JPH0395205A

JPH0395205A - 洗浄脱水装置およびこれを用いて重合体を回収する方法

Info

Publication number: JPH0395205A
Application number: JP1233355A
Authority: JP
Inventors: Masayuki Segawa; 瀬川　正行; Kenji Kikko; 橘高　賢治; Kenichi Urabe; 占部　健一; Shigeru Matsui; 茂松井
Original assignee: Japan Synthetic Rubber Co Ltd
Current assignee: JSR Corp
Priority date: 1989-09-08
Filing date: 1989-09-08
Publication date: 1991-04-19
Anticipated expiration: 2013-01-14
Also published as: JP2697182B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】ａ．産業上の利用分野本発明は、洗浄脱水装置およびこれを用いて重合体を回
収する方法に関し、さらに詳しべは、重合体スラリーの
洗浄と脱水とを同時に行うことができる洗浄脱水装置、
およびこれを用いて、重合体スラリーを十分に低い含水
率まで脱水して効率よく連続的に重合体を回収する洗浄
・脱水方法に関する。

ｂ．従来の技術乳化重合により得られた重合体を凝固して回収する場合
、重合時に用いた乳化剤などの多くの不純物が重合体中
に残存して、重合体の物理的性質を悪化させる。このた
め、凝固したあとスラリーを十分に水洗したのち乾燥し
て製品とすることが重要である。

また、スラリーを脱水して乾燥する際には、水の蒸発潜
熱が非常に大きいため、乾燥機への持込み水分を可能な
限り下げて、乾燥に必要なエネルギーを削減することが
重要である。

これらのことは、乳化重合以外の溶液重合、懸濁重合、
塊状重合により得られた重合物をスラリー状として、重
合体を回収する場合についても、同様である．従来行われているスラリーの洗浄方法の中で最も簡単な
方法は、 ■　攪拌槽内で水によりスラリーを希釈して洗浄する方
法、あるいは攪拌槽を２基以上並べて、攪拌槽の出口で
スリットスクリーンなどにより一旦水を分離したのち、
次の攪拌槽で再度水と混合してスラリー化し、これを何
度か繰り返して洗浄する方法である． ■　さらに別の洗浄方法としては、真空式のベルトフィ
ルターやドラム型フィルターを用いて脱水しながら洗浄
する方法がある．なお、上記のおよび■の方法は、例えば化学プロセス集
戒（東京化学同人）のスチレンブタジエンゴム製造系統
図に記載されている。

Ｃ．発明が解決しようとする課題しかし、■の前者の方法では、十分な洗浄効果が得られ
ず、また後者の方法では攪拌槽が何基も必要となり、設
備コストが高くまた装置の設置スペースも広い面積が必
要になるといった問題があった。

■の方法は、汚れた水を排出しながら洗浄するため、洗
浄効果という点では■の方法よりも優れている．しかし
、この方法で得られる重合体は、その含水率が４０重量
％前後と高く、そのまま乾燥すると、必要とするエネル
ギーが非常に大きくなり、低い含水率まで脱水しようと
すると、例えばスクリュータィブの絞り脱水機などの脱
水機を用いて別途脱水する必要があった。

Ｃ．課題を解決するための手段本発明者らは、これらの問題点を一挙に解決すべく鋭意
検討した結果、本発明に至ったものである。

すなわち本発明は、スクリュータイプの絞り脱水機のス
クリュー中間部に洗浄領域を設け、スクリュー軸内に貫
通孔を形或するとともに該軸の中間部に洗浄水噴射孔を
設けて、上記貫通孔から上記洗浄領域に洗浄液を供給す
るようにしたことを特徴とする洗浄脱水装置、および上
記洗浄脱水装置を用いて、重合体スラリーの洗浄と脱水
を同時に行うことにより、含水率の低い重合体を回収す
る方法を提供するものである。

以下に、第１図を参照しながら本発明の洗浄脱水装置お
よびこれを用いて重合体を回収する方法を説明する。

本発明の洗浄脱水装置ｌは、被脱水物を供給するフィー
ドバレル２とこれにつながる脱水バレル３および装置先
端の排出ボックス４、これらを貫通するスクリュー５か
ら構戒されている。

フィードバレル２と脱水バレル３には、多孔板、スリッ
トバー、ウエッジワイヤーなどより構或された排出口が
設けられている。

スクリュー５は、減速機６を介してモーター７によって
回転されるが、これらはその間にさらにベルトやチェー
ンを介して連結してもよい。

スクリュー５はスクリュー軸８とその外周に形威された
スクリューフライト９からなっており、第１図において
はＡゾーンとＢゾーンにおけるフライト９の溝の深さを
同じとしてあるが、異なっていてもよい。また、スクリ
ュー軸８の内部には、洗浄水を通す貫通孔１０が設けら
れており、スクリュー軸８のＢゾーンには貫通孔１０を
通ってバレル方向へ水を噴射できるように洗浄水噴射孔
ｌ１が設けられている。

排出ボックス４の出口部分には、内圧を維持するための
抵抗体としてコーン状のディスクーバー１２が設けられ
ている。

洗浄脱水装置１は、Ｌ／Ｄ−４〜１５（Ｌ：入口部を含
めた出口までの脱水部の長さ、Ｄ二バレルの内径〉であ
り、スクリューピッチは０．５Ｄ〜１，５Ｄ，好ましく
は０．７Ｄ〜１．２Ｄである。また、各ゾーン（Ａゾー
ン，Ｂゾーン，Ｃゾーン）の長さは特に限定されないが
、好ましくはＢゾーンの長さを１とした場合、Ａゾーン
は０．５〜２．０　、Ｃゾーンは２．０〜４．０であり
、この範囲にあると一段と優れた本発明の効果が得られ
る。

また、脱水ゾーン（Ｃゾーン）におけるスクリュー５の
圧縮比は好ましくは１．１〜４．０である。被脱水物の
種類により、この範囲内で最適の値を選ぶことにより、
重合体スラリーを目標の含水率５〜２５重量％（ｗｅｔ
　ｂａｓｅ）まで、脱水することができる。

なお、本明細書において、「圧縮比」は、入口部１ビッ
千分のフライト谷部容積／出口部１ピッチ分のフライト
谷部容積で示される値である。

上記洗浄脱水装Ｗｌを用いて重合体を回収するにあたっ
ては、矢印１３で示すように、まず重合体スラリーをフ
ィードバレル２へ供給する。このときのスラリーの固形
分濃度は、好ましくは１０〜４０重景％であり、さらに
好ましくは２０〜３５重量％である。１０重量％以下で
は脱水能力が低下し、４０重量％以上では入口の噛み込
みが悪化する。

供給されたスラリーは、Ａゾーンで一次ろ過されるが、
続いて０．５〜２ＯＲＰＭで回転するスクリューフライ
ト９に押されてＢゾーンへ移る。

Ｂゾーンは、軽く脱水したのちスラリーを洗浄するゾー
ンであるが、このゾーンが長い程あるいは洗浄水量が多
い程、洗浄効果が向上する。

Ｂゾーンでは、矢印１４で示すように、スクリュー５の
貫通孔ＩＯに供給された洗浄水が、洗浄水噴射孔ｌ１か
らバレル方向へ噴射される。

洗浄水噴射孔１１０個数は、洗浄水量にもよるが、一般
的にはその数が多く、軸方向に均一に設けられている方
が好ましい。

供給される洗浄水の温度は、洗浄脱水装置１の操作温度
と同様に、常温から処理する重合体のガラス転移点の間
の温度範囲で選定すべきであるが、より好ましくは水の
粘度から考えて高温である方が、より洗浄効果の向上を
期待できる。

Ｂゾーンで洗浄された重合体スラリーは、Ｃゾーン（脱
水ゾーン〉へ送りだされ、ここで圧縮されて、目標の含
水率５〜２５重量％（ｗｅｔ　ｂａｓｅ）まで、脱水さ
れる。

排出ボックス４の出口部分には、ディスターバ−１２が
設けられているため、内圧は維持され、かつその抵抗に
より良好な絞り効果が得られる。なお、ディスターバ−
１２は、シャフトに固定してもよいし、出口排出ボック
ス後方から支持してもよい。

脱水ゾーンにおいて脱水されたウェットケーキは、矢印
１５で示すように、排出ボックス４の出口から排出され
る。

一方、絞られた水は、矢印ｌ６で示すように、フィード
バレル２および脱水バレル３から排出される。

本発明方法により重合体スラリーから回収することがで
きる重合体は、特に限定されるものではないが、例えば
ゴム状重合体、熱可塑性エラストマー熱可塑性樹脂など
が挙げられる。

ゴム状重合体としては、ポリイソブレンゴム、ボリブタ
ジエンゴムなどの共役ジエン系重合体ゴム、該共役ジエ
ン系重合体ゴムの水素添加物、ＳＢＲ、ＮＢＲなどの共
役ジエン系共重合体ゴム、該共役ジェン系共重合体ゴム
の水素添加物、アクリル系ゴム、エチレンーブロビレン
系ゴムなどが挙げられる。

熱可塑性エラストマーとしては、共役ジェンと芳香族ビ
ニルのブロック共重合体、該ブロック共重合体の水素添
加物、共役ジエンと芳香族ビニルのランダム共重合体の
水素添加物、少なくとも１個の芳香族ビニルの重合体ブ
ロックと少なくとも１個の芳香族ビニルと共役ジエンの
ランダム共重合体ブロックからなるブロック共重合体ま
たはその水素添加物などが挙げられる。

熱可塑性樹脂としては、ポリスチレンなどの芳香族ビニ
ル重合体、ポリメチルメタクリレートなどの（メタ）ア
クリル酸アルキルエステル重合体、芳香族ビニル、（メ
タ）アクリル酸アルヰルエステル、シアン化ビニルおよ
びＮ−置換マレイξド化合物から選ばれた２種以上から
なる共重合体、上記のゴム重合体および熱可塑性エラス
トマーから選ばれた少なくとも一種類の重合体の存在下
に、芳香族ビニルまたは（メタ）アクリル酸アルキルエ
ステル、あるいは芳香族ビニル、（メタ）アクリル酸ア
ルキルエステル、Ｎ一置換マレイ逅ド化合物から選ばれ
た２種以上の単量体を重合して得られるグラフト共重合
体（例えば、ＨＩＰＳＳＡＢＳ　ＳＡＥＳ　，　ＡＡＳ
などが例示される。）などが挙げられる。

本発明方法によると、乳化重合法により重合体ラテック
スを得、これを凝固して得た重合体スラリーあるいは懸
濁重合法で得られた重合体スラリー、溶液重合、塊状重
合法により得られた重合物を水中に分散させて得られる
重合体スラリーなどから重合体を回収することができる
。

ｅ。実施例以下に、本発明を図面を参照しつつ説明するが、本発明
はこれに限定されるものではない。

まず、以下の実施例１．２および比較例１において用い
るＡＢＳ樹脂の凝固物スラリーを次の要領で調製した，ポリブタジエンラテックス２７重量部に、ステアリン酸
ソーダ１重量部、蒸留水２００重量部およびビロリン酸
ソーダ０．３重量部、プドウＷ０．３５重量部、硫酸第
一鉄ｏ．ｏｏｓ重量部およびクメンハイドロパーオキサ
イド０．６重量部を混合し、これにスチレン５０重量部
およびアクリロニトリル２３重量部からなる混合物を滴
下し、反応温度８５℃、反応時間５時間で乳化重合する
ことにより、重合転化率９８％の重合体ラテックスを得
た。これに凝固剤としてＨＩＳ０４　２部を加えて９５
゜Ｃで凝固せしめ、最終的にスラリー濃度２５％の熱可
塑性樹脂の水スラリーを得た。

実施例−１上記の凝固物スラリーを用い、第１図に示した洗浄脱水
装１ｍｌを用いて、次のような試験を行った。

く洗浄脱水装置１の仕様〉スクリュー径＝　２００ａｅ圧縮比　　　＝１．９スクリュービ・冫チ＝　２００ｍｍく試験方法〉スラリー中の固形分濃度を２５重量％に調整したスラリ
ーの温度を８０″Ｃまで昇温して、フィードバレル２か
ら連続的に供給した。それと同時に８０゜Ｃの洗浄水を
スクリュー５の貫通孔１０から連続して供給した。

洗浄装置１のスクリューは、ＢゾーンとＣゾーンではそ
の傾斜の異なったタイプであり、圧縮比は１．９であっ
た。フィードバレル２および脱水バレル３には、クリア
ランスが０．３Ｍのスリットバーを備えたものを使用し
た。

洗浄脱水装置１の運転条件は次のとおりである。

シャフト回転数＝６ｒｐｍ洗浄水量−１０００ｋｇ／ｈｒ続いて、洗浄脱水装置１から得られたウエットケーキの
水分を測定するとともに、乾燥機で乾燥したのち、樹脂
を戒形し色調の評価を行った。

〈試験結果〉洗浄脱水装置１の出口における＾ＢＳ樹脂ケーキの含水
率は、１８．８重量％（ｗｅｔ　ｂａｓｅ）であり、ま
た洗浄効果を示すＡＢＳ樹脂戒形品の白色度も、入口で
３３だったものが、出口では３９まで６ポイント改善さ
れた。

められる。

なお、白色度および含水率の測定方法は次の方法により
行ない、ＤＲＹ　ＦＬＯＷは洗浄脱水装置１の出口のウ
ェットケーキ量に含水率を掛けて算出した。

白色度の測定：白色度の測定法としては洗浄脱水装置１
から出てきたウェットケーキを粉砕機で粉砕し、湿粉状
態にした。続いてこの湿粉を熱風乾燥機で乾燥したのち
ペレット化し、ＳＨＩＢＡＵＲＡＩＳ８０Ａ射出戒形機
を使用し、色調測定用試験片８０＋ｎ／ｓ　Ｘ　４０＋
＋＋／ｍを或形した。この試験片を用いて４５゜拡散方
式の自動測色色差計を用いて反射測定法で測定した（Ｊ
ＩＳＺ８７２２による）。

含水率の測定：ウェットケーキを細かく砕き、重量を正
確に測定したアルξ皿にこの固体を採りアルミ皿と共に
正確に重量を測り取った。これを電気定温乾燥器中に入
れ、１１０゜Ｃで１時間乾燥した。乾燥後の重量を再度
正確に測定した。含水率は下式で求Ｂ：乾燥前のアルミ
皿と試料の重量Ｃ：乾燥後のアルミ皿と試料の重量実施例−２上記のＡＢＳ樹脂の凝固物スラリーを用い、第２図に示
す洗浄脱水装置１７を用いて、次のような試験を行った
。

第２図に示す洗浄脱水装置１７は、基本的構造は洗浄脱
水装置１と同様であるため、同一の部材、同一の部分に
は同一の番号を付した。

洗浄脱水装置１７のスクリュー５は、より洗浄効果を上
げるためにＡゾーンで、できるだけ母液を脱水させるこ
とができるように、一時的にスクリューの圧縮比を上げ
（第２図にＥにて示す部分）、Ｂゾーンで再び圧縮比を
下げた構造にしてある。

く洗浄脱水装置の仕様）スクリュー径＝　１００ａｍ圧縮比　　　＝２．５スクリューピッチ＝　１００ａｅ〈試験方法〉八ＢＳ樹脂のラテックスを硫酸で凝固させ、スラリー中
の固形分濃度を２５重景％に調整し、温度を８０゜Ｃま
で昇温しで、フィードバレル２から連続的に供給した。

それと同時に８０″Ｃの洗浄水をスクリューの貫通孔１
０から連続して供給した。洗浄脱水装置１７におけるス
クリュー５として、Ａゾーンの圧縮比が１．５で、Ｂ・
／−ンとＣゾーンの傾斜が同して、最終的な圧縮比が２
．５のものを用い、Ａゾーンで予備脱水したのち、Ｂお
よびＣゾーンで洗浄脱水を行った。

フィードバレル２および脱水バレル３としては、クリア
ランスが０．３鵬のスリットバーを備えたものを使用し
た。

洗浄脱水装置ｌ７の運転条件は、次のとおりである。

シャフト回転数＝　９　ｒｐｍ洗浄水量＝　５００ｋｇ／ｈｒ続いて、得られたケーキを実施例−１と同様の方法で処
理し、分析、評価を行った。

〈試験結果〉洗浄脱水装１ｆｆｉ２０の出口におけるＡＢＳケーキの
含水率は、１６．０重量％（　ｗｅｔ　ｂａｓｅ　）で
あり、また洗浄効果を示すＡＢＳ樹脂戒形品の白色度も
、入口で３３だったものが、出口では４ｌまで８ポイン
ト改善された。

なお、含水率および白色度の測定方法は実施例１と同様
の方法で行った。

比較例一ｌリスラリー方弐の洗浄脱水装置１８を用いて、第３図に
示すフローシ一トに従って試験を実施した。

第３図において、１９は第１の遠心脱水機、２０は第２
の遠心脱水機であり、２ｌはリスラリータンク、２２は
遠心脱水機を駆動させるためのモータである。

〈洗浄脱水装置１８の仕様および運転条件〉（１）第１
および第２の遠心脱水ａ（バッチ方式）回転子　　４０
００＋！１　　ｄｉａ回転数　　１７０Ｏｒρｍ脱水時間　５ｍｉｎ（２）　　リスラリータンクタンクボリューム投入ＡＢＳ量投入洗浄水量攪拌時間く試験方法〉第３図に示すように、ＡＢＳ樹脂のラテックスを硫酸で
凝固させ、スラリー中の固形分濃度を２５．０重景％に
調整したスラリーの温度を８０″Ｃまで昇温しで、矢印
２３で示すようにＡＢＳ樹脂スラリーを第１の遠心脱水
機工９に供給した。八ＢＳ樹脂スラリーは脱水され、脱
水された水は矢印２４で示すように排出された。脱水後
の湿粉の含水率は３０．５重量％（ｗｅｔ　ｂａｓｅ）
であっ１００Ｌ３０ｋｇ　ｄｒｙ９０ｋｇ５ｍｉｎた。脱水後の湿粉を矢印２５で示すようにリスラリータ
ンク２１に供給して、矢印２６で示すように洗浄水を加
えてリスラリー洗浄し、矢印２７で示すように再度第２
の脱水機２０で脱水して、矢印２８で示すように２９．
５重量％（ｗｅｔ　ｂａｓｅ）の湿粉が得られた。

続いて、得られたケーキを実施例−１と同様の方法で処
理し、分析、評価を行った。

く試験結果〉洗浄効果を示す白色度は、３３から３９へと６ポイント
アップしたが、含水率は２９．５重量％であった。

なお、含水率および白色度の測定方法は実施例一１と同
様の方法で行った。

ｆ．発明の効果本発明の洗浄脱水装置は、スクリュータイプの絞り脱水
機の中に洗浄機構を組み込んだものであり、一つの機械
で洗浄と高脱水率を達戒することができ、設備コストお
よび設置面積から見て非常に経済的な装置である。

また本発明の重合体の回収方法によると、洗浄効果を従
来と同等以上に維持したまま、脱水率を大幅に改善する
ことができる。したがって、その後の乾燥工程で大幅な
エネルギー削減が可能である．

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明にかかる洗浄脱水装置の縦断面図、第
２図は本発明にかかる別の洗浄脱水装置の縦断面図、第
３図は比較例−１のりスラリー方式の洗浄脱水装置のフ
ローシ一トである。ｌ−・・・−・洗浄脱水装置、３・・−・一脱水バレル、５−・−・スクリュー７−・・−・モーター９−・−　フライト、１　１−−−一−・一洗浄水噴射孔、２−・・−フィードバレル、４・・一−一一−一排出ボックス、６・−・−・減速機、８−−−−−−−スクリュー軸・１０−・−・貫通孔、１２〜・・・−ディスターバー２８

Claims

【特許請求の範囲】

（１）スクリュータイプの絞り脱水機のスクリュー中間
部に洗浄領域を設け、スクリュー軸内に貫通孔を形成す
るとともに該軸の中間部に洗浄水噴射孔を設けて、上記
貫通孔から上記洗浄領域に洗浄液を供給するようにした
ことを特徴とする洗浄脱水装置。
（２）請求項（１）記載の洗浄脱水装置を用いて、重合
体スラリーの洗浄と脱水を同時に行うことにより、含水
率の低い重合体を回収する方法。