JPH04166323A - 液晶ポリマーフィルム、シートの製造方法 - Google Patents
液晶ポリマーフィルム、シートの製造方法Info
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- JPH04166323A JPH04166323A JP29468190A JP29468190A JPH04166323A JP H04166323 A JPH04166323 A JP H04166323A JP 29468190 A JP29468190 A JP 29468190A JP 29468190 A JP29468190 A JP 29468190A JP H04166323 A JPH04166323 A JP H04166323A
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Classifications
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- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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- B29C2059/023—Microembossing
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- Liquid Crystal Substances (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はフィブリル化現象、層間剥離などの問題が少な
く、フィルム、シートとして有用な液晶ポリマーフィル
ム、シートを提供するのに有用な製造法に関するもので
ある。
く、フィルム、シートとして有用な液晶ポリマーフィル
ム、シートを提供するのに有用な製造法に関するもので
ある。
(従来の技術および発明が解決しようとする課題)異方
性溶融物を形成し得るポリエステル、いわゆるサーモト
ロピック液晶性ポリエステルは、その多くが溶融成型可
能であり、高耐熱性、高寸法安定性、高強度、高弾性率
、高ガスバリヤ−性などの性質を持つため、繊維、フィ
ルム、射出成型品などとして応用が注目され、一部はす
でに実用化されていることは周知の通りである。しかし
ながら、液晶ポリマー(ポリエステル)の特長でもある
がその著しい(−軸)配向性が問題となる。
性溶融物を形成し得るポリエステル、いわゆるサーモト
ロピック液晶性ポリエステルは、その多くが溶融成型可
能であり、高耐熱性、高寸法安定性、高強度、高弾性率
、高ガスバリヤ−性などの性質を持つため、繊維、フィ
ルム、射出成型品などとして応用が注目され、一部はす
でに実用化されていることは周知の通りである。しかし
ながら、液晶ポリマー(ポリエステル)の特長でもある
がその著しい(−軸)配向性が問題となる。
そのためインフーション法のごとく長さ方向(MD)だ
けでなく横方向(TD)にも応力を加える方法を採用す
ると縦横に二軸配向したフィルムが得られ裂けにくいフ
ィルムを得ることができる。
けでなく横方向(TD)にも応力を加える方法を採用す
ると縦横に二軸配向したフィルムが得られ裂けにくいフ
ィルムを得ることができる。
しかしながら、このようにして得られた液晶ポリマーよ
りなる二軸配向フィルムには相間剥離が発生する。すな
わち、フィルムが厚さ方向に薄い液晶ポリマー層が何枚
にも積み重なった構造を持つことに起因する。この薄層
間の凝集力は比較的弱く厳しい加工条件や使用条件では
剥離現象が生する恐れがある。
りなる二軸配向フィルムには相間剥離が発生する。すな
わち、フィルムが厚さ方向に薄い液晶ポリマー層が何枚
にも積み重なった構造を持つことに起因する。この薄層
間の凝集力は比較的弱く厳しい加工条件や使用条件では
剥離現象が生する恐れがある。
これらの現象に対しては、いわゆる熱接着法によってフ
ィルムやシートを溶融し圧力を加える方法が考えられる
が、この方法ではフィルムやシートの配向状態が崩れ物
性が著しく低下してしまう欠点がある。
ィルムやシートを溶融し圧力を加える方法が考えられる
が、この方法ではフィルムやシートの配向状態が崩れ物
性が著しく低下してしまう欠点がある。
本発明はこのような問題点ないすぐれた液晶ポリマーフ
ィルム、シートを提供することを課題としてなされたも
のである。
ィルム、シートを提供することを課題としてなされたも
のである。
(課題を解決するための手段)
本発明者らは上記課題に対して鋭意検討を重ねた結果、
サーモトロピック液晶性ポリエステルからなるフィルム
、シートを(A)フィルム、シートのガラス転移温度以
上融解温度以下の温度範囲内、(B)フィルムの表面粗
さがSRz (十点平均粗さ)でフィルムの厚みの1/
20−1/2の範囲内で表面加工すること特徴とする液
晶ポリマーフィルム、シートの製造方法を要旨とする本
発明に到達した。
サーモトロピック液晶性ポリエステルからなるフィルム
、シートを(A)フィルム、シートのガラス転移温度以
上融解温度以下の温度範囲内、(B)フィルムの表面粗
さがSRz (十点平均粗さ)でフィルムの厚みの1/
20−1/2の範囲内で表面加工すること特徴とする液
晶ポリマーフィルム、シートの製造方法を要旨とする本
発明に到達した。
融点以上の温度で表面加工すればフィルムの相間剥離は
解消されるがフィルムの劣化が大きく製品としての価値
は無くなり、また、フィルムの表面粗さがSRzでフィ
ルムの厚みの1/20以下であればフィルムの相間剥離
は解消されず、1/2以上で表面加工するとフィルムに
与えるダメージが大きくフィルムの性能が大きく低下す
る。
解消されるがフィルムの劣化が大きく製品としての価値
は無くなり、また、フィルムの表面粗さがSRzでフィ
ルムの厚みの1/20以下であればフィルムの相間剥離
は解消されず、1/2以上で表面加工するとフィルムに
与えるダメージが大きくフィルムの性能が大きく低下す
る。
本発明の表面加工によれば、液晶ポリマーを溶融させる
ことなく高い押圧効果と剥離伝播阻止効果により上記課
題を解決することが可能である。
ことなく高い押圧効果と剥離伝播阻止効果により上記課
題を解決することが可能である。
すなはち、本発明は液晶性ポリマーフィルム、シートの
物性、分子配向などを実質的に維持しつつフィブリル化
や眉間剥離を抑制する方法として有効であることを見い
だしたことはまたきわめて高い工業的効果につながるも
のである。
物性、分子配向などを実質的に維持しつつフィブリル化
や眉間剥離を抑制する方法として有効であることを見い
だしたことはまたきわめて高い工業的効果につながるも
のである。
本発明において、サーモトロピック液晶性ポリエステル
とは光学異方性溶融物を形成する性質を持つポリエステ
ルのことであり、溶融状態にあるポリマーが90°に交
差した偏光子を備える光学系において、偏光を通過させ
る性質を持つポリエステルを意味する。
とは光学異方性溶融物を形成する性質を持つポリエステ
ルのことであり、溶融状態にあるポリマーが90°に交
差した偏光子を備える光学系において、偏光を通過させ
る性質を持つポリエステルを意味する。
かるポリエステルの代表例は、■p−ヒドロキシ安息香
酸を主成分とするポリエステル、■2−ヒドロキシ−6
−カルポキシナフタレンを主成分とするポリエステル、
■テレフタル酸とハイドロキノン類を主成分とするポリ
エステル、■p−ヒドロキシ安息香酸成分とポリエチレ
ンテレフタレート成分とからなるポリエステルがあり、
本発明の目的を損なわない範囲でイソフタル酸、メタヒ
ドロキシ安息香酸、4.4゛−ジカルボキシビフェニル
、2.6−ナフタレンジカルボン酸、4゜4′−ジカル
ボキシジフェニルエーテル、レゾルシン、ハイドロキノ
ン、2.6ジヒドロキシナフタレン、4,4°−ジヒド
ロキシビフェニル、2−フェニルハイドロキノン、2.
2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ビス(
4−ヒドロキシフェニル)スルホン、2.2−ビス(4
−βヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビス(4
−βヒドロキシエトキシフェニル)スルホン等の芳香族
成分の他、マロン酸、コハク酸、スペリン酸、アジピン
酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンニ酸、エイコ
ニ酸、トリメチレングリコール、プロピレングリコール
、1.4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール
、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポ
リエチレングリコール等の脂肪族成分、I、4−シクロ
ヘキサンジカルボン酸、1.4−シクロヘキサンジメタ
ツール等の脂環族成分を適宜共重合成分として含んでも
よく、また、難燃剤、耐熱剤、耐光剤、つや消し剤、顔
料等の添加剤を含んでいてもさしつかえない。
酸を主成分とするポリエステル、■2−ヒドロキシ−6
−カルポキシナフタレンを主成分とするポリエステル、
■テレフタル酸とハイドロキノン類を主成分とするポリ
エステル、■p−ヒドロキシ安息香酸成分とポリエチレ
ンテレフタレート成分とからなるポリエステルがあり、
本発明の目的を損なわない範囲でイソフタル酸、メタヒ
ドロキシ安息香酸、4.4゛−ジカルボキシビフェニル
、2.6−ナフタレンジカルボン酸、4゜4′−ジカル
ボキシジフェニルエーテル、レゾルシン、ハイドロキノ
ン、2.6ジヒドロキシナフタレン、4,4°−ジヒド
ロキシビフェニル、2−フェニルハイドロキノン、2.
2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ビス(
4−ヒドロキシフェニル)スルホン、2.2−ビス(4
−βヒドロキシエトキシフェニル)プロパン、ビス(4
−βヒドロキシエトキシフェニル)スルホン等の芳香族
成分の他、マロン酸、コハク酸、スペリン酸、アジピン
酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカンニ酸、エイコ
ニ酸、トリメチレングリコール、プロピレングリコール
、1.4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール
、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポ
リエチレングリコール等の脂肪族成分、I、4−シクロ
ヘキサンジカルボン酸、1.4−シクロヘキサンジメタ
ツール等の脂環族成分を適宜共重合成分として含んでも
よく、また、難燃剤、耐熱剤、耐光剤、つや消し剤、顔
料等の添加剤を含んでいてもさしつかえない。
次に本発明におけるサーモトロピック液晶性ポリエステ
ルからなるフィルムの製造方法としてはインフレーショ
ン法が有効で、それにはサーモトロピック液晶性ポリエ
ステルからなる任意のものが選ばれる。その場合は長さ
方向(MD)とこれに直角の方向(TD)の配向度合の
バランスがとれていることが実用上好ましく、引張り強
度であられした場合、MDとTDの比率が5:l〜1:
3さらに好ましくは4:1〜1:2であることがよい。
ルからなるフィルムの製造方法としてはインフレーショ
ン法が有効で、それにはサーモトロピック液晶性ポリエ
ステルからなる任意のものが選ばれる。その場合は長さ
方向(MD)とこれに直角の方向(TD)の配向度合の
バランスがとれていることが実用上好ましく、引張り強
度であられした場合、MDとTDの比率が5:l〜1:
3さらに好ましくは4:1〜1:2であることがよい。
本発明におけるフィルム、シートの表面加工の方法は、
エンボスロールを使用して熱と圧力でエンボス加工をす
る方法、同じくエンボスロールを使用して超音波ウエル
ダー装置でエンボス加工をする方法、サンドブラストに
よる方法があるが、その他いかなる方法を用いてもよい
。例えば、サンドペーパーを用いて液晶フィルム、シー
トの表層を傷つけてもよい。
エンボスロールを使用して熱と圧力でエンボス加工をす
る方法、同じくエンボスロールを使用して超音波ウエル
ダー装置でエンボス加工をする方法、サンドブラストに
よる方法があるが、その他いかなる方法を用いてもよい
。例えば、サンドペーパーを用いて液晶フィルム、シー
トの表層を傷つけてもよい。
(実施例)
以下実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
実施例1〜9.比較例1〜10
固有帖崖が0.71のポリエステルのチップと、p−ア
セトキシ安息香酸の粉末とを20/80のモル比で反応
機に仕込み、反応機中で減圧下、原料を充分乾燥したの
ち窒素ガスを微量流しながら、280 ’Cに昇温し、
すべての原料が溶融してから40分間その温度に保って
酢酸を流出させ、アシドリシス反応をおこなった。その
後、90分間でフルバキュラム(ITorr)となるよ
うな減圧スケジュールで減圧を開始、溶融相で重縮合反
応させてから常法によりチップ化した。得られたポリエ
ステル樹脂のガラス転移温度は79°C1融点は280
℃で溶融下で液晶性を示し、固有粘度が0゜72であっ
た。このポリマーをAとする。
セトキシ安息香酸の粉末とを20/80のモル比で反応
機に仕込み、反応機中で減圧下、原料を充分乾燥したの
ち窒素ガスを微量流しながら、280 ’Cに昇温し、
すべての原料が溶融してから40分間その温度に保って
酢酸を流出させ、アシドリシス反応をおこなった。その
後、90分間でフルバキュラム(ITorr)となるよ
うな減圧スケジュールで減圧を開始、溶融相で重縮合反
応させてから常法によりチップ化した。得られたポリエ
ステル樹脂のガラス転移温度は79°C1融点は280
℃で溶融下で液晶性を示し、固有粘度が0゜72であっ
た。このポリマーをAとする。
メチルヒドロキノンジアセテート/テレフタル酸/p−
アセトキシ安息香酸/ポリエチレンテレフタレート=2
4/24/60/16モル%を反応機に仕込み、反応機
中で減圧下原料を充分乾燥したのち、窒素ガスを微量流
しながら、310°Cに昇温し、I Torrデで3時
間反応をおこなってからチップ化した。得られたポリエ
ステルのガラス転移温度は94°C1融点は290°C
で溶融下で液晶性を示し、固有粘度が1.96であった
。このポリマーをBとする。
アセトキシ安息香酸/ポリエチレンテレフタレート=2
4/24/60/16モル%を反応機に仕込み、反応機
中で減圧下原料を充分乾燥したのち、窒素ガスを微量流
しながら、310°Cに昇温し、I Torrデで3時
間反応をおこなってからチップ化した。得られたポリエ
ステルのガラス転移温度は94°C1融点は290°C
で溶融下で液晶性を示し、固有粘度が1.96であった
。このポリマーをBとする。
P−アセトキシ安息香酸/6−アセトキシ−2−ナフト
エ酸/テレフタル酸/2,6ジアセトキシナフタレン=
65/25/10/10モル%を反応機に仕込み、原料
を充分乾燥したのち、窒素ガスを微量流しながら、33
0°Cに昇温し総ての原料が溶融してから、徐々に減圧
しI Torrで3時間反応をおこなってからチップ化
した。得られたポリマーのガラス転移温度は94°C1
融点は290°Cで溶融下で液晶を示した。このポリマ
ーをCとする。
エ酸/テレフタル酸/2,6ジアセトキシナフタレン=
65/25/10/10モル%を反応機に仕込み、原料
を充分乾燥したのち、窒素ガスを微量流しながら、33
0°Cに昇温し総ての原料が溶融してから、徐々に減圧
しI Torrで3時間反応をおこなってからチップ化
した。得られたポリマーのガラス転移温度は94°C1
融点は290°Cで溶融下で液晶を示した。このポリマ
ーをCとする。
本発明における融点の求め方は、示差熱走査熱量測定装
置(Perkin E1mer社製)を使用し、試料1
5mgを20°Cの昇温・降温速度で測定した。ガラス
転移温度は粘弾性測定装置Rheovibronを使用
し、2°C/分の昇温速度で測定した。
置(Perkin E1mer社製)を使用し、試料1
5mgを20°Cの昇温・降温速度で測定した。ガラス
転移温度は粘弾性測定装置Rheovibronを使用
し、2°C/分の昇温速度で測定した。
以上のサーモトロピック液晶性ポリエステルを溶融しイ
ンフレーション法で製膜して、得られた厚さ50μの二
軸配向フィルムについて次のような実験をおこなった。
ンフレーション法で製膜して、得られた厚さ50μの二
軸配向フィルムについて次のような実験をおこなった。
(1)ロールカレンダ処理;
表面粗さSRzが2.10.20.40μのエンボスロ
ールを用い線圧300 kg/cm、ロール温度100
.290°C、ロール周速3m/分の条件でフィルムを
処理した。比較として鏡面仕上げのロールで同様に処理
した。
ールを用い線圧300 kg/cm、ロール温度100
.290°C、ロール周速3m/分の条件でフィルムを
処理した。比較として鏡面仕上げのロールで同様に処理
した。
(2)ヒートプレス;
プレス機(神藤金属社製)を用い#800、#3000
のサンドペーパーとフィルムをあわせて圧力50kg/
c−d、温度30.100.200°C1加圧時間30
分、圧力1kg/cnl、温度290°C1加圧時間1
secでフィルムを処理した。比較としてサンドペー
パーを使用しないで同様に処理した。
のサンドペーパーとフィルムをあわせて圧力50kg/
c−d、温度30.100.200°C1加圧時間30
分、圧力1kg/cnl、温度290°C1加圧時間1
secでフィルムを処理した。比較としてサンドペー
パーを使用しないで同様に処理した。
(3)超音波処理;
超音波処理装置rsONOPET−1200B/P43
A」C精工舎電子工業社製)を用い、#800サンドペ
ーパーとあわせてフィルムを処理した。比較としてサン
ドペーパーを使用しないで同様に処理した。
A」C精工舎電子工業社製)を用い、#800サンドペ
ーパーとあわせてフィルムを処理した。比較としてサン
ドペーパーを使用しないで同様に処理した。
(4)フィルムの眉間剥離挙動の観察;上記処理前後の
フィルムについて押圧10)cg/−の下でスチールウ
ール#OOOOでこすりフィルムの表面状態を観察した
。
フィルムについて押圧10)cg/−の下でスチールウ
ール#OOOOでこすりフィルムの表面状態を観察した
。
(5)フィルムの力学的性質変化の評価;フィルムの表
面加工前後のフィルムの引張り強度を比較した。
面加工前後のフィルムの引張り強度を比較した。
これらの実験結果をまとめたのが表−1である。
コノ表からフィルム、シートの表面加工は力学的性質を
ほとんど低下させずに眉間剥離を抑えるのにきわめて有
効であることがわかる。
ほとんど低下させずに眉間剥離を抑えるのにきわめて有
効であることがわかる。
表面粗度は「小板研究所、粗さ計5E−4型」を使用し
た。
た。
表 1
(発明の効果)
本発明の方法はインフレーション法で製造した液晶ポリ
マーフィルムの欠点である剥離現象を抑制するのに効果
があり、工業的に実施することも容易であってその価値
はきわめて高いものである。
マーフィルムの欠点である剥離現象を抑制するのに効果
があり、工業的に実施することも容易であってその価値
はきわめて高いものである。
特許出願人 ユニチカ株式会社
Claims (1)
- (1)サーモトロピック液晶性ポリエステルからなるフ
ィルム、シートを (A)フィルム、シートのガラス転移温度以上融解温度
以下の温度範囲内、 (B)フィルムの表面粗さがSRz(十点平均粗さ)で
フィルムの厚みの1/20〜1/2の範囲内で 表面加工すること特徴とする液晶ポリマーフィルム、シ
ートの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29468190A JPH04166323A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 液晶ポリマーフィルム、シートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29468190A JPH04166323A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 液晶ポリマーフィルム、シートの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04166323A true JPH04166323A (ja) | 1992-06-12 |
Family
ID=17810931
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29468190A Pending JPH04166323A (ja) | 1990-10-30 | 1990-10-30 | 液晶ポリマーフィルム、シートの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04166323A (ja) |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0604865A1 (en) * | 1992-12-22 | 1994-07-06 | Hoechst Celanese Corporation | LCP films having roughened surface and process therefor |
EP0689927A1 (en) * | 1994-06-30 | 1996-01-03 | Hoechst Celanese Corporation | LCP films having roughened surface and process therefor |
US5529740A (en) * | 1994-09-16 | 1996-06-25 | Jester; Randy D. | Process for treating liquid crystal polymer film |
US5843562A (en) * | 1992-12-22 | 1998-12-01 | Hoechst Celanese Corporation | LCP films having roughened surface and process therefor |
WO2000029201A1 (fr) * | 1998-11-17 | 2000-05-25 | Toyo Kohan Co., Ltd. | Film de resine et plaque metallique decorative sur laquelle est applique ledit film de resine |
JP2000280341A (ja) * | 1999-03-30 | 2000-10-10 | Kuraray Co Ltd | 熱可塑性液晶ポリマーフィルムおよびその改質方法 |
JP2001239585A (ja) * | 2000-02-28 | 2001-09-04 | Kuraray Co Ltd | 金属張積層体およびその製造方法。 |
US6468665B1 (en) | 1998-12-16 | 2002-10-22 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for melt-bonding molded article of liquid crystalline polyester with metal |
-
1990
- 1990-10-30 JP JP29468190A patent/JPH04166323A/ja active Pending
Cited By (9)
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US5703202A (en) * | 1994-09-16 | 1997-12-30 | Hoechst Celanese Corp | Process for treating liquid crystal polymer film |
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US6468665B1 (en) | 1998-12-16 | 2002-10-22 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for melt-bonding molded article of liquid crystalline polyester with metal |
JP2000280341A (ja) * | 1999-03-30 | 2000-10-10 | Kuraray Co Ltd | 熱可塑性液晶ポリマーフィルムおよびその改質方法 |
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