JPH04122682A - 感熱記録体 - Google Patents
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- 229940007718 zinc hydroxide Drugs 0.000 description 1
- 229910021511 zinc hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Heat Sensitive Colour Forming Recording (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は感熱記録体に関するものであり、特に、白色度
が高く、高速記録適性に優れた感熱記録体に関するもの
である。
が高く、高速記録適性に優れた感熱記録体に関するもの
である。
通常無色または淡色のロイコ染料と、フェノール類また
は有機酸との加熱発色反応を利用した感熱記録体は、例
えば特公昭43−4160号、特公昭45−1.403
9号、及び特公昭48−27736号などに開示されて
おり、広く実用化されている。近年、このような感熱記
録体は、単に加熱するだけで発色画像か形成されること
、記録装置が比較的コンパクトなものにすることができ
ること、などの利点により、各種情報記録材料として広
範囲に使用されている。特に、このような感熱記録体を
用いる感熱ファクシミリ、感熱プリンターなどは、その
装置の改良か進み、従来は難しいとされていた高速の印
字、高速の画像の形成か可能となっている。このような
機器、ハートの分野の高速化に伴い、使用される感熱記
録体も従来よりも大幅な記録感度の向上が要求されてい
る。
は有機酸との加熱発色反応を利用した感熱記録体は、例
えば特公昭43−4160号、特公昭45−1.403
9号、及び特公昭48−27736号などに開示されて
おり、広く実用化されている。近年、このような感熱記
録体は、単に加熱するだけで発色画像か形成されること
、記録装置が比較的コンパクトなものにすることができ
ること、などの利点により、各種情報記録材料として広
範囲に使用されている。特に、このような感熱記録体を
用いる感熱ファクシミリ、感熱プリンターなどは、その
装置の改良か進み、従来は難しいとされていた高速の印
字、高速の画像の形成か可能となっている。このような
機器、ハートの分野の高速化に伴い、使用される感熱記
録体も従来よりも大幅な記録感度の向上が要求されてい
る。
この要求を満たす為に多くの提案かなされてきたが、そ
れら提案の多くは染料前駆体と顕色剤の組み合わせに特
徴かあるが、又は更に熱可融性物質を併用することに特
徴のあるものである。上記熱可融性物質は、増感剤とも
呼ばれ、例えば1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸フェニ
ルエステル(特開昭57−191089号)、p−ベン
ジルビフェニル(特開昭60−82382号)、ベンジ
ルナフチルエーテル(特開昭58−87094号)ジベ
ンジルテレフタレー) (’l]昭58−98285号
)、p−ベンジルオキシ安息香酸ベンジル(特開昭57
−201691号)、炭酸ジフェニル、炭酸ジトリル(
特開昭58−136489号)、m−ターフェニル(特
開昭57−89994号)、1.2〜ビス(m−トリル
オキシ)エタン(特開昭60−56588号)、1.5
−ビス(p−メトキシフェノキシ)−3−オキサペンタ
ン(特開昭62−181183号)、ベンジルオキサレ
ート(特開昭64−1583号)なとが知られている。
れら提案の多くは染料前駆体と顕色剤の組み合わせに特
徴かあるが、又は更に熱可融性物質を併用することに特
徴のあるものである。上記熱可融性物質は、増感剤とも
呼ばれ、例えば1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸フェニ
ルエステル(特開昭57−191089号)、p−ベン
ジルビフェニル(特開昭60−82382号)、ベンジ
ルナフチルエーテル(特開昭58−87094号)ジベ
ンジルテレフタレー) (’l]昭58−98285号
)、p−ベンジルオキシ安息香酸ベンジル(特開昭57
−201691号)、炭酸ジフェニル、炭酸ジトリル(
特開昭58−136489号)、m−ターフェニル(特
開昭57−89994号)、1.2〜ビス(m−トリル
オキシ)エタン(特開昭60−56588号)、1.5
−ビス(p−メトキシフェノキシ)−3−オキサペンタ
ン(特開昭62−181183号)、ベンジルオキサレ
ート(特開昭64−1583号)なとが知られている。
上記のような熱可融性物質を含む感熱記録体か加熱され
ると、まず該熱可融性物質か融解し、それが染料前駆体
および顕色剤を溶かしこむことによって、両者が分子レ
ベルで混じり合い発色反応が誘起される。従って、これ
ら熱可融性物質は適当な融点(好ましくは80〜120
°C)を有していることが必要である。また、熱可融性
物質は、染料前駆体および顕色剤との相溶性に優れてい
るものでなければならない。更に、感熱記録体の白色度
を低下させないことも重要で、そのためには、熱可融性
物質は、感熱発色層を着色しないことか必要で、水に対
して、極めて難溶性であることか望ましい。更に昇華性
か低い等の性質をもっていることが望ましい。熱可融性
物質の昇華性は、特に、感熱記録体の加熱発色部が、経
時的に粉をふいたようになる、いわゆる白化という現象
に深く関連していると考えられ、感熱記録体の実用上、
極めて重要な性質となる。さらにかかる感熱記録体は使
用時に一時的に60℃から70℃という比較的高温下に
おかれることも多々あり、これらの温度では発色が低く
抑えられていることが望まれている(これを熱耐性と呼
ぶ。)また、産業上これを利用する場合比較的安価であ
ることも重要な特徴となる。上記のように熱可融性物質
は従来数多く提案されてきたが、上記の条件を全て満た
すものは極めて少なく、従って新しい材料の出現か求め
られていた。
ると、まず該熱可融性物質か融解し、それが染料前駆体
および顕色剤を溶かしこむことによって、両者が分子レ
ベルで混じり合い発色反応が誘起される。従って、これ
ら熱可融性物質は適当な融点(好ましくは80〜120
°C)を有していることが必要である。また、熱可融性
物質は、染料前駆体および顕色剤との相溶性に優れてい
るものでなければならない。更に、感熱記録体の白色度
を低下させないことも重要で、そのためには、熱可融性
物質は、感熱発色層を着色しないことか必要で、水に対
して、極めて難溶性であることか望ましい。更に昇華性
か低い等の性質をもっていることが望ましい。熱可融性
物質の昇華性は、特に、感熱記録体の加熱発色部が、経
時的に粉をふいたようになる、いわゆる白化という現象
に深く関連していると考えられ、感熱記録体の実用上、
極めて重要な性質となる。さらにかかる感熱記録体は使
用時に一時的に60℃から70℃という比較的高温下に
おかれることも多々あり、これらの温度では発色が低く
抑えられていることが望まれている(これを熱耐性と呼
ぶ。)また、産業上これを利用する場合比較的安価であ
ることも重要な特徴となる。上記のように熱可融性物質
は従来数多く提案されてきたが、上記の条件を全て満た
すものは極めて少なく、従って新しい材料の出現か求め
られていた。
本発明は、前述の染料前駆体、顕色剤とともに新規な熱
可融性物質を用いて形成された感熱発色層を有し、記録
諸性能を低下させることなく大幅に向上した記録感度を
有する感熱記録体を提供しようとするものである。
可融性物質を用いて形成された感熱発色層を有し、記録
諸性能を低下させることなく大幅に向上した記録感度を
有する感熱記録体を提供しようとするものである。
本発明の感熱記録体は、シート状基体とこのシート状基
体の少なくとも1面に形成され、かつ無色ないし淡色の
染料前駆体と、前記染料前駆体と加熱下に反応してこれ
を発色させる顕色剤とを含む感熱発色層を有し、前記感
熱発色層が、下記構造式 で示されるα、α′−ビス(4−メチルフェノキシ)−
m−キシレンまたはα、α゛−ビス(2メトキシフエノ
キシ)−m−キシレンを更に含有していることを特徴と
するものである。
体の少なくとも1面に形成され、かつ無色ないし淡色の
染料前駆体と、前記染料前駆体と加熱下に反応してこれ
を発色させる顕色剤とを含む感熱発色層を有し、前記感
熱発色層が、下記構造式 で示されるα、α′−ビス(4−メチルフェノキシ)−
m−キシレンまたはα、α゛−ビス(2メトキシフエノ
キシ)−m−キシレンを更に含有していることを特徴と
するものである。
本発明者らは、上記構造式(1)または(U)の熱可融
性物質を増感剤として用いると、従来から熱可融性物質
の代表的なものとして提案され(特公昭50−1453
1号)、かつ実用化されているステアリン酸アミド、パ
ルミチン酸アミド等の高級脂肪酸アミドを使用した場合
に比較して白色度の低下をきたすことなく、かつ発色画
像の品質を経時的に悪化させる白化というような現象を
経験することなく、極めて高い記録感度と熱耐性か得ら
れることを見出し、本発明を完成するに至った。 本発
明は、無色ないし単色の塩基性ロイコ染料(染料前駆体
)と、この染料前駆体と接触して、それを顕色しうる顕
色剤の呈色反応を利用した感熱記録体において、感熱発
色層中に、上記構造式(I)または(II)の化合物を
含有せしめた事を特徴とするものである。上記の如き特
定の熱可融性物質(以後増感剤とよぷ)が、感熱発色層
の発色感度を向上する理由は十分に明確ではないが、こ
の化合物が熔融状態で粘度が低く、染料前駆体及び顕色
剤と適当な相溶性を有していることなどがその理由の一
部と推測される。また感熱発色層の白色度を低下させな
いのは、それが水に対して難溶性のためてあり、それが
白化等の記録画像品質を悪化させる現象の極めて少ない
のは、その低い昇華性にあり、熱耐性を有するのは適当
な融点を有するためと考えられる。しかし、発明者はこ
の解釈に固執するものではない。
性物質を増感剤として用いると、従来から熱可融性物質
の代表的なものとして提案され(特公昭50−1453
1号)、かつ実用化されているステアリン酸アミド、パ
ルミチン酸アミド等の高級脂肪酸アミドを使用した場合
に比較して白色度の低下をきたすことなく、かつ発色画
像の品質を経時的に悪化させる白化というような現象を
経験することなく、極めて高い記録感度と熱耐性か得ら
れることを見出し、本発明を完成するに至った。 本発
明は、無色ないし単色の塩基性ロイコ染料(染料前駆体
)と、この染料前駆体と接触して、それを顕色しうる顕
色剤の呈色反応を利用した感熱記録体において、感熱発
色層中に、上記構造式(I)または(II)の化合物を
含有せしめた事を特徴とするものである。上記の如き特
定の熱可融性物質(以後増感剤とよぷ)が、感熱発色層
の発色感度を向上する理由は十分に明確ではないが、こ
の化合物が熔融状態で粘度が低く、染料前駆体及び顕色
剤と適当な相溶性を有していることなどがその理由の一
部と推測される。また感熱発色層の白色度を低下させな
いのは、それが水に対して難溶性のためてあり、それが
白化等の記録画像品質を悪化させる現象の極めて少ない
のは、その低い昇華性にあり、熱耐性を有するのは適当
な融点を有するためと考えられる。しかし、発明者はこ
の解釈に固執するものではない。
本発明の構造式(I)または(II)の増感剤は各種合
成法によって合成可能であるが、最も簡便には下記に示
す。
成法によって合成可能であるが、最も簡便には下記に示
す。
Wi l l i amson反応を利用して容易に、
かっ高収率で合成することかできる。下記反応式中、X
はハロゲン原子を示す。
かっ高収率で合成することかできる。下記反応式中、X
はハロゲン原子を示す。
前記構造式(I)または(II)の増感剤は染料前駆体
および顕色剤とともに用いられる。また、本発明の所望
の効果を阻害しない範囲内で、他の増感剤と併用して用
いることもできる。本発明の増感剤の使用量は顕色剤重
量に対して、10〜1000重量%であることか好まし
く、50〜300重量%であることがより好ましい。
および顕色剤とともに用いられる。また、本発明の所望
の効果を阻害しない範囲内で、他の増感剤と併用して用
いることもできる。本発明の増感剤の使用量は顕色剤重
量に対して、10〜1000重量%であることか好まし
く、50〜300重量%であることがより好ましい。
本発明の増感剤を含む感熱発色層は、主に染料前駆体、
フェノール類又は有機酸よりなる顕色剤、およびこれら
を結着し、感熱発色層をシート状基体に接合するための
結着剤を含み、更に無機顔料を含んでいることが好まし
く、更に必要に応じて、ワックス類を含んでいてよい。
フェノール類又は有機酸よりなる顕色剤、およびこれら
を結着し、感熱発色層をシート状基体に接合するための
結着剤を含み、更に無機顔料を含んでいることが好まし
く、更に必要に応じて、ワックス類を含んでいてよい。
染料前駆体として使用されるロイコ染料はトリフェニル
メタン系、フルオラン系、ジフェニルメタン系化合物等
か挙げられ、従来公知のものから選ぶことができる。例
えば、3−(4−ジエチルアミノ−2−エトキシフェニ
ル)−3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−
イル)−4=アサフタリド、クリスタルバイオレットラ
クトン、3−(N−エチル−N−イソペンチルアミノ)
−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチル
アミノ−6メチルー7−′アニリノフルオラン、3−ジ
エチルアミノ−6メチルー7−(o、 p −ジメチ
ルアニリノ)フルオラン、3−(N−エチル−p4ルイ
ジノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ピ
ロリジノ−6−メチル−7アニリノフルオラン、3−ジ
ブチルアミノ−6メチルー7−アニリノフルオラン、3
− (N−シクロヘキシン−N−メチルアミノ)−6−
メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ
−7−(o−クロロアニリノ)フルオラン、3ジエチル
アミノ−7−(m−トリフルオロメチルアニリノ)フル
オラン 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロ
フルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチルフルオラ
ン、3−(N−エチル−N−へキシルアミノ)−6−メ
チル−7−(p−クロロアニリノ)フルオランおよび3
−シクロへキシルアミノ−6−クロロフルオラン等から
選ばれた1種以上を用いることができる。
メタン系、フルオラン系、ジフェニルメタン系化合物等
か挙げられ、従来公知のものから選ぶことができる。例
えば、3−(4−ジエチルアミノ−2−エトキシフェニ
ル)−3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−
イル)−4=アサフタリド、クリスタルバイオレットラ
クトン、3−(N−エチル−N−イソペンチルアミノ)
−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチル
アミノ−6メチルー7−′アニリノフルオラン、3−ジ
エチルアミノ−6メチルー7−(o、 p −ジメチ
ルアニリノ)フルオラン、3−(N−エチル−p4ルイ
ジノ)−6−メチル−7−アニリノフルオラン、3−ピ
ロリジノ−6−メチル−7アニリノフルオラン、3−ジ
ブチルアミノ−6メチルー7−アニリノフルオラン、3
− (N−シクロヘキシン−N−メチルアミノ)−6−
メチル−7−アニリノフルオラン、3−ジエチルアミノ
−7−(o−クロロアニリノ)フルオラン、3ジエチル
アミノ−7−(m−トリフルオロメチルアニリノ)フル
オラン 3−ジエチルアミノ−6−メチル−7−クロロ
フルオラン、3−ジエチルアミノ−6−メチルフルオラ
ン、3−(N−エチル−N−へキシルアミノ)−6−メ
チル−7−(p−クロロアニリノ)フルオランおよび3
−シクロへキシルアミノ−6−クロロフルオラン等から
選ばれた1種以上を用いることができる。
フェノール類又は、有機酸からなる顕色剤としては従来
公知のものを用いることかでき、例えば、ビスフエーノ
ルA1p−ヒドロキシ安息香酸ベンジル(特開昭52−
140483号)、ビスフェノールS、4−ヒドロキシ
−4゛ −イソプロピルオキシジフェニルスルホン(特
開昭60−1.3852号)、1.1−ジ(4−ヒドロ
キシフェニル)シクロヘキサン、1.7−シ(ヒドロキ
シフェニルチオ)−3,5−ジオキサへブタン(特開昭
59−52694号) 3. 3’−ジアリル−4,4
“ジヒドロキシジフェニルスルホン(特開昭60208
286号)なとから選ばれた1種以上を用いることがで
きる。
公知のものを用いることかでき、例えば、ビスフエーノ
ルA1p−ヒドロキシ安息香酸ベンジル(特開昭52−
140483号)、ビスフェノールS、4−ヒドロキシ
−4゛ −イソプロピルオキシジフェニルスルホン(特
開昭60−1.3852号)、1.1−ジ(4−ヒドロ
キシフェニル)シクロヘキサン、1.7−シ(ヒドロキ
シフェニルチオ)−3,5−ジオキサへブタン(特開昭
59−52694号) 3. 3’−ジアリル−4,4
“ジヒドロキシジフェニルスルホン(特開昭60208
286号)なとから選ばれた1種以上を用いることがで
きる。
ここで本発明の増感剤と併用することのできる他の増感
剤としては、融点80〜120℃の熱可融性有機化合物
が用いられるが、これらについてはすてに代表的例をあ
げて説明した通りである。
剤としては、融点80〜120℃の熱可融性有機化合物
が用いられるが、これらについてはすてに代表的例をあ
げて説明した通りである。
また、感熱発色層中に用いられる有機又は無機の顔料と
しては、炭酸カルシウム、シリカ、酸化亜鉛、酸化チタ
ン、水酸化アルミニウム、水酸化亜鉛、硫酸バリウム、
クレー、焼成りレー、タルク、および表面処理された炭
酸カルシウムやシリカ等の無機系微粉末の他、尿素−ホ
ルマリン樹脂、スチレン/メタクリル酸共重合体、およ
びポリスチレン樹脂等の有機系の微粉末などを挙げるこ
とかできる。
しては、炭酸カルシウム、シリカ、酸化亜鉛、酸化チタ
ン、水酸化アルミニウム、水酸化亜鉛、硫酸バリウム、
クレー、焼成りレー、タルク、および表面処理された炭
酸カルシウムやシリカ等の無機系微粉末の他、尿素−ホ
ルマリン樹脂、スチレン/メタクリル酸共重合体、およ
びポリスチレン樹脂等の有機系の微粉末などを挙げるこ
とかできる。
更に本発明の感熱発色層は、種々のワックス類を必要に
応して含有していてもよい。それらワックス類としては
、パラフィン、アミド系ワックス、ビスイミド系ワック
ス、高吸脂肪酸の金属塩なと公知のものを用いることか
できる。また、前記接着剤については、種々の分子量の
ポリビニルアルコール、デンプン及びその誘導体、メト
キシセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチル
セルロース、エチルセルロース等のセルロース誘導体、
ポリアクリル酸ソーダ、ポリビニルピロリドン、アクリ
ル酸アミド/アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸
アミド/′アクリル酸エステル/′メタクリル酸3元共
重合体、スチレン/無水マレイン酸共重合体アルカリ塩
、ポリアクリルアミド、アルギン酸ソーダ、ゼラチン、
およびカゼインなとの水溶性高分子材料、並ひに、ポリ
酢酸ビニル、ポリウレタン、スチレン/ブタジェン共重
合体、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸エステル、塩化
ビニル/酢酸ビニル共重合体、ポリブチルメタクリレー
ト、エチレン/酢酸ビニル共重合体、およびスチレン/
ブタジェン/アクリル系共重合体等の各々のラテックス
を用いることかできる。
応して含有していてもよい。それらワックス類としては
、パラフィン、アミド系ワックス、ビスイミド系ワック
ス、高吸脂肪酸の金属塩なと公知のものを用いることか
できる。また、前記接着剤については、種々の分子量の
ポリビニルアルコール、デンプン及びその誘導体、メト
キシセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチル
セルロース、エチルセルロース等のセルロース誘導体、
ポリアクリル酸ソーダ、ポリビニルピロリドン、アクリ
ル酸アミド/アクリル酸エステル共重合体、アクリル酸
アミド/′アクリル酸エステル/′メタクリル酸3元共
重合体、スチレン/無水マレイン酸共重合体アルカリ塩
、ポリアクリルアミド、アルギン酸ソーダ、ゼラチン、
およびカゼインなとの水溶性高分子材料、並ひに、ポリ
酢酸ビニル、ポリウレタン、スチレン/ブタジェン共重
合体、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸エステル、塩化
ビニル/酢酸ビニル共重合体、ポリブチルメタクリレー
ト、エチレン/酢酸ビニル共重合体、およびスチレン/
ブタジェン/アクリル系共重合体等の各々のラテックス
を用いることかできる。
本発明の感熱記録体に用いられるシート状基体は、紙、
表面に粘土プラスチックなどを塗工したコーテツド紙、
主にプラスチックから作られた合成紙、あるいはプラス
チックフィルムなどから選ぶことができる。このような
シート状基体の少なくとも1面上に、上記所要成分の混
合物を含む塗布液を塗布し、乾燥して感熱記録体を製造
する。
表面に粘土プラスチックなどを塗工したコーテツド紙、
主にプラスチックから作られた合成紙、あるいはプラス
チックフィルムなどから選ぶことができる。このような
シート状基体の少なくとも1面上に、上記所要成分の混
合物を含む塗布液を塗布し、乾燥して感熱記録体を製造
する。
塗布量は、塗布液層が乾燥した状態で1〜15g/dが
好ましく、2〜10g/rrfが特に好ましい。
好ましく、2〜10g/rrfが特に好ましい。
このようにして、得られた本発明の感熱記録体は、高速
記録適性に優れ、熱耐性と白色度も高く、記録画像部に
おける白化のような好ましくない現象を発生することの
ないものである。
記録適性に優れ、熱耐性と白色度も高く、記録画像部に
おける白化のような好ましくない現象を発生することの
ないものである。
以下に実施例により、本発明を具体的に説明する。
尚、特に断らない隔り、1部」および「%」は、それぞ
れ「重量部」および1重量%」をあられす。
れ「重量部」および1重量%」をあられす。
合成例1 α、α′−ビス(4−メチルフェノキ35.
0gのα、α゛ −ジクロロ−m−キシレンと47.5
gのp−クレゾールと60.7gの炭酸カリウムを50
0ccのアセトンに加え攪拌する。浴温を85℃に加熱
してアセトンを還流させる。還流を一昼夜続けた後、ア
セトンを留去する。この残留物にエーテルを加えエーテ
ル抽出を行ない、エーテル抽出液をアルカリと酸で洗浄
した後、エーテルを留去することにより淡黄色の固体を
得た。これをエチルアルコールより2回再結晶し66.
4gの白色固体を得た。その融点は94〜95℃であっ
た。質量分析、および核磁気共鳴スペクトル測定により
、この固体生成物がα。
0gのα、α゛ −ジクロロ−m−キシレンと47.5
gのp−クレゾールと60.7gの炭酸カリウムを50
0ccのアセトンに加え攪拌する。浴温を85℃に加熱
してアセトンを還流させる。還流を一昼夜続けた後、ア
セトンを留去する。この残留物にエーテルを加えエーテ
ル抽出を行ない、エーテル抽出液をアルカリと酸で洗浄
した後、エーテルを留去することにより淡黄色の固体を
得た。これをエチルアルコールより2回再結晶し66.
4gの白色固体を得た。その融点は94〜95℃であっ
た。質量分析、および核磁気共鳴スペクトル測定により
、この固体生成物がα。
α −ビス(4−メチルフェノキシ)−m−キシレンで
あることを確認した。
あることを確認した。
35.0gのα、α゛ −ジクロロ−m−キシレンと5
4.6gの0−メトキシフェノールと60゜7gの炭酸
カリウムを400ccのジメチルスルホキシドに加え攪
拌する。浴温を85°Cに加熱して攪拌を続ける。攪拌
を一夜続けた後、反応液を1500ccの氷水に注ぐ、
不溶物を濾別により取り出す。この不溶物にエーテルを
加えエーテル抽出を行ない、エーテル抽出液をアルカリ
と酸で洗浄した後、エーテルを留去することにより淡黄
色の固体を得た。これをエチルアルコールより2回再結
晶し48.5gの白色固体を得た。その融点は113〜
115℃であった。質量分析、および核磁気共鳴スペク
トル測定により、この個体生成物がα、α°−ビス(2
−メトキシフェノキシ)m−キシレンであることを確認
した。
4.6gの0−メトキシフェノールと60゜7gの炭酸
カリウムを400ccのジメチルスルホキシドに加え攪
拌する。浴温を85°Cに加熱して攪拌を続ける。攪拌
を一夜続けた後、反応液を1500ccの氷水に注ぐ、
不溶物を濾別により取り出す。この不溶物にエーテルを
加えエーテル抽出を行ない、エーテル抽出液をアルカリ
と酸で洗浄した後、エーテルを留去することにより淡黄
色の固体を得た。これをエチルアルコールより2回再結
晶し48.5gの白色固体を得た。その融点は113〜
115℃であった。質量分析、および核磁気共鳴スペク
トル測定により、この個体生成物がα、α°−ビス(2
−メトキシフェノキシ)m−キシレンであることを確認
した。
比較化合物の合成
比較例に用いた化合物は合成例に記した方法に準じて合
成した。それらの化合物と測定した融点を示す。
成した。それらの化合物と測定した融点を示す。
(以下余白)
比較化合物
融
占
実施例1
下記操作により感熱記録紙を作成した。
(N
イソペンチル
N−エチル
アミノ)
6−メチル−7
アニリノ
フルオラン 20ポリビニル
アルコール 10%液10 水 7
0上記組成物をサンドグラインターに供し、平均粒径か
1μmになるまで粉砕した。
アルコール 10%液10 水 7
0上記組成物をサンドグラインターに供し、平均粒径か
1μmになるまで粉砕した。
4.4゛ −イソプロピリデンビフェノール
10α、α −ビス(4−メチ
ルフェノキ シ)−m−キシレン 10ポリビニ
ルアルコール 10%液 10水
70上記組成物を
サンドグラインダーに供し、平均粒径が1μmになるま
で粉砕した。
10α、α −ビス(4−メチ
ルフェノキ シ)−m−キシレン 10ポリビニ
ルアルコール 10%液 10水
70上記組成物を
サンドグラインダーに供し、平均粒径が1μmになるま
で粉砕した。
■ 発色層の調製
上記A液40部、B液160部、炭酸カルシウム顔料4
0部、30%パラフィン分散液20部、および10%ポ
リビニルアルコール水溶液180部を混合、攪拌し、塗
布液とした。この塗布液を坪量50g/rrfの原紙の
片面に、乾燥後の塗布量が7、Og/rdとなるように
塗布乾燥して感熱発色層を形成し、感熱記録紙を作成し
た。
0部、30%パラフィン分散液20部、および10%ポ
リビニルアルコール水溶液180部を混合、攪拌し、塗
布液とした。この塗布液を坪量50g/rrfの原紙の
片面に、乾燥後の塗布量が7、Og/rdとなるように
塗布乾燥して感熱発色層を形成し、感熱記録紙を作成し
た。
上記の様にして得られた感熱記録紙をスーパーカレンダ
ーによって処理し、その表面の平滑度を600〜100
0秒とした。こうして得られた試料について、下記テス
トによって記録感度の測定、記録層面未発色部の色濃度
の測定、熱耐性の測定および白化の比較試験を行いその
結果を第1表に示した。
ーによって処理し、その表面の平滑度を600〜100
0秒とした。こうして得られた試料について、下記テス
トによって記録感度の測定、記録層面未発色部の色濃度
の測定、熱耐性の測定および白化の比較試験を行いその
結果を第1表に示した。
(a)記録感度
東洋精機装態傾斜試験器を用い、温度120℃、圧力2
. 5kg/cdの条件下で試料を100ミリ秒間加熱
し、その際の発色濃度をマクベス濃度計RD−914で
測定した。この測定値をもって感熱紙の記録感度を表し
た。記録層面の未発色部(白紙部)の濃度を上記濃度計
で測定し、その測定値をもって白色度を表した。
. 5kg/cdの条件下で試料を100ミリ秒間加熱
し、その際の発色濃度をマクベス濃度計RD−914で
測定した。この測定値をもって感熱紙の記録感度を表し
た。記録層面の未発色部(白紙部)の濃度を上記濃度計
で測定し、その測定値をもって白色度を表した。
(b)熱耐性
また上記試験機で、温度70℃圧2. 5kgladで
5秒間試料を加熱し、その際の発色濃度を上記濃度計で
測定した。これを静的発色(70℃)と呼び、試料か比
較的高温下で、どの程度白地濃度を保つかの熱耐性の代
表値とした。試料か実際にファクシミリ通信の記録紙な
どに用いられる場合連続印字により周囲温度は60〜7
0℃まで昇温することが知られており、その環境下でも
非印字部がどの程度白さを保てるかの尺度となり、色濃
度0. 2以下であることか望まれる。
5秒間試料を加熱し、その際の発色濃度を上記濃度計で
測定した。これを静的発色(70℃)と呼び、試料か比
較的高温下で、どの程度白地濃度を保つかの熱耐性の代
表値とした。試料か実際にファクシミリ通信の記録紙な
どに用いられる場合連続印字により周囲温度は60〜7
0℃まで昇温することが知られており、その環境下でも
非印字部がどの程度白さを保てるかの尺度となり、色濃
度0. 2以下であることか望まれる。
(C)耐白化性
上記試験機で、温度150℃で試料を発色させた後、印
字部を40℃、90%の環境に24時間放置し、その表
面の変化を官能的に評価した。第1表において「良好」
は発色印字部の変化が認められないことを示し、「不良
」は印字表面が粉をふいたようになる、いわゆる白化が
発生した事を示す。
字部を40℃、90%の環境に24時間放置し、その表
面の変化を官能的に評価した。第1表において「良好」
は発色印字部の変化が認められないことを示し、「不良
」は印字表面が粉をふいたようになる、いわゆる白化が
発生した事を示す。
テスト結果を第1表に示す。
実施例2
下記操作により感熱記録紙を作成した。
■ 顔料下塗り紙の調整
焼成りレイ(商品名アンシレックス)85部を水320
部に分散して得られた分散液に、スチレン−ブタジェン
共重合エマルション(固形分50%)を40部、10%
酸化てんぶん水溶液を50部混合し、得られた塗布液を
、坪量48g/’rrfの原紙の片面上に、乾燥後の塗
布量が7.0g/’rrfになるよう塗布して、顔料下
塗り紙を作成した。
部に分散して得られた分散液に、スチレン−ブタジェン
共重合エマルション(固形分50%)を40部、10%
酸化てんぶん水溶液を50部混合し、得られた塗布液を
、坪量48g/’rrfの原紙の片面上に、乾燥後の塗
布量が7.0g/’rrfになるよう塗布して、顔料下
塗り紙を作成した。
■ 感熱発色層の形成
A分散液50部、B分散液200部、炭酸カルシウム2
5部、30%パラフィン分散液20部、および10%ポ
リビニルアルコール水溶液180部を混合、攪拌し、塗
布液とした。得られた塗液を、上記顔料下塗り紙の顔料
塗布面上に、乾燥後の塗布量が5、Og/rfとなるよ
うに塗布乾燥して感熱発色層を形成し、感熱記録紙を作
成した。
5部、30%パラフィン分散液20部、および10%ポ
リビニルアルコール水溶液180部を混合、攪拌し、塗
布液とした。得られた塗液を、上記顔料下塗り紙の顔料
塗布面上に、乾燥後の塗布量が5、Og/rfとなるよ
うに塗布乾燥して感熱発色層を形成し、感熱記録紙を作
成した。
この感熱記録紙を用いて、実施例1と同しテストを行な
った。
った。
その結果を第1表に示す。
実施例3
実施例2と同し操作を行なった。但し、感熱発色層の形
成に用いたB液の調成に当たり、α。
成に用いたB液の調成に当たり、α。
α −ヒス(4−メチルフェノキシ)−m−キシレンの
かわりに、α、α′−ビス(2−メトキシフェノキシ)
−m−キシレンを用いた。
かわりに、α、α′−ビス(2−メトキシフェノキシ)
−m−キシレンを用いた。
テスト結果を第1表に示す。
比較例 1
実施例2と同じ操作を行なった。但し、B液調製におい
て、α、α°−ビス(4−メチルフェノキシ)−m−キ
シレンのかわりに、比較化合物の合成例(a)の化合物
を用いた。
て、α、α°−ビス(4−メチルフェノキシ)−m−キ
シレンのかわりに、比較化合物の合成例(a)の化合物
を用いた。
テスト結果を第1表に示す。
比較例 2
実施例2と同じ操作を行なった。但し、B液調製におい
て、α、α゛−ビス(4−メチルフェノキシ)−m−キ
シレンのかわりに、比較化合物の合成例(b)の化合物
を用いた。
て、α、α゛−ビス(4−メチルフェノキシ)−m−キ
シレンのかわりに、比較化合物の合成例(b)の化合物
を用いた。
テスト結果を第1表に示す。
比較例 3
実施例2と同じ操作を行なった。但し、B液調製におい
て、α、α°−ビス(4−メチルフェノキシ)−m−キ
シレンのかわりに、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸フ
ェニルエステルを用いた。
て、α、α°−ビス(4−メチルフェノキシ)−m−キ
シレンのかわりに、1−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸フ
ェニルエステルを用いた。
テスト結果を第1表に示す。
比較例 4
実施例2と同じ操作を行なった。但し、B液調製におい
て、α、α゛ −ビス(4−メチルフェノキシ)−m−
キシレンのかわりに、比較化合物の合成例(d)の化合
物を用いた。
て、α、α゛ −ビス(4−メチルフェノキシ)−m−
キシレンのかわりに、比較化合物の合成例(d)の化合
物を用いた。
テスト結果を第1表に示す。
比較例 5〜6
化合物(e)、(f)は室温で液体であり、これらから
感熱記録紙を製造することは不可能であった。
感熱記録紙を製造することは不可能であった。
比較例 7
実施例2と同じ操作を行なった。但し、B液調製におい
て、α、α゛−ビス(4−メチルフェノキシ)−m−キ
シレンのかわりに、ステアリン酸アミドを用いた。
て、α、α゛−ビス(4−メチルフェノキシ)−m−キ
シレンのかわりに、ステアリン酸アミドを用いた。
テスト結果を第1表に示す。
第1表
〔発明の効果〕
本発明の感熱記録体は、新規な熱可融性材料からなる増
感剤を含む感熱発色層を有しているため、高速記録適性
に優れ、白色度も高く、熱耐性にも優れ(静的発色も小
さく)、かつ白化のような好ましくない現象を誘起せず
、品質面で極めてバランスのとれた性質を有しており、
実用的価値の極めて高いものである。
感剤を含む感熱発色層を有しているため、高速記録適性
に優れ、白色度も高く、熱耐性にも優れ(静的発色も小
さく)、かつ白化のような好ましくない現象を誘起せず
、品質面で極めてバランスのとれた性質を有しており、
実用的価値の極めて高いものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 シート状基体とこのシート状基体の少なくとも1面に形
成され、かつ、無色ないし淡色の染料前駆体と、前記染
料前駆体と加熱下に反応してこれを発色させる顕色剤と
を含む感熱発色層を有し、前記感熱発色層が、下記構造
式( I )または(II): ▲数式、化学式、表等があります▼・・・( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼・・・(II) で示されるα,α’−ビス(4−メチルフェノキシ)−
m−キシレンまたはα,α’−ビス(2−メトキシフェ
ノキシ)−m−キシレンを更に含有していることを特徴
とする感熱記録体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2241154A JPH04122682A (ja) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | 感熱記録体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2241154A JPH04122682A (ja) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | 感熱記録体 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04122682A true JPH04122682A (ja) | 1992-04-23 |
Family
ID=17070068
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2241154A Pending JPH04122682A (ja) | 1990-09-13 | 1990-09-13 | 感熱記録体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04122682A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07507517A (ja) * | 1992-06-17 | 1995-08-24 | アーベーエス・エアクラフト・アクチエンゲゼルシヤフト | ホバークラフトの静的バランス装置 |
-
1990
- 1990-09-13 JP JP2241154A patent/JPH04122682A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH07507517A (ja) * | 1992-06-17 | 1995-08-24 | アーベーエス・エアクラフト・アクチエンゲゼルシヤフト | ホバークラフトの静的バランス装置 |
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