JPH04164903A - エチレン酢酸ビニルコポリマー変性物の製造方法 - Google Patents
エチレン酢酸ビニルコポリマー変性物の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
規な製造方法に関するものである。さらに詳しくいえば
、本発明は、良好な加工性を有し、かつ耐ブロッキング
性及び低温柔軟性に優れるエチレン−酢酸ビニルコポリ
マー変性物を効率よく製造する方法に関するものである
。
般に、酢酸ビニル単位の含有量が帆5〜30重量%の範
囲にあるものは熱可塑性エラストマーとしての性質を有
し、30〜80重量%の範囲にあるものはゴム状弾性体
としての性質を有することが知られている。そして、前
者は、例えば押出し、中空、射出、カレンダー、発泡な
どの加工品に利用されており、一方、後者は合成ゴムと
して、あるいはグラフトやブし−ンド用原料、各種プラ
スチック改質剤、ホットメルトタイプの接着剤などに用
いられている。
ビニル単位の含有量が多くなると、柔軟性、特に低温に
おける柔軟性が向上し、かつ無機フィラーの充てん性か
良くなるなどの利点があるが、一方強度及び耐熱性が低
下する、メルトインデックスか大きくなって、ベトッキ
やブロッキングがひどくなり、金型、ロール離れが悪く
なるなどの加工性が低下する、そのペレットあるいは粉
末が塊りやすくなる、などの好ましくない事態を招来す
る。このように、酢酸ビニル単位の含有量が30重量%
以上のエチレン酢酸ビニルコポリマーは押出加工などに
は不適当で、これまで前記成形品には利用できなかった
。
酸ビニルコポリマーに、過酸化物を添加し、加熱混練し
てメルトインデックスを下げることが試みられている。
、これをフィルム加工した際、ゲル分が多いため外観不
良となり、品質の良好な製品が得られないという欠点が
ある。
レン−酢酸ビニルコポリマーが有する欠点を克服し、柔
軟性、特に低温における柔軟性に優れ、無機フィラーの
充てん性がよい上に、良好な強度及び耐熱性を有し、か
つ適度のメルトインデックスを示し、ベトッキやプロ・
7キングが少なく、金型、ロール離れがよいなど加工性
に優れ、そのペレットや粉末が塊りにくく、しかも品質
の良好な製品を与えるなどの特徴を有し、例えば包装材
料、農業用フィルム、自動車用部品、土木ンート、ホー
ス、チューブ、バッキング、発泡品などに好適に用いら
れるエチレン−酢酸ビニルコポリマー系押出加工用材料
を提供することを目的としてなされt;ものである。
ルコポリマー系押出加工用材料を開発すへく鋭意研究を
重ねた結果、酢酸ビニル単位含有量が比較的多いエチレ
ン−酢酸ビニルフポリマーに、特定のオルガノポリンロ
キサン及び場合により過酸化物を所定の割合で添加し、
加熱混練して、メルトインデックスが特定の値になるよ
うに、該エチレンー酢酸ビニルコポリマーを変性するこ
とにより、その目的を達成しうろことを見い出し、この
知見に基づいて本発明を完成するに至った。
を含有するエチレン酢酸ビニルコポリマーに対し、その
100重量部当り、一般式 %式%() (式中のR1は脂肪族不飽和基、R2は脂肪族不飽和基
以外の一価の非置換若しくは置換炭化水素基、a及びb
は、それぞれ 0≦a<1.0.5<b<3及びl < a 十b <
3の関係を満たす数である) で表わされるオルガノポリノロキサ20,1〜10重量
部及び場合により(B)有機過酸化物1重量部以下を添
加し、次いでこの組成物を加熱混練することを特徴とす
るメルトインデックス帆05〜8.0g/10分のエチ
レン−酢酸ビニルコポリマー変性物の製造方法を提供す
るものである。
ニルコポリマーとして、酢酸ビニル単位含有量が20〜
50!i量%の範囲にあるものが使用される。この含有
量が20重量%未満では、得られる変性物は低温におけ
る柔軟性及び無機フィラーの充てん性に劣るし、50重
量%を超えると該変性物はベトッキやブロッキングを生
じ、加工性が低下して実用上不十分なものとなる。
ビニル単位含有量が前記の範囲にあればよく特に制限さ
れず、例えば通常の市販品を用いることができる。また
、そのメルトインデックスについても特に制限はないが
変性時における加熱混練操作の容易さの点からlOh/
10分以下のものが好適であり、100g/10分を超
えるとベトッキやすく混練しにくいので好ましくない。
ーの変性に、一般式 %式%(1) (式中のR1、R2、a及びbは前記と同じ意味をもつ
) で表わされる構造を有するオルガノポリシロキサンを用
いることが必要である。
あり、該脂肪族不飽和基としては、例えばビニル基、ア
リル基、アクリル基、メタクリル基などが挙げられ、ま
た、R2は脂肪族不飽和基以外の一価の非置換若しくは
置換炭化水素基であり、このようなものとしては、例え
ばメチル基、エチル基、プロピル基などのアルキル基、
フェニル基、トリル基などのアリール基、シクロアキル
基、シクロブチル基などのシクロアルキル基及びこれら
の炭化水素基の炭素原子に結合した水素原子を部分的に
ハロゲン原子、ンアノ基、メルカプト基などで置換した
基などが挙げられる。
らは同種のものであってもよいし、異種のものであって
もよい。
きく、かつ1未満であることか必要で、aか1以上の場
合、得られる変性物は柔軟性に劣ったものとなる。好ま
しいaの値は0.0004〜0.06の範囲である。
必要で、このbの値が0.5以下では該エチレンー酢酸
ビニルコポリマーとの混練が困難で変性処理しにくいし
、3以上では得られる変性物は柔軟性の劣るものとなる
。好ましいbの値は1〜2の範囲で選ばれる。
であることが必要である。
(I)で表わされるものであり、直鎖状、分枝鎖状、環
状、網状、立体網状などのいずれのものであってもよい
。
リコーンゴムの引裂強度改良剤として市販されている、
いわゆる/リコーンガムストックを挙げることができる
。
シロキサンとしては、一般式 %式% (式中のRは非置換又は置換−価炭化水素基、nは10
以上の数である) で表わされる一般にシリコーンオイルと呼ばれているも
のを挙げることができる。
又は水素原子であって、代表的なものとしては、メチル
基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−
ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、フェニル基、
水素原子などが挙げられる。
のRが別の基であってもよく、またRの一部がビニル基
や水酸基であってもよい。
ましくは100〜1000の範囲にあるのか望ましく、
このnが10未満ではエチレン−酢酸ビニルコポリマー
との混線が困難であるし、10000を超えると得られ
る変性物は発泡が困難となり、発泡製品が得られにくく
なる。
Cにおける粘度が1OcsL以上、好ましくは103〜
lo’cstの範囲にあるものが好適である。この粘度
が1Ocst未満ではエチレン−酢酸ビニルコポリマー
との加熱混練が困難である上、成形品の表面から該オル
ガノポリシロキサンが滲み出すおそれがある。
変性に、場合により有機過酸化物が用いられる。この有
機過酸化物としては、分解温度が半減期10分間で10
0〜220℃の範囲にあるもの、すなわちlO分間半減
温度(Tp)が100〜220°Cのものが好ましく、
このようなものとしては、例えば第三−ブチルペルオキ
シインプ口ビルカーポ不一ト(135)、第三−プチル
ペルオキンラウレート(140)、2.5−ジメチル−
2,5−ジ(ペンゾイルペルオキン)ヘキサン(140
)、第三−ブチルペルオキシアセテート(140)、ジ
ー第三−プチルジベルオキンフタレート(140)、第
三−ブチルペルオキシマレイン酸(140)、ンクロヘ
キサノンベルオキ’/ l’(145)、第三−プチル
ベルオキンベンゾエート(145)、ジクミルペルオキ
シド(150) 、2.5−ジメチル−2,5−ジ(第
三−プチルペルオキン)ヘキサン(155)、第三−プ
チルクミルペルオキンド(155)、第三−ブチルヒド
ロペルオキシド(158)、ジー第三−ブチルペルオキ
シド(160)、2,5−ジメチル−2,5−ジ(第三
−プチルペルオキン)ヘキサン−3(170)、ジ−イ
ソプロピルベンゼンヒドロベルオキシド(170)、p
−メンタンヒドロペルオキシド(180)、2.5−ジ
メチルヘキサン−2,5−ジヒドロペルオキシド(21
3)などが挙げられる。なお、0内の数値は分解温度(
’O)である。
量は、エチレン−酢酸ビニルコポリマー100重量部当
り、01−10重量部の範囲で選ばれる。この量が0.
1重量部未満では変性が不十分であるし、10重量部を
超えるとその量の割には変性効果の向上が認められず、
むしろエチレン−酢酸ビニルコポリマー本来の好ましい
物性がそこなわれることがある。
用いられるが、この場合その使用量はエチレン酢酸ビニ
ルコポリマー100重量部当り、1重量部以下の範囲で
選ばれる。この量が1重量部を超えると量の割には変1
性効果の向上が認められず、むしろ得られる変性物中に
ゲル分が増加するなど、好ましくない事態を招来する。
剤を前記有機過酸化物と併用することもできる。
処理は、例えばパンバリミキサー、二軸押出機、その他
通常の混練機を用い、所定の割合の該エチレンー酢酸ヒ
ニルコポリマーとオルガノポリシロキサンと場合により
用いられる有機過酸化物とを、好ましくは160〜20
0°Cの範囲の温度において混練することにより行われ
る。この際、所望に応じ、滑剤、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、熱安定剤、難燃剤、帯電防止剤、抗菌剤、防臭剤
、着色剤、無機光てん剤などの添加剤やゴム類などを配
合することができる。
コポリマー変性物は、そのメルトインデ・ノクスが0.
05〜8.0g/10分の範囲にあることが必要である
。このメルトインデックスが0.059/10分未満で
は柔軟性に劣るとともに、流動性が低く加工しにくいし
、8.09/10分を超えるとベトッキやブロッキング
が生じ、金型、ロール離れが悪くなり、加工性が低下す
る。
工用として用いられ、通常の押出し成形法によって、例
えば包装材料、農業用フィルム、自動車用部品、土木シ
ート、ホース、チューブ、バッキング、発泡製品などに
加工される。
い上、強度が低く、かつ耐熱性に劣り、実用上問題のあ
った酢酸ビニル単位を多く含有するエチレン−酢酸ビニ
ルコボリマーに、オルガノポリシロキサンと場合により
有機過酸化物とを加え混練することにより、エチレン−
酢酸ビニルコポリマー本来の特徴である柔軟性や良好な
フィラー充てん性をそこなうことなく、メルトインデッ
クスが適当な範囲にコントロールされ、前記欠点が改良
されたエチレン−酢酸ビニルコポリマー変性物が容易に
得られる。
の押出し加工用材料として用いられる。
発明はこれらの例によってなんら限定されるものではな
い。
K−6760に準拠して求めた。
mのチューブラ−フィルムが容易に作成できたものを○
、押出しにくかったり、フィルムがブロッキングして巻
取りにくかったりしたものを△、まったく加工できなか
っt;ものを×とした。
単に広がるものをO1広げにくいものを×とした。
取り出した際、元のままであったものを○、溶けたり、
形が崩れたものをXとした。
した。
ものを×、ないものを○とした。
クス(Ml)が35g/10分のエチレン−酢酸ビニル
コポリマー〔日本ユニカー(株)製、MB−600)1
00重量部と、23℃における粘度が300000cS
tで、メチルビニル7リコーン含有量が1.0重量%の
シリコーンガムストック〔日本ユニカー(株)製、Q8
−782) 1重量部及び酸化防止剤(チバガイギー社
製、Iruganox 1010) 0.02重量部を
、パンバリミキサーlこより180℃、15分間混練し
、この混練物を押出機で押出して、エチレン−i[ビニ
ルコポリマー変性物のベレットを得、そのMlを測定し
た。次いで、このベレットを熱プレス成形機で180℃
、LOOkg/cm2の条件で加圧してシートを作成し
、各物性を評価した。
出機を用いて、厚さ30pmのチューブラ−フィルムを
作成した。押し出し温度120ocで押し出し、加工性
、ブロッキング性、耐熱性、フィルムのゲル状態を求め
た。これらの結果を表に示す。
示すように変えた以外は、実施例1と同様にして実施し
た。その結果を表に示す。
化物〔日本油脂(株)製、パーヘキシン25B〕0.0
05重量部を添加して混練した以外は、実施例1〜3と
同様にして実施した。その結果を表に示す。
、酢酸ビニル単位の含有量が20重量%で、Mlが20
g/10分のもの[日本ユニカー(株)製、NUC−3
460]に代えた以外は、実施例1と同様にして実施し
た。その結果を表に示す。
ニルコポリマーを用いて、実施例1と同様の評価を行っ
た。その結果を表に示す。
05重量部に代えた以外は、実施例1と同様にして実施
したところ、結果は認められなかった。
10重量部に代え、かつ有機過酸化物(パーヘキシン2
5B) 0.005重量部を用いた以外は、実施例1と
同様に実施したところ、Mlが下がりすぎ、インフレー
ションフィルムは加工できなかった。
表に示す量のエチレン−酢酸ビニルコポリマーに加え混
練した。有機過酸化物が少ないとエチレン−酢酸ビニル
コポリマーの物性が改良されず、有機過酸化物の量をエ
チレン−酢酸ビニルコポリマーのMlが適当になるよう
に増やすとフィルムにゲルが発生し、実用に適さなくな
った。結果を表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 酢酸ビニル単位20〜50重量%を含有するエチレ
ン−酢酸ビニルコポリマーに対し、その100重量部当
り、一般式 R^1aRbSiO_(_4_−_a_−_b_)_/
_2(式中のR^1は脂肪族不飽和基、R^2は脂肪族
不飽和基以外の一価の非置換若しくは置換炭化水素基、
a及びbは、それぞれ 0≦a<1、0.5<b<3及び1<a+b<3の関係
を満たす数である) で表されるオルガノポリシロキサン0.1〜10重量部
を添加し、次いでこの組成物を加熱混練することを特徴
とするメルトインデックス0.05〜8.0g/10分
のエチレン−酢酸ビニルコポリマー変性物の製造方法。 2 有機過酸化物をエチレン−酢酸ビニルコポリマー1
00重量部当り1重量部を超えない量で添加して行う請
求項1記載の方法。
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1990
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1991
- 1991-11-04 US US07/787,134 patent/US5182072A/en not_active Expired - Lifetime
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