JPH0429603B2 - - Google Patents
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- JPH0429603B2 JPH0429603B2 JP59063476A JP6347684A JPH0429603B2 JP H0429603 B2 JPH0429603 B2 JP H0429603B2 JP 59063476 A JP59063476 A JP 59063476A JP 6347684 A JP6347684 A JP 6347684A JP H0429603 B2 JPH0429603 B2 JP H0429603B2
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は水素雰囲気下で反応させる焼結性の良
好な2H型炭化珪素微粉の製造方法に関する。 〔従来技術〕 従来、炭化珪素はα型及びβ型が種々の用途に
使用されている優れたセラミツクスである。しか
しながらこれらの炭化珪素は焼結温度が高い欠点
を有しており、そのため、焼結が容易な炭化珪素
の出現が期待されていた。 一方、炭化珪素の多型の一つである2H型炭化
珪素は固体内相転移を示すもので、相転移に伴つ
て粒子内の原子の移動度が大きくなることから、
最も緻密化し易い、即ち、焼結性の良好な炭化珪
素である。 2H型炭化珪素の製造方法については種々の提
案がされている。例えば、(1)アルミニウム化合物
の存在下、ハロゲン化珪素及び炭化水素を1200〜
1500℃で気相反応させる方法（特開昭54−121298
号公報）、(2)二酸化珪素と炭素微粉とアルミニウ
ム化合物とを均一に混合し、減圧下1200〜1500℃
で反応させる方法（特開昭54−121298号公報、特
開昭57−95820号公報）、(3)二酸化珪素と炭素微粉
とをアルミニウム化合物の存在下、窒素ガスを含
む非酸化性雰囲気下、1550℃以上で反応させる方
法（特開昭58−49611号公報）等がある。 (1)の方法はわずかしか生成せず工業的に実用性
の少ないものであり、(2)の方法はある程度の量の
炭化珪素が生成するが、減圧操作を必要とする欠
点があつた。(3)の方法は炭化珪素中に不純物とし
てアルミニウムの他に窒素が含まれており、炭化
珪素の純度からみて好ましくない。 〔発明の目的〕 本発明者らは上記欠点を解決することを目的と
して種々検討した結果、水素雰囲気下で反応させ
ると不純物の少ない2H型炭化珪素が多量に生成
することを知見して本発明を完成するに到つた。 〔発明の構成〕 即ち、本発明の構成は、珪素源と炭素源とをア
ルミニウム源の存在下、高温で反応させ2H型炭
化珪素を製造するにあたり、水素雰囲気で反応さ
せること特徴とする2H型炭化珪素微粉の製造方
法である。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で使用する珪素源（以下Si源という）と
は、珪素（Si）が含有されているガスであればよ
く、例えば一酸化珪素（SiO）やモノシラン
（SiH4）、ジシラン（Si2H6）等の珪素含有物であ
る。Si源は市販のガスを使用することも可能であ
り、又、生成したガスを使用することも可能であ
り、さらに、ガス生成と2H型炭化珪素（以下2H
型SiCという）製造を同時に行うことも可能であ
る。 又、炭素源（以下Ｃ源という）とは反応時に粉
末状の炭素(C)であるものであれば特に限定される
ものではなく、例えば、黒鉛粉、コークス粉、カ
ーボンブラツク（以下CBという）、アセチレンブ
ラツク等の粉体及び熱分解や炭化反応によつてＣ
が生成する炭化水素ガスや有機化合物等であり、
CBが通常よく使用される。Ｃ源の平均粒径は10μ
ｍ以下、好ましくは1μｍ以下である。10μｍより
大きいと未反応の炭素が多く残りやすく好ましく
ない。 Si源とＣ源の割合は特に限定されるものではな
いがSiとＣモル比Ｃ／Siが１に近い方が原料を効
率的に2H型SiCとすることができ、Ｃ／Siが1.01
以上、好ましくは1.01〜1.8の範囲である。 1.01未満では、生成した2H型SiCの精製が非常
に困難になる。すなわち、1.01未満では未反応の
Si、SiO、二酸化珪素（SiO2）等が生成物中に多
く残り易くなる。残存Ｃは空気中で加熱すれば一
酸化炭素（CO）という形で除去できるが、Si、
SiO、SiO2等は酸処理をしなければ除去できない
ため、それらの量を低く押える必要がある。 更に、アルミニウム源（以下Al源という）と
はわずかでもアルミニウム（Al）蒸気が発生す
るものであれば特に限定されるものではなく、例
えば酸化アルミニウム（以下アルミナという）、
硫化アルミニウム、アルミメハイドライト、窒化
アルミニウム等であり、アルミナがよく使用され
る。そして生成物と分離が容易な状態であれば
2H型SiC中のAlの含有量を低減できるため好ま
しい。 Al源の存在が2H型SiCの生成に有効に作用す
る理由は定かではないが、高温下で発生したAl
蒸気が触媒的に作用するものと考えられる。Al
の存在量はその表面積がＣ源のＣの単位重量
（ｇ）当り、20cm2以上、好ましくは40cm2以上あれ
ばよい。20cm2より小さい2H型SiCの生成割合が少
なくなる。 次に本発明の製造方法について説明する。 Ｃ源とAl源を共存させ、水素雰囲気とする。 本発明で水素雰囲気というのは水素ガス（H2）
又はH2を含む非酸化性ガス、例えばH2とアルゴ
ン、ネオン、ヘリウム等との混合ガスのことを意
味する。H2の効果というのは2H型SiCの生成を
促進することである。その原因は明確ではない
が、2H型SiCの生成にはAlが必要であることか
ら、Alが2H型SiCを触媒的に生成させることを
H2がさらに促進させるものと考えられる。 次いで昇温して所定の反応温度とする。 2H型SiCの反応温度は1400℃〜1800℃、好まし
くは1450℃〜1700℃である。1400℃未満では2H
型SiCの生成が少なすぎ、1800℃より高温では生
成した2H型SiCがα型SiCに移行するので好まし
くない。 所定の温度に達したら、Si源を所定量供給し反
応させる。 Si源の供給方法は、下からでも横からでも可能
であり、又直下でSi源を生成して供給することも
可能である。 又、反応時間は、反応温度又はＣ源やSi源の供
給量等により変化し、特に制限されるものではな
いが、好ましくは５分〜５時間である。 反応後生成物は空気中で加熱して脱炭を行い、
フツ酸、硝酸の混液でSi、SiO、SiO2等を除去
し、水洗を行つて精製する。その後精製した製品
のＸ線分析を行う。2H型SiCはβ型SiCと共に生
成し、2H型SiCの生成物中の含有量は窯業協会誌
87巻11号576頁（1979年）記載の方法による。即
ち、CuKα線によるＸ線回析図の2θ＝33.6゜のピー
ク強度（I1）及び2θ＝35.6゜のピーク強度（I2）を
用いて下記の式に従い算出する。 2H型SiCの容量％＝100R／（１＋Ｒ） β型SiCの容量％＝100／（１＋Ｒ） Ｒ＝2.53I／（100−0.668I） Ｉ＝100I1／I2 〔実施例〕 以下実施例及び比較例を挙げて説明する。 実施例 １ アルミナパイプ（SSA−Ｓ、内径50mm、高さ
70mm）を内径62mm、高さ60mmの黒鉛製るつぼに入
れ、そのアルミナパイプの中にSiOガス発生源と
して金属珪素（純度98％、平均粒径6μｍ）と珪
石（純度97％、平均粒径4.3μｍ）をSi／SiO2（モ
ル比）が１となるように混合し造粒したものを30
ｇ供給し、その上に「デンカブラツク」（電気化
学工業製、平均粒径0.04μｍ）を2.5ｇのせた。H2
を毎分６流し、反応温度を1600℃として２時間
加熱して反応させた。生成物は精製後、Ｘ線分析
し前記の方法で2H型SiCの量を求めた。その結
果、2H型SiCは66容量％、β型SiC＝34容量％で
あつた（第１表の実験No.１）。 比較例 １ 第１表実験No.２〜４のように雰囲気及びアルミ
ナパイプの存在を変化させたこと以外は実施例１
と同様に行つた。結果を第１表に併記する。
好な2H型炭化珪素微粉の製造方法に関する。 〔従来技術〕 従来、炭化珪素はα型及びβ型が種々の用途に
使用されている優れたセラミツクスである。しか
しながらこれらの炭化珪素は焼結温度が高い欠点
を有しており、そのため、焼結が容易な炭化珪素
の出現が期待されていた。 一方、炭化珪素の多型の一つである2H型炭化
珪素は固体内相転移を示すもので、相転移に伴つ
て粒子内の原子の移動度が大きくなることから、
最も緻密化し易い、即ち、焼結性の良好な炭化珪
素である。 2H型炭化珪素の製造方法については種々の提
案がされている。例えば、(1)アルミニウム化合物
の存在下、ハロゲン化珪素及び炭化水素を1200〜
1500℃で気相反応させる方法（特開昭54−121298
号公報）、(2)二酸化珪素と炭素微粉とアルミニウ
ム化合物とを均一に混合し、減圧下1200〜1500℃
で反応させる方法（特開昭54−121298号公報、特
開昭57−95820号公報）、(3)二酸化珪素と炭素微粉
とをアルミニウム化合物の存在下、窒素ガスを含
む非酸化性雰囲気下、1550℃以上で反応させる方
法（特開昭58−49611号公報）等がある。 (1)の方法はわずかしか生成せず工業的に実用性
の少ないものであり、(2)の方法はある程度の量の
炭化珪素が生成するが、減圧操作を必要とする欠
点があつた。(3)の方法は炭化珪素中に不純物とし
てアルミニウムの他に窒素が含まれており、炭化
珪素の純度からみて好ましくない。 〔発明の目的〕 本発明者らは上記欠点を解決することを目的と
して種々検討した結果、水素雰囲気下で反応させ
ると不純物の少ない2H型炭化珪素が多量に生成
することを知見して本発明を完成するに到つた。 〔発明の構成〕 即ち、本発明の構成は、珪素源と炭素源とをア
ルミニウム源の存在下、高温で反応させ2H型炭
化珪素を製造するにあたり、水素雰囲気で反応さ
せること特徴とする2H型炭化珪素微粉の製造方
法である。 以下、本発明を詳細に説明する。 本発明で使用する珪素源（以下Si源という）と
は、珪素（Si）が含有されているガスであればよ
く、例えば一酸化珪素（SiO）やモノシラン
（SiH4）、ジシラン（Si2H6）等の珪素含有物であ
る。Si源は市販のガスを使用することも可能であ
り、又、生成したガスを使用することも可能であ
り、さらに、ガス生成と2H型炭化珪素（以下2H
型SiCという）製造を同時に行うことも可能であ
る。 又、炭素源（以下Ｃ源という）とは反応時に粉
末状の炭素(C)であるものであれば特に限定される
ものではなく、例えば、黒鉛粉、コークス粉、カ
ーボンブラツク（以下CBという）、アセチレンブ
ラツク等の粉体及び熱分解や炭化反応によつてＣ
が生成する炭化水素ガスや有機化合物等であり、
CBが通常よく使用される。Ｃ源の平均粒径は10μ
ｍ以下、好ましくは1μｍ以下である。10μｍより
大きいと未反応の炭素が多く残りやすく好ましく
ない。 Si源とＣ源の割合は特に限定されるものではな
いがSiとＣモル比Ｃ／Siが１に近い方が原料を効
率的に2H型SiCとすることができ、Ｃ／Siが1.01
以上、好ましくは1.01〜1.8の範囲である。 1.01未満では、生成した2H型SiCの精製が非常
に困難になる。すなわち、1.01未満では未反応の
Si、SiO、二酸化珪素（SiO2）等が生成物中に多
く残り易くなる。残存Ｃは空気中で加熱すれば一
酸化炭素（CO）という形で除去できるが、Si、
SiO、SiO2等は酸処理をしなければ除去できない
ため、それらの量を低く押える必要がある。 更に、アルミニウム源（以下Al源という）と
はわずかでもアルミニウム（Al）蒸気が発生す
るものであれば特に限定されるものではなく、例
えば酸化アルミニウム（以下アルミナという）、
硫化アルミニウム、アルミメハイドライト、窒化
アルミニウム等であり、アルミナがよく使用され
る。そして生成物と分離が容易な状態であれば
2H型SiC中のAlの含有量を低減できるため好ま
しい。 Al源の存在が2H型SiCの生成に有効に作用す
る理由は定かではないが、高温下で発生したAl
蒸気が触媒的に作用するものと考えられる。Al
の存在量はその表面積がＣ源のＣの単位重量
（ｇ）当り、20cm2以上、好ましくは40cm2以上あれ
ばよい。20cm2より小さい2H型SiCの生成割合が少
なくなる。 次に本発明の製造方法について説明する。 Ｃ源とAl源を共存させ、水素雰囲気とする。 本発明で水素雰囲気というのは水素ガス（H2）
又はH2を含む非酸化性ガス、例えばH2とアルゴ
ン、ネオン、ヘリウム等との混合ガスのことを意
味する。H2の効果というのは2H型SiCの生成を
促進することである。その原因は明確ではない
が、2H型SiCの生成にはAlが必要であることか
ら、Alが2H型SiCを触媒的に生成させることを
H2がさらに促進させるものと考えられる。 次いで昇温して所定の反応温度とする。 2H型SiCの反応温度は1400℃〜1800℃、好まし
くは1450℃〜1700℃である。1400℃未満では2H
型SiCの生成が少なすぎ、1800℃より高温では生
成した2H型SiCがα型SiCに移行するので好まし
くない。 所定の温度に達したら、Si源を所定量供給し反
応させる。 Si源の供給方法は、下からでも横からでも可能
であり、又直下でSi源を生成して供給することも
可能である。 又、反応時間は、反応温度又はＣ源やSi源の供
給量等により変化し、特に制限されるものではな
いが、好ましくは５分〜５時間である。 反応後生成物は空気中で加熱して脱炭を行い、
フツ酸、硝酸の混液でSi、SiO、SiO2等を除去
し、水洗を行つて精製する。その後精製した製品
のＸ線分析を行う。2H型SiCはβ型SiCと共に生
成し、2H型SiCの生成物中の含有量は窯業協会誌
87巻11号576頁（1979年）記載の方法による。即
ち、CuKα線によるＸ線回析図の2θ＝33.6゜のピー
ク強度（I1）及び2θ＝35.6゜のピーク強度（I2）を
用いて下記の式に従い算出する。 2H型SiCの容量％＝100R／（１＋Ｒ） β型SiCの容量％＝100／（１＋Ｒ） Ｒ＝2.53I／（100−0.668I） Ｉ＝100I1／I2 〔実施例〕 以下実施例及び比較例を挙げて説明する。 実施例 １ アルミナパイプ（SSA−Ｓ、内径50mm、高さ
70mm）を内径62mm、高さ60mmの黒鉛製るつぼに入
れ、そのアルミナパイプの中にSiOガス発生源と
して金属珪素（純度98％、平均粒径6μｍ）と珪
石（純度97％、平均粒径4.3μｍ）をSi／SiO2（モ
ル比）が１となるように混合し造粒したものを30
ｇ供給し、その上に「デンカブラツク」（電気化
学工業製、平均粒径0.04μｍ）を2.5ｇのせた。H2
を毎分６流し、反応温度を1600℃として２時間
加熱して反応させた。生成物は精製後、Ｘ線分析
し前記の方法で2H型SiCの量を求めた。その結
果、2H型SiCは66容量％、β型SiC＝34容量％で
あつた（第１表の実験No.１）。 比較例 １ 第１表実験No.２〜４のように雰囲気及びアルミ
ナパイプの存在を変化させたこと以外は実施例１
と同様に行つた。結果を第１表に併記する。
【表】
実施例 ２
第２表実験No.１、５のように反応温度を変化し
たこと以外は実施例１と同様に行つた。結果を第
２表に併記する。 比較例 ２ 第２表実験No.６、７のように雰囲気及び反応温
度を変化したこと以外は実施例１と同様に行つ
た。結果を第２表に併記する。
たこと以外は実施例１と同様に行つた。結果を第
２表に併記する。 比較例 ２ 第２表実験No.６、７のように雰囲気及び反応温
度を変化したこと以外は実施例１と同様に行つ
た。結果を第２表に併記する。
【表】
実施例 ３
実施例１のアルミナパイプの代わりに直径３mm
のアルミナボール（SSA−Ｓ）をその表面積が
「デンカブラツク」の単位重量（ｇ）に対して
各々20、40、80、120cm2／ｇとなる様混合したこ
と以外は実施例１と同様に行つた。分析の結果、
製品は2H型SiCとβ型SiCからなり、2H型SiCの
含有量は第３表の通りである。又、製品中のAl
の量を分析し、その結果を第３表に併記する。
のアルミナボール（SSA−Ｓ）をその表面積が
「デンカブラツク」の単位重量（ｇ）に対して
各々20、40、80、120cm2／ｇとなる様混合したこ
と以外は実施例１と同様に行つた。分析の結果、
製品は2H型SiCとβ型SiCからなり、2H型SiCの
含有量は第３表の通りである。又、製品中のAl
の量を分析し、その結果を第３表に併記する。
【表】
実施例 ４
反応温度を第４表のように変化させたこと以外
は実施例１と同様に行つた。結果を第４表に併記
する。
は実施例１と同様に行つた。結果を第４表に併記
する。
【表】
〔発明の効果〕
本発明の方法によれば焼結性の良好な、しかも
不純物の少ない2H型SiC微粉が多量に得られ、該
2H型SiC微粉を使用するとAl含有量が低いため
高温強度が高い焼結体が得られる。
不純物の少ない2H型SiC微粉が多量に得られ、該
2H型SiC微粉を使用するとAl含有量が低いため
高温強度が高い焼結体が得られる。
Claims (1)
- １ 珪素源と炭素源とをアルミニウム源の存在
下、高温で反応させ2H型炭化珪素を製造するに
あたり、水素雰囲気で反応させることを特徴とす
る2H型炭化珪素微粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59063476A JPS60204611A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | ２ｈ型炭化珪素微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59063476A JPS60204611A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | ２ｈ型炭化珪素微粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60204611A JPS60204611A (ja) | 1985-10-16 |
| JPH0429603B2 true JPH0429603B2 (ja) | 1992-05-19 |
Family
ID=13230322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59063476A Granted JPS60204611A (ja) | 1984-03-30 | 1984-03-30 | ２ｈ型炭化珪素微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60204611A (ja) |
-
1984
- 1984-03-30 JP JP59063476A patent/JPS60204611A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60204611A (ja) | 1985-10-16 |
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