JPS5939800A - 半導体用単結晶製造炉における雰囲気用アルゴン回収方法 - Google Patents

半導体用単結晶製造炉における雰囲気用アルゴン回収方法

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JPS5939800A
JPS5939800A JP57149415A JP14941582A JPS5939800A JP S5939800 A JPS5939800 A JP S5939800A JP 57149415 A JP57149415 A JP 57149415A JP 14941582 A JP14941582 A JP 14941582A JP S5939800 A JPS5939800 A JP S5939800A
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furnace
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Katsuhiko Noro
野呂 克彦
Hideaki Takano
英明 高野
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KYODO SANSO KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、半導体用単結晶製造炉の雰囲気ガスとして
使用される高純アルゴンガスの使用後の不純アルゴンを
回収する方法に関する。
半導体用単結晶製造炉の保囲気ガスとして使用される高
純アルゴンがスは、通常液体で貯槽に貯えられ、使用す
る際気化器で大気との熱交換を行い冷熱を放出し常温の
ガスとして使用され、使用後は大気中に放出されている
アルゴンは空気中に0.93%含まれており、線点が酸
素、窒素の中間にあるため、空気深冷分離のさい濃縮さ
れ租アルゴンとして得られ、さらに酸素、冨素を分離除
去し、99.999チ以上の精製アルゴンが作られるの
である。
近年、との望気中にわずかに含まれるアルゴンは金属精
錬用、熱処理用、溶接用、゛電子工業用の保護ガスとし
て需要が増えている。
上記のごとく、空気中にわずかに含まれ、空気の深冷分
離によって製造される高純アルゴンを使用後に大気中へ
放出して、新たな高純アルゴンを使用するのは不経済な
ことである。
この発明は、かかる現状に鑑み、半導体用単結晶製造炉
の雰囲気ガスとして使用された不純アルゴンの回収再利
用を図るものであって、従来使用前の高純成体アルゴン
を気化器で気化させるさいに大気に放出されていた冷熱
を利用して、使用後のアルゴンガスを冷却液化するのに
しすると共に、不純アルゴンガスの純度を高め、高収率
で液化アルゴンとして回収する方法を提案するものであ
る。
すなわち、この出願は、半導体用単結晶製造炉の雰囲気
ガスとして使用後の不純アルゴンガスを昇圧して反応装
置中で酸素又は空気と反応させ不純アルゴンガス中に含
有する可燃性成分を二酸化炭素と水に置換した後、冷却
して苛性ソーダ洗浄塔に送入して二酸化炭素を除去し、
さらに吸着塔に送入して水分を除去し、熱交換器で使用
前の高純液化アルゴンと熱交換させて冷却した後蒸留塔
で深冷液化分離することを第1の発明とし、又前記第1
発明において苛性ソーダ洗浄塔における二酸化炭素の除
去の後に、触媒を充填した反応装置で水素と反応させて
不純アルゴンガス中に残拝する酸素を水に変換すること
を付加して、高純液化アルゴンを回収することを第2の
発明とし、さらに第2発明の回収した高純液化アルゴン
を再び半導体用単結晶製造炉の雰囲気ガスとして循環使
用することを第3の発明とする。
次に、この発明の実施例を図面に基づいて説明する。
まず、回収アルゴンの純度が低くてもよい場合、たとえ
ば溶接用雰囲気ガスとして、又はAOD精錬法でステン
レス鋼を溶製する際のガス等として使用される低純度ア
ルゴンを回収する場合について説明する。
高純アルゴン貯槽(1)に貯えられた高純液化アルゴン
は弁翰を有する配管(至)で熱交換器0Oに送入され、
ここでコンデンサ6Dを通る回収アルゴンガスと熱交換
し、液化アルゴンの冷熱は回収アルゴンの冷却に使用さ
れ、自らは蒸発して常温の高純アルゴンガスとなって供
給管6のにより半導体用単結晶製造炉(3)に供給され
る。
半導体用単結晶製造炉(3)で使用された此純アルゴン
ガスは、回収系に導入される。なお、炉は材料の装填、
製品の取出し等で開放され炉内へ空気が侵入する。この
侵入空気を回収系へ持ち込まないため、回収系への弁(
5)を閉じ、大気中への放出管の放出弁(4)を開いて
、回収の初期には、空気の混入したアルゴンを大気中へ
放出する。
又、上記熱交換器tSを経て炉に供給されるアルゴンが
不足するときは、従来装置で使われている気化器(2)
を使って補給する。
上記のごとくして大気放出が終れば、放出弁(4)を閉
じ弁(5)を開いて使用されたアルゴンガスは回収系に
導入する。この際の回収アルゴンガス組成を第1表のA
に示す。
第 1 表  組  成  (%) 回収系においては、回収アルゴンガスをまずバッファタ
ンク(7)を通して圧縮機(8)で所定の圧力(この実
施例では8KV′i G )まで圧縮する。圧縮された
回収アルゴンガスに、この回収アルゴンガス中の可燃性
成分の量を完全に虚位するのに必要な酸素−又は空気を
混入させて触媒を充填している反応装置(9)に送入す
る。この反応装置(9)で可燃性成分を酸素と反応させ
二酸化炭素と水に変換する。そして、この反応装置(9
)を出た回収アルゴンガスは第1冷却器αυ、冷凍au
at付設した第2冷却器(イ)を通して7℃程度まで冷
却され、この際析出する水分はドレントラップQOで系
外に排出される。
冷却された回収アルゴンガスは苛性ソーダ洗浄塔04に
送入され、ここで二酸化炭素は苛性ソーダに吸収除去さ
れる。さらに二酸化炭素を除去された回収アルゴンガス
はバイパスフィンgBを通り吸着塔(ト)に送られ水分
が除去される。以上の処理を終った後の代表的な回収ア
ルゴン組成を第1表のBに示す。
なお、(ロ)は苛性ソーダを補充するための供給フィン
である。
そして、吸着塔(至)を出た後の回収アルゴンガスは前
記熱交換器QlのコンデンサC+υに送られ、使用前の
高純液化アルゴンガスと熱交換して冷却される。冷却さ
れた回収アルゴンガスは膨張弁ので減圧されてアルゴン
蒸留塔(ハ)へ供給されるが、回収アルゴンガスの一部
はディボイラ(ロ)の熱源として使用した後供給される
。アルゴン蒸留塔(ハ)のコンデンサ(至)には液体窒
素(至)を送入し、熱交換してガス化した窒素は配管(
ロ)途中の加熱器■で加熱された後吸着塔(至)に送ら
れ再生ガスとして使用する。
アルゴン蒸留塔(ハ)に送入された回収アルゴンガスは
、ここで液化精製されつつ不純成分はペントガス放出ラ
インaより大気中へ放出される。そして液化精製した回
収アルゴンは回収アルゴン貯槽□□□に貯留される。こ
の貯留された回収アルゴン組成の1例を第1表のCに示
す。この際のアルゴン回収率は97チであった。
次に回収アルゴンの純度を99.999ts以上に高純
化して回収した場合の実施例について説明する。
この場合は、第1図において苛性ソーダ洗浄塔α→と吸
着塔(ト)の間に水素供給設備(至)、触媒を充填した
反応装置(ハ)、第3冷却器a・、冷凍機(至)を付設
した第4冷却器αカ及びドレントラップQ0を有し、バ
イパスラインC2])はその両端部に設けた弁に)轡を
閉じておく。
すなわち、高純アルゴン貯槽(1)に貯えた高純液化ア
ルゴンは、前記実施例の低純度アルゴン回収の場合と同
様に、熱交換器a呻、供給管(至)を経て半導体用単結
晶製造炉(3)に供給される。
そして、使用後のアルゴンガスは前記実施例と同様にし
てアルゴンガス回収系に導入される。その回収アルゴン
ガスの組成の一例を第2表のAに示す。
第 2 表  組  成  (%) 回収系においては、前記低線!Wアルゴンを回収する場
合と同様に、バッファタンク(7)を通し圧縮機(8)
で所定圧力まで圧縮した後酸素(至)又は空気を混入し
て反応装置(9)で可燃性成分を二酸化炭素と水に変換
し、冷却した後、まず苛性ソーダ洗浄塔Q4で二酸化炭
素を苛性ソーダに吸収除去させる。
そして、回収アルゴンガス中に残存する酸素を完全燃焼
させるのに必要な水素を混入させて反応域MQGに送入
し、ここで回収アルゴンガス中の酸素を水に変換する。
そして第3冷却器Q呻、第4冷却器αηで7℃程度まで
冷却し、析出する水分はドレントラップαQで系外へ排
出する。冷却された回収アルゴンガスは吸着塔(至)に
送入し水分を除去する。この吸着塔(至)で処理され出
てきた回収アルゴンガスの代表的組成を第2表のBに示
す。
吸着塔(ト)を出た後の回収アルゴンガスは前記実施例
と同様に熱交換器(In及びアルゴン蒸留塔(至)で処
理して液化精製され回収アルゴン貯槽−に貯留される。
この貯留された回収アルゴンの組成の一例を!2表のC
に示した。この際のアルゴン回収率は92チであった。
又、この実施例で得た回収高純液化アルゴンを半導体用
単結晶製造炉における雰囲気ガスとして再使用する際は
貯槽□□□に付設したポンプ(至)によシ昇圧して配管
−υにより高純アルゴン貯槽(1)に移送して循環使用
することができる。
なお、アルゴン蒸留塔(ハ)と回収アルゴン貯槽Qi5
1との配管途中に設けた弁(至)及び配管(至)に設け
た弁翰を閉じ、アルゴン蒸留塔(至)と配−f(1)と
を結ぶ枝管に設けた弁に)を開き、アルゴン蒸留塔■か
ら得られる回収高純液化アルゴンを直接に熱交換器0呻
へ送り循環使用することも出来る。
又アルゴン蒸留塔(至)のコンデンサc骨の冷熱として
は液体窒素の代りに高純液化アルゴンを使用することは
可能であるが、この場合は気化した高純アルゴンガスが
配管図に流入できるように配管に)を接続し、熱交換器
Q・で回収アルゴンガスと熱交換した後雰囲気ガスとし
て使用し、かつ回収するのである。
この発明は上記のごとく、半導体用単結晶製造炉におい
て雰囲気ガスとして使用し九アルゴンガスを大気中へ放
出することなく、炉に供給される高純液化アルゴンの冷
熱を利用して、液化回収し循環使用をも可能としたもの
であり、半導体用単結晶製造コストの低減等に寄与する
こと大なるものがあり、工業的にきわめて有益である。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の一実施例を、フローシート化して示
す説明図である。 図中、1・・・高純アルゴン貯槽、2・・・気化器、3
・・・半導体用単結晶製造炉、4・・・放出弁、5・・
・弁、6・・・真空ポンプ、7・・・バッファタンク、
8・・・圧縮機、9・・・反応装置、10・・・ドレン
トラップ、11・・・第1冷却器、12・・・第2冷却
器、13・・・冷凍機、14・・・苛性ソーダ洗浄塔、
15・・・反応装置tffi、16・・・第3冷却器、
17・・・第4冷却器、18・・・吸着塔、19・・・
熱交換器、2゜・・・加熱器、21・・・パイバヌフィ
ン、22・・・膨張弁、23・・・ベントガス放出ライ
ン、24・・・アルゴン蒸留塔、25・・・回収高純ア
ルゴン貯槽、26・・・ポンプ、27.28゜29・・
・弁、30・・・配管、31・・・コンデンサ、32・
・・供給管、33・・・酸素、34・・・ディボイラ、
35・・・コンデンサ、36・・・液体窒素、37・・
・配管、38”・・・水素供給設備、39゜40・・・
弁、41・・・配管、42・・・苛性ソーダ供給ツイン
。 出願人 共同酸素株式会社 代理人  押 1)  良 久:う:ji+。 1・  i

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 炉雰囲気ガスに使用後の不純アルゴンガスを昇圧し
    て反応装置中で酸素又は空気と反応させ不純アルゴンガ
    ス中に含有する可燃性成分を二酸化炭素と水に変換した
    後、冷却して苛性ソーダ洗浄塔に送入して二酸化炭素を
    除去し、さらに吸着塔に送入して水分を除去し、熱交換
    器で高純液化アルゴンと熱交換させて冷却した後蒸留塔
    で深冷液化分離することを特徴とす゛る半導体用単結晶
    製造炉における算囲気用アルゴン回収方法。 2 炉雰囲気ガヌに使用後の不純アルゴンガスを昇圧し
    て反応装置中で酸素又は空気と反応させ不純アルゴンガ
    ス中に含有する可燃性成分を二酸化炭素と水に変換した
    後、冷却して苛性ソーダ洗浄塔に送入して二酸化炭素を
    除去し、さらに吸着塔に送入して水分を除去し、次いで
    反応装置中で水素と反応させ不純アルゴンガス中に残存
    する酸素を水に変換し、冷却して吸着塔に送入して水分
    を除去し、熱交換器で高純液化アルゴンと熱交換させて
    冷却した後蒸留塔で深冷液化分離し、高純液化アルゴン
    を回収することを特徴とする半導体用単結晶製造炉にお
    ける雰囲気用アルゴン回収方法。 3 炉雰囲気ガスに使用後の不純アルゴンガスを昇圧し
    て反応装置中で酸素又は空気と反応させ不純アルゴンガ
    ス中に含有する可燃性成分を二酸化炭素と水に変換した
    後、冷却して苛性ソーダ洗浄塔に送入して二酸化炭素を
    除去し、さらに吸着塔に送入して水分を除去し、次いで
    反応装置中で水素と反応させ不純アルゴンガス中に残存
    する酸素を水に変換し、冷却して吸着塔に送入して水分
    を除去し、熱交換器で高純液化アルゴンと熱交換させて
    冷却した後蒸留塔で深冷液化分離し、高純液化アルゴン
    を回収し、回収した高純液化アルゴンを再び炉雰囲気ガ
    スとして循環使用することを特徴とする半導体用単結晶
    製造炉における雰囲気用アルゴン回収方法。
JP57149415A 1982-08-28 1982-08-28 半導体用単結晶製造炉における雰囲気用アルゴン回収方法 Pending JPS5939800A (ja)

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