JPH04264534A - 波長変換素子の製造方法 - Google Patents
波長変換素子の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コヒーレント光源を応
用した、光情報処理、光応用計測制御分野に使用される
波長変換素子の製造方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】誘電体の分極を強制的に反転させる分極
反転は誘電体に周期的な分極反転層を形成することによ
り表面弾性波を利用した光周波数変調器や非線形分極の
分極反転を利用した波長変換素子などに利用される。特
に非線形光学物質の非線形分極を周期的に反転すること
が可能になれば非常に変換効率の高い第二高調波発生素
子を作製することができる。これによって半導体レーザ
などの光を変換すると小型の短波長光源が実現でき、印
刷、光情報処理、光応用計測制御分野などに応用できる
ため盛んに研究が行われている。 【０００３】このような分極反転を利用した従来の波長
変換素子の製造方法としては、例えばＬｉＮｂＯ３基板
表面に周期的な分極反転層を形成して波長変換素子を製
造する方法がある。これは図７に示すようにＬｉＮｂＯ
３基板１００表面に周期的Ｔｉ膜１０１を形成し、Ｔｉ
を基板に拡散することにより、ＬｉＮｂＯ３基板１００
に周期的な分極反転層１０２を形成し、この周期的な分
極反転層１０２を横切るように光導波路１０３を形成し
て波長変換素子を製造する方法である。 【０００４】またＬｉＴａＯ３結晶によって、波長変換
素子を作製する方法として、従来の波長変換素子製造方
法を示す。例えば、（アプライドフィジィックスレター
（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．）１９９０年５６号
Ｐ１５３５の）Ｋｉｙｏｓｈｉ Ｎａｋａｍｕｒａ氏に
よる波長変換素子製造方法がある。図７はこの従来の波
長変換素子製造方法の工程図である。図７において２１
はＬｉＴａＯ３基板、２２はプロトン交換層、２３は分
極反転層である。製造方法は、図８（ｂ）ＬｉＴａＯ３
基板を５９０℃の安息香酸中で熱処理しプロトン交換層
を形成する。（ｃ）ＬｉＴａＯ３基板をキュリー温度（
６００℃）近傍の５７０℃〜５９０℃で熱処理するとＬ
ｉＴａＯ３基板の−Ｃ面表面に分極の反転した層が形成
されるという波長変換素子製造方法である。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】ＬｉＮｂＯ３結晶には
光損傷という問題があり、光のパワー密度を上げるのが
困難なため変換効率の高い波長変換素子を製造するのが
難しいという問題があり、ＬｉＮｂＯ３結晶に結晶構造
が類似しており、かつ高い非線形性を有し、さらに光損
傷にも強いＬｉＴａＯ３結晶に分極反転を形成して波長
変換素子を製造する研究が行われている。またＬｉＴａ
Ｏ３結晶は光学特性に優れており、かつ結晶育成時の不
純物の混入が少なくＬｉＮｂＯ３に比べ結晶性に優れて
いるため光損傷やＤＣドリフトにおいて優れた特性を有
し光ＩＣデバイス用の光学材料として有用な材料である
。しかしながら、上記のような方法ではスラブ状の反転
層は形成できても、ＬｉＴａＯ３結晶に周期的な分極反
転層を形成することができないという問題があった。さ
らに周期的な分極反転層により高効率の波長変換素子を
形成するには、数μｍの周期と光の波長以上の深さの分
極反転層が必要であるという問題があった。 【０００６】本発明は上記課題を解決するもので、Ｌｉ
ＴａＯ３結晶による周期的な分極反転を形成し、数μｍ
という短周期で、かつ深い分極反転層を形成することに
より、変換効率の高い波長変換素子の製造方法を提供す
ることを目的とする。 【０００７】 【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
め、Ｃ板（結晶のＣ軸に垂直な面で切り出した基板）の
ＬｉＴａＯ３基板の＋Ｃ表面にストライプ状の電極パタ
ーンを形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板の裏面に
電極を形成する工程と、前記ストライプ状の電極パター
ンと、前記ＬｉＴａＯ３基板の裏面に形成した電極の間
に電界を印加し、同時に前記ＬｉＴａＯ３基板をＬｉＴ
ａＯ３のキュリー温度以下で加熱する工程とを有する波
長変換素子の製造方法とするものである。 【０００８】またＣ板（結晶のＣ軸に垂直な面）のＬｉ
ＴａＯ３基板の−Ｃ面表面にストライプ状のマスクを形
成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板本体をプロトン交
換処理して、非マスク部分から前記ＬｉＴａＯ３基板内
のＬｉとＨ＋イオンを交換しプロトン交換層を形成する
工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板表面に形成したストライ
プ状のマスクを除去する工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板
の表面と裏面に電極を形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ
３基板の表裏の電極間に電界を印加し同時にＬｉＴａＯ
３のキュリー温度以下で加熱する分極反転処理工程とを
有する波長変換素子製造方法とするものである。 【０００９】 【作用】本発明は前述した方法により、ＬｉＴａＯ３結
晶基板をキュリー点近傍で加熱することにより基板の分
極はランダムになり、この状態で電界を印加することに
よりＬｉＴａＯ３結晶の分極を周期的に反転させる。こ
れによって波長変換素子を作製できる。 【００１０】また本発明は前述した方法によりＬｉＴａ
Ｏ３結晶にプロトン交換処理を部分的に施すと、プロト
ン交換層はキュリー点が基板より低くなるため、プロト
ン交換層のキュリー点より高く基板のより低い温度で熱
処理することにより、プロトン交換層の分極だけをラン
ダムにできる。そこで電界を印加してプロトン交換層の
分極だけを反転させる。そうすれば、プロトン交換層の
横方向の広がりを電界により制限し、同時に熱処理が行
えるため、周期的な分極反転層が深さ方向により深く形
成され、かつ分極反転層の横方向広がりが低減できる。 このため、深くかつ短周期の分極反転を形成できる。 【００１１】以上の結果、従来実現していなかった、Ｌ
ｉＴａＯ３結晶による周期的な分極反転を形成し、数μ
ｍという短周期で、かつ深い分極反転層を形成すること
により、変換効率の高い波長変換素子を製造することが
できる。 【００１２】 【実施例】図１は、第１の実施例における波長変換素子
製造方法の工程図を示すものである。図１において、１
はＬｉＴａＯ３基板、２はストライプ状の電極、３は電
極、４は分極反転層である。以上のように構成された第
１実施例の波長変換素子製造方法について、以下その製
造方法を説明する。図１（ａ）＋Ｃ板のＬｉＴａＯ３基
板１上にスパッタリング法によりＴａ膜を形成する。（
ｂ）Ｔａ膜上にレジストを塗布した後、フォトリソグラ
フィ法により４μｍ周期ごとに幅２μｍのストライプを
１０ｍｍに渡って基板のＹ伝搬方向に形成する。この周
期はＬｉＴａＯ３における波長０．８μｍの基本波と波
長０．４μｍの第２高調波の位相整合条件より決定した
。位相整合条件とは、高調波出力が 最も大きくなる
周期の長さであり、基板の材質固有の屈折率と、基本波
、高調波の波長によって一義的に決まる距離である。つ
ぎにＣＦ４雰囲気中でドライエッチングを行いストライ
プ状の電極２を形成する。（ｃ）ＬｉＴａＯ３基板の裏
面にも平面電極を設け、ストライプ電極と平面電極間に
直流電界を印加しながら恒温漕中で熱処理を行った。用
いたＬｉＴａＯ３基板のキュリー点が６１０℃であった
ので、熱処理の温度は６００℃で行った。熱処理は電極
の酸化を防止するため窒素中で行った。ここでの熱処理
とは、ＬｉＴａＯ３結晶をキュリー温度近くまで温度を
上げて、一定方向にそろっている結晶の分極を部分的に
反転させる処理である。（ｄ）電極を除去する。作製し
た周期的分極反転層は深さ０．５μｍであった。周期的
分極反転層に直交するように基板表面にプロトン交換導
波路を形成し波長変換素子を作製した。 【００１３】図２に実施例１で製造した波長変換素子の
構成斜視図を示す。１はＬｉＴａＯ３基板、４は分極反
転層、５はプロトン交換導波路、６は波長８００ｎｍの
基本波、７は波長４００ｎｍの第２高調波である。プロ
トン交換導波路は幅２μｍ深さ１μｍである。波長８０
０ｎｍ、出力４０ｍＷの半導体レーザの光６を集光光学
系により集光し作製した波長変換素子に入射した。導波
路より、出射される基本波及び第二高調波７をレンズで
コリメートしパワーメータで測定した。その結果、波長
４００ｎｍの第二高調波の出力は０．１ｍＷであり分極
反転による位相整合がとれていない場合の１０００倍以
上になり高い変換効率が得られた。さらに基本光のパワ
ーを増大させて２００ｍＷまで導波させたが光損傷によ
る変動は観測されなかった。以上の結果安定で高効率の
出力が得られた。 【００１４】なお、本実施例では分極反転層の作製方向
をＹ伝搬方向としたがＸ伝搬方向でも同様な素子が作製
できる。また、本実施例では基板にＬｉＴａＯ３基板を
用いたが他にＭｇＯをドープしたＬｉＴａＯ３基板でも
同様な素子が作製できる。 【００１５】また図３は、第２の実施例における波長変
換素子製造方法の工程図を示すものである。図３におい
て、１はＬｉＴａＯ３基板、８はストライプ状のＴａマ
スク、９はプロトン交換層、１０，１１は白金の電極、
１２は分極反転層である。以上のように構成された第２
実施例の波長変換素子製造方法について、以下その製造
方法を説明する。図３（ａ）−Ｃ板のＬｉＴａＯ３基板
１上にスパッタリング法によりＴａ膜を形成する。（ｂ
）Ｔａ膜上にレジストを塗布した後、フォトリソグラフ
ィ法により４μｍ周期ごとに幅２μｍのストライプを１
０ｍｍに渡って基板のＹ伝搬方向に形成する。この周期
はＬｉＴａＯ３における波長０．８μｍの基本波と波長
０．４μｍの第２高調波の位相整合条件より決定した。 つぎにＣＦ４雰囲気中でドライエッチングを行いストラ
イプ状のマスクパターン８を形成する。（ｃ）２６０℃
のピロ燐酸中で２０分間熱処理し、プロトン交換層９を
形成する。ピロ燐酸は解離度が高く、かつ沸点が高いた
め、高温処理により、深いプロトン交換層が短時間で形
成でき、作製の効率がよい、またプロトン交換の交換率
が高いため、プロトン交換層のキュリー点低下が大きく
かつ、均一なプロトン交換層が形成できる。（ｄ）Ｔａ
マスクをＨＦで除去する。（ｅ）ＬｉＴａＯ３基板の表
面と裏面に白金の電極を設ける。（ｆ）基板の表裏の平
面電極間に直流電界を印加しながら恒温漕中で熱処理を
行った。用いたＬｉＴａＯ３基板のキュリー点が６１０
℃であったので、熱処理の温度は６００℃で１分間行っ
た。このときプロトン交換層のキュリー点は基板より低
く、分極反転層の形成は４６０℃〜６００℃の間で可能
であった。４５０℃以下または６００℃以上では周期的
な反転層の形成は不可能であった。これは４６０℃以下
ではプロトン交換層がキュリー点に達しないため分極の
反転が起こらないためである。また６１０℃以上ではプ
ロトン交換層のみならず基板自体がキュリー点に達する
ため基板全面が分極反転が発生し、周期的な分極反転が
消滅するためである。作製した周期的分極反転層１２は
深さ０．８μｍであった。周期的分極反転層に直交する
ように基板表面にプロトン交換導波路を形成し図２と同
様な波長変換素子を作製した。プロトン交換導波路は幅
２μｍ深さ１μｍである。波長８００ｎｍ、出力４０ｍ
Ｗの半導体レーザの光６を集光光学系により集光し作製
した波長変換素子に入射した。導波路より、出射される
基本波及び第二高調波をレンズでコリメートしパワーメ
ータで測定した。その結果、７の波長４００ｎｍの第二
高調波の出力は０．２ｍＷであり従来の２倍の高効率の
変換が可能となった。 【００１６】なお、本実施例では電界の印加に平面電極
を用いたが、図４に示すように分極反転層を形成しよう
とするところだけにストライプ状の電極１３を用いると
、局部電界がプロトン交換部分のみに選択的に印加され
る。これによってより深い、分極反転層１２が形成され
た、周期４μｍで反転層深さ１μｍとなり、同様な第２
高調波の発生実験を行ったところ０．３ｍＷの出力が得
られ非常に高い効率の変換が可能になった。さらに選択
的に電界を印加することにより、分極反転の周期の短周
期化が可能になり、従来４μｍの周期しかできなかった
が、局部電界の印加により、周期３μｍ深さ０．８μｍ
の分極反転層の作製が可能になり、これによって波長０
．７６μｍの半導体レーザの光を変換したところ、０．
２ｍＷの第２高調波出力が得られ短波長化も可能になっ
た。 【００１７】なお、本実施例では電界の印加に平面電極
を用いたが、図５に示すように櫛形の電極１４，１５を
２つ交互に並べ、一方の電極をプロトン交換層の直上に
形成すると、局部電界がプロトン交換部分９のみに選択
的に印加され、かつ電極間距離が非常に短いためる高い
電界が印加されるこれによって、形成された分極反転層
は周期４μｍで深さ１．５μｍ、と平面電極で形成した
場合に比べ約２倍になった。この反転層をもちいて波長
変換素子を作製すると波長０．８μｍ、４０ｍＷの半導
体レーザの光を入射すると１ｍＷの第二高調波（波長０
．４μｍ）が得られ平面電極で形成した波長変換素子の
約５倍という非常に高い変換効率が得られた。 【００１８】なお、本実施例では分極反転層の作製方向
をＹ伝搬方向としたがＸ伝搬方向でも同様な素子が作製
できる。また、本実施例では、イオン交換にピロ燐酸を
用いたが、他に燐酸、安息香酸、硝酸、塩酸、硫酸、な
ども用いることができる。 【００１９】なお、本実施例では耐イオン化のマスクと
して、Ｔａ膜を用いたが、他にＴａ２Ｏ５、Ｐｔなど耐
酸性を有する膜なら用いることができる。さらに、本実
施例では、基板として、ＬｉＴａＯ３を用いたが、他に
ＭｇＯをドーピングした、ＬｉＴａＯ３基板でも用いる
ことができる。 【００２０】図６に示すように、Ｘ板のＬｉＴａＯ３結
晶上の表面に高さ１μｍ幅２μｍの凸型のストライプを
Ｙ軸方向に形成する形成し、ストライプの両側面に周期
的な電極１６，１７を形成する。この電極に２Ｖの電界
を印加しながら６００℃で１０分間加熱したところ、Ｃ
軸方向を向いている分極を周期的にーＣ方向に反転させ
た。この方法によって凸型のストライプにおいて最低周
期２μｍの周期的な分極反転層を形成できた。さらにス
トライプの両端面を研磨することにより、これを導波路
とし波長変換素子を作製した。作製した波長変換素子に
波長６８０ｎｍの半導体レーザの光２０ｍＷを入射した
ところ、波長３４０ｎｍのＳＨＧ出力が０．１ｍＷ発生
し高出力で短波長の波長変換素子が作製できた。これに
よって、従来分極反転が作製できなかった。Ｘ板または
Ｙ板のＬｉＴａＯ３結晶を用いて波長変換素子が構成で
きる。また凸型の両側面から電界を印加するため、電界
密度を上げることができ、低電圧で分極反転が形成でき
る。さらに側面からの電界印加によって分極反転を形成
するため、短周期で深いの反転層が形成でき高効率でか
つ短波長の波長変換素子が構成できる。 【００２１】なお、本実施例ではＸ板のＬｉＴａＯ３結
晶を用いたがＹ板のＬｉＴａＯ３結晶でも同様な素子が
作製できる、但しその場合は凸型のストライプはＸ軸伝
搬となる。 【００２２】 【発明の効果】以上説明したように、ＬｉＴａＯ３結晶
にストライプ状の電極を形成し電界を印加しながら同時
にキュリー点近傍で熱処理することにより、ＬｉＴａＯ
３結晶の分極を周期的に反転させる。これによって周期
的な分極反転層の形成が可能になり光導波路と組み合わ
せることにより波長変換素子を作製できる。以上の結果
、従来実現していなかった、ＬｉＴａＯ３結晶による周
期的な分極反転を形成し、かつ耐光損傷性に優れるＬｉ
ＴａＯ３結晶により高出力の波長変換素子を製造するこ
とができ、その実用効果は大きい。 【００２３】またＬｉＴａＯ３結晶にプロトン交換処理
を部分的に施した後、電界を印加し、同時にキュリー温
度以下かつキュリー温度近傍で加熱するすことにより、
プロトン交換層の横方向の広がりを電界により制限し、
同時に熱処理が行えるため、周期的な分極反転層が深さ
方向により深く形成され、かつ分極反転層の横方向広が
りが低減できる。以上の結果、従来実現していなかった
ＬｉＴａＯ３結晶を用いて、深くかつ短周期の分極反転
を形成できる。この周期的な分極反転によって波長変換
素子を形成すると高効率の変換が可能になり、かつ耐光
損傷性に優れるＬｉＴａＯ３結晶により高出力の波長変
換素子を製造することができ、その実用効果は大きい。
用した、光情報処理、光応用計測制御分野に使用される
波長変換素子の製造方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】誘電体の分極を強制的に反転させる分極
反転は誘電体に周期的な分極反転層を形成することによ
り表面弾性波を利用した光周波数変調器や非線形分極の
分極反転を利用した波長変換素子などに利用される。特
に非線形光学物質の非線形分極を周期的に反転すること
が可能になれば非常に変換効率の高い第二高調波発生素
子を作製することができる。これによって半導体レーザ
などの光を変換すると小型の短波長光源が実現でき、印
刷、光情報処理、光応用計測制御分野などに応用できる
ため盛んに研究が行われている。 【０００３】このような分極反転を利用した従来の波長
変換素子の製造方法としては、例えばＬｉＮｂＯ３基板
表面に周期的な分極反転層を形成して波長変換素子を製
造する方法がある。これは図７に示すようにＬｉＮｂＯ
３基板１００表面に周期的Ｔｉ膜１０１を形成し、Ｔｉ
を基板に拡散することにより、ＬｉＮｂＯ３基板１００
に周期的な分極反転層１０２を形成し、この周期的な分
極反転層１０２を横切るように光導波路１０３を形成し
て波長変換素子を製造する方法である。 【０００４】またＬｉＴａＯ３結晶によって、波長変換
素子を作製する方法として、従来の波長変換素子製造方
法を示す。例えば、（アプライドフィジィックスレター
（Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．）１９９０年５６号
Ｐ１５３５の）Ｋｉｙｏｓｈｉ Ｎａｋａｍｕｒａ氏に
よる波長変換素子製造方法がある。図７はこの従来の波
長変換素子製造方法の工程図である。図７において２１
はＬｉＴａＯ３基板、２２はプロトン交換層、２３は分
極反転層である。製造方法は、図８（ｂ）ＬｉＴａＯ３
基板を５９０℃の安息香酸中で熱処理しプロトン交換層
を形成する。（ｃ）ＬｉＴａＯ３基板をキュリー温度（
６００℃）近傍の５７０℃〜５９０℃で熱処理するとＬ
ｉＴａＯ３基板の−Ｃ面表面に分極の反転した層が形成
されるという波長変換素子製造方法である。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】ＬｉＮｂＯ３結晶には
光損傷という問題があり、光のパワー密度を上げるのが
困難なため変換効率の高い波長変換素子を製造するのが
難しいという問題があり、ＬｉＮｂＯ３結晶に結晶構造
が類似しており、かつ高い非線形性を有し、さらに光損
傷にも強いＬｉＴａＯ３結晶に分極反転を形成して波長
変換素子を製造する研究が行われている。またＬｉＴａ
Ｏ３結晶は光学特性に優れており、かつ結晶育成時の不
純物の混入が少なくＬｉＮｂＯ３に比べ結晶性に優れて
いるため光損傷やＤＣドリフトにおいて優れた特性を有
し光ＩＣデバイス用の光学材料として有用な材料である
。しかしながら、上記のような方法ではスラブ状の反転
層は形成できても、ＬｉＴａＯ３結晶に周期的な分極反
転層を形成することができないという問題があった。さ
らに周期的な分極反転層により高効率の波長変換素子を
形成するには、数μｍの周期と光の波長以上の深さの分
極反転層が必要であるという問題があった。 【０００６】本発明は上記課題を解決するもので、Ｌｉ
ＴａＯ３結晶による周期的な分極反転を形成し、数μｍ
という短周期で、かつ深い分極反転層を形成することに
より、変換効率の高い波長変換素子の製造方法を提供す
ることを目的とする。 【０００７】 【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
め、Ｃ板（結晶のＣ軸に垂直な面で切り出した基板）の
ＬｉＴａＯ３基板の＋Ｃ表面にストライプ状の電極パタ
ーンを形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板の裏面に
電極を形成する工程と、前記ストライプ状の電極パター
ンと、前記ＬｉＴａＯ３基板の裏面に形成した電極の間
に電界を印加し、同時に前記ＬｉＴａＯ３基板をＬｉＴ
ａＯ３のキュリー温度以下で加熱する工程とを有する波
長変換素子の製造方法とするものである。 【０００８】またＣ板（結晶のＣ軸に垂直な面）のＬｉ
ＴａＯ３基板の−Ｃ面表面にストライプ状のマスクを形
成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板本体をプロトン交
換処理して、非マスク部分から前記ＬｉＴａＯ３基板内
のＬｉとＨ＋イオンを交換しプロトン交換層を形成する
工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板表面に形成したストライ
プ状のマスクを除去する工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板
の表面と裏面に電極を形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ
３基板の表裏の電極間に電界を印加し同時にＬｉＴａＯ
３のキュリー温度以下で加熱する分極反転処理工程とを
有する波長変換素子製造方法とするものである。 【０００９】 【作用】本発明は前述した方法により、ＬｉＴａＯ３結
晶基板をキュリー点近傍で加熱することにより基板の分
極はランダムになり、この状態で電界を印加することに
よりＬｉＴａＯ３結晶の分極を周期的に反転させる。こ
れによって波長変換素子を作製できる。 【００１０】また本発明は前述した方法によりＬｉＴａ
Ｏ３結晶にプロトン交換処理を部分的に施すと、プロト
ン交換層はキュリー点が基板より低くなるため、プロト
ン交換層のキュリー点より高く基板のより低い温度で熱
処理することにより、プロトン交換層の分極だけをラン
ダムにできる。そこで電界を印加してプロトン交換層の
分極だけを反転させる。そうすれば、プロトン交換層の
横方向の広がりを電界により制限し、同時に熱処理が行
えるため、周期的な分極反転層が深さ方向により深く形
成され、かつ分極反転層の横方向広がりが低減できる。 このため、深くかつ短周期の分極反転を形成できる。 【００１１】以上の結果、従来実現していなかった、Ｌ
ｉＴａＯ３結晶による周期的な分極反転を形成し、数μ
ｍという短周期で、かつ深い分極反転層を形成すること
により、変換効率の高い波長変換素子を製造することが
できる。 【００１２】 【実施例】図１は、第１の実施例における波長変換素子
製造方法の工程図を示すものである。図１において、１
はＬｉＴａＯ３基板、２はストライプ状の電極、３は電
極、４は分極反転層である。以上のように構成された第
１実施例の波長変換素子製造方法について、以下その製
造方法を説明する。図１（ａ）＋Ｃ板のＬｉＴａＯ３基
板１上にスパッタリング法によりＴａ膜を形成する。（
ｂ）Ｔａ膜上にレジストを塗布した後、フォトリソグラ
フィ法により４μｍ周期ごとに幅２μｍのストライプを
１０ｍｍに渡って基板のＹ伝搬方向に形成する。この周
期はＬｉＴａＯ３における波長０．８μｍの基本波と波
長０．４μｍの第２高調波の位相整合条件より決定した
。位相整合条件とは、高調波出力が 最も大きくなる
周期の長さであり、基板の材質固有の屈折率と、基本波
、高調波の波長によって一義的に決まる距離である。つ
ぎにＣＦ４雰囲気中でドライエッチングを行いストライ
プ状の電極２を形成する。（ｃ）ＬｉＴａＯ３基板の裏
面にも平面電極を設け、ストライプ電極と平面電極間に
直流電界を印加しながら恒温漕中で熱処理を行った。用
いたＬｉＴａＯ３基板のキュリー点が６１０℃であった
ので、熱処理の温度は６００℃で行った。熱処理は電極
の酸化を防止するため窒素中で行った。ここでの熱処理
とは、ＬｉＴａＯ３結晶をキュリー温度近くまで温度を
上げて、一定方向にそろっている結晶の分極を部分的に
反転させる処理である。（ｄ）電極を除去する。作製し
た周期的分極反転層は深さ０．５μｍであった。周期的
分極反転層に直交するように基板表面にプロトン交換導
波路を形成し波長変換素子を作製した。 【００１３】図２に実施例１で製造した波長変換素子の
構成斜視図を示す。１はＬｉＴａＯ３基板、４は分極反
転層、５はプロトン交換導波路、６は波長８００ｎｍの
基本波、７は波長４００ｎｍの第２高調波である。プロ
トン交換導波路は幅２μｍ深さ１μｍである。波長８０
０ｎｍ、出力４０ｍＷの半導体レーザの光６を集光光学
系により集光し作製した波長変換素子に入射した。導波
路より、出射される基本波及び第二高調波７をレンズで
コリメートしパワーメータで測定した。その結果、波長
４００ｎｍの第二高調波の出力は０．１ｍＷであり分極
反転による位相整合がとれていない場合の１０００倍以
上になり高い変換効率が得られた。さらに基本光のパワ
ーを増大させて２００ｍＷまで導波させたが光損傷によ
る変動は観測されなかった。以上の結果安定で高効率の
出力が得られた。 【００１４】なお、本実施例では分極反転層の作製方向
をＹ伝搬方向としたがＸ伝搬方向でも同様な素子が作製
できる。また、本実施例では基板にＬｉＴａＯ３基板を
用いたが他にＭｇＯをドープしたＬｉＴａＯ３基板でも
同様な素子が作製できる。 【００１５】また図３は、第２の実施例における波長変
換素子製造方法の工程図を示すものである。図３におい
て、１はＬｉＴａＯ３基板、８はストライプ状のＴａマ
スク、９はプロトン交換層、１０，１１は白金の電極、
１２は分極反転層である。以上のように構成された第２
実施例の波長変換素子製造方法について、以下その製造
方法を説明する。図３（ａ）−Ｃ板のＬｉＴａＯ３基板
１上にスパッタリング法によりＴａ膜を形成する。（ｂ
）Ｔａ膜上にレジストを塗布した後、フォトリソグラフ
ィ法により４μｍ周期ごとに幅２μｍのストライプを１
０ｍｍに渡って基板のＹ伝搬方向に形成する。この周期
はＬｉＴａＯ３における波長０．８μｍの基本波と波長
０．４μｍの第２高調波の位相整合条件より決定した。 つぎにＣＦ４雰囲気中でドライエッチングを行いストラ
イプ状のマスクパターン８を形成する。（ｃ）２６０℃
のピロ燐酸中で２０分間熱処理し、プロトン交換層９を
形成する。ピロ燐酸は解離度が高く、かつ沸点が高いた
め、高温処理により、深いプロトン交換層が短時間で形
成でき、作製の効率がよい、またプロトン交換の交換率
が高いため、プロトン交換層のキュリー点低下が大きく
かつ、均一なプロトン交換層が形成できる。（ｄ）Ｔａ
マスクをＨＦで除去する。（ｅ）ＬｉＴａＯ３基板の表
面と裏面に白金の電極を設ける。（ｆ）基板の表裏の平
面電極間に直流電界を印加しながら恒温漕中で熱処理を
行った。用いたＬｉＴａＯ３基板のキュリー点が６１０
℃であったので、熱処理の温度は６００℃で１分間行っ
た。このときプロトン交換層のキュリー点は基板より低
く、分極反転層の形成は４６０℃〜６００℃の間で可能
であった。４５０℃以下または６００℃以上では周期的
な反転層の形成は不可能であった。これは４６０℃以下
ではプロトン交換層がキュリー点に達しないため分極の
反転が起こらないためである。また６１０℃以上ではプ
ロトン交換層のみならず基板自体がキュリー点に達する
ため基板全面が分極反転が発生し、周期的な分極反転が
消滅するためである。作製した周期的分極反転層１２は
深さ０．８μｍであった。周期的分極反転層に直交する
ように基板表面にプロトン交換導波路を形成し図２と同
様な波長変換素子を作製した。プロトン交換導波路は幅
２μｍ深さ１μｍである。波長８００ｎｍ、出力４０ｍ
Ｗの半導体レーザの光６を集光光学系により集光し作製
した波長変換素子に入射した。導波路より、出射される
基本波及び第二高調波をレンズでコリメートしパワーメ
ータで測定した。その結果、７の波長４００ｎｍの第二
高調波の出力は０．２ｍＷであり従来の２倍の高効率の
変換が可能となった。 【００１６】なお、本実施例では電界の印加に平面電極
を用いたが、図４に示すように分極反転層を形成しよう
とするところだけにストライプ状の電極１３を用いると
、局部電界がプロトン交換部分のみに選択的に印加され
る。これによってより深い、分極反転層１２が形成され
た、周期４μｍで反転層深さ１μｍとなり、同様な第２
高調波の発生実験を行ったところ０．３ｍＷの出力が得
られ非常に高い効率の変換が可能になった。さらに選択
的に電界を印加することにより、分極反転の周期の短周
期化が可能になり、従来４μｍの周期しかできなかった
が、局部電界の印加により、周期３μｍ深さ０．８μｍ
の分極反転層の作製が可能になり、これによって波長０
．７６μｍの半導体レーザの光を変換したところ、０．
２ｍＷの第２高調波出力が得られ短波長化も可能になっ
た。 【００１７】なお、本実施例では電界の印加に平面電極
を用いたが、図５に示すように櫛形の電極１４，１５を
２つ交互に並べ、一方の電極をプロトン交換層の直上に
形成すると、局部電界がプロトン交換部分９のみに選択
的に印加され、かつ電極間距離が非常に短いためる高い
電界が印加されるこれによって、形成された分極反転層
は周期４μｍで深さ１．５μｍ、と平面電極で形成した
場合に比べ約２倍になった。この反転層をもちいて波長
変換素子を作製すると波長０．８μｍ、４０ｍＷの半導
体レーザの光を入射すると１ｍＷの第二高調波（波長０
．４μｍ）が得られ平面電極で形成した波長変換素子の
約５倍という非常に高い変換効率が得られた。 【００１８】なお、本実施例では分極反転層の作製方向
をＹ伝搬方向としたがＸ伝搬方向でも同様な素子が作製
できる。また、本実施例では、イオン交換にピロ燐酸を
用いたが、他に燐酸、安息香酸、硝酸、塩酸、硫酸、な
ども用いることができる。 【００１９】なお、本実施例では耐イオン化のマスクと
して、Ｔａ膜を用いたが、他にＴａ２Ｏ５、Ｐｔなど耐
酸性を有する膜なら用いることができる。さらに、本実
施例では、基板として、ＬｉＴａＯ３を用いたが、他に
ＭｇＯをドーピングした、ＬｉＴａＯ３基板でも用いる
ことができる。 【００２０】図６に示すように、Ｘ板のＬｉＴａＯ３結
晶上の表面に高さ１μｍ幅２μｍの凸型のストライプを
Ｙ軸方向に形成する形成し、ストライプの両側面に周期
的な電極１６，１７を形成する。この電極に２Ｖの電界
を印加しながら６００℃で１０分間加熱したところ、Ｃ
軸方向を向いている分極を周期的にーＣ方向に反転させ
た。この方法によって凸型のストライプにおいて最低周
期２μｍの周期的な分極反転層を形成できた。さらにス
トライプの両端面を研磨することにより、これを導波路
とし波長変換素子を作製した。作製した波長変換素子に
波長６８０ｎｍの半導体レーザの光２０ｍＷを入射した
ところ、波長３４０ｎｍのＳＨＧ出力が０．１ｍＷ発生
し高出力で短波長の波長変換素子が作製できた。これに
よって、従来分極反転が作製できなかった。Ｘ板または
Ｙ板のＬｉＴａＯ３結晶を用いて波長変換素子が構成で
きる。また凸型の両側面から電界を印加するため、電界
密度を上げることができ、低電圧で分極反転が形成でき
る。さらに側面からの電界印加によって分極反転を形成
するため、短周期で深いの反転層が形成でき高効率でか
つ短波長の波長変換素子が構成できる。 【００２１】なお、本実施例ではＸ板のＬｉＴａＯ３結
晶を用いたがＹ板のＬｉＴａＯ３結晶でも同様な素子が
作製できる、但しその場合は凸型のストライプはＸ軸伝
搬となる。 【００２２】 【発明の効果】以上説明したように、ＬｉＴａＯ３結晶
にストライプ状の電極を形成し電界を印加しながら同時
にキュリー点近傍で熱処理することにより、ＬｉＴａＯ
３結晶の分極を周期的に反転させる。これによって周期
的な分極反転層の形成が可能になり光導波路と組み合わ
せることにより波長変換素子を作製できる。以上の結果
、従来実現していなかった、ＬｉＴａＯ３結晶による周
期的な分極反転を形成し、かつ耐光損傷性に優れるＬｉ
ＴａＯ３結晶により高出力の波長変換素子を製造するこ
とができ、その実用効果は大きい。 【００２３】またＬｉＴａＯ３結晶にプロトン交換処理
を部分的に施した後、電界を印加し、同時にキュリー温
度以下かつキュリー温度近傍で加熱するすことにより、
プロトン交換層の横方向の広がりを電界により制限し、
同時に熱処理が行えるため、周期的な分極反転層が深さ
方向により深く形成され、かつ分極反転層の横方向広が
りが低減できる。以上の結果、従来実現していなかった
ＬｉＴａＯ３結晶を用いて、深くかつ短周期の分極反転
を形成できる。この周期的な分極反転によって波長変換
素子を形成すると高効率の変換が可能になり、かつ耐光
損傷性に優れるＬｉＴａＯ３結晶により高出力の波長変
換素子を製造することができ、その実用効果は大きい。
【図１】本発明の実施例の波長変換素子製造方法の工程
断面図である。
断面図である。
【図２】波長変換素子の構成斜視図である。
【図３】波長変換素子製造方法の工程断面図である。
【図４】波長変換素子製造方法の斜視図である。
【図５】波長変換素子製造方法の斜視図である。
【図６】波長変換素子製造方法の斜視図である。
【図７】従来の波長変換素子製造方法の工程断面図であ
る。
る。
【図８】従来の波長変換素子製造方法の工程断面図であ
る。
る。
１ ＬｉＴａＯ３基板
２ ストライプ状の電極
３ 電極
４ 分極反転層
５ プロトン交換光導波路
６ 基本波
７ 第二高調波
８ Ｔａマスク出射部
９ プロトン交換層
１０ 電極
１１ 電極
１２ 分極反転層
１３ ストライプ状の電極
１４ 櫛形電極
１５ 櫛形電極
１６ 電極
１７ 電極
１８ 凸型のストライプ
２１ ＬｉＴａＯ３基板
２２ プロトン交換層
２３ 分極反転層
３１ ＬｉＴａ３基板
Claims (5)
- 【請求項１】 Ｃ板（結晶のＣ軸に垂直な面で切り出
した基板）のＬｉＴａＯ３基板の＋Ｃ表面にストライプ
状の電極パターンを形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３
基板の裏面に電極を形成する工程と、前記ストライプ状
の電極パターンと、前記ＬｉＴａＯ３基板の裏面に形成
した電極の間に電界を印加し、同時に前記ＬｉＴａＯ３
基板をＬｉＴａＯ３のキュリー温度以下で加熱する工程
とを有することを特徴とする波長変換素子の製造方法。 - 【請求項２】 Ｃ板のＬｉＴａＯ３基板の表面にスト
ライプ状のマスクを形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３
基板本体をプロトン交換処理して、非マスク部分から前
記ＬｉＴａＯ３基板内のＬｉとＨ＋イオンを交換しプロ
トン交換層を形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板表
面に形成したストライプ状のマスクを除去する工程と、
前記ＬｉＴａＯ３基板の表面と裏面にそれぞれ平面電極
を形成する工程と、前記平面電極間に電界を印加し同時
に前記ＬｉＴａＯ３基板をＬｉＴａＯ３のキュリー温度
以下で加熱する分極反転処理工程とを有することを特徴
とする波長変換素子の製造方法。 - 【請求項３】 Ｃ板のＬｉＴａＯ３基板の表面にスト
ライプ状のマスクを形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３
基板本体をプロトン交換処理して、非マスク部分から前
記ＬｉＴａＯ３基板内のＬｉとＨ＋イオンを交換してプ
ロトン交換層を形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板
表面に形成したストライプ状のマスクを除去する工程と
、前記プロトン交換層上面にのみ電極を形成する工程と
、前記ＬｉＴａＯ３基板の裏面に電極を形成する工程と
、前記ＬｉＴａＯ３基板の表裏の電極間に電界を印加し
同時に前記ＬｉＴａＯ３基板をＬｉＴａＯ３のキュリー
温度以下で加熱する分極反転処理工程とを有することを
特徴とする波長変換素子の製造方法。 - 【請求項４】 Ｃ板のＬｉＴａＯ３基板の表面にスト
ライプ状のマスクを形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３
基板本体をプロトン交換処理して、非マスク部分から前
記ＬｉＴａＯ３基板内のＬｉとＨ＋イオンを交換してプ
ロトン交換層を形成する工程と、前記ＬｉＴａＯ３基板
表面に形成したストライプ状のマスクを除去する工程と
、前記プロトン交換層直上に櫛形電極を形成する工程と
、前記櫛形電極に交差しない他の櫛形電極を形成する工
程と、前記両櫛形電極間に電界を印加し、同時に前記Ｌ
ｉＴａＯ３基板をＬｉＴａＯ３のキュリー温度以下で加
熱する分極反転処理工程とを有することを特徴とする波
長変換素子の製造方法。 - 【請求項５】 Ｘ板（結晶のＸ軸に垂直な面で切り出
した基板）またはＹ板（結晶のＹ軸に垂直な面）のＬｉ
ＴａＯ３基板の表面に凸型のストライプを形成する工程
と、前記ストライプの両側面に周期的な電極を形成する
工程と、前記電極間に電界を印加し、同時に前記ＬｉＴ
ａＯ３基板をＬｉＴａＯ３のキュリー温度以下で加熱す
る分極反転処理工程とを有することを特徴とする波長変
換素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3026055A JPH0812366B2 (ja) | 1991-02-20 | 1991-02-20 | 波長変換素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3026055A JPH0812366B2 (ja) | 1991-02-20 | 1991-02-20 | 波長変換素子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04264534A true JPH04264534A (ja) | 1992-09-21 |
| JPH0812366B2 JPH0812366B2 (ja) | 1996-02-07 |
Family
ID=12183002
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3026055A Expired - Lifetime JPH0812366B2 (ja) | 1991-02-20 | 1991-02-20 | 波長変換素子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0812366B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0699934A2 (en) * | 1994-08-31 | 1996-03-06 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing domain-inverted regions and optical wavelength conversion device with the same |
| EP0718671A1 (en) * | 1994-12-09 | 1996-06-26 | Hewlett-Packard Company | Method for forming domain inversion regions and for fabricating wavelength conversion device |
-
1991
- 1991-02-20 JP JP3026055A patent/JPH0812366B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0699934A2 (en) * | 1994-08-31 | 1996-03-06 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing domain-inverted regions and optical wavelength conversion device with the same |
| EP0699934A3 (en) * | 1994-08-31 | 1996-08-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method of manufacturing integrated domains and optical wavelength converter device using the same |
| US5652674A (en) * | 1994-08-31 | 1997-07-29 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing domain-inverted region, optical wavelength conversion device utilizing such domain-inverted region and method for fabricating such device |
| EP0718671A1 (en) * | 1994-12-09 | 1996-06-26 | Hewlett-Packard Company | Method for forming domain inversion regions and for fabricating wavelength conversion device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0812366B2 (ja) | 1996-02-07 |
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