CN102992752B - 一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：配主料、配辅料、预烧、主料、辅料混合与二次球磨、成型和烧结即得MnZn软磁铁氧体磁芯；本发明通过添加改性纳米粉、ZrO2成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的电阻率；而且功率损耗、频率特性、居里温度等指标均有较大的改善。

Description

一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
背景技术
高电阻率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的电阻率，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。
发明内容
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。
为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配主料：按摩尔比为Fe2O3 50.8-51.5mol、MnO 20.5-22.5mol、ZnO 26-27.5mol、镍粉0.2-0.35mol、铁粉0.18-0.22mol进行配料；
（2）配辅料：相当于主料0.009-0.011wt%的改性纳米碳、0.01-0.02%的ZrO2、0.013-0.018wt%的CaCO3 、0.024-0.028wt%的SiO2、0.05-0.06wt%的SnO2和0.03-0.05wt%的氧化镧；所述的改性纳米碳通过以下方法制备：
a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；
b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；
c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；
d、研磨为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬；
e、在纳米碳中加入相当于其重量3-5%的上述得到的改性树木灰烬、2-3%的纳米二氧化硅，充分混合得到；
所述的ZrO2的制备方法如下：将凹凸棒土放入高速混料机中搅拌3-5min，用少量乙醇溶解稀释NDZ-311钛酸酯偶联剂，NDZ-311钛酸酯偶联剂的用量为凹凸棒土重量的1-2%，以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌18-25min后出料，烘干粉碎成粉末即可；
（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨50-60分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为850-900℃，预烧时间为1-2小时；
（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米粉、ZrO2之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时，喷雾干燥、制在180-200目粒料；
（5）成型：将二次球磨料与改性纳米粉、ZrO2混合，12800-14200转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯；
（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中，先以150-165℃/小时速率升温至680-710℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以128-132℃/小时速率升温至860-900℃时，保温0.5-1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以75-85℃/小时速率升温至1250-1300℃，烧结保温时间为2.5-2.8小时；烧结后在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。
本发明的有益效果：
1、本发明通过添加改性纳米粉、ZrO2成分，可以作为不同原料之间的桥梁结合作用，使用原料分布更好，密度高、晶界电阻率高、气孔率低、晶粒大而均匀，合理改进原料配方，使得磁芯烧制后，具有更高的电阻率；
2、具有更高的直流叠加特性，解决磁芯表面结构松散的问题，从而使产品机械强度提高、电阻率上升、损耗降低；
3、功率损耗、频率特性、居里温度等指标均有较大的改善。
具体实施方式
实施例1：锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）配主料：按摩尔比为Fe2O3 51.2mol、MnO 21.5mol、ZnO 26.8mol、镍粉0.3mol、铁粉0.2mol进行配料；
（2）配辅料：相当于主料0.01wt%的改性纳米碳、0.015%的ZrO2、0.015wt%的CaCO3 、0.026wt%的SiO2、0.055wt%的SnO2和0.04wt%的氧化镧；所述的改性纳米碳通过以下方法制备：
a、将树木灰烬用12%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；
b、用12%盐酸溶液浸泡2-3小时；
c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；
d、研磨为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬；
e、在纳米碳中加入相当于其重量4%的上述得到的改性树木灰烬、2.5%的纳米二氧化硅，充分混合得到；
所述的ZrO2的制备方法如下：将凹凸棒土放入高速混料机中搅拌3-5min，用少量乙醇溶解稀释NDZ-311钛酸酯偶联剂，NDZ-311钛酸酯偶联剂的用量为凹凸棒土重量的1.5%，以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌18-25min后出料，烘干粉碎成粉末即可；
（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨55分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为875℃，预烧时间为1-2小时；
（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米粉、ZrO2之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时，喷雾干燥、制在180目粒料；
（5）成型：将二次球磨料与改性纳米粉、ZrO2混合，13500转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯；
（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中，先以158℃/小时速率升温至695℃，保温1.5小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以130℃/小时速率升温至880℃时，保温0.8小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以80℃/小时速率升温至1280℃，烧结保温时间为2.5小时；烧结后在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。
通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据：
Figure BDA0000245905491

Claims (1)

1.一种锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配主料：按摩尔比为Fe2O3 50.8-51.5mol、MnO 20.5-22.5mol、ZnO 26-27.5mol、镍粉0.2-0.35mol、铁粉0.18-0.22mol进行配料；
（2）配辅料：相当于主料0.009-0.011wt%的改性纳米碳、0.01-0.02wt%的ZrO2、0.013-0.018wt%的CaCO3 、0.024-0.028wt%的SiO2、0.05-0.06wt%的SnO2和0.03-0.05wt%的氧化镧；所述的改性纳米碳通过以下方法制备：
a、将树木灰烬用10-15%的氢氧化钠溶液浸泡2-3小时后；
b、用10-15%盐酸溶液浸泡2-3小时；
c、用去离子水洗涤多次，至树木灰烬为中性，烘干；
d、研磨为0.8-1.2μm粉末，得到改性树木灰烬；
e、在纳米碳中加入相当于其重量3-5%的上述得到的改性树木灰烬、2-3%的纳米二氧化硅，充分混合得到；
（3）预烧：将步骤（1）配好的主料加水与分散剂进行一次球磨50-60分钟，然后喷雾干燥，进行预烧，预烧温度为850-900℃，预烧时间为1-2小时；
（4）主料、辅料混合与二次球磨：将预烧主料加入除去改性纳米碳、ZrO2之外的辅料，加入水与分散剂进行二次球磨1-1.5小时，喷雾干燥、制成180-200目粒料；
（5）成型：将二次球磨料与改性纳米碳、ZrO2粉末混合，12800-14200转/分，高速分散2-2.5小时，然后压制成坯；
（6）烧结：将上述成型后的成型坯件放进烧结炉，在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中，先以150-165℃/小时速率升温至680-710℃，保温1-2小时；在0.8%-1%氧体积含量的氮气氛中，以128-132℃/小时速率升温至860-900℃时，保温0.5-1小时；在3%-5%氧体积含量的氮气氛中，再以75-85℃/小时速率升温至1250-1300℃，烧结保温时间为2.5-2.8小时；烧结后在0.08%-0.1%氧体积含量的氮气氛中降温后即得MnZn软磁铁氧体磁芯。
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