JPH04304380A - 異方性ボンド磁石用磁性粉の製造方法 - Google Patents
異方性ボンド磁石用磁性粉の製造方法Info
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- JPH04304380A JPH04304380A JP3091177A JP9117791A JPH04304380A JP H04304380 A JPH04304380 A JP H04304380A JP 3091177 A JP3091177 A JP 3091177A JP 9117791 A JP9117791 A JP 9117791A JP H04304380 A JPH04304380 A JP H04304380A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は希土類、鉄およびホウ素
を基本成分とする永久磁石用磁性粉の製造方法に関する
もので、さらに詳しくは希土類、鉄およびホウ素系の超
急冷薄帯（リボン）を、粉砕、成形後、熱間塑性加工に
より磁気異方性を付与した後、再度粉砕することにより
得られる異方性ボンド磁石用磁性粉の製造方法に関する
ものである。
を基本成分とする永久磁石用磁性粉の製造方法に関する
もので、さらに詳しくは希土類、鉄およびホウ素系の超
急冷薄帯（リボン）を、粉砕、成形後、熱間塑性加工に
より磁気異方性を付与した後、再度粉砕することにより
得られる異方性ボンド磁石用磁性粉の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】最近の電子機器、電気機器の小形化、高
効率化の要求に伴ない、永久磁石に対する磁気特性の向
上、加工技術の改良が強く望まれている。希土類磁石は
磁気特性が高いため多方面で使用されているが、特に希
土類−鉄−ホウ素系磁石は使用原料に対する供給不安も
なく安価であるというメリットのためその使用量が年々
増大している。
効率化の要求に伴ない、永久磁石に対する磁気特性の向
上、加工技術の改良が強く望まれている。希土類磁石は
磁気特性が高いため多方面で使用されているが、特に希
土類−鉄−ホウ素系磁石は使用原料に対する供給不安も
なく安価であるというメリットのためその使用量が年々
増大している。
【０００３】希土類−鉄−ホウ素系磁石の製造方法は、
例えば特開昭５９−４６００８号公報に開示されている
ように、所定量の希土類、鉄およびホウ素を溶解して得
たインゴットを粉砕し、得られた粉末を磁場中で成形し
た後、焼結、熱処理して焼結磁石を製造する粉末治金的
方法がある。
例えば特開昭５９−４６００８号公報に開示されている
ように、所定量の希土類、鉄およびホウ素を溶解して得
たインゴットを粉砕し、得られた粉末を磁場中で成形し
た後、焼結、熱処理して焼結磁石を製造する粉末治金的
方法がある。
【０００４】しかし、この方法は、焼結磁石が３０〜３
５ＭＧＯｅの最大エネルギー積を示すものの焼結工程中
の寸法変化が大きいため後加工が必要な上、割れ易く、
小さい磁石の量産には不向きであり、ラジアル配向が困
難なため用途が限られる等の欠点がある。
５ＭＧＯｅの最大エネルギー積を示すものの焼結工程中
の寸法変化が大きいため後加工が必要な上、割れ易く、
小さい磁石の量産には不向きであり、ラジアル配向が困
難なため用途が限られる等の欠点がある。
【０００５】また、特開昭５９−６４７３９号公報に開
示されるように希土類、鉄、ホウ素、その他の添加元素
からなる所定合金を溶融状態から超急冷することにより
得られた薄帯を熱処理することにより磁石を得る方法も
提案されている。
示されるように希土類、鉄、ホウ素、その他の添加元素
からなる所定合金を溶融状態から超急冷することにより
得られた薄帯を熱処理することにより磁石を得る方法も
提案されている。
【０００６】この超急冷薄帯を熱処理、粉砕した後、樹
脂と混合するボンド磁石は成形性も良く後加工も不必要
なため量産性も良いが、磁気的に等方性であるため保磁
力が高過ぎて着磁が困難な上、最大エネルギー積は１０
ＭＧＯｅ程度と低い。
脂と混合するボンド磁石は成形性も良く後加工も不必要
なため量産性も良いが、磁気的に等方性であるため保磁
力が高過ぎて着磁が困難な上、最大エネルギー積は１０
ＭＧＯｅ程度と低い。
【０００７】一方、特開昭６０−１００４０２号公報に
は、超急冷薄帯を熱処理、粉砕、成形後、熱間塑性加工
し、さらに再粉砕して永久磁石用磁性粉とすることが記
載されている。
は、超急冷薄帯を熱処理、粉砕、成形後、熱間塑性加工
し、さらに再粉砕して永久磁石用磁性粉とすることが記
載されている。
【０００８】このようにして得られた異方性ボンド磁石
は後加工の必要もなく、圧縮成形、射出成形等の量産に
向いた方法であるが、従来の熱間塑性加工の方法では均
一な塑性加工が行われず、塑性加工による結晶の配向に
バラツキがある。それを粉砕して得られる粒子も磁気特
性のバラツキが大きく、その粒子を集合させ樹脂で固め
た異方性ボンド磁石も最大エネルギー積はたかだか１５
ＭＧＯｅ程度に留まり、そのバラツキも数ＭＧＯｅと大
きい欠点がある。
は後加工の必要もなく、圧縮成形、射出成形等の量産に
向いた方法であるが、従来の熱間塑性加工の方法では均
一な塑性加工が行われず、塑性加工による結晶の配向に
バラツキがある。それを粉砕して得られる粒子も磁気特
性のバラツキが大きく、その粒子を集合させ樹脂で固め
た異方性ボンド磁石も最大エネルギー積はたかだか１５
ＭＧＯｅ程度に留まり、そのバラツキも数ＭＧＯｅと大
きい欠点がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術の課題を解決し、磁気特性のバラツキが少なく安
定した高特性を有する異方性ボンド磁石用磁性粉の製造
方法を提供することを目的とする。
来技術の課題を解決し、磁気特性のバラツキが少なく安
定した高特性を有する異方性ボンド磁石用磁性粉の製造
方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の異方
性ボンド磁石用磁性粉の製造方法は、希土類−鉄−ホウ
素系成形体ブロックを熱間塑性加工した後、粉砕する異
方性ボンド磁石用磁性粉の製造方法において、熱間塑性
加工率が次式（１）および（２）を満足することを特徴
とする。 ｜（ａ−ａ′）／ａ｜≦０．０５
（１） ０．
５≦｜（ｂ−ｂ′）／ｂ｜≦０．９
（２）［但し、ａは熱間塑性加工前の断
面寸法の一辺の長さ、ａ′は熱間塑性加工後のａに対応
する長さ、ｂは熱間塑性加工前の断面寸法の他辺の長さ
、ｂ′は熱間塑性加工後のｂに対応する長さをそれぞれ
示す］
性ボンド磁石用磁性粉の製造方法は、希土類−鉄−ホウ
素系成形体ブロックを熱間塑性加工した後、粉砕する異
方性ボンド磁石用磁性粉の製造方法において、熱間塑性
加工率が次式（１）および（２）を満足することを特徴
とする。 ｜（ａ−ａ′）／ａ｜≦０．０５
（１） ０．
５≦｜（ｂ−ｂ′）／ｂ｜≦０．９
（２）［但し、ａは熱間塑性加工前の断
面寸法の一辺の長さ、ａ′は熱間塑性加工後のａに対応
する長さ、ｂは熱間塑性加工前の断面寸法の他辺の長さ
、ｂ′は熱間塑性加工後のｂに対応する長さをそれぞれ
示す］
【００１１】本発明では、希土類−鉄−ホウ素系
成形体ブロックを用いる。この成形体ブロックは、例え
ば次のようにして得られる。すなわち、希土類金属元素
、鉄、ホウ素等の原料を所定組成となるように添加し、
アーク炉等で混合、溶解し、インゴットを得る。次に、
得られたインゴットを再溶解、超急冷し、超急冷薄帯を
得る。 この超急冷薄帯をさらに粉砕した後、ホットプレス等に
より成形するものであり、以下にさらに具体的に説明す
る。
成形体ブロックを用いる。この成形体ブロックは、例え
ば次のようにして得られる。すなわち、希土類金属元素
、鉄、ホウ素等の原料を所定組成となるように添加し、
アーク炉等で混合、溶解し、インゴットを得る。次に、
得られたインゴットを再溶解、超急冷し、超急冷薄帯を
得る。 この超急冷薄帯をさらに粉砕した後、ホットプレス等に
より成形するものであり、以下にさらに具体的に説明す
る。
【００１２】ここに用いられる原料組成としては、例え
ばＲＸＴＭ（１−ｘ−ｙ−ｚ）ＢｙＭｚで示されるもの
が例示される。ここにおいて、Ｒはネオジム等の希土類
金属元素を示し、ｘは０．１〜０．２の範囲である。Ｔ
Ｍは鉄または鉄の一部をコバルトで置換したものを示す
。Ｂはホウ素またはホウ素を含む炭素、窒素の組合せを
示し、ｙは０．０５〜０．１０である。Ｍは銀、マグネ
シウム、アルミニウム、銅、ガリウム、マンガン、亜鉛
、ケイ素等の１種以上やその他原料に含まれる不可避成
分を示し、ｚは０〜０．０５である。
ばＲＸＴＭ（１−ｘ−ｙ−ｚ）ＢｙＭｚで示されるもの
が例示される。ここにおいて、Ｒはネオジム等の希土類
金属元素を示し、ｘは０．１〜０．２の範囲である。Ｔ
Ｍは鉄または鉄の一部をコバルトで置換したものを示す
。Ｂはホウ素またはホウ素を含む炭素、窒素の組合せを
示し、ｙは０．０５〜０．１０である。Ｍは銀、マグネ
シウム、アルミニウム、銅、ガリウム、マンガン、亜鉛
、ケイ素等の１種以上やその他原料に含まれる不可避成
分を示し、ｚは０〜０．０５である。
【００１３】このような原料組成となるような材料を用
い、これをアーク炉等で溶解、混合し、インゴットを得
る。このインゴットを例えば０．５〜０．７ｍｍφのオ
リフィスを有する石英管中に投入し、高周波溶解（再溶
解）した後、溶湯を２０ｍ／ｓ以上の周速度で回転して
いる銅あるいは銅の上にクロムメッキした冷却用単ロー
ル上に射出することにより超急冷し、超急冷薄帯を得る
。この超急冷薄帯の作製は単ロール法に限定されるもの
ではなく、１０４℃／ｓｅｃ以上の冷却速度がとれるも
のであれば双ロール法でもアトマイズ法でも可能である
。
い、これをアーク炉等で溶解、混合し、インゴットを得
る。このインゴットを例えば０．５〜０．７ｍｍφのオ
リフィスを有する石英管中に投入し、高周波溶解（再溶
解）した後、溶湯を２０ｍ／ｓ以上の周速度で回転して
いる銅あるいは銅の上にクロムメッキした冷却用単ロー
ル上に射出することにより超急冷し、超急冷薄帯を得る
。この超急冷薄帯の作製は単ロール法に限定されるもの
ではなく、１０４℃／ｓｅｃ以上の冷却速度がとれるも
のであれば双ロール法でもアトマイズ法でも可能である
。
【００１４】このようにして得られた超急冷薄帯は、好
ましくは平均粒径０．５μｍ以下の微結晶あるいは微結
晶とアモルファス相の混合物で、それ以外の夾雑物（酸
化物、粒状物）は除去したほうがよい。また、このよう
な混合物の保磁力は１ＫＯｅ以下であることが望ましい
。
ましくは平均粒径０．５μｍ以下の微結晶あるいは微結
晶とアモルファス相の混合物で、それ以外の夾雑物（酸
化物、粒状物）は除去したほうがよい。また、このよう
な混合物の保磁力は１ＫＯｅ以下であることが望ましい
。
【００１５】得られた超急冷薄帯は次に粉砕機で粉砕さ
れる。粉砕機は乳鉢、スタンプミル、ボールミル、アト
ライター、振動ミル等が使用できる。粉砕粒度は５００
μｍ以下が次工程の成形に対する作業性が良好であるが
、２０μｍ以下の粒子は酸化されるため除去することが
好ましい。
れる。粉砕機は乳鉢、スタンプミル、ボールミル、アト
ライター、振動ミル等が使用できる。粉砕粒度は５００
μｍ以下が次工程の成形に対する作業性が良好であるが
、２０μｍ以下の粒子は酸化されるため除去することが
好ましい。
【００１６】次に、この超急冷薄帯を粉砕した等方性の
磁性粉を図１に示すような方形成形体ブロックが成形で
きる圧縮成形ダイスに充填し、上下の圧縮パンチで例え
ば０．１〜０．５ｔ／ｃｍ２の成形圧力で成形した後、
不活性ガス、例えばアルゴンガスあるいは窒素ガス中で
、好ましくは６００〜８００℃、さらに好ましくは７０
０〜７５０℃の温度に保持し、０．５〜１．５ｔ／ｃｍ
２の成形圧力で熱間成形し圧密化する。この圧密化はＨ
ＩＰで行なうこともできる。この圧密化した成形体ブロ
ックの形状は円柱や円筒状ではなく、直方体または立方
体のような方形でなければならない。つまり図１に示す
様に加圧方向Ｐに平行な辺の長さをｃ、加圧方向に垂直
な平面の１組の対辺の長さをａ、平面のａに直角な対辺
の長さをｂとするような方形の成形体ブロックである。 このような形状とするのはその後の均一塑性加工を施す
ために必要だからである。
磁性粉を図１に示すような方形成形体ブロックが成形で
きる圧縮成形ダイスに充填し、上下の圧縮パンチで例え
ば０．１〜０．５ｔ／ｃｍ２の成形圧力で成形した後、
不活性ガス、例えばアルゴンガスあるいは窒素ガス中で
、好ましくは６００〜８００℃、さらに好ましくは７０
０〜７５０℃の温度に保持し、０．５〜１．５ｔ／ｃｍ
２の成形圧力で熱間成形し圧密化する。この圧密化はＨ
ＩＰで行なうこともできる。この圧密化した成形体ブロ
ックの形状は円柱や円筒状ではなく、直方体または立方
体のような方形でなければならない。つまり図１に示す
様に加圧方向Ｐに平行な辺の長さをｃ、加圧方向に垂直
な平面の１組の対辺の長さをａ、平面のａに直角な対辺
の長さをｂとするような方形の成形体ブロックである。 このような形状とするのはその後の均一塑性加工を施す
ために必要だからである。
【００１７】このようにして希土類−鉄−ホウ素系成形
体ブロックが得られる。
体ブロックが得られる。
【００１８】次に、このような成形体ブロックを図２に
示すような押出し用ダイスに挿入し、熱間押出加工等の
熱間塑性加工によって、押出し方向に対して垂直な断面
の１方向のみ塑性圧縮変形させる。つまり図１のような
成形体ブロックの１辺、例えばｂ方向に収縮変形を、ｃ
方向に膨脹変形を、ａ方向は不変であるような塑性変形
を付与する。ここで変形する辺と変形しない辺は成形体
ブロックの結晶方向が等方性であるため、ａ、ｂ、ｃの
どれをとっても良い。
示すような押出し用ダイスに挿入し、熱間押出加工等の
熱間塑性加工によって、押出し方向に対して垂直な断面
の１方向のみ塑性圧縮変形させる。つまり図１のような
成形体ブロックの１辺、例えばｂ方向に収縮変形を、ｃ
方向に膨脹変形を、ａ方向は不変であるような塑性変形
を付与する。ここで変形する辺と変形しない辺は成形体
ブロックの結晶方向が等方性であるため、ａ、ｂ、ｃの
どれをとっても良い。
【００１９】Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系磁石の永久磁石特性を示
す金属学的結晶は、“「固体物理」、Ｖｏｌ．２１、Ｎ
ｏ．１、１９８６”に述べられているように結晶異方性
を有するＮｄ２Ｆｅ１４Ｂの正方晶である。その結晶の
磁化容易軸は正方晶Ｃ軸であり、その方向に高度に配向
することができれば高特性磁石が得られる。結晶方向を
配向させるため結晶を塑性変形させることは有効な手段
である。しかしながら、一般的に行なわれている３次元
方向に変形（圧縮および膨脹）を与えるような加工方法
では高度な配向はなし得ない。高度な結晶方向の配向は
ここで述べるような２次元方向のみに変形（圧縮および
膨脹）を与えるような方形の熱間塑性加工のみにより成
し遂げられる。
す金属学的結晶は、“「固体物理」、Ｖｏｌ．２１、Ｎ
ｏ．１、１９８６”に述べられているように結晶異方性
を有するＮｄ２Ｆｅ１４Ｂの正方晶である。その結晶の
磁化容易軸は正方晶Ｃ軸であり、その方向に高度に配向
することができれば高特性磁石が得られる。結晶方向を
配向させるため結晶を塑性変形させることは有効な手段
である。しかしながら、一般的に行なわれている３次元
方向に変形（圧縮および膨脹）を与えるような加工方法
では高度な配向はなし得ない。高度な結晶方向の配向は
ここで述べるような２次元方向のみに変形（圧縮および
膨脹）を与えるような方形の熱間塑性加工のみにより成
し遂げられる。
【００２０】次に、本発明では、ホットプレスした成形
体ブロックを押出しダイスに挿入した後、不活性ガス、
例えばアルゴンガスまたは窒素ガス中で、好ましくは６
００〜８００℃、さらに好ましくは７００〜７５０℃に
保持しながら押出しパンチを使用して好ましくは０．２
〜１０ｍｍ／ｍｉｎ、さらに好ましくは０．５〜３ｍｍ
／ｍｉｎの押出し速度で押出す。
体ブロックを押出しダイスに挿入した後、不活性ガス、
例えばアルゴンガスまたは窒素ガス中で、好ましくは６
００〜８００℃、さらに好ましくは７００〜７５０℃に
保持しながら押出しパンチを使用して好ましくは０．２
〜１０ｍｍ／ｍｉｎ、さらに好ましくは０．５〜３ｍｍ
／ｍｉｎの押出し速度で押出す。
【００２１】本発明においては、押出し前後の成形体ブ
ロックの寸法変化が、押出し方向に垂直な方形断面の押
出し前の対辺の長さをａ、ａに直角な対辺の長さをｂ、
押出し後のそれに対応する対辺の長さをａ′ｂ′とする
とそれぞれの対辺の加工率を以下の範囲となることが必
要である。
ロックの寸法変化が、押出し方向に垂直な方形断面の押
出し前の対辺の長さをａ、ａに直角な対辺の長さをｂ、
押出し後のそれに対応する対辺の長さをａ′ｂ′とする
とそれぞれの対辺の加工率を以下の範囲となることが必
要である。
【００２２】
｜（ａ−ａ′）／ａ｜≦０．０５
（１）
０．５≦｜（ｂ−ｂ′）／ｂ｜≦０．９
（２）更に好ましくは
、 ｜（ａ−ａ′）／ａ｜≦０．０２ ０．７≦｜（ｂ−ｂ′）／ｂ｜≦０．８
（１）
０．５≦｜（ｂ−ｂ′）／ｂ｜≦０．９
（２）更に好ましくは
、 ｜（ａ−ａ′）／ａ｜≦０．０２ ０．７≦｜（ｂ−ｂ′）／ｂ｜≦０．８
【００２３】こ
こでａとｂは等方性であるため入れ変っても良い。加工
率｜（ａ−ａ′）／ａ｜が０．０５を超えると結晶配向
度が低下する。また、（ｂ−ｂ′）／ｂが０．５未満で
は加工率が低いため充分に塑性加工がされず正方晶Ｃ軸
はｂ方向に配向しきれない。（ｂ−ｂ′）／ｂが０．９
を超えると成形体ブロックの塑性加工の範囲を超え脆性
破壊を起こし押出材にクラックを発生する。
こでａとｂは等方性であるため入れ変っても良い。加工
率｜（ａ−ａ′）／ａ｜が０．０５を超えると結晶配向
度が低下する。また、（ｂ−ｂ′）／ｂが０．５未満で
は加工率が低いため充分に塑性加工がされず正方晶Ｃ軸
はｂ方向に配向しきれない。（ｂ−ｂ′）／ｂが０．９
を超えると成形体ブロックの塑性加工の範囲を超え脆性
破壊を起こし押出材にクラックを発生する。
【００２４】この熱間押出し加工工程中に押出し工具に
は押出し加工を容易にするため、潤滑剤を使用すること
が望ましい。潤滑剤は上記した所定の組成のＲ−ＴＭ−
Ｂ−Ｍ系成形体ブロックから滲出した正方晶より融点の
低い相と押出し工具の接着および反応を防止し、工具と
成形体ブロック間の摩擦を減少させる目的で使用するも
ので、成形体ブロックと反応するようなものは磁気特性
の低下につながるため避けなければならない。潤滑剤は
一般に市販されている物でも良く、例えばカーボン、窒
化ホウ素、モリブデン、銅、タンタル、固体ガラス等か
らなる液状組成物、粉末、箔、薄板等が使用できる。
は押出し加工を容易にするため、潤滑剤を使用すること
が望ましい。潤滑剤は上記した所定の組成のＲ−ＴＭ−
Ｂ−Ｍ系成形体ブロックから滲出した正方晶より融点の
低い相と押出し工具の接着および反応を防止し、工具と
成形体ブロック間の摩擦を減少させる目的で使用するも
ので、成形体ブロックと反応するようなものは磁気特性
の低下につながるため避けなければならない。潤滑剤は
一般に市販されている物でも良く、例えばカーボン、窒
化ホウ素、モリブデン、銅、タンタル、固体ガラス等か
らなる液状組成物、粉末、箔、薄板等が使用できる。
【００２５】このようにして製造した押出材は不活性ガ
ス中で速やかに室温まで冷却した後、押出材の先端約１
０ｍｍを除いて粉砕機で粉砕する。押出材の先端を除く
のは塑性流動の乱れが必然的に発生するからである。粉
砕機は乳鉢、スタンプミル、ボールミル、アトライター
、振動ミル等を使用し、粉末の酸化を防止するため溶媒
中で粉砕する。粉砕粒度は好ましくは５００μｍ以下、
さらに好ましくは２００μｍ以下とする。また２０μｍ
以下の粉末は酸化されているため除去した方が良い。こ
のようにして得られた粉末を異方性ボンド磁石用磁性粉
として使用する。この粉砕された粉末を使用した異方性
ボンド磁石の製法は常法に従い、樹脂を混合した後、磁
場中で成形する方法が採用される。
ス中で速やかに室温まで冷却した後、押出材の先端約１
０ｍｍを除いて粉砕機で粉砕する。押出材の先端を除く
のは塑性流動の乱れが必然的に発生するからである。粉
砕機は乳鉢、スタンプミル、ボールミル、アトライター
、振動ミル等を使用し、粉末の酸化を防止するため溶媒
中で粉砕する。粉砕粒度は好ましくは５００μｍ以下、
さらに好ましくは２００μｍ以下とする。また２０μｍ
以下の粉末は酸化されているため除去した方が良い。こ
のようにして得られた粉末を異方性ボンド磁石用磁性粉
として使用する。この粉砕された粉末を使用した異方性
ボンド磁石の製法は常法に従い、樹脂を混合した後、磁
場中で成形する方法が採用される。
【００２６】本発明により得られた磁性粉を用いて製造
した異方性ボンド磁石は最大エネルギー積も高くそのバ
ラツキも小さく安定した特性が得られる。
した異方性ボンド磁石は最大エネルギー積も高くそのバ
ラツキも小さく安定した特性が得られる。
【００２７】
【実施例】以下に本発明の実施例について述べる。
【００２８】実施例１
Ｎｄ１４Ｆｅ６９．３Ｃｏ１０Ｂ６Ａｇ０．７の組成に
なるように各金属元素を混合しアーク溶解により合金化
した。得られた合金を０．６ｍｍφのオリフィスを有す
る石英管に入れアルゴン雰囲気中で高周波加熱により１
３５０℃で溶解し４０ｍ／ｓの周速度で回転しているク
ロムメッキした銅ロール上にアルゴンガス圧で加圧する
ことにより射出し厚さ１０〜２０μｍの超急冷薄帯を作
製した。
なるように各金属元素を混合しアーク溶解により合金化
した。得られた合金を０．６ｍｍφのオリフィスを有す
る石英管に入れアルゴン雰囲気中で高周波加熱により１
３５０℃で溶解し４０ｍ／ｓの周速度で回転しているク
ロムメッキした銅ロール上にアルゴンガス圧で加圧する
ことにより射出し厚さ１０〜２０μｍの超急冷薄帯を作
製した。
【００２９】この超急冷薄帯を振動試料型磁力計で測定
したところ保磁力（Ｈｃ）は２５０Ｏｃであった。この
超急冷薄帯を乳鉢で粉砕し４０〜２００μｍの粉末を得
た。これを加圧方向に垂直な断面の１辺が１４ｍｍ角の
正方形を有する粉末成形用ダイスに充填し０．５ｔ／ｃ
ｍ２の圧力で成形した後、アルゴン雰囲気中で７２０℃
に加熱し、０．８ｔ／ｃｍ２で５分間加圧した。得られ
た成形体ブロックの寸法は１４ｍｍ×１４ｍｍ×３０ｍ
ｍで密度は７．６５ｇ／ｃｍ３であった。
したところ保磁力（Ｈｃ）は２５０Ｏｃであった。この
超急冷薄帯を乳鉢で粉砕し４０〜２００μｍの粉末を得
た。これを加圧方向に垂直な断面の１辺が１４ｍｍ角の
正方形を有する粉末成形用ダイスに充填し０．５ｔ／ｃ
ｍ２の圧力で成形した後、アルゴン雰囲気中で７２０℃
に加熱し、０．８ｔ／ｃｍ２で５分間加圧した。得られ
た成形体ブロックの寸法は１４ｍｍ×１４ｍｍ×３０ｍ
ｍで密度は７．６５ｇ／ｃｍ３であった。
【００３０】この成形体ブロックを走査電子顕微鏡で観
察したところ結晶粒径は０．５μｍ以下であった。また
、この成形体ブロックを自記磁束計で磁気特性を測定し
たところ残留磁束密度（Ｂｒ）７．５ＫＧ、保磁力（Ｈ
ｃ）１７．１ＫＯｅ、最大エネルギ積（ＢＨ）ｍａｘ１
２．４ＭＧＯｅであった。
察したところ結晶粒径は０．５μｍ以下であった。また
、この成形体ブロックを自記磁束計で磁気特性を測定し
たところ残留磁束密度（Ｂｒ）７．５ＫＧ、保磁力（Ｈ
ｃ）１７．１ＫＯｅ、最大エネルギ積（ＢＨ）ｍａｘ１
２．４ＭＧＯｅであった。
【００３１】このホットプレスした成形体ブロックを図
２に示すような押出し方向に垂直な断面が入口側１４ｍ
ｍ×１４ｍｍ、出口側１４ｍｍ×３ｍｍの押出し成形ダ
イスに挿入しアルゴン雰囲気中で７２０℃に加熱した後
、断面１４ｍｍ角の押出しパンチで２ｍｍ／ｍｉｎの押
出し速度で成形した。また、潤滑剤は窒化ホウ素を使用
した。この熱間塑性加工率は次の通りである。
２に示すような押出し方向に垂直な断面が入口側１４ｍ
ｍ×１４ｍｍ、出口側１４ｍｍ×３ｍｍの押出し成形ダ
イスに挿入しアルゴン雰囲気中で７２０℃に加熱した後
、断面１４ｍｍ角の押出しパンチで２ｍｍ／ｍｉｎの押
出し速度で成形した。また、潤滑剤は窒化ホウ素を使用
した。この熱間塑性加工率は次の通りである。
【００３２】
｜（ａ−ａ′）／ａ｜＝（１４−１４）／１４＝０｜（
ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−３）／１４＝０．７８
ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−３）／１４＝０．７８
【０
０３３】得られた押出材の押出し方向に平行で変形方向
に垂直な断面の先端部（１０ｍｍ以内）、中間部、後端
部をＸ線回折で調べた。この結果を図３（ａ）（先端部
）、（ｂ）（中間部）、（ｃ）（後端部）に示す。
０３３】得られた押出材の押出し方向に平行で変形方向
に垂直な断面の先端部（１０ｍｍ以内）、中間部、後端
部をＸ線回折で調べた。この結果を図３（ａ）（先端部
）、（ｂ）（中間部）、（ｃ）（後端部）に示す。
【００３４】この結果、先端部では［００ｌ］面と［４
１０］面が観察でき、配向度に乱れのあることが判った
。一方、中間部および後端部では［００ｌ］面が観察さ
れ、Ｃ軸が加圧方向に配向していた。
１０］面が観察でき、配向度に乱れのあることが判った
。一方、中間部および後端部では［００ｌ］面が観察さ
れ、Ｃ軸が加圧方向に配向していた。
【００３５】この押出材の先端部と後端部およびその中
間部を切り出し、粉砕し異方性ボンド磁石を製造し、着
磁後、自記磁束計で測定した。その結果を表１に示す。
間部を切り出し、粉砕し異方性ボンド磁石を製造し、着
磁後、自記磁束計で測定した。その結果を表１に示す。
【００３６】表１に示されるように、先端部は塑性流動
の乱れのため磁気特性は低いが、それ以外の部分は特性
も高くバラツキも少なかった。
の乱れのため磁気特性は低いが、それ以外の部分は特性
も高くバラツキも少なかった。
【００３７】実施例２
押出し成形ダイスを入口側１４ｍｍ×１４ｍｍ、出口側
１４ｍｍ×６ｍｍの寸法にして押出し成形した。この熱
間塑性加工率は次の通りである。
１４ｍｍ×６ｍｍの寸法にして押出し成形した。この熱
間塑性加工率は次の通りである。
【００３８】
｜（ａ−ａ′）／ａ｜＝（１４−１４）／１４＝０｜（
ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−６）／１４＝０．５７
ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−６）／１４＝０．５７
【０
０３９】それ以外は実施例１と同様に処理して異方性ボ
ンド磁石を製造し磁気特性を測定した。結果を表１に示
す。
０３９】それ以外は実施例１と同様に処理して異方性ボ
ンド磁石を製造し磁気特性を測定した。結果を表１に示
す。
【００４０】表１に示されるように、実施例１に比較し
若干特性は低下するものの、高特性でバラツキの少ない
異方性ボンド磁石が得られた。
若干特性は低下するものの、高特性でバラツキの少ない
異方性ボンド磁石が得られた。
【００４１】実施例３
押出し成形ダイスを入口側１４ｍｍ×１４ｍｍ、出口側
１３．５ｍｍ×３ｍｍの寸法にして押出し成形した。こ
の熱間塑性加工率は次の通りである。
１３．５ｍｍ×３ｍｍの寸法にして押出し成形した。こ
の熱間塑性加工率は次の通りである。
【００４２】
｜（ａ−ａ′）／ａ｜＝（１４−１３．５）／１４
＝０．０４ ｜（ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−３）／
１４＝０．７８
＝０．０４ ｜（ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−３）／
１４＝０．７８
【００４３】それ以外は実施例１と同様
に処理して異方性ボンド磁石を製造し磁気特性を測定し
た。結果を表１に示す。
に処理して異方性ボンド磁石を製造し磁気特性を測定し
た。結果を表１に示す。
【００４４】表１に示されるように、実施例１に比較し
若干特性は低下するものの、高特性でバラツキの少ない
異方性ボンド磁石が得られた。
若干特性は低下するものの、高特性でバラツキの少ない
異方性ボンド磁石が得られた。
【００４５】実施例４
Ｎｄ１４Ｆｅ６９．５Ｃｏ１０Ｂ６Ａｌ０．５の組成に
なるように各金属元素を混合しアーク溶解により合金化
した。得られた合金から実施例１と同様の方法で超急冷
薄帯を作製し、さらに１４ｍｍ×１４ｍｍ×３０ｍｍの
成形体ブロックを得た。
なるように各金属元素を混合しアーク溶解により合金化
した。得られた合金から実施例１と同様の方法で超急冷
薄帯を作製し、さらに１４ｍｍ×１４ｍｍ×３０ｍｍの
成形体ブロックを得た。
【００４６】このホットプレスした成形体ブロックを図
２に示すような押出し方向に垂直な断面が入口側１４ｍ
ｍ×１４ｍｍ、出口側１４ｍｍ×３ｍｍの押出し成形ダ
イスに挿入しアルゴン雰囲気中で７２０℃に加熱した後
、断面１４ｍｍ角の押出しパンチで０．５ｍｍ／ｍｉｎ
の押出し速度で成形した。また、潤滑剤はカーボンを使
用した。この熱間塑性加工率は次の通りである。
２に示すような押出し方向に垂直な断面が入口側１４ｍ
ｍ×１４ｍｍ、出口側１４ｍｍ×３ｍｍの押出し成形ダ
イスに挿入しアルゴン雰囲気中で７２０℃に加熱した後
、断面１４ｍｍ角の押出しパンチで０．５ｍｍ／ｍｉｎ
の押出し速度で成形した。また、潤滑剤はカーボンを使
用した。この熱間塑性加工率は次の通りである。
【００４７】
｜（ａ−ａ′）／ａ｜＝（１４−１４）／１４＝０｜（
ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−３）／１４＝０．７８
ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−３）／１４＝０．７８
【０
０４８】この押出材の先端部（１０ｍｍ以内）と後端部
およびその中間部を切り出し、粉砕し異方性ボンド磁石
を製造し、着磁後、自記磁束計で測定した。その結果を
表１に示す。
０４８】この押出材の先端部（１０ｍｍ以内）と後端部
およびその中間部を切り出し、粉砕し異方性ボンド磁石
を製造し、着磁後、自記磁束計で測定した。その結果を
表１に示す。
【００４９】表１に示されるように、先端部を除いて高
特性でバラツキの少ない異方性ボンド磁石が得られた。
特性でバラツキの少ない異方性ボンド磁石が得られた。
【００５０】実施例５
Ｎｄ１４Ｆｅ６９．２Ｃｏ１０Ｂ６Ｇａ０．８の組成に
なるように各金属元素を混合しアーク溶解により合金化
した。得られた合金から実施例１と同様の方法で超急冷
薄帯を作製し、さらに１４ｍｍ×１４ｍｍ×３０ｍｍの
成形体ブロックを得た。
なるように各金属元素を混合しアーク溶解により合金化
した。得られた合金から実施例１と同様の方法で超急冷
薄帯を作製し、さらに１４ｍｍ×１４ｍｍ×３０ｍｍの
成形体ブロックを得た。
【００５１】このホットプレスした成形体ブロックを図
２に示すような押出し方向に垂直な断面が入口側１４ｍ
ｍ×１４ｍｍ、出口側１４ｍｍ×３ｍｍの押出し成形ダ
イスに挿入しアルゴン雰囲気中で７２０℃に加熱した後
、断面１４ｍｍ角の押出しパンチで１ｍｍ／ｍｉｎの押
出し速度で成形した。また、潤滑剤はモリブデンを使用
した。この熱間塑性加工率は次の通りである。
２に示すような押出し方向に垂直な断面が入口側１４ｍ
ｍ×１４ｍｍ、出口側１４ｍｍ×３ｍｍの押出し成形ダ
イスに挿入しアルゴン雰囲気中で７２０℃に加熱した後
、断面１４ｍｍ角の押出しパンチで１ｍｍ／ｍｉｎの押
出し速度で成形した。また、潤滑剤はモリブデンを使用
した。この熱間塑性加工率は次の通りである。
【００５２】
｜（ａ−ａ′）／ａ｜＝（１４−１４）／１４＝０｜（
ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−３）／１４＝０．７８
ｂ−ｂ′）／ｂ｜＝（１４−３）／１４＝０．７８
【０
０５３】この押出材の先端部（１０ｍｍ以内）と後端部
およびその中間部を切り出し、粉砕し異方性ボンド磁石
を製造し、着磁後、自記磁束計で測定した。その結果を
表１に示す。
０５３】この押出材の先端部（１０ｍｍ以内）と後端部
およびその中間部を切り出し、粉砕し異方性ボンド磁石
を製造し、着磁後、自記磁束計で測定した。その結果を
表１に示す。
【００５４】表１に示されるように、先端部を除いて高
特性でバラツキの少ない異方性ボンド磁石が得られた。
特性でバラツキの少ない異方性ボンド磁石が得られた。
【００５５】
【表１】
【００５６】以上の実施例１〜５においては、熱間塑性
加工により得られた押出材の先端部から１０〜２０ｍｍ
の部分を切出し、熱処理、粉砕された磁性粉を用いた異
方性ボンド磁石は、残留磁束密度、最大エネルギー積共
に中間部と同等の値を示した。いずれも高特性でバラツ
キも少なかった。従って、得られた押出材の先端部から
１０ｍｍを除いて切出し、粉砕し、これを異方性ボンド
磁石用磁性粉として用いることによって、高特性で、し
かも磁気特性のバラツキの少ない安定した異方性ボンド
磁石が得られることが判った。
加工により得られた押出材の先端部から１０〜２０ｍｍ
の部分を切出し、熱処理、粉砕された磁性粉を用いた異
方性ボンド磁石は、残留磁束密度、最大エネルギー積共
に中間部と同等の値を示した。いずれも高特性でバラツ
キも少なかった。従って、得られた押出材の先端部から
１０ｍｍを除いて切出し、粉砕し、これを異方性ボンド
磁石用磁性粉として用いることによって、高特性で、し
かも磁気特性のバラツキの少ない安定した異方性ボンド
磁石が得られることが判った。
【００５７】比較例１
Ｎｄ１４Ｆｅ６９．２Ｃｏ１０Ｂ６Ｇａ０．５の組成に
なるように各金属元素を混合しアーク溶解により合金化
した。得られた合金から実施例１と同様の方法で超急冷
薄帯を作製し、さらに成形体ブロックを得た。
なるように各金属元素を混合しアーク溶解により合金化
した。得られた合金から実施例１と同様の方法で超急冷
薄帯を作製し、さらに成形体ブロックを得た。
【００５８】この成形体ブロックを窒化ホウ素を潤滑剤
とし、アルゴンガス雰囲気中で７２０℃に加熱した後、
２ｍｍ／ｍｉｎの加工速度ですえ込み加工を施し、加工
前の成形体ブロックの厚さの１／４の厚さまで圧縮した
。
とし、アルゴンガス雰囲気中で７２０℃に加熱した後、
２ｍｍ／ｍｉｎの加工速度ですえ込み加工を施し、加工
前の成形体ブロックの厚さの１／４の厚さまで圧縮した
。
【００５９】成形体ブロックにはクラックの発生が認め
られた。加圧方向に垂直な面の中間中心部（図１のＤに
相当）、中間周縁部（図１のＥに相当）、加圧部（図１
のＦに相当）をＸ線回折で調べた。この結果を図４（ａ
）（中間中心部）、（ｂ）（中間周縁部）、（ｃ）（加
圧部）に示す。
られた。加圧方向に垂直な面の中間中心部（図１のＤに
相当）、中間周縁部（図１のＥに相当）、加圧部（図１
のＦに相当）をＸ線回折で調べた。この結果を図４（ａ
）（中間中心部）、（ｂ）（中間周縁部）、（ｃ）（加
圧部）に示す。
【００６０】この結果、中間中心部は［００ｌ］面強度
が強く、正方晶Ｃ軸が加圧方向に配向していたが、中間
周縁部では［００ｌ］面および［４１０］面強度が観察
され、正方晶Ｃ軸方向が乱れていた。特に上下の加圧部
ではホットプレスと同様［４１０］面強度が多くほぼ等
方的な配向を示しており、塑性加工がほとんど行なわれ
ていないことが判明した。
が強く、正方晶Ｃ軸が加圧方向に配向していたが、中間
周縁部では［００ｌ］面および［４１０］面強度が観察
され、正方晶Ｃ軸方向が乱れていた。特に上下の加圧部
ではホットプレスと同様［４１０］面強度が多くほぼ等
方的な配向を示しており、塑性加工がほとんど行なわれ
ていないことが判明した。
【００６１】次に、この成形体ブロックを４分割してそ
れぞれ粉砕した後、樹脂を混合して異方性ボンド磁石を
製造した（試料Ｎｏ．１〜４）。着磁後、自記磁束計で
測定し、結果を表２に示す。
れぞれ粉砕した後、樹脂を混合して異方性ボンド磁石を
製造した（試料Ｎｏ．１〜４）。着磁後、自記磁束計で
測定し、結果を表２に示す。
【００６２】表２に示されるように、実施例１〜５に比
べて、残留磁束密度、最大エネルギ積のいずれの値も低
く、また各部位の特性にかなりのバラツキがあった。
べて、残留磁束密度、最大エネルギ積のいずれの値も低
く、また各部位の特性にかなりのバラツキがあった。
【００６３】
【表２】
【００６４】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば高特性で
バラツキの少ない異方性ボンド磁石の製造が可能である
。
バラツキの少ない異方性ボンド磁石の製造が可能である
。
【図１】超急冷薄帯をホットプレスまたはＨＩＰにより
圧密化した成形体ブロックの形状を示す斜視図。
圧密化した成形体ブロックの形状を示す斜視図。
【図２】方形押出ダイスおよび成形体ブロックの押出さ
れる時の形状の変化を示す斜視図。
れる時の形状の変化を示す斜視図。
【図３】実施例１における方形押出し後の成形体ブロッ
クの押出し面の各部のＸ線回折図を示す。
クの押出し面の各部のＸ線回折図を示す。
【図４】比較例１におけるすえ込み成形体ブロックの加
圧方向に垂直な面の各部のＸ線回折図を示す。
圧方向に垂直な面の各部のＸ線回折図を示す。
ａ 熱間塑性加工前の断面寸法の一辺の長さａ′
熱間塑性加工後のａに対応する長さｂ 熱間塑性加工
前の断面寸法の他辺の長さｂ′ 熱間塑性加工後のｂ
に対応する長さｃ 加圧方向に平行な辺の長さ Ｐ 加圧方向
熱間塑性加工後のａに対応する長さｂ 熱間塑性加工
前の断面寸法の他辺の長さｂ′ 熱間塑性加工後のｂ
に対応する長さｃ 加圧方向に平行な辺の長さ Ｐ 加圧方向
Claims (2)
- 【請求項１】 希土類−鉄−ホウ素系成形体ブロック
を熱間塑性加工した後、粉砕する異方性ボンド磁石用磁
性粉の製造方法において、熱間塑性加工率が次式（１）
および（２）を満足することを特徴とする異方性ボンド
磁石用磁性粉の製造方法。 ｜（ａ−ａ′）／ａ｜≦０．０５
（１） ０．
５≦｜（ｂ−ｂ′）／ｂ｜≦０．９
（２）［但し、ａは熱間塑性加工前の断
面寸法の一辺の長さ、ａ′は熱間塑性加工後のａに対応
する長さ、ｂは熱間塑性加工前の断面寸法の他辺の長さ
、ｂ′は熱間塑性加工後のｂに対応する長さをそれぞれ
示す］ - 【請求項２】 前記熱間塑性加工が熱間押出加
工である請求項１に記載の異方性ボンド磁石用磁性粉の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091177A JPH04304380A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 異方性ボンド磁石用磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3091177A JPH04304380A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 異方性ボンド磁石用磁性粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04304380A true JPH04304380A (ja) | 1992-10-27 |
Family
ID=14019183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3091177A Pending JPH04304380A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 異方性ボンド磁石用磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04304380A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008091867A (ja) * | 2006-09-06 | 2008-04-17 | Daido Steel Co Ltd | 永久磁石の製造方法および永久磁石 |
| JP2012023190A (ja) * | 2010-07-14 | 2012-02-02 | Toyota Motor Corp | 異方性希土類磁石の製造方法 |
-
1991
- 1991-03-29 JP JP3091177A patent/JPH04304380A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008091867A (ja) * | 2006-09-06 | 2008-04-17 | Daido Steel Co Ltd | 永久磁石の製造方法および永久磁石 |
| JP2012023190A (ja) * | 2010-07-14 | 2012-02-02 | Toyota Motor Corp | 異方性希土類磁石の製造方法 |
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