JP2737736B2 - カーボン単層ナノチューブの製造方法 - Google Patents

カーボン単層ナノチューブの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボン単層ナノ
チューブの製造方法に関し、特に長時間の連続製造が可
能なカーボン単層ナノチューブの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】カーボンナノチューブは、厚さ数原子層
のグラファイト状炭素原子面を丸めた円筒が1個あるい
は数個入れ子になったものであり、外径がnmオーダー
の極めて微小な物質である。
【0003】数個以上の円筒状黒鉛層が同心円状に形成
された通常のカーボンナノチューブは、カーボンナノチ
ューブの電気特性や化学特性に大きなばらつきがあっ
た。そこで、チューブの形状が単層に制御されたカーボ
ン単層ナノチューブが開発された。
【0004】カーボン単層ナノチューブの製法としては
従来、電極に炭素棒を使ったアーク放電が用いられてき
た。この手法では電極の炭素材を原料としてカーボンナ
ノチューブを合成するため、製造時間の経過と共に電極
が消費するのは避けられず、アーク放電の状態自身も経
時変化してしまう。
【0005】また、カーボン単層ナノチューブを高効率
に合成するには、原料の炭素以外に鉄、ニッケル等の金
属触媒を必要とする。アーク放電法では、これらの触媒
金属はしばしば炭素電極内に埋め込んだ形で供給される
が、放電時に電極が高温になると、炭素に比べ蒸気圧が
高い触媒金属が優先的に蒸発するため炭素と触媒の供給
量の比率が経時変化してしまう。
【0006】以上の理由からアーク放電法では、数分間
を越える製造条件の定常性を望めず、長時間のカーボン
単層ナノチューブの合成が困難である。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】カーボン単層ナノチュ
ーブはその結晶性の良さから強靱な炭素繊維となるが、
従来のアーク放電装置では炭素棒電極が消費され、また
炭素と触媒の供給量の比率が経時変化するため数分間を
越える長時間の運転ができず、実用に供せるだけのカー
ボン単層ナノチューブの収量を得ることは困難であっ
た。
【0008】従ってカーボン単層ナノチューブの工業上
の発展により、長時間運転が可能な合成法の確立が避け
得ない課題となっている。
【0009】又、カーボン単層ナノチューブ合成時にア
モルファスカーボンやグラファイトも生成してしまうた
め、これら他相の生成を抑制し、良質のカーボン単層ナ
ノチューブを得る製造条件を得ることも課題となってい
た。
【0010】
【課題を解決するための手段】先の課題を解決するには
プラズマに直接触れる炭素電極を使わずに高温プラズマ
を発生させる必要があるため、本発明では高周波コイル
によって無電極プラズマを発生させている。
【0011】この方法は、ガス流制御でプラズマ形状を
安定化させることにより、如何なる壁面にもプラズマを
接触させないことが可能で、カーボン単層ナノチューブ
合成に用いることにより、合成時間の制限が解消され
た。
【0012】なお炭素原料としては、供給量の制御性の
良いガスを用いることが好ましくメタン等の炭化水素を
用いることができる。
【0013】金属触媒を、炭素源とは全く独立にプラズ
マに供給すれば、炭素と金属触媒の供給量の比率が経時
変化することがない。
【0014】カーボン単層ナノチューブの生成時にアモ
ルファスカーボンやグラファイトも発生するが、これを
抑制する為には炭素に対してエッチング作用をもつ水素
や酸素を添加するとよい。またプラズマの一部に外部よ
りガスを供給することによって、プラズマ温度を急激に
下げ生成粉を急冷することができ、これによってもアモ
ルファスカーボンやグラファイトなど副生成物の生成を
抑制することができる。
【0015】さらに、カーボン単層ナノチューブを捕集
するための基板を、水冷などにより冷却することによ
り、多層のカーボンナノチューブの生成を抑制し、単層
のカーボンナノチューブを選択的に製造することができ
る。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明による実施の一形態を以下
に説明する。
【0017】本発明のカーボン単層ナノチューブ製造方
法は、無電極の高周波プラズマを用いるため、アーク放
電における電極の消耗の問題が原理的に無く、長時間運
転が可能である。
【0018】製造時に生成物の品質に時間的ばらつきが
生じないようにするには、炭素原料と触媒金属原料の一
定量をプラズマ中に定常的に供給すればよく、このため
には触媒金属は粉体の形でキャリアガスの定常流にのせ
て供給し、炭素原料は流量制御された炭化水素ガスの形
態でそれぞれ別に供給する。
【0019】本発明の実施の形態では、通常数百Tor
rの真空度でアーク領域のプラズマを発生させており、
この場合プラズマ中の原子の温度は1万℃の高温に達す
るため、供給した数μmの粒径をもつ触媒金属粉体はほ
ぼ完全に蒸発する。炭素原料である炭化水素ガスはプラ
ズマ内でさらに容易に原子化される。
【0020】プラズマ内で原子化された炭素と触媒金属
は、プラズマ炎の周縁の低温部で凝集し微粒子を形成す
る。この微粒子上で触媒作用により、固溶していた炭素
原子又は飛来した炭素原子がカーボン単層ナノチューブ
を形成する。
【0021】ただし、この時アモルファスカーボンやグ
ラファイトも形成されてしまうが、カーボン単層ナノチ
ューブの方が成長速度が速い為、炭素をエッチングする
水素や酸素を添加すれば、アモルファスやグラファイト
の方がより優先的にエッチングされ、品質の良いカーボ
ン単層ナノチューブが得られる。
【0022】また、微粒子が形成する場所であるプラズ
マ炎の周縁部に外部よりガスを供給し、プラズマの温度
を急激に低下させることにより、成長速度の遅いアモル
ファスカーボンやグラファイトが十分に形成されないま
ま、急冷によりそれらの反応を停止させ、品質の良いカ
ーボン単層ナノチューブを得ることができる。
【0023】更に、カーボン単層ナノチューブを捕集す
る基板を、水冷などにより冷却することにより、多層の
カーボンナノチューブの生成を抑制し、単層のカーボン
ナノチューブを選択的に製造することができる。
【0024】
【実施例】
実施例1 以下に、本発明の一実施例について、図1を参照して説
明する。
【0025】本実施例では、高周波プラズマ発生装置に
おいて発振周波数4MHzで、約10kWの電力をコイ
ル3に供給することにより、300Torr程度の真空
度で数cmのサイズの高温プラズマ2を形成することが
できた。
【0026】プラズマの形状を安定させるため、図中上
方よりアルゴンガスを毎分約60リットルを供給し、プ
ラズマ内で発生した生成粉はこのガス流に乗って水冷さ
れた基板4まで達した後回収される。
【0027】カーボン単層ナノチューブ合成のためには
金属触媒を必要とするため、本実施例では、触媒金属を
約3〜5μmの粒径をもつ粉体の形態で、流動式の粉体
供給装置により毎分3リットルでアルゴンのキャリアガ
ス気流にのせて、ノズル1を経てプラズマまで輸送し
た。
【0028】なお、このキャリアガスの流量が毎分1リ
ットルを下回る場合には、プラズマ内部に存在する逆向
きの気流によって、プラズマ中心部に粉体が供給されず
に触媒金属の蒸発が不十分であったので、本実施例では
キャリアガス流を毎分3リットルとした。
【0029】触媒金属の種類としては、鉄、コバルト、
ニッケルいずれの場合にもカーボン単層ナノチューブの
合成が可能であった。特にニッケル75%、コバルト2
5%の混合粉を用いたものが最もカーボン単層ナノチュ
ーブの収率が良かった。金属粉の標準的な供給量は毎分
約100mgであった。
【0030】炭素源としてメタンをプラズマ炎の下流側
の周縁部に毎分約1リットル供給した。なお、メタンを
供給する場所としてプラズマ炎の上流側を選んでも、毎
分1リットル程度の供給量であればプラズマの安定性を
損なわないため実用上問題は無かった。
【0031】カーボン単層ナノチューブと共に形成され
るアモルファスカーボンやグラファイトの生成を抑制す
るため、プラズマの下流側に炭素に対しエッチング作用
をもつ水素を毎分6リットル供給した。メタンの供給量
に対する水素の供給量の比が2か3の場合は触媒金属微
粒子の周囲に多量のアモルファスやグラファイトが生成
したので、本実施例では水素の供給量の比が5を越える
ように選んだ。
【0032】上記の方法により、プラズマ炎より多量の
微粒子が煤状に放出し、この微粒子が多くのカーボン単
層ナノチューブを含んでいることを電子顕微鏡により確
認した。ただしプラズマ炎に晒され1000℃程度の高
温にある基板上で微粒子を回収した場合には、カーボン
単層ナノチューブよりも2,3層でできた多層のカーボ
ンナノチューブの方が多く見られ、基板上でカーボンナ
ノチューブが直径方向に成長することが確認できた。従
って、単層ナノチューブのみを得るには、水冷などによ
り冷却された基板上で回収するとよい。
【0033】実施例2 アモルファスカーボン及びグラファイトの生成を抑制す
るため、プラズマ下流部にアルゴンガスを毎分15リッ
トル供給した。アルゴンガス自身には炭素をエッチング
する作用は無いが、アルゴン導入に伴うプラズマの急冷
を行なうことにより、成長速度の速いカーボン単層ナノ
チューブを優先的に残し、他のアモルファスカーボンや
グラファイトの生成を抑えることができる。
【0034】急冷の現象は、アルゴンガス導入時にプラ
ズマ下流部の輻射強度が低下したことから目視でも確認
できた。アルゴンを導入しない場合に比べ、触媒金属微
粒子の周囲に存在するアモルファスカーボンやグラファ
イトが少なくなり、特にグラファイトが著しく減少し
た。アモルファスカーボンが高温下で結晶性を改善しグ
ラファイトとなる過程をガス急冷が阻害したためと考え
られる。
【0035】一方カーボン単層ナノチューブについて
は、その結晶性を電子顕微鏡で観察したところ、その結
晶性にガス冷却法が悪い影響を与えていないことを確認
した。
【0036】実施例3 市販で容易に入手できる金属粉は粒径のばら付きが大き
いため、触媒金属の原料に金属粉を用いた場合に、粒径
の大きな金属粉がプラズマ内で完全に蒸発しきれずに生
成物に混入して回収されてしまうことがある。
【0037】これを防ぐ為には金属触媒源として有機金
属を用いた。本実施例では鉄の有機金属であるフェロセ
ンを用いた。フェロセンは昇崋温度が140℃と低いた
め、プラズマ中で完全に蒸発し、金属粉を用いた時のよ
うな未分解の原料粉は混入していなかった。
【0038】フェロセンを触媒原料として用い炭素原料
としてメタンを用い、高効率にカーボン単層ナノチュー
ブを合成することが可能であった。
【0039】なおフェロセン自身にも炭素原子を含んで
いるため、メタンを用いずにフェロセンだけでも、収率
は悪いながらカーボン単層ナノチューブが合成できた。
【0040】
【発明の効果】従来のアーク放電によるカーボン単層ナ
ノチューブの製造方法では、電極である炭素棒が放電時
に消費され、更に電極に埋め込んだ触媒金属はその蒸気
圧の高さからより急激に消費される。炭素電極の消耗は
プラズマ状態に時間的変動を生じ、触媒金属の選択的な
蒸発はプラズマへの炭素と触媒金属の供給量の変動を生
じるため、カーボン単層ナノチューブの長時間合成は困
難であった。
【0041】この課題を解決するため、本発明は図1で
示すような無電極プラズマ合成装置を用いた。これは4
MHzの高周波コイルにより最高温度が約1万℃の高温
プラズマを如何なる壁面にも接触させずに形成したもの
で、時間制限の無いカーボン単層ナノチューブの合成を
可能にした。
【0042】触媒金属を数μmの粒径を持つ粉体の形態
で定常キャリアガス流に乗せて供給し、炭素原料はメタ
ンガスとしてガス流量計を介してプラズマに安定供給し
ている。金属触媒と炭素を別系統でプラズマへ供給すれ
ば、各成分元素の供給量比は一定で、品質の揃ったカー
ボン単層ナノチューブを合成することができる。
【0043】プラズマ内で原子化された炭素と触媒金属
は、プラズマ周縁の低温部で凝集し生成粉を形成する
が、この時アモルファスカーボンやグラファイトも形成
されてしまう。そこで本発明では、カーボン単層ナノチ
ューブが他の相に比べ成長速度が速いことを利用し、炭
素をエッチングする水素や酸素を添加することによっ
て、アモルファスやグラファイトをより優先的にエッチ
ングし、品質の良いカーボン単層ナノチューブを得るこ
とが出来た。
【0044】同じ効果を狙った他の手法としては、プラ
ズマ周縁部に外部よりアルゴンガスを供給し、プラズマ
の温度を急激に低下させることにより、成長速度の遅い
アモルファスカーボンやグラファイトが十分に形成され
ない段階で、急冷により反応を停止させ、品質の良いカ
ーボン単層ナノチューブを得ることが出来た。
【0045】また、冷却された捕集基板を用いれば、複
数層のカーボンナノチューブの生成を抑え単層カーボン
ナノチューブを選択的に得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の高周波プラズマによるカーボン単層ナ
ノチューブ製造装置の概念図である。
【符号の説明】
1 粉体供給ポート 2 プラズマ 3 高周波コイル 4 捕集基板

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 無電極の高周波プラズマを用いてプラズ
    マを発生させ、炭素原料と金属触媒を前記プラズマ中に
    供給することを特徴とするカーボン単層ナノチューブの
    製造方法。
  2. 【請求項2】 無電極の高周波プラズマを用いてプラズ
    マを発生させ、炭素原料と金属触媒を別々に前記プラズ
    マ中に供給することを特徴とするカーボン単層ナノチュ
    ーブの製造方法。
  3. 【請求項3】 前記炭素原料として炭化水素ガスを用い
    ることを特徴とする請求項1または請求項2記載のカー
    ボン単層ナノチューブの製造方法。
  4. 【請求項4】 粉体状の金属触媒を前記プラズマ中に供
    給することを特徴とする請求項1または請求項2記載の
    カーボン単層ナノチューブの製造方法。
  5. 【請求項5】 前記炭素原料および前記金属触媒として
    有機金属を用いることを特徴とする請求項1記載のカー
    ボン単層ナノチューブの製造方法。
  6. 【請求項6】 前記プラズマ中に、炭素をエッチングす
    るガスを供給することを特徴とする請求項1または請求
    項2または請求項3または請求項4または請求項5記載
    のカーボン単層ナノチューブの製造方法。
  7. 【請求項7】 前記プラズマ領域の温度を局所的に低下
    させることを特徴とする請求項1または請求項2または
    請求項3または請求項4または請求項5記載のカーボン
    単層ナノチューブの製造方法。
  8. 【請求項8】 カーボンナノチューブを捕集する基板が
    冷却されていることを特徴とする、請求項1または請求
    項2または請求項3または請求項4または請求項5また
    は請求項6または請求項7記載のカーボンナノチューブ
    の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8071906B2 (en) 2002-05-09 2011-12-06 Institut National De La Recherche Scientifique Apparatus for producing single-wall carbon nanotubes
US8449858B2 (en) 2009-06-10 2013-05-28 Carbon Solutions, Inc. Continuous extraction technique for the purification of carbon nanomaterials
US8454923B2 (en) 2009-06-10 2013-06-04 Carbon Solutions, Inc. Continuous extraction technique for the purification of carbon nanomaterials

Families Citing this family (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7097821B1 (en) 1997-08-04 2006-08-29 Hyperion Catalysis International, Inc. Process for producing single wall nanotubes using unsupported metal catalysts and single wall nanotubes produced according to this method
US6221330B1 (en) 1997-08-04 2001-04-24 Hyperion Catalysis International Inc. Process for producing single wall nanotubes using unsupported metal catalysts
CN1074471C (zh) * 1997-12-25 2001-11-07 中国科学院金属研究所 一种制备单壁纳米碳管的方法
US6156256A (en) * 1998-05-13 2000-12-05 Applied Sciences, Inc. Plasma catalysis of carbon nanofibers
US6455021B1 (en) * 1998-07-21 2002-09-24 Showa Denko K.K. Method for producing carbon nanotubes
CN100340476C (zh) 1998-11-03 2007-10-03 威廉马歇莱思大学 由高压co气相成核和生长单壁碳质毫微管
KR100335383B1 (ko) * 1999-04-21 2002-05-06 진 장 탄소 나노튜브의 제조방법
KR20000066907A (ko) * 1999-04-21 2000-11-15 장진 탄소 나노튜브의 제조방법
KR100364095B1 (ko) * 1999-06-15 2002-12-12 일진나노텍 주식회사 탄소나노튜브의 대량 정제 방법
KR100382878B1 (ko) * 1999-06-15 2003-05-09 일진나노텍 주식회사 고순도 탄소나노튜브의 합성 방법
KR100385867B1 (ko) * 1999-06-15 2003-06-02 일진나노텍 주식회사 고순도의 탄소나노튜브를 합성하는 방법
FR2795906B1 (fr) * 1999-07-01 2001-08-17 Commissariat Energie Atomique Procede et dispositif de depot par plasma a la resonance cyclotron electronique de couches de tissus de nonofibres de carbone et couches de tissus ainsi obtenus
KR100385633B1 (ko) * 2000-09-08 2003-05-27 학교법인 포항공과대학교 탄소 나노튜브의 기상 합성방법
KR20020069328A (ko) * 2001-02-24 2002-08-30 홍병선 연료전지용 탄소 나노튜브 제조방법
US7288238B2 (en) 2001-07-06 2007-10-30 William Marsh Rice University Single-wall carbon nanotube alewives, process for making, and compositions thereof
US7125502B2 (en) 2001-07-06 2006-10-24 William Marsh Rice University Fibers of aligned single-wall carbon nanotubes and process for making the same
US6896864B2 (en) 2001-07-10 2005-05-24 Battelle Memorial Institute Spatial localization of dispersed single walled carbon nanotubes into useful structures
US6878361B2 (en) 2001-07-10 2005-04-12 Battelle Memorial Institute Production of stable aqueous dispersions of carbon nanotubes
US6970162B2 (en) 2001-08-03 2005-11-29 Canon Kabushiki Kaisha Image display apparatus
JP4109952B2 (ja) 2001-10-04 2008-07-02 キヤノン株式会社 ナノカーボン材料の製造方法
JP2003176114A (ja) 2001-10-04 2003-06-24 Canon Inc フラーレンの製造方法
JP3453378B2 (ja) * 2002-01-08 2003-10-06 科学技術振興事業団 鋭端多層カーボンナノチューブ放射状集合体とその製造方法
JP3453379B2 (ja) 2002-01-08 2003-10-06 科学技術振興事業団 密に詰まった多層カーボンナノチューブの製造方法
GB0201600D0 (en) * 2002-01-24 2002-03-13 Univ Cambridge Tech Large- scale plasma synthesis of hollow nanostructures
KR100478359B1 (ko) * 2002-05-10 2005-03-24 한국화학연구원 메카노케미컬 처리 기술을 이용한 탄소나노소재의 제조방법 및 탄소나노소재
EP1560791A1 (en) * 2002-11-15 2005-08-10 MGill University Method for producing carbon nanotubes using a dc non-transferred thermal plasma torch
JP4532913B2 (ja) * 2003-01-23 2010-08-25 キヤノン株式会社 ナノカーボン材料の製造方法
CN100473601C (zh) 2003-01-23 2009-04-01 佳能株式会社 制造纳米碳材料的方法
JP2008069015A (ja) 2003-04-04 2008-03-27 Canon Inc 薄片炭素粒子及びその製造方法
US7261779B2 (en) 2003-06-05 2007-08-28 Lockheed Martin Corporation System, method, and apparatus for continuous synthesis of single-walled carbon nanotubes
JP4665113B2 (ja) * 2003-06-18 2011-04-06 国立大学法人京都工芸繊維大学 微粒子製造方法および微粒子製造装置
US20060063005A1 (en) * 2004-09-20 2006-03-23 Gardner Slade H Anisotropic carbon alloy having aligned carbon nanotubes
CA2500766A1 (en) 2005-03-14 2006-09-14 National Research Council Of Canada Method and apparatus for the continuous production and functionalization of single-walled carbon nanotubes using a high frequency induction plasma torch
KR100729230B1 (ko) * 2005-11-19 2007-06-15 주식회사 퓨리클 터보 압축기를 이용하여 탄소나노튜브를 연속적으로제조하는 방법 및 터보압축기를 구비한 탄소나노튜브 제조장치
WO2007108050A1 (ja) 2006-03-16 2007-09-27 Fujitsu Limited カーボンナノチューブ構造体、カーボンナノチューブの作製方法、電気的機能装置、カーボンナノチューブ成長用触媒微粒子
JP2008239357A (ja) * 2007-03-25 2008-10-09 Univ Nagoya カーボンナノウォールの製造方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8071906B2 (en) 2002-05-09 2011-12-06 Institut National De La Recherche Scientifique Apparatus for producing single-wall carbon nanotubes
US8449858B2 (en) 2009-06-10 2013-05-28 Carbon Solutions, Inc. Continuous extraction technique for the purification of carbon nanomaterials
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