JPH04182390A - Manufacture of diamond plate - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ダイヤモンド板の製造方法に関し、特に、燃
焼炎法とプラズマＣＶＤ法を併用することにより、ダイ
ヤモンド板を迅速に形成するための新規な改良に関する
。[Detailed Description of the Invention] [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for manufacturing a diamond plate, and in particular, a novel method for rapidly forming a diamond plate by using a combination of a combustion flame method and a plasma CVD method. Regarding improvements.
従来、用いられていたこの種のダイヤモンド板の製造方
法としては種ノアあるが、その中で代表的なものについ
て述べると、特開昭６３−２０１６０１号公報に開示さ
れた光学用窓材及びその製造方法を挙げることができる
。There are various manufacturing methods for this type of diamond plate that have been used in the past, but the most representative one is the optical window material disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-201601 and its method. Manufacturing methods can be mentioned.
すなわち、前述の方法では、気相合成法により基板材上
にフィルム状ダイヤモンドを形成した後、該フィルム状
ダイヤモンドの外周部分と窓枠状の剛性体とを固着し、
その後、基板材のみを除去する構成である。That is, in the above-mentioned method, after forming a film-like diamond on a substrate material by a vapor phase synthesis method, the outer peripheral portion of the film-like diamond is fixed to a window frame-shaped rigid body,
After that, only the substrate material is removed.
従来の製造方法は、以上のように構成されていたため、
次のような課題が存在していた。Since the conventional manufacturing method was configured as described above,
The following issues existed.
すなわち、気相合成法のうち、一種類の６成法であるプ
ラズマＣＶＤのみを用いてフィルム状ダイヤモンドを合
成しているため、例えば所定の厚さを有するフィルム状
ダイヤモンドを６成するには、約１−００時間を要し、
そのために、製造効率が極めて低いものとなっていた。That is, since film-shaped diamond is synthesized using only plasma CVD, which is one type of six-forming method among vapor phase synthesis methods, for example, in order to synthesize a six-forming diamond film having a predetermined thickness, It takes about 1-00 hours,
Therefore, manufacturing efficiency has been extremely low.
本発明は、以上のような課題を解決するためになされた
ちのて、特に、気相き酸洗のうち燃焼炎法とプラズマＣ
Ｖ Ｄ法び）２種類の自戒法を併用することにより、タ
イヤセン１−板を迅速に形成するようにしたダイヤモン
ド板の製造方法を提供することを目ｎ勺とする。The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and in particular, among gas phase pickling methods, combustion flame method and plasma C
The purpose of the present invention is to provide a method for manufacturing a diamond plate in which a tire-sensing plate can be formed quickly by using two types of self-discipline methods in combination.
本発明によるダイヤモンＩ’板の製造方法は、反応室内
に少なくとも含炭素１ヒ＝ｑｂカスを供給し、気相合成
法により基板表面にタイヤモンＩ：をば成するようにし
たダイヤモンド板の製造方法において、前記基板に対し
、初めに燃焼炎法により粒子状ダイヤモンドを形成した
後に、前記基板上の前記粒子状ダイヤモンドに対して、
プラズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを形成することに
よって、前記基板上にダイヤモンド板を形成するように
した方法である。The method for producing a diamond I' plate according to the present invention is a method for producing a diamond plate, in which at least carbon-containing 1 qb waste is supplied into a reaction chamber, and Tiremon I: is formed on the surface of the substrate by a vapor phase synthesis method. After first forming particulate diamond on the substrate by a combustion flame method, on the particulate diamond on the substrate,
In this method, a diamond plate is formed on the substrate by forming diamond using a plasma CVD method.
本発明によるダイヤモンド板の製造方法においては、燃
焼炎法によって基板上に粒子状ダイＡ・モントを最初に
形成した後に、この粒子状ダイヤモンドに対して、プラ
ズマＣＶＤ法によりダイヤモンドを形成することにより
、このプラズマＣＶ Ｄ法により合成されるタイヤモ〉
１〜は各粒子仄りイヤモンＩ・間を埋めることになる。In the method for manufacturing a diamond plate according to the present invention, after first forming a particulate diamond on a substrate by a combustion flame method, diamond is formed on this particulate diamond by a plasma CVD method. Tire motor synthesized by this plasma CVD method
1~ will fill in the gaps between each particle.
従−）で、燃焼炎法によるダイキモンｌ−音成にＪ）い
て、１時間に１． ＯＯμ粒径グ）粒子状ダイヤモン１
へが２Ｘ１０５個７ Ｃ＋ｎ ’形成され、プラズマ（
：■Ｄ法によって、各粒子状タイヤセンド間が埋められ
、２０時間後に、１１０μ厚さグ）ダイヤモント板が形
成された。I was using Daikimon l-on formation using the combustion flame method, and I was using the combustion flame method to generate 1. OOμ particle size) Particulate diamond 1
2×105 7 C+n' are formed, and plasma (
: ■ The space between each particulate tire send was filled by the D method, and after 20 hours, a diamond plate with a thickness of 110 μm was formed.
〔実施例］
以下、図面と共に本発明によるダイヤモンド板の製造方
法の好適な実施例に−）いて詳細に３（ａ明する。[Example] Hereinafter, preferred embodiments of the method for manufacturing a diamond plate according to the present invention will be explained in detail in conjunction with the drawings.
第１図は本発明によるダイヤモンド板の製造方法に用い
る製造装置を示す構成図である。FIG. 1 is a block diagram showing a manufacturing apparatus used in the method of manufacturing a diamond plate according to the present invention.
図において、符号］て示されるものは、マイクロ波発振
機であり、このマイクロ波発振機１は、−，４−−
導波管２を介して反応室３に接続されている。In the figure, what is indicated by the symbol ] is a microwave oscillator, and this microwave oscillator 1 is connected to a reaction chamber 3 via a waveguide 2.
前記反応室３は縦長形に構成されていると共に、この反
応室３の下部には、この反応室３内を減圧した状態に保
持するための排気装置４が、排気バルブ５を介して接続
されている。The reaction chamber 3 is configured in a vertically elongated shape, and an exhaust device 4 for maintaining the inside of the reaction chamber 3 in a reduced pressure state is connected to the lower part of the reaction chamber 3 via an exhaust valve 5. ing.
前記反応室３内には、試料台６上に支持された基板７が
配設されており、この反応室３の前記試料台６に対応す
る内壁３ａには、前記マイクロ波発振機１からのマイク
ロ波を吸収するための黒鉛等からなるマイクロ波吸収剤
８が設けられている。A substrate 7 supported on a sample stage 6 is disposed in the reaction chamber 3, and an inner wall 3a of the reaction chamber 3 corresponding to the sample stage 6 is provided with a substrate 7 from the microwave oscillator 1. A microwave absorber 8 made of graphite or the like is provided for absorbing microwaves.
前記反応室３の上方には、酸素ガスを内蔵した酸素ガス
ボンへ９が、第１バルブ１０を介して接続されると共に
、含炭素化合物ガス源であるメタンガスを内蔵した。メ
タンガスボンベ１１が第２バルブ１２を介して接続され
ている。Above the reaction chamber 3, an oxygen gas cylinder 9 containing oxygen gas was connected via a first valve 10, and also contained methane gas as a carbon-containing compound gas source. A methane gas cylinder 11 is connected via a second valve 12.
前記反応室３の上部には、含炭素化６物を含む例えばア
セチレンカスを燃焼する燃焼器１３が配置され、前記燃
焼器１３には、含炭素化合物ガス源であるアセチレンカ
スを内蔵したアセチレンガスボンベ１５が、第３バルブ
１６を介して接続されると共に、酸素カスを内蔵した酸
素カスホンへ１７が、第４バルブ１８を介して各々接続
されている。A combustor 13 for burning acetylene scum containing a carbon-containing compound, for example, is disposed in the upper part of the reaction chamber 3, and the combustor 13 includes an acetylene gas cylinder containing acetylene scum, which is a carbon-containing compound gas source. 15 is connected via a third valve 16, and 17 is connected via a fourth valve 18 to an oxygen casphone containing an oxygen cassette.
前記燃焼器１３の下端位置における前記反応室３の上部
位置には、点火部１．３Ａが設けられており、この点火
部１．３Ａには電源］−３Ｂに接続されたスイッチ１３
Ｃか接続されている。An ignition part 1.3A is provided at the upper part of the reaction chamber 3 at the lower end position of the combustor 13, and this ignition part 1.3A has a switch 13 connected to the power source ]-3B.
C is connected.
前記燃焼器１３からは、前述のアセチレンカスと酸素カ
スとの混自ガスによる燃焼炎１４が反応室３内に下向き
に放出される。From the combustor 13, a combustion flame 14 made of a mixed gas of acetylene scum and oxygen scum is discharged downward into the reaction chamber 3.
前記反応室３の下部には、前記基板７をマイクロ波プラ
ズマ反応による第１ダイヤモンド気相今成部位３Ａある
いは燃焼炎による第２ダイヤモンド気相会成部位３Ｂに
位置させるための基板移動装置１つが設りられ、この基
板移動装置１９はロッド１９２１を介して前記試料台６
に接続されていると共に、この試料台６は、ストローク
Ａに沿って上下移動てきるように構成されている。At the lower part of the reaction chamber 3, there is a substrate moving device for positioning the substrate 7 at the first diamond vapor phase formation site 3A by microwave plasma reaction or the second diamond gas phase formation site 3B by combustion flame. The substrate moving device 19 is connected to the sample stage 6 via a rod 1921.
The sample stage 6 is configured to move up and down along the stroke A.
前記反応室３の下部３ｄには、前記試料台６と前記反応
室３との気密を維持するだめのジールリング２０が設け
られている。A seal ring 20 is provided at the lower part 3d of the reaction chamber 3 to maintain airtightness between the sample stage 6 and the reaction chamber 3.
次に本出願人が前述の製造装置を用いて実際にダイヤモ
ンＩ〜板を６成した製造方法の実験例について説明する
。Next, an experimental example of a manufacturing method in which the present applicant actually manufactured six diamond plates using the above-mentioned manufacturing apparatus will be described.
実験例
まず、試料台６を第２ダイヤモンドき成部位３Ｂに上昇
移動させ、アセチレン（Ｃ２１１２）ガスと酸素（０２
）ガスとの混きガスによる燃焼炎１４中に移動させ、引
き続き燃焼炎法により、以下の条件で基板７に第２図に
示す粒子状ダイヤモンド３０を生成させた。Experimental example First, the sample stage 6 is moved upward to the second diamond formation site 3B, and acetylene (C2112) gas and oxygen (02
) into the combustion flame 14 using a gas mixture, and then by the combustion flame method, particulate diamond 30 shown in FIG. 2 was produced on the substrate 7 under the following conditions.
燃焼条件
ガス圧力 Ｃ２Ｈ２−・０．３Ｋｇ／Ｃｍ２０２・・３
．０Ｋｇ／Ｃ１ｏ２
ガス流量 Ｃ２１ｔ２・・・１．５１／ｍ１ｎ０２・・
・１．５６／＋ｎｉｎ
基板温度 ５００℃
１時間経過後に、基板７を取り出しな結果、１００μ粒
径の粒子状ダイヤモンド３０が、２Ｘ１０５個／Ｃ＋ｎ
２生成した。Combustion conditions Gas pressure C2H2-・0.3Kg/Cm202・・3
．． 0Kg/C1o2 Gas flow rate C21t2...1.51/m1n02...
・1.56/+nin Substrate temperature 500℃ After 1 hour, the substrate 7 was taken out.As a result, granular diamonds 30 with a particle size of 100μ were 2×105 pieces/C+n
2 were generated.
その後、試料台６を第１タイヤモンド気相り成部位３Ａ
に移動さぜ、含炭素ガスとしてメタン（ＣＩＬ）カス、
雰囲気カスとして酸素（０２）ガスを用い、以下の条件
で、マイクロ波プラズマＣＶ Ｄ法により、基板７の前
記粒子状ダイヤモンド３０−１．。Thereafter, the sample stage 6 is moved to the first Tiremond gas phase formation area 3A.
Let's move on to methane (CIL) gas as a carbon-containing gas,
The particulate diamond 30-1. .
にダイヤモンＦ ３０ Ａを生成させた。Diamond F30A was generated.
Ｃ１１，・・・５０ 、Ｃ，っ、
０、 ・ １５ｓｃｃＭ
マイクロ波出力 ・・４００Ｗ
真空度 −４０Ｔｏｒｒ約２０時間後に
、各粒子状ダイヤモンド３０間の隙間がこのダ・イヤモ
ンド３０Ａて埋められ、結果的に、厚さ１１０μのダ・
ｆヤモンド板３１が基板７上に形成された。C11,...50, C, 0, 15sccM Microwave output...400W Vacuum level -40 Torr After about 20 hours, the gaps between each particulate diamond 30 are filled with this diamond 30A, and as a result 110μ thick
A diamond plate 31 was formed on the substrate 7.
その後、沸酸と硝酸を１対１とし、水を５０％加えた液
体３２中に、前記基板７を浸漬させて、約１２時間経過
すると、シリコンよりなる基板７のみが溶融して除去さ
れ、ダイヤモンド板３１のみか得られた。Thereafter, the substrate 7 is immersed in a liquid 32 containing 1:1 of boiling acid and nitric acid with 50% water added, and after about 12 hours, only the substrate 7 made of silicon melts and is removed. Only diamond plate 31 was obtained.
尚、前述の実施例は１例を示したもので、他の構成の製
造装置を用いた場きも同様の作用効果を得ることができ
ることは述べるまでもないことである。It should be noted that the above-mentioned embodiment is just one example, and it goes without saying that similar effects can be obtained by using a manufacturing apparatus with other configurations.
〔発明の効果］
本発明によるダイヤモンド板の製造方法は、以上のよう
に構成されているので、次のような効果を得ることがで
きる。[Effects of the Invention] Since the method for manufacturing a diamond plate according to the present invention is configured as described above, the following effects can be obtained.
すなわち、最初に燃焼炎法によって粒子状ダイヤモンド
を迅速に形成したのち、プラズマＣＶＤ法のダイヤモン
ドによって各粒子状ダイヤモンド間を埋めるようにして
いるため、最も高密度なダイヤモンド核が得られる燃焼
炎法の特徴とプラズマＣＶＤ法による特徴を組６わせる
ことができ、各々の単独の自戒法によって得られるダイ
ヤモンド合成に比べて、高速に高密度なダイヤモンド板
が得られ、例えば、半導体レーザー用のし−１ヘジンク
に好適なダイヤモンド板の大量生産に大きい効果を奏す
ることができる。In other words, diamond particles are first formed quickly using the combustion flame method, and then the spaces between each diamond particle are filled with diamond produced by plasma CVD. This method produces the highest density diamond nuclei. It is possible to combine the characteristics of the plasma CVD method and the characteristics of the plasma CVD method, and compared to diamond synthesis obtained by each method alone, a high-density diamond plate can be obtained at high speed. 1. It is possible to have a great effect on mass production of diamond plates suitable for one hezink.
第１図および第２図は、本発明によるダイヤモンＩ’板
の製造方法を示すもので、第１図は製造装置を示す構成
装置、第２図は製造工程を示す工程説明図である。
３は反応室、７は基板、３０は粒子状ダイヤモンド、３
０Ａはダイヤモンド、３１はダイヤモンド板である。
特許出願人 株式会社日本製鋼所
同 」二 高 谷 松 文Ｊ
？へ
い＼
＼「
ン1 and 2 show a method for manufacturing a diamond I' plate according to the present invention. FIG. 1 is a structural device showing a manufacturing apparatus, and FIG. 2 is a process explanatory diagram showing a manufacturing process. 3 is a reaction chamber, 7 is a substrate, 30 is a particulate diamond, 3
0A is a diamond, and 31 is a diamond plate. Patent applicant: The Japan Steel Works, Ltd. Hey＼＼＼「 N
Claims (1)
、気相合成法により基板（７）表面にダイヤモンドを合
成するようにしたダイヤモンド板の製造方法において、 前記基板（７）に対し、初めに燃焼炎法により粒子状ダ
イヤモンド（３０）を形成した後に、前記基板（７）上
の前記粒子状ダイヤモンド（３０）に対して、プラズマ
ＣＶＤ法によりダイヤモンド（３０Ａ）を形成すること
によって、前記基板（７）上にダイヤモンド板（３１）
を形成するようにしたことを特徴とするダイヤモンド板
の製造方法。[Claims] A method for manufacturing a diamond plate, in which at least a carbon-containing compound gas is supplied into a reaction chamber (3), and diamond is synthesized on the surface of a substrate (7) by a vapor phase synthesis method, comprising: In contrast to 7), first particulate diamond (30) is formed by a combustion flame method, and then diamond (30A) is formed on the particulate diamond (30) on the substrate (7) by a plasma CVD method. By doing so, a diamond plate (31) is placed on the substrate (7).
1. A method for manufacturing a diamond plate, characterized in that the diamond plate is formed so as to form a diamond plate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30378190A JPH04182390A (en) | 1990-11-13 | 1990-11-13 | Manufacture of diamond plate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30378190A JPH04182390A (en) | 1990-11-13 | 1990-11-13 | Manufacture of diamond plate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04182390A true JPH04182390A (en) | 1992-06-29 |
Family
ID=17925211
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30378190A Pending JPH04182390A (en) | 1990-11-13 | 1990-11-13 | Manufacture of diamond plate |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04182390A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9603704B2 (en) | 2013-03-13 | 2017-03-28 | Acufocus, Inc. | In situ adjustable optical mask |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS62138395A (en) * | 1985-12-09 | 1987-06-22 | Kyocera Corp | Preparation of diamond film |
| JPS63166798A (en) * | 1986-12-27 | 1988-07-09 | Kyocera Corp | Production of diamond film |
| JPH04132689A (en) * | 1990-09-25 | 1992-05-06 | Nec Corp | Method and device for producing diamond thin film |
-
1990
- 1990-11-13 JP JP30378190A patent/JPH04182390A/en active Pending
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