JPH03193617A - 炭化けい素粉末の製造方法 - Google Patents
炭化けい素粉末の製造方法Info
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- JPH03193617A JPH03193617A JP1333375A JP33337589A JPH03193617A JP H03193617 A JPH03193617 A JP H03193617A JP 1333375 A JP1333375 A JP 1333375A JP 33337589 A JP33337589 A JP 33337589A JP H03193617 A JPH03193617 A JP H03193617A
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Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、炭化けい素粉末の製造方法に関する。
［従来の技術］
通常、炭化けい素粉末の製造は、シリカ還元法によって
行われている。
行われている。
この方法は、シリカ（ＳｉＯ２）粉末とカーボンとを１
５００℃程度の縦型炉中で反応させる方法であり、その
反応式は、一般に、次式で表わされ、 ＳｉＯ□ ＋３Ｃ−ｈＳｉＣ＋２ＣＯ（１）しかも、そ
れは次の２段反応であることが知られている。
５００℃程度の縦型炉中で反応させる方法であり、その
反応式は、一般に、次式で表わされ、 ＳｉＯ□ ＋３Ｃ−ｈＳｉＣ＋２ＣＯ（１）しかも、そ
れは次の２段反応であることが知られている。
Ｓ ｉ ０２ ＋Ｃ→Ｓ ｉ Ｏ（ｇ） ＋ＣＯ（ｇ）
（２）Ｓ ｉ Ｏ（ｇ） ＋２Ｃ−＝Ｓ
ｉ Ｃ＋ＣＯ（ｇ） （３）しかし、こ
のシリカ還元法においては、２段反応の開始温度は、律
速プロセスである（２）式によって支配され、その熱力
学的な限界は１３００℃付近にあり、通常、１５００〜
２０００℃の加熱温度を必要としている。
（２）Ｓ ｉ Ｏ（ｇ） ＋２Ｃ−＝Ｓ
ｉ Ｃ＋ＣＯ（ｇ） （３）しかし、こ
のシリカ還元法においては、２段反応の開始温度は、律
速プロセスである（２）式によって支配され、その熱力
学的な限界は１３００℃付近にあり、通常、１５００〜
２０００℃の加熱温度を必要としている。
又、未反応のシリカが必ず数％残り、これを除去するの
にぶつ化水素（ＨＦ）処理が必要となる。
にぶつ化水素（ＨＦ）処理が必要となる。
従来、かかる問題に対処するため、シリコーンを熱分解
させて直接炭化けい素粉末を得る炭化けい素粉末の製造
方法が知られている。
させて直接炭化けい素粉末を得る炭化けい素粉末の製造
方法が知られている。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記従来の炭化けい素粉末の製造方法に
おいては、低温で高純度の炭化けい素粉末が得られるも
のの、シリコーンを重合度の小さいものとすると、熱分
解時にすべてガス化してしまい、炭化けい素を生成させ
ることができない。
おいては、低温で高純度の炭化けい素粉末が得られるも
のの、シリコーンを重合度の小さいものとすると、熱分
解時にすべてガス化してしまい、炭化けい素を生成させ
ることができない。
このため、シリコーンを、重合度が大きく、複雑な構造
をもったものとする等、その組成や熱分解条件を厳密に
制御する必要があり、かつコスト高となっている。
をもったものとする等、その組成や熱分解条件を厳密に
制御する必要があり、かつコスト高となっている。
又、生成される炭化けい素粉末の形状の制御も難しい。
そこで、本発明は、原料となるシリコーンの重合度を小
さくし、かつ低コスト化し得る炭化けい素粉末の製造方
法の提供を目的とする。
さくし、かつ低コスト化し得る炭化けい素粉末の製造方
法の提供を目的とする。
［課題を解決するための手段］
前記課題を解決するため、本発明の炭化けい素粉末の製
造方法は、重合度の小さいシリコーンを不活性ガス雰囲
気中において熱分解させ、発生したＳｉＯガスと外部炭
素源とを反応させる方法である。
造方法は、重合度の小さいシリコーンを不活性ガス雰囲
気中において熱分解させ、発生したＳｉＯガスと外部炭
素源とを反応させる方法である。
前記シリコーンは、トリオルガノシルヘミオキサン（Ｒ
３Ｓ ｉ ０ｏ５）％ジオルガノシロキサン（Ｒ２Ｓｉ
Ｏ）、オルガノシルセキオキサン（ＲＳｉＯ＋、ｓ）及
びシリケート（ＳｉＣ）２）のうち１〜４種類を基本構
成単位とする物質、及びその混合物である。
３Ｓ ｉ ０ｏ５）％ジオルガノシロキサン（Ｒ２Ｓｉ
Ｏ）、オルガノシルセキオキサン（ＲＳｉＯ＋、ｓ）及
びシリケート（ＳｉＣ）２）のうち１〜４種類を基本構
成単位とする物質、及びその混合物である。
ここで、Ｒは、ＣＨｓ 、Ｃ６Ｈ５等の炭化水素基であ
る。
る。
又、前記外部炭素源は、固体状炭素、熱分解によって炭
素となり得る物質、又はそれらの混合物である。
素となり得る物質、又はそれらの混合物である。
［作 用］
上記手段においては、主にＳｔ、Ｏ，ＨＳＣの元素から
構成される重合度の小さいシリコーンは、約１２００℃
の温度から熱分解を始め、完全に熱分解されて主に５ｉ
Ｏ１ｃｏ等のガスを発生する。
構成される重合度の小さいシリコーンは、約１２００℃
の温度から熱分解を始め、完全に熱分解されて主に５ｉ
Ｏ１ｃｏ等のガスを発生する。
これらのガスのうちＳｔＯは、外部炭素源と次式により
反応して炭化けい素粉末を生成する。
反応して炭化けい素粉末を生成する。
ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ−３ｉＣ＋ＣＯ（ｇ） （４
）外部炭素源としての固体状炭素は、石油コークスその
他が用いられ、又、熱分解によって炭素となり得る物質
は、フェノールレジンやメタンガスその他が用いられる
。
）外部炭素源としての固体状炭素は、石油コークスその
他が用いられ、又、熱分解によって炭素となり得る物質
は、フェノールレジンやメタンガスその他が用いられる
。
又、外部炭素源は、高純度のものを用いることが好まし
く、このようにすることにより、シリコーンが化学的に
合成されて高純度であることと相俟って極めて高純度の
炭化けい素粉末が得られる。
く、このようにすることにより、シリコーンが化学的に
合成されて高純度であることと相俟って極めて高純度の
炭化けい素粉末が得られる。
［実施例コ
以下、本発明の詳細な説明する。
実施例１
シリコーン樹脂微粒子（東芝シリコーン社製：トスパー
ル）７．５ｇを石油コークス粉末４．５ｇとアセトン２
０ｍｆｌと共に湿式混合し、その後乾燥させた。
ル）７．５ｇを石油コークス粉末４．５ｇとアセトン２
０ｍｆｌと共に湿式混合し、その後乾燥させた。
この混合粉末をカーボン容器に入れ、アルゴンガス雰囲
気中において１３００℃の温度で３０分間加熱し、その
生成相をアンモニアガス中において７００℃の温度で３
時間の脱炭処理を行ったところ、５．３ｇの粉末の生成
物が得られた。
気中において１３００℃の温度で３０分間加熱し、その
生成相をアンモニアガス中において７００℃の温度で３
時間の脱炭処理を行ったところ、５．３ｇの粉末の生成
物が得られた。
生成物のＸ線回折を行ったところ、１００％がβ−５ｉ
Ｃとして検出された。
Ｃとして検出された。
又、生成物を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したと
ころ、非常に微細な粒子であることが確認された。
ころ、非常に微細な粒子であることが確認された。
実施例２
実施例１の方法において反応温度を第１表に示すように
変化させ、収率を調べたところ、Ｎｏ、１は、温度が低
すぎてシリコーンが分解せず、又、Ｎｏ、５は、シリコ
ーンの分解速度が速すぎて、相当量のＳｉＯガスが反応
しきれずに逃げてしまった。
変化させ、収率を調べたところ、Ｎｏ、１は、温度が低
すぎてシリコーンが分解せず、又、Ｎｏ、５は、シリコ
ーンの分解速度が速すぎて、相当量のＳｉＯガスが反応
しきれずに逃げてしまった。
第１表
従って、反応温度を１３００〜１５００℃とすることに
より良好な収率が得られることがわかる。
より良好な収率が得られることがわかる。
［発明の効果コ
以上のように本発明によれば、主にＳｉ、ＯｌＨ，Ｃの
元素から構成される重合度の小さいシリコーンは、約１
２００℃の温度から熱分解を始め、完全に分解されて主
にＳｉｎ、Ｃｏ等のガスを発生し、これらのうちＳｉＯ
ガスは、外部炭素源と反応して炭化けい素粉末を生成す
るので、従来のように重合度が大きく、複雑な構造をも
ったシリコーンを用いる必要がなく、重合度の小さなシ
リコーンを用いることができ、かつ炭化けい素粉末の製
造コストを低下することができる。
元素から構成される重合度の小さいシリコーンは、約１
２００℃の温度から熱分解を始め、完全に分解されて主
にＳｉｎ、Ｃｏ等のガスを発生し、これらのうちＳｉＯ
ガスは、外部炭素源と反応して炭化けい素粉末を生成す
るので、従来のように重合度が大きく、複雑な構造をも
ったシリコーンを用いる必要がなく、重合度の小さなシ
リコーンを用いることができ、かつ炭化けい素粉末の製
造コストを低下することができる。
Claims (1)
- （１）重合度の小さいシリコーンを不活性ガス雰囲気中
において熱分解させ、発生したＳｉＯガスと外部炭素源
とを反応させることを特徴とする炭化けい素粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333375A JPH03193617A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 炭化けい素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1333375A JPH03193617A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 炭化けい素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03193617A true JPH03193617A (ja) | 1991-08-23 |
Family
ID=18265409
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1333375A Pending JPH03193617A (ja) | 1989-12-22 | 1989-12-22 | 炭化けい素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03193617A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011052695A1 (ja) * | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
| US20210395096A1 (en) * | 2020-06-17 | 2021-12-23 | Touchstone Research Laboratory, Ltd. | Coal Based Silicon Carbide Foam |
| US20210395095A1 (en) * | 2020-06-17 | 2021-12-23 | Touchstone Research Laboratory, Ltd. | Carbon Foam Based Silicon Carbide |
-
1989
- 1989-12-22 JP JP1333375A patent/JPH03193617A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011052695A1 (ja) * | 2009-11-02 | 2011-05-05 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
| JPWO2011052695A1 (ja) * | 2009-11-02 | 2013-03-21 | 信越化学工業株式会社 | 球状炭化ケイ素粉末、その製造方法、及びそれを使用する炭化ケイ素セラミックス成形体の製造方法 |
| US20210395096A1 (en) * | 2020-06-17 | 2021-12-23 | Touchstone Research Laboratory, Ltd. | Coal Based Silicon Carbide Foam |
| US20210395095A1 (en) * | 2020-06-17 | 2021-12-23 | Touchstone Research Laboratory, Ltd. | Carbon Foam Based Silicon Carbide |
| US11685661B2 (en) * | 2020-06-17 | 2023-06-27 | Touchstone Research Laboratory, Ltd. | Carbon foam based silicon carbide |
| US11685662B2 (en) * | 2020-06-17 | 2023-06-27 | Touchstone Research Laboratory, Ltd. | Coal based silicon carbide foam |
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