JPH04214091A - 結晶成長方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、例えば半導体材料とし
て使用されるシリコン単結晶等の結晶成長方法に関する
。 【０００２】 【従来の技術】図８はチョクラルスキー法（ＣＺ法）に
よる結晶成長装置の模式的縦断面図であり、図中１１は
坩堝、１２はヒータを示している。坩堝１１は有底円筒
状をなす石英製の内層保持容器１１ａ　と、この内層保
持容器１１ａ　の外側に配置された同じく有底円筒状を
なす黒鉛製の外層保持容器１１ｂ　とにて二重構造に構
成され、軸１９にて回転可能に支持されている。ヒータ
１２は抵抗加熱式であって、坩堝１１の外側に同心円状
に配設されている。坩堝１１の中心軸上には引き上げ棒
、或いはワイヤー等からなる引き上げ軸１４が配設され
、この引き上げ軸１４の先に取り付けた種結晶１５を坩
堝１１内の溶融液１３の表面に接触させた後、引き上げ
軸１４を回転させつつ引き上げていくことにより、単結
晶１６を成長させてゆくようになっている。 【０００３】ところでチョクラルスキー法に依る場合、
単結晶１６の電気抵抗率、電気導電型を調整すべく、引
き上げ前に溶融液１３中に不純物元素を添加するが、こ
の不純物は単結晶１６の結晶成長方向において偏析する
ため結晶成長方向に均一な電気的特性を有する単結晶１
６が得られないという問題があった。この偏析は、凝固
開始時の不純物濃度と凝固終了時の不純物濃度との比、
換言すれば凝固の際に溶融液−単結晶界面において生じ
る単結晶中の不純物濃度Ｃｓと溶融液中の不純物濃度Ｃ
ｌとの比Ｃｓ／Ｃｌ、所謂実効偏析係数Ｋｅが１でない
ことに起因して生じる。例えばＫｅ＜１の場合には単結
晶１６が成長するに伴って溶融液中の不純物濃度が高く
なり、単結晶１６に不純物の偏析が生じる。 【０００４】このような不純物の偏析を抑制しながら結
晶を成長させる方法として、溶融層法が知られている。 図９は溶融層法の実施状態を示す模式的縦断面図であり
、溶融層法は図９に示す如く、溶融液層１７と固体層１
８とを坩堝１１内の上，　下に共存させ、この状態で溶
融液層１７中の不純物濃度を一定に保ちつつ、溶融液層
１７に種結晶１５を接触させた後、引き上げ軸１４を引
き上げ、単結晶１６を成長させる方法である。なお、こ
の過程において溶融液層１７中の不純物濃度を一定に維
持する方法として、溶融層厚一定法及び溶融層厚変化法
がある。 【０００５】溶融層厚一定法は下部の固体層１８を溶融
させて溶融液層１７の体積を一定に保ちつつ単結晶１６
の引き上げを行い、不純物は単結晶１６の引き上げ中に
連続的に添加し、溶融液層１７中の不純物濃度を一定に
維持する方法である（特公昭３４−８２４２　号、実開
昭６１−　１５０８６２号、特公昭６２−８８０号及び
特開昭６３−２５２９８９　号公報）。一方、溶融層厚
変化法は単結晶１６の成長に伴って坩堝１１又はヒータ
１２を昇降させて坩堝１１内の溶融液層１７の体積を変
化させ、不純物を単結晶１６の引き上げ中に添加するこ
となく溶融液層１７中の不純物濃度を一定に維持する方
法である（特開昭６１−２０５６９１　号、特開昭６１
−２０５６９２　号、特開昭６１−２１５２８５　号公
報）。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】ところで、上記した溶
融層厚一定法では、単結晶１６の引き上げ中に不純物を
連続的に添加するが、この添加不純物を溶融液層１７内
にて均一に拡散すべく溶融液の対流を十分行わせること
が望ましいが、溶融液を対流させると、石英製の内層保
持容器１１ａ　が溶解して酸素が溶出し、成長した単結
晶１６中に酸素が含有され、結晶欠陥の原因となるため
、結晶内酸素含有量の低減上の観点からは対流は望まし
くなく、これら両条件を満足させるのが難しいという問
題があった。一方、溶融層厚変化法では不純物を単結晶
１６の引き上げ中に添加しないため上述した如き不純物
が溶融液に十分に拡散されないことによる偏析は生じな
いが、坩堝１１内の溶融液層１７の体積の制御は、溶融
液層１７の厚み（深さ）を制御することにより行なわれ
ねばならず、正確な体積の制御が難しいという問題があ
った。本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであり
、溶融液層の体積制御が容易で偏析を大幅に低減し得る
結晶成長方法を提供することを目的としている。 【０００７】 【課題を解決するための手段】第１の本発明に係る結晶
成長方法は、坩堝内に溶融液層と、これと略同材質の固
体層とを上下に共存させ、前記固体層を溶解して溶融液
層の体積を略一定に保ちつつ結晶を成長させる方法にお
いて、結晶成長に先立ち結晶用原料及び結晶に含有させ
るべき不純物を坩堝内で溶融させる工程と、前記溶融液
を前記坩堝の底部側から凝固させて固体層を形成しつつ
、溶融液中にこれよりも低い濃度の不純物を含む結晶用
原料を溶融させていく工程とを含むことを特徴とする。 第２の本発明に係る結晶成長方法は、坩堝内に溶融液層
と、これと略同材質の固体層とを上下に共存させ、前記
固体層を溶解して溶融液層の体積を略一定に保ちつつ結
晶を成長させる方法において、結晶成長に先立ち結晶用
原料及び結晶に含有させるべき不純物を坩堝内で溶融さ
せる工程と、前記溶融液を前記坩堝の底部側から凝固さ
せて固体層を形成しつつ、溶融液層の深さを一定に維持
するに必要な結晶用原料及び溶融液中における不純物の
濃度比を固体層における不純物の濃度比と等しくするに
必要な不純物を溶融液中に投入しつつ溶融させる工程と
を含むことを特徴とする。 【０００８】 【作用】第１の本発明にあってはこれによって、坩堝内
に不純物濃度が一定の固体層を存在させ得て、結晶成長
途中で不純物投入の必要がなく、しかも所定体積（所定
厚さ）に保った溶融液中の不純物濃度も一定に維持する
ことができて結晶中における不純物の偏析を抑制し得る
こととなる。また第２の本発明にあってはこれによって
、第１の本発明よりも大きな固体層を形成することがで
き、坩堝内の溶融液中の不純物限度比を固体層中の不純
物濃度比と一定に維持し得て同様に結晶中における不純
物の偏析を抑制し得ることとなる。 【０００９】 〔原理〕 本発明においては坩堝内の固体層の不純物濃度Ｃｓｏ　
を一定とすれば、溶融液層の厚みを一定に保ちながら単
結晶を引き上げる過程で、溶融液層での初期不純物濃度
がＣｓｏ／Ｋｅ　（Ｋｅは実効偏析係数）　の場合、引
き上げた単結晶に含まれる不純物濃度は一定になるとい
う原理を利用する。これは次の如くに証明される。単結
晶成長中における不純物の質量バランスに関して、単結
晶内での不純物の拡散を無視すると下記（１）　式が成
立する。 【００１０】 【数１】 【００１１】但し、 ｇｓ：単結晶用原料及び不純物の全重量Ｗに対する単結
晶引き上げ総重量の比率 Ｃｓ（ｇ）　：比率ｇの時の単結晶中の溶融液と接する
界面における不純物濃度 Ｃｓｓ（ｇ）：比率ｇの時の固体層と溶融液層とが接す
る界面における不純物濃度 Ｃｌ（ｇｓ）：比率がｇｓのときの溶融液中の不純物濃
度ｇｌ（ｇｓ）：比率がｇｓのときのＷに対する坩堝内
の溶融液重量の比率 Ａ：定数 上記（１）　式をｇｓにて微分すると、【００１２】 【数２】 【００１３】ここで溶融液層厚みが一定ならばｇｌは一
定、またＣｓｓ（ｇ）＝Ｃｓｏ（定数）、Ｃｓ＝　Ｋｅ
Ｃｌ　であるから下記（３）　式を得る。 【００１４】 【数３】 【００１５】ここで未定係数法を用いて下記（４）　式
を（３）　式に代入すると下記（５）　式が得られる。 【００１６】Ｃｓ＝ｆ（ｇｓ）　ｅ−（Ｋｅ・　ｇｓ）
／ｇｌ…（４）　【００１７】 【数４】 【００１８】従ってｇｓ＝０の時、Ｃｌ＝Ｃｓｏ　／Ｋ
ｅならば、Ｃｓ＝ｆ（０）　＝Ｃｓｏ　であるから下記
（６）式が成立する。 【００１９】 【数５】 【００２０】（４），（６）　式より下記（７）　式が
成立し、単結晶中の不純物濃度は一定となる。 【００２１】Ｃｓ（ｇｓ）＝Ｃｓｏ　　　　　…（７）
　【００２２】ところでこれを実現するためには坩堝内
に不純物濃度が一定の固体層を形成し得ればよいことと
なるが、これには次の４つの方法が考えられる。■坩堝
内の結晶用原料を一旦全部溶かした後、不純物を投入し
て溶融し、坩堝の底の方から固体層を形成してゆく過程
で、固体層に一定濃度の不純物が含まれるよう、インゴ
ット原料を坩堝内の溶融液に溶かし込む方法。■　　坩
堝内の結晶用原料を一旦全部溶かした後、不純物を投入
して溶融し、坩堝の底の方から固体層を形成してゆく過
程で固体層に含まれて不純物の濃度が略一定になるよう
、顆粒状原料（チップ）を坩堝内の溶融液に溶かし込む
方法。 【００２３】■　　坩堝内の結晶用原料を一旦全部溶か
した後、不純物を投入して溶融し、坩堝の底の方から固
体層を形成してゆく過程で、溶融液層の厚みを一定に保
つようインゴット原料を溶かし込むと共に、その溶かし
たインゴット原料の量に対して、固体層の不純物濃度比
と一致させるに必要な不純物を溶かし込む方法。■　　
坩堝内の結晶用原料を一旦全部溶かした後、不純物を投
入して溶融し、坩堝の底の方から固体層を形成してゆく
過程で、溶融液層の厚みを一定に保つよう顆粒状原料を
溶かし込むと共に、その溶かした顆粒状原料の量に対し
て、固体層の不純物濃度比と一致させるに必要な不純物
を溶かし込む方法。以下このような方法で不純物の濃度
が一定の固体層の形成が可能となることを説明する。 【００２４】先ず前記■，■の方法の場合についてみる
と、坩堝内底部に固体層を形成している状態における不
純物の質量バランスに関し、下記の（８）　式が成立す
る。 なお、固体層内での不純物の拡散を無視するものとする
。 【００２５】 【数６】 【００２６】但し、 ｇｓ：単結晶用原料及び不純物の全重量Ｗに対する形成
した固体層総重量の比率 Ｃｓ（ｇ）　：比率ｇの時の固体層と溶融液層とが接す
る界面における不純物濃度 Ｃｌ（ｇｓ）：比率ｇｓの時の溶融液層中の不純物濃度
ｇｌ（ｇｓ）：比率がｇｓのときの全重量Ｗに対する坩
堝内の溶融液層重量の比率 Ａ：定数 上記（８）　式をｇｓにて微分すると、下記（９）　式
が得られる。 【００２７】 【数７】 【００２８】但し、 Ｃｓ（ｇｓ）：比率がｇｓの時の固体層中の不純物濃度
Ｃｌ：溶融液層中の不純物濃度 ｇｌ：全重量Ｗに対する溶融液重量の比率ところで、固
体層−溶融液界面（以下固液界面という）では、 【００２９】Ｃｓ（ｇｓ）＝Ｋｅ・Ｃｌ（ｇｓ）…（１
０）【００３０】但し、Ｋｅ：実効偏析係数が成立する
ので、上記（９）　式は下記（１１）式のようになる。 【００３１】 【数８】 【００３２】この（１１）式において、左辺第１項中の
ｄｇｌ　／ｄｇｓ　を、 【００３３】ｄｇｌ　／ｄｇｓ　＝−Ｋｅ　　…（１２
）【００３４】とすると、固体層の形成が完了するまで
ｇｌを零とするような結晶成長は実質的に行われないか
ら、左辺第２項中のｇｌ／Ｋｅは結晶成長中零とはなら
ず、下記（１３）式が成立する。 【００３５】ｄＣｓ　／ｄｇｓ　＝０　　…（１３）【
００３６】従って、上記（１２），（１３）　式より単
結晶成長途中のある時点でのｇｓ（全重量Ｗに対する固
体層総重量の比率）の変化量に対するｇｌ（全重量Ｗに
対する坩堝内の溶融液重量の比率）の変化量の比を−Ｋ
ｅ（実効偏析係数の負の値）に一致させることにより、
ｇｓ変化量に対するＣｓ（固体層中の不純物濃度）の変
化量が零となる。 【００３７】これは実効偏析係数Ｋｅに基づいて固液界
面で不純物濃度に差が生じ、仮に溶融液が固体層の形成
開始から終了までの間で補充されないとすると、当然溶
融液中の不純物濃度は徐々に高くなるが、ｇｓの変化量
に対するｇｌの変化量の比が−Ｋｅとなるように原料イ
ンゴット，　或いは顆粒状原料（チップ）を補充するこ
とにより、溶融液中の不純物濃度が常に一定に保たれ、
またこれにより固体層中の不純物濃度がその形成方向に
常に一定に維持されるからである。なおこの過程での溶
融液層厚の制御は溶融液層厚さの測定が容易なため正確
に行い得る。 【００３８】またこの方法で固体層を形成した場合、溶
融液中の不純物濃度Ｃｌは、固体層中の不純物濃度をＣ
ｓｏ　とするとＣｓｏ　／Ｋｅに保たれているので、所
定厚さの固体層が形成された時、残っている溶融液を使
って更に単結晶を引き上げられるという利点もある。 【００３９】次に■，■の方法の場合についてみると前
述の場合と同様に坩堝内の底部に固体層を形成している
状態における不純物の質量バランスに関し、前記（８）
　式に対応する下記　（８）′式が成立する。なお、固
体層内での不純物の拡散を無視するものとする。 【００４０】 【数９】 【００４１】但し、Ｃｔ（ｇ）　：比率ｇの時の溶融液
中に投入した不純物濃度上記　（８）′式をｇｓにて微
分すると、前記（９）　式に対応する　（９）′式が得
られる。 【００４２】 【数１０】 【００４３】但し、Ｃｔ（ｇｓ）：比率ｇｓの時の溶融
液中に投入した不純物濃度ところで、固体層−溶融液界
面（以下固液界面という）では、前述した（１０）式が
成立するので、上記　（９）′式は前記（１１）式と対
応する下記（１１）′式の如くになる。 【００４４】 【数１１】 【００４５】この（１１）′式において、左辺第一項中
のｄｇｌ　／ｄｇｓ　を零、即ちｄｇｌ　／ｄｇｓ　＝
０とし、またＣｓ＝Ｃｔとすると前述の場合と同様に（
１３）式が成立する。従ってｇｌ　（全重量Ｗに対する
坩堝内の溶融液重量の比率）を一定に保持し、固体層に
取り込まれた量（ｇｌを保つために入れた原料に対する
固体層の不純物濃度比にあたる量）　の不純物を溶かす
ことによってｇｓの変化量に対するＣｓ　（単結晶中の
不純物濃度）　の変化量が零となり偏析を防止できるこ
ととなる。 【００４６】これは実効偏析係数Ｋｅに基づいて固液界
面で不純物濃度に差が生じ、仮に溶融液に不純物を補充
することがなくても溶融液が固体層の形成開始から終了
までの間で補充されないとすると、当然溶融液中の不純
物濃度は徐々に高くなるが、溶融液量を一定に保つよう
に原料インゴット、顆粒状原料（チップ）　を補充し、
固体層に取り込まれた量　（補充した原料に対する固体
層不純物濃度比と対応する量）　の不純物を溶融液に投
入することにより、溶融液中の不純物濃度が常に一定に
保たれ、またこれにより固体層中の不純物濃度がその形
成方向に常に一定に維持されるからである。この方法で
固体層を形成した場合は、前述した■，　■の方法の利
点に加えて大きな固体層の形成が可能で、坩堝の底部が
溶融液の熱で劣化しにくくなり、坩堝の長期間使用が可
能になるという利点がある。 【００４７】 【実施例】以下、本発明方法をその実施状態を示す図面
に基づいて具体的に説明する。 （実施例１） 図１は本発明方法の実施状態を示す模式的断面図であり
、図中２１はチャンバを示している。チャンバ２１は軸
長方向を垂直とした略円筒形状の真空容器であり、チャ
ンバ２１の略中央位置に坩堝２３が配設され、その外周
には、誘導加熱コイル等で構成されるヒータ２２が昇降
可能に配設され、更にヒータ２２の外側には、保温筒３
０が周設されている。坩堝２３は、有底円筒状をなす石
英製の内層保持容器２３ａ　とこの内層保持容器２３ａ
　の外側に嵌合された同じく有底円筒形状をなす黒鉛製
の外層保持容器２３ｂ　とから構成されている。この坩
堝２３の外層保持容器２３ｂの底部には、坩堝２３を回
転、並びに昇降させる軸２９が設けられ、坩堝２３とヒ
ータ２２との相対的な上下方向位置調節によって坩堝２
３内の溶融液層２７，固体層２８夫々の厚さを相対的に
調節し得るようになっている。 【００４８】一方、坩堝２３の上方には、チャンバ２１
の上部に連設形成された小形の略円筒形状のプルチャン
バ３１を通して、引き上げ軸２４が回転、並びに昇降可
能に垂設されており、引き上げ軸２４の下端には図示し
ないチャックを用いて種結晶２５が着脱可能に装着され
ている。そして、この種結晶２５の下端を溶融液層２７
中に浸漬した後、これを回転させつつ上昇させることに
より、種結晶２５の下端に単結晶２６を成長させていく
ようになっている。 【００４９】以上のように構成された装置を用いて本発
明方法の実施手順を具体的に説明する。先ず坩堝２３内
に結晶用原料である初期溶融液分の塊状、又は顆粒状の
多結晶シリコンを投入する。ヒータ２２を加熱し、坩堝
２３内の多結晶シリコンを一旦全て溶かした後、不純物
として例えばリンを投入し、リンを溶融拡散させる。そ
の後本発明方法においては、図２に示す如く引き上げ軸
２４のチャック３２にインゴットシリコン３３を取り付
け、坩堝２３，引き上げ軸２４を回転させながらインゴ
ットシリコン３３を溶融液に溶かし込みつつヒータ２２
の温度制御、位置制御によって溶融液層２７の厚み（深
さ）を（１２）式に示す如く、不純物の実効偏析係数の
負の値−Ｋｅに一致するように減少させて固体層２８を
形成する。 【００５０】図３は固体層２８及び溶融層２７の層厚の
測定態様を示す説明図であり、図３に示すようにワイヤ
ー４４の先に取り付けた石英製の管４５を溶融層２７中
に挿入することによって測定する。この層厚の変化を測
定することによって、上記のように溶融層２７の厚さが
（１２）式に従って変化するように制御する。 【００５１】以上のように固体層２８を形成した後、溶
融層の厚みを一定に保つようにヒータ２２の温度制御、
位置制御によって固体層２８を溶融させながら、図１に
示した如くにして溶融液層２７に種結晶２５の下端を浸
漬し、引き上げ軸２４を回転させつつ単結晶２６を引き
上げる。これによって先に述べた原理により溶融液層２
７中の不純物濃度が一定に保たれ、種結晶の下端に不純
物の偏析のない単結晶を成長させることができる。坩堝
２３、引き上げ軸２４を回転させながら行うのは、溶融
液層内の不純物濃度を一様にするためである。 【００５２】（実施例２）図４は実施例２の実施状態を
示す模式的縦断面図である。この実施例２においては坩
堝２３内に固体層２８を形成する過程で、図２に示す如
きインゴットシリコン３３に代えて原料供給装置５１に
より顆粒状原料（チップ）５３を少しづつ溶融液層２７
に投入しながら実施例１の場合と同様な制御を行いつつ
固体層２８を形成する。この方法の場合、固体層２８及
び溶融層２７の層厚は実施例１と同様な手段で測定する
。 【００５３】なお、実施例１，２において溶融液中に投
入するインゴットシリコン，顆粒状シリコン等の原料の
組成は、結晶に含有させるべき不純物を含むものであっ
ても差し支えない。この場合、不純物の濃度は最初に坩
堝内で溶融させる溶融液の濃度より低くなければならな
い。 【００５４】実施例１，２に示した方法により、固体層
形成開始時における坩堝２３内のシリコン溶融液重量を
３５ｋｇとした後、固体層２８の形成を開始し、３５ｋ
ｇのインゴットシリコン、若しくはチップを補充しなが
ら固体層２８を約５４ｋｇ形成し、その後溶融液層２７
を約１６ｋｇに保ちながら直径６インチ、長さ約７０ｃ
ｍのシリコン単結晶を成長させ、その抵抗率分布を測定
した。 【００５５】その結果を図５のグラフに示す。グラフは
横軸にｇｓ　（単結晶用原料及び不純物の全重量に対す
る単結晶引上げ総重量の比率）　を、また縦軸に抵抗率
分布（ρ／ρ０　）　をとって示してあり、グラフ中○
は実施例１を用いて得たシリコン単結晶の抵抗率分布を
、また●は実施例２を用いて得たシリコン単結晶の各抵
抗率分布を示している。なおグラフ中の破線は、従来の
チョクラルスキー法により形成されたシリコン単結晶の
抵抗率分布を示している。 【００５６】図５から明らかな如く、従来のチョクラル
スキー法により形成されたシリコン単結晶に比べて、上
記実施例１，２に係る装置を用いて形成されたシリコン
単結晶は、単結晶の成長に伴う抵抗率の分布のバラツキ
が±１０％の範囲内に納まっており、不純物の偏析が大
幅に低減されていることがわかる。なお、本発明の方法
はシリコン単結晶ばかりでなく、ＧａＡｓの結晶成長等
にも適用可能である。 【００５７】（実施例３）図６は実施例３の実施状態を
示す模式的縦断面図である。この実施例３においては坩
堝２３内に初期結晶用原料として投入した原料を一旦全
て溶融した後、不純物を不純物投入口２０から投入し、
溶融拡散した後、チャック３２にインゴットシリコン３
３を取り付け、坩堝２３，　引き上げ軸２４を回転させ
て溶融しつつ、溶融液層深さを予め定めた値に維持した
状態で坩堝２３の底に固体層２８を形成し、同時にイン
ゴットシリコン３３の溶融量に対応して、溶融液層２７
における不純物濃度比が固体層２８における不純物濃度
比と等しくなるように不純物投入口２０より、不純物を
投入して溶融拡散させる。他の構成及び作用は実施例１
の場合と実質的に同じであり、対応する部分には同じ番
号を付して説明を省略する。 【００５８】（実施例４）図７は本発明の実施例４の実
施状態を示す模式的縦断面図である。この実施例４にあ
っては実施例３のインゴットシリコンに代えて顆粒状シ
リコン５３を投入する。即ち坩堝２３内に初期結晶用原
料として投入した原料を一旦全部溶かした後、不純物を
投入し、これを溶融拡散した後、固体層２８の形成を開
始するが、溶融液層の厚さを予め定めた値に保持すべく
固体層２８の形成に伴って原料供給装置５１から顆粒状
原料　（チップ）　５３を投入し、また同時に不純物投
入口２０から投入した顆粒状原料に対応して溶融液層２
７における不純物濃度比が固体層２８における不純物濃
度比と等しくなるよう不純物を投入する。他の構成及び
作用は実施例１，２の場合と実質的に同じであり、対応
する部分に同じ番号を付して説明を省略する。 【００５９】 【発明の効果】以上の如く第１の本発明方法にあっては
予め固体層に不純物濃度が一様になるように不純物を入
れてあるので不純物を途中で添加することなく、溶融液
層の厚さを一定に保つことにより、容易に結晶中におけ
る不純物の偏析を阻止できる。また第２の本発明方法で
は溶融液層の体積制御により溶融液層の厚さを一定に保
ち、固体層の形成に伴って結晶用原料及び不純物を加え
ることとしているから溶融液層中の不純物濃度を一定に
維持することで不純物濃度が一様な大きな固体層を形成
できることによって結晶中の不純物濃度の結晶成長方向
における偏析を大幅に低減し得る等本発明は優れた効果
を奏するものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法の実施状態を示す模式的縦断面図で
ある。

【図２】本発明方法における結晶用原料の供給態様を示
す模式的断面図である。

【図３】本発明方法における固体層，溶融層の厚さ（深
さ）の測定態様を示す模式図である。

【図４】本発明の実施例２の実施状態を示す模式的断面
図である。

【図５】本発明の実施例１，２及び従来法により得たシ
リコン単結晶における抵抗率分布の測定結果を示すグラ
フである。

【図６】本発明の実施例３の実施状態を示す模式図であ
る。

【図７】本発明の実施例４の実施状態を示す模式図であ
る。

【図８】従来の結晶成長方法の実施状態を示す模式的縦
断面図である。

【図９】従来の結晶成長方法の他の実施状態を示す模式
的縦断面図である。

【符号の説明】

２２　　　　ヒータ ２３　　　　坩堝 ２４　　　　引き上げ軸 ２７　　　　溶融液層 ２８　　　　固体層 ３３　　　　インゴットシリコン ５１　　　　原料供給装置 ５３　　　　顆粒状シリコン

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　坩堝内に溶融液層と、これと略同材質
   の固体層とを上下に共存させ、前記固体層を溶解して溶
   融液層の体積を略一定に保ちつつ結晶を成長させる方法
   において、結晶成長に先立ち結晶用原料及び結晶に含有
   させるべき不純物を坩堝内で溶融させる工程と、前記溶
   融液を前記坩堝の底部側から凝固させて固体層を形成し
   つつ、溶融液中にこれよりも低い濃度の不純物を含む結
   晶用原料を溶融させていく工程とを含むことを特徴とす
   る結晶成長方法。
2. 【請求項２】　　坩堝内に溶融液層と、これと略同材質
   の固体層とを上下に共存させ、前記固体層を溶解して溶
   融液層の体積を略一定に保ちつつ結晶を成長させる方法
   において、結晶成長に先立ち結晶用原料及び結晶に含有
   させるべき不純物を坩堝内で溶融させる工程と、前記溶
   融液層を前記坩堝の底部側から凝固させて固体層を形成
   しつつ、溶融液層の深さを一定に維持するに必要な結晶
   用原料及び溶融液中における不純物の濃度比を固体層に
   おける不純物の濃度比と等しくするに必要な不純物を溶
   融液中に投入しつつ溶融させる工程とを含むことを特徴
   とする結晶成長方法。