JPH0433490B2 - - Google Patents
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- JPH0433490B2 JPH0433490B2 JP59031942A JP3194284A JPH0433490B2 JP H0433490 B2 JPH0433490 B2 JP H0433490B2 JP 59031942 A JP59031942 A JP 59031942A JP 3194284 A JP3194284 A JP 3194284A JP H0433490 B2 JPH0433490 B2 JP H0433490B2
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Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明はプラズマを利用したセラミツク超微粒
子の製造方法に関する。
子の製造方法に関する。
粒径1000Å以下のセラミツク超微粒子は、表面
エネルギの寄与が大きく、そのため低温で容易に
焼結したり、触媒活性が増大するという利点を有
しており、かかるセラミツク超微粒子の量産、低
コスト化が望まれている。
エネルギの寄与が大きく、そのため低温で容易に
焼結したり、触媒活性が増大するという利点を有
しており、かかるセラミツク超微粒子の量産、低
コスト化が望まれている。
かかるセラミツク超微粒子の製造方法として、
例えば真空蒸着法があり、これは減圧下における
基板上への緩やかな蒸着現象を利用したものであ
る。この方法は、原料を効率的に蒸発させるため
に減圧下で行われ、大量の熱エネルギを消費する
と共に、生成速度が遅く、かつ製造される量が少
なく、このため大量生産に向かないという問題が
ある。
例えば真空蒸着法があり、これは減圧下における
基板上への緩やかな蒸着現象を利用したものであ
る。この方法は、原料を効率的に蒸発させるため
に減圧下で行われ、大量の熱エネルギを消費する
と共に、生成速度が遅く、かつ製造される量が少
なく、このため大量生産に向かないという問題が
ある。
この従来技術に対し、生成速度の向上を図る方
法として、プラズマを噴流させたプラズマジエツ
ト中に金属粉末を投入し、得られた金属蒸気を窒
素等の反応ガスと接触、反応させ、目的とするセ
ラミツク超微粒子を得る方法がある。
法として、プラズマを噴流させたプラズマジエツ
ト中に金属粉末を投入し、得られた金属蒸気を窒
素等の反応ガスと接触、反応させ、目的とするセ
ラミツク超微粒子を得る方法がある。
例えば、昭和46年9月25日付裳華房発行の「プ
ラズマ化学とその応用」には、200メツシユのチ
タンまたはマグネシウム粉末を、窒素をキヤリア
ガスとして窒素プラズマ中に供給して反応させ、
TiNおよびMg3N2を生成させる方法が開示され
ており、このときの反応条件は、窒素流量:5
/min、入力:12kW、粉末送入量:0.5g/
minであり、収率はTiNが30%、Mg3N2が40%と
記載されている。
ラズマ化学とその応用」には、200メツシユのチ
タンまたはマグネシウム粉末を、窒素をキヤリア
ガスとして窒素プラズマ中に供給して反応させ、
TiNおよびMg3N2を生成させる方法が開示され
ており、このときの反応条件は、窒素流量:5
/min、入力:12kW、粉末送入量:0.5g/
minであり、収率はTiNが30%、Mg3N2が40%と
記載されている。
ところで、この熱源としてプラズマを利用する
方法は、従来の真空蒸着法に比べれば効率の向上
は望めるものの、金属粉末をすべて蒸気にすると
の観点から供給量が比較的少な目とされていたた
め、採算ベースでの実用化は困難とされていた。
方法は、従来の真空蒸着法に比べれば効率の向上
は望めるものの、金属粉末をすべて蒸気にすると
の観点から供給量が比較的少な目とされていたた
め、採算ベースでの実用化は困難とされていた。
本発明は、上記従来技術の問題を解決するため
になされたもので、セラミツク超微粒子を連続的
に効率良く、かつ低コストで得ることのできるセ
ラミツク超微粒子の製造方法を提供することを目
的とする。
になされたもので、セラミツク超微粒子を連続的
に効率良く、かつ低コストで得ることのできるセ
ラミツク超微粒子の製造方法を提供することを目
的とする。
かかる目的は、本発明によれば、目的とするセ
ラミツク超微粒子の一部を形成する金属粉末を、
キヤリアガスを用いて、70g/min以上の供給量
でプラズマジエツト中に投入し、蒸気とした金属
粉末をプラズマジエツト周囲に満たされた、目的
とするセラミツク超微粒子の他の一部を形成する
元素を含んだ反応ガスと接触させることにより合
成反応を起こさせ、この合成反応で生じる反応フ
レームを維持しつつ連続的にセラミツク超微粒子
を得ることを特徴とするセラミツク超微粒子の製
造方法によつて達成される。
ラミツク超微粒子の一部を形成する金属粉末を、
キヤリアガスを用いて、70g/min以上の供給量
でプラズマジエツト中に投入し、蒸気とした金属
粉末をプラズマジエツト周囲に満たされた、目的
とするセラミツク超微粒子の他の一部を形成する
元素を含んだ反応ガスと接触させることにより合
成反応を起こさせ、この合成反応で生じる反応フ
レームを維持しつつ連続的にセラミツク超微粒子
を得ることを特徴とするセラミツク超微粒子の製
造方法によつて達成される。
本発明において、目的とするセラミツク超微粒
子の一部を形成する金属粉末の材料としては、ほ
とんど全ての金属を用いることができ、例えば、
シリコン、チタン、亜鉛、マグネシウム、マンガ
ン、クロム、バナジウム、アルミニウム等を用い
ることができる。
子の一部を形成する金属粉末の材料としては、ほ
とんど全ての金属を用いることができ、例えば、
シリコン、チタン、亜鉛、マグネシウム、マンガ
ン、クロム、バナジウム、アルミニウム等を用い
ることができる。
この金属粉末は、キヤリアガスを用いて、70
g/min以上の供給量でプラズマジエツト中に投
入される。70g/min以上としたのは、これ以上
でないと反応フレームが十分維持できないからで
ある。また、180g/min以上とすれば、更に反
応フレームが大きくなりかつ安定化する。なお、
セラミツク超微粒子を得るためには、金属粉末の
粒径は400μm以下であることが望ましい。また、
キヤリアガスは、金属粉末をプラズマジエツトに
供給するために用いるもので、不活性ガスの他、
反応ガスを用いてもよい。
g/min以上の供給量でプラズマジエツト中に投
入される。70g/min以上としたのは、これ以上
でないと反応フレームが十分維持できないからで
ある。また、180g/min以上とすれば、更に反
応フレームが大きくなりかつ安定化する。なお、
セラミツク超微粒子を得るためには、金属粉末の
粒径は400μm以下であることが望ましい。また、
キヤリアガスは、金属粉末をプラズマジエツトに
供給するために用いるもので、不活性ガスの他、
反応ガスを用いてもよい。
この金属粉末の供給は、連続的に行うのが望ま
しいが、間欠的であつてもよい。間欠的に供給す
る場合は、1秒以下の間隔とすることが必要であ
り、これ以下であれば安定的に連続して反応フレ
ームが形成される。
しいが、間欠的であつてもよい。間欠的に供給す
る場合は、1秒以下の間隔とすることが必要であ
り、これ以下であれば安定的に連続して反応フレ
ームが形成される。
プラズマジエツトの周囲の雰囲気は、目的とす
るセラミツク超微粒子の他の一部を形成する元素
を含んだ反応ガスで満たされる。目的とするセラ
ミツク超微粒子の他の一部を形成する元素として
は、酸素、窒素、炭素等があり、これらの元素を
含んだ反応ガスとしては、酸素ガス、窒素ガス、
アンモニアガス、炭化水素、一酸化炭素等があ
る。この反応ガスの種類を変えることにより、酸
化物、窒化物、炭化物等を得ることができる。
るセラミツク超微粒子の他の一部を形成する元素
を含んだ反応ガスで満たされる。目的とするセラ
ミツク超微粒子の他の一部を形成する元素として
は、酸素、窒素、炭素等があり、これらの元素を
含んだ反応ガスとしては、酸素ガス、窒素ガス、
アンモニアガス、炭化水素、一酸化炭素等があ
る。この反応ガスの種類を変えることにより、酸
化物、窒化物、炭化物等を得ることができる。
本発明においては、プラズマジエツト中に供給
された金属粉末は蒸気となり、反応ガスと反応し
てセラミツク超微粒子を合成する。この合成反応
により生じた発熱により、更に他の金属蒸気と反
応ガスの合成反応が促進され、プラズマジエツト
を包囲する反応フレーム(反応炎)が形成され
る。このため、以後は一定量の金属粉末を供給し
続ければ、プラズマジエツトおよびセラミツク超
微粒子自体の生成時の発熱により、反応フレーム
は安定化し、次々にセラミツク超微粒子が生産さ
れる。
された金属粉末は蒸気となり、反応ガスと反応し
てセラミツク超微粒子を合成する。この合成反応
により生じた発熱により、更に他の金属蒸気と反
応ガスの合成反応が促進され、プラズマジエツト
を包囲する反応フレーム(反応炎)が形成され
る。このため、以後は一定量の金属粉末を供給し
続ければ、プラズマジエツトおよびセラミツク超
微粒子自体の生成時の発熱により、反応フレーム
は安定化し、次々にセラミツク超微粒子が生産さ
れる。
以上により、本発明によれば、以下の効果を奏
する。
する。
(イ) 原料の金属粉末蒸気と反応ガスの反応の際生
じる発熱により、他の金属粉末の蒸気化が促進
されるので、外部から与える熱エネルギはプラ
ズマのみでよく、熱効率が極めて良い。従つ
て、低コスト化が図れる。
じる発熱により、他の金属粉末の蒸気化が促進
されるので、外部から与える熱エネルギはプラ
ズマのみでよく、熱効率が極めて良い。従つ
て、低コスト化が図れる。
(ロ) 反応フレームが安定的に形成されるため、連
続的に大量のセラミツク超微粒子が得られ、極
めて効率がよく、均質なセラミツクが量産性よ
く得られる。
続的に大量のセラミツク超微粒子が得られ、極
めて効率がよく、均質なセラミツクが量産性よ
く得られる。
(ハ) 本発明は大気圧で行なうことができるため、
従来の真空蒸着法のような物理的方法に比べ、
装置等が簡素化でき低コスト化を図ることがで
きる。
従来の真空蒸着法のような物理的方法に比べ、
装置等が簡素化でき低コスト化を図ることがで
きる。
次に、本発明の実施例を図面を参考にして説明
する。
する。
この実施例は、セラミツク超微粒子として二酸
化珪素超微粒子を製造する例を示す。
化珪素超微粒子を製造する例を示す。
ここで、図は本発明の実施例に係るセラミツク
超微粒子製造装置の概要を示す概略構成図であ
る。
超微粒子製造装置の概要を示す概略構成図であ
る。
図中、1はプラズマ装置のノズルであり、タン
グステン陰極2と銅陽極3からなる。このタング
ステン陰極2と銅陽極3で形成される通路4に
は、プラズマガスが供給される。また、5は金属
粉末6とキヤリアガスを供給する供給管であり、
上記銅陽極3に接続され、銅陽極3を貫通して通
路4に開口している。
グステン陰極2と銅陽極3からなる。このタング
ステン陰極2と銅陽極3で形成される通路4に
は、プラズマガスが供給される。また、5は金属
粉末6とキヤリアガスを供給する供給管であり、
上記銅陽極3に接続され、銅陽極3を貫通して通
路4に開口している。
ノズル1の先端部は密閉容器7内に開口してお
り、この密閉容器7には、反応ガス供給管8と排
気管9が取り付けられている。
り、この密閉容器7には、反応ガス供給管8と排
気管9が取り付けられている。
かかるセラミツク超微粒子製造装置を用いて、
二酸化珪素超微粒子を製造した。
二酸化珪素超微粒子を製造した。
まず、密閉容器7内を反応ガスである空気(含
酸素)で満たした後、プラズマガスとして一次ガ
スと二次ガスの混合ガスをタングステン陰極2と
銅陽極3の間の通路4に流す。このとき、一次ガ
スとしてアルゴンガスを、二次ガスとして水素ガ
スを用い、それぞれ54/min、5/minの割
合で供給する。そして、タングステン陰極2と銅
陽極3の間に約50V、600Aの電流を流しプラズ
マを発生させる。このプラズマは、図に示すよう
に、密閉容器7内にプラズマジエツト10となつ
て噴出する。
酸素)で満たした後、プラズマガスとして一次ガ
スと二次ガスの混合ガスをタングステン陰極2と
銅陽極3の間の通路4に流す。このとき、一次ガ
スとしてアルゴンガスを、二次ガスとして水素ガ
スを用い、それぞれ54/min、5/minの割
合で供給する。そして、タングステン陰極2と銅
陽極3の間に約50V、600Aの電流を流しプラズ
マを発生させる。このプラズマは、図に示すよう
に、密閉容器7内にプラズマジエツト10となつ
て噴出する。
次いで、供給管5からキヤリアガスとして窒素
ガスを用いて平均粒径100μmの珪素粉末を供給
する。このとき、窒素ガスの供給量は0.9/
minであり、珪素粉末の供給量は180g/minと
した。すると、第1図に示すように、プラズマジ
エツト10の周りに大きな反応フレーム11を形
成して珪素粉末と酸素が反応し、二酸化珪素超微
粒子が合成される。この反応は発熱反応であるた
め、反応による発熱により珪素粉末の蒸気化が促
進され、プラズマジエツト10による熱と反応熱
により反応フレーム11が維持されつつ反応が進
行する。かくして製造された二酸化珪素超微粒子
蒸気は、周囲の空気により冷却され、粒成長が抑
えられる。この合成した二酸化珪素超微粒子は、
図示しない水冷した銅パイプに付着して採取され
る。
ガスを用いて平均粒径100μmの珪素粉末を供給
する。このとき、窒素ガスの供給量は0.9/
minであり、珪素粉末の供給量は180g/minと
した。すると、第1図に示すように、プラズマジ
エツト10の周りに大きな反応フレーム11を形
成して珪素粉末と酸素が反応し、二酸化珪素超微
粒子が合成される。この反応は発熱反応であるた
め、反応による発熱により珪素粉末の蒸気化が促
進され、プラズマジエツト10による熱と反応熱
により反応フレーム11が維持されつつ反応が進
行する。かくして製造された二酸化珪素超微粒子
蒸気は、周囲の空気により冷却され、粒成長が抑
えられる。この合成した二酸化珪素超微粒子は、
図示しない水冷した銅パイプに付着して採取され
る。
この結果、平均粒径500Åの二酸化珪素超微粒
子が合成率97%で得られた。また、生産量は390
g/minであり、従来に比べ約100倍であり、格
段に向上していることが判る。
子が合成率97%で得られた。また、生産量は390
g/minであり、従来に比べ約100倍であり、格
段に向上していることが判る。
以上、本発明の特定の実施例について説明した
が、本発明は、この実施例に限定されるものでは
なく、特許請求の範囲に記載の範囲内で種々の実
施態様が包含されるものである。
が、本発明は、この実施例に限定されるものでは
なく、特許請求の範囲に記載の範囲内で種々の実
施態様が包含されるものである。
例えば、実施例では金属粉末を連続して供給す
る例を示したが、この供給は間欠的であつてもよ
い。
る例を示したが、この供給は間欠的であつてもよ
い。
図は本発明の実施例に係るセラミツク超微粒子
製造装置の概要を示す概略構成図である。 1…プラズマ装置のノズル、2…タングステン
陰極、3…銅陽極、4…通路、5…供給管、6…
金属粉末、7…密閉容器、8…反応ガス供給管、
9…排気管、10…プラズマジエツト、11…反
応フレーム。
製造装置の概要を示す概略構成図である。 1…プラズマ装置のノズル、2…タングステン
陰極、3…銅陽極、4…通路、5…供給管、6…
金属粉末、7…密閉容器、8…反応ガス供給管、
9…排気管、10…プラズマジエツト、11…反
応フレーム。
Claims (1)
- 1 目的とするセラミツク超微粒子の一部を形成
する金属粉末を、キヤリアガスを用いて、70g/
min以上の供給量でプラズマジエツト中に投入
し、蒸気とした金属粉末をプラズマジエツト周囲
に満たされた、目的とするセラミツク超微粒子の
他の一部を形成する元素を含んだ反応ガスと接触
させることにより合成反応を起こさせ、この合成
反応で生じる反応フレームを維持しつつ連続的に
セラミツク超微粒子を得ることを特徴とするセラ
ミツク超微粒子の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59031942A JPS60175537A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | セラミツク超微粒子の製造方法 |
US06/701,511 US4610857A (en) | 1984-02-22 | 1985-02-14 | Method for making ultra-fine ceramic particles |
DE8585101897T DE3586005D1 (de) | 1984-02-22 | 1985-02-21 | Verfahren zur herstellung von ultrafeinen keramischen partikeln. |
EP85101897A EP0152957B1 (en) | 1984-02-22 | 1985-02-21 | Method for making ultra-fine ceramic particles |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59031942A JPS60175537A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | セラミツク超微粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60175537A JPS60175537A (ja) | 1985-09-09 |
JPH0433490B2 true JPH0433490B2 (ja) | 1992-06-03 |
Family
ID=12345017
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59031942A Granted JPS60175537A (ja) | 1984-02-22 | 1984-02-22 | セラミツク超微粒子の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4610857A (ja) |
EP (1) | EP0152957B1 (ja) |
JP (1) | JPS60175537A (ja) |
DE (1) | DE3586005D1 (ja) |
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