26から高純液化アルゴンが供給され、回収
アルゴンガスと熱交換を終えた高純液化アルゴン
(回収アルゴンガスが低温なため気化せず液状の
まま)は、配管14aを通つて前記熱交換器10
の手前の供給管15の部分から供給管15内へ送
り込まれ、高純液化アルゴン貯槽26の高純液化
アルゴンと合わされる。熱交換器13により冷却
されアルゴン蒸留塔18へ送られる回収アルゴン
ガスの一部はデイボイラ19の熱源として使用さ
れたのちに供給される。アルゴン蒸留塔18のコ
ンデンサ20には、外部からタンクローリで運搬
された液体窒素を貯蔵する液体窒素貯槽21から
液体窒素が送入され、回収アルゴンガスと熱交換
してガス化する。このガス化した液体窒素は、配
管22を経て適宜の時期に水吸着筒9および二酸
化炭素除去筒12に送り込まれ、吸着剤の再生作
用をする。23はガス化した液体窒素を昇温させ
るためのヒータ、24は真空ポンプである。アル
ゴン蒸留塔18に送入された回収アルゴンガス
は、ここで液化精製されつつ不純成分はベントガ
ス放出ライン25より大気中へ放出される。この
放出ガスの組成は窒素:アルゴン=98:2(%)
程度である。そして、このようにして液化精製さ
れた回収液化アルゴンは、液化アルゴン貯槽26
に貯留される。この貯留された回収液化アルゴン
組成の一例は第1表の()のとおりであり、高
度に純化されていることがわかる。
〔発明の効果〕
以上のように、この発明は、炉雰囲気ガスに使
用後のアルゴンガスを大気中に放出することな
く、炉に供給される高純液化アルゴンの冷熱を利
用して液化回収し、さらに循環使用を可能とした
ものであり、半導体用単結晶製造炉、ステンレス
製造炉、チタン製造炉、シリコン製造炉等に広く
利用でき、極めて有効である。すなわち、この発
明は、外部から液体窒素の供給を受けた貯蔵する
液体窒素タンクからアルゴン蒸留装置へ液体窒素
を寒冷として導入するため、高価な膨脹タービン
を用いる必要がなく、したがつて、アルゴン蒸留
装置系列の設備費を節約でき、また故障のない安
定運転を実現できるようになる。しかも、冷却器
によつて冷却された不純アルゴンガスの一部を酸
化装置の上流側に戻し、酸化装置に導入される不
純アルゴンガスと混合するため、不純アルゴンガ
ス中に含まれる可燃性成分の燃焼熱による酸化装
置の過熱が、上記冷却アルゴンガスの冷熱により
防止され、酸化装置の故障の発生や短寿命化が防
止されるようになる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の実施例をフレーシート化し
て示す説明図である。 1……回収アルゴンガス供給管、2……酸素供
給管、3……酸化筒、4……第1冷却器、5……
循環ブロワ、6……第2冷却筒、7……冷凍ユニ
ツト、8,17,22……配管、9……水吸着
筒、10,13……アルゴン熱交換器、11,1
4,20……コンデンサ、12……二酸化炭素除
去筒、15……液化アルゴンガス供給管、16…
…高純アルゴンガス排出管、18……アルゴン蒸
留塔、19……デイボイラ、21……液化窒素貯
槽、23……再生用N2ヒータ、24……真空ポ
ンプ、25……ベントガス放出ライン、26……
液化アルゴン貯槽。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 炉雰囲気ガスに使用後の不純アルゴンガスを
    酸化装置に入れて酸素または空気と反応させ不純
    アルゴンガス中に含有される可燃性成分を二酸化
    炭素と水に変換した後、冷却器を用いて冷却し、
    これを吸着筒に導入して吸着除去し、ついで吸着
    除去後のアルゴンガスを高純度液化アルゴンと熱
    交換させて冷却したのちアルゴン蒸溜装置に導入
    し深冷液化分離して高純度化するアルゴン回収方
    法であつて、外部から液体窒素の供給を受けて貯
    蔵する液体窒素タンクからアルゴン蒸溜装置へ液
    体窒素を寒冷として導入し、アルゴン蒸溜装置で
    寒冷としての作用を終え気化生成した窒素ガスを
    上記吸着筒に吸着剤の再生ガスとして導入すると
    ともに、上記冷却器によつて冷却された不純アル
    ゴンガスの一部を酸化装置の上流側に戻して酸化
    装置に導入される不純アルゴンガスと混合するこ
    とを特徴とするアルゴン回収方法。
JP58076996A 1983-04-30 1983-04-30 アルゴン回収方法 Granted JPS59202381A (ja)

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JP58076996A JPS59202381A (ja) 1983-04-30 1983-04-30 アルゴン回収方法

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JP58076996A JPS59202381A (ja) 1983-04-30 1983-04-30 アルゴン回収方法

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JPS59202381A JPS59202381A (ja) 1984-11-16
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Families Citing this family (2)

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US4623524A (en) * 1985-02-08 1986-11-18 Hitachi, Ltd. Process and apparatus for recovering inert gas
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JPS5946473A (ja) * 1982-09-10 1984-03-15 共同酸素株式会社 半導体用単結晶製造炉における雰囲気用アルゴン回収方法

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