JPH0362822A - 封入半導体 - Google Patents

封入半導体

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JPH0362822A
JPH0362822A JP2117323A JP11732390A JPH0362822A JP H0362822 A JPH0362822 A JP H0362822A JP 2117323 A JP2117323 A JP 2117323A JP 11732390 A JP11732390 A JP 11732390A JP H0362822 A JPH0362822 A JP H0362822A
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JP
Japan
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tetrakis
composition
encapsulating
weight
hydroxy
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JP2117323A
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Inventor
Ronald Sherman Bauer
ロナルド・シヤーマン・バウアー
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Publication date
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    • C08G59/18—Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上婁赴且光昼 本発明は半導体を封入する特定のエポキシ樹脂組成物の
使用に関する。
災朱生技歪 半導体および他の成分の封入は電気部品成分に物理的完
全性および環境保護を与えるため電子工業において広く
使用される。かかる封入自体は一般に電気部材成分また
は小さな個別的ユニットの組立体を溶融フィルム、シー
スまたは封入用組成物のフオームと共に鋳造または埋め
込み、これを次いで該組成物が固化するに充分な条件に
かりる方法に他ならない。この封入用組成物が一度たり
とも固化すると、かくして封入された成分は良好な完全
性および環境保護性を有するに至る。最も一般的に使用
される封入技術はトランスファー底形であり、この方法
では封入されるべき成分が成形型のキャビティー内に定
置され、そして熱および圧力により液化された封入用組
成物を該キャビティーに圧入してそこで固化させて一般
になしみ深い封入装置を形成する。
の　”し　°と　る　　占 封入用組成物は封入された部品成分の通常の使用中軟化
してはならず、封入処理中過度の内部応力を生してはな
らずそして最小の湿度増加を示さねばならない。封入さ
れた部品成分の通常の使用中にその封入用Ｍｉ戒物が軟
化すると封入された成分の完全性を阻害する。封入部品
成分の通常の使用中封入用組成物の軟化は、該Ｍｉ戒物
中に充分に高いガラス転移温度（Ｔｇ）を有する封入用
樹脂を混入することにより防止できる。しかし高い内部
応力を発生ずる封入用ｍ酸物は通常の使用中分解破壊し
易い。高い湿度含有量の封入用組成物は、湿度が失われ
るに従い、はんだ付は処理中に分解破壊し易くなろう。
封入用組成物として使用される通常のエポキシ樹脂は一
般に云って、硬化すると封入の為の充分に高いＴｇ即ち
一般に少なくとも１５０　”ＣのＴｇを有するが、内部
応力に対する抵抗、即ち組成物の弾性率の関数において
一般に不足する。一般にＴｇと弾性率は相互に比例的に
変化する。即ち弾性率の減少はＴｇの減少となる。屡々
内部応力を適当なレヘルに減少させる弾性率の減少は封
入用樹脂のＴｇの過度の減少をもたらし、かくして刺入
された部品成分の通常の使用中に軟化する封入用組成物
を生してしまう。
占　　”　るための 本発明の目的は高いＴｇと好ましい曲げ弾性率、即ち７
０　ｋｇ、　ｃｍ−２以下のモジュラスを有するエポキ
シ封入用組成物を提供する。
本発明に従えばα　α、ω　ω−テ１−ラキス（４−ヒ
ドロキシフェニル）Ｃ４Ｃ１４アルカンのテトラキスグ
リシジルエーテルをＩ５乃至３０重量％および該テトラ
キスグリシジルエーテルの硬化剤を８５乃至７０重量％
含む組成物を半導体の封入に使用することにある。
本発明に使用される封入用組成物はテトラフェノールの
テトラキスグリシジルエーテルを含む。
封入のために望ましい物理性質を提供するため、この封
入用組成物の樹脂成分は、硬化したときに１５０　’Ｃ
より大きいＴｇ、好ましくは１７０℃そして最も好まし
くは］、　８０″Ｃより大きいＴｇと、７０ｋｇ、　ｃ
ｍ−”、好ましくは６８ｋｇ、　ｃｍ−２より小さく、
そして最も好ましくは６５　ｋｇ、　ｃｍ−”より小さ
い曲げ弾性率を有する。
テトラキスグリシジルエーテル類のアルカン構成部にお
ける脂肪族炭化水素鎖は一般に４乃至１４個、好ましく
は８個乃至１２個、そして最も好ましくは１２個の炭素
原子を含む。この４−ヒドロキシフェニル基はその３−
及び／又は５−位に置換していてもまたは置換していな
くてもよい。
種々のテトラフェノール類が使用できるが、次の一 ものが好ましく使用される。１．Ｉ、５．５−テトラキ
ス（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）ペン
タン；１．１，８．８−テトラキス（４−ヒドロキシ−
３−メチルフェニル）オクタンｉｌ、１，８．８−テト
ラキス−（４−ヒドロキシフェニル）オクタンｉ１．１
，１２，１．２テトラキス（４−ヒドロキシ−３−メチ
ルフェニル）ドデカンおよび１，１，１２．１２−テト
ラキス（４−ヒドロキシ−フェニル）ドデカン。
最も好ましいα、α、ω、ω−テトラキス（４ヒドロキ
シフエニル）アルカン類は１．Ｉ、２゜２−テトラキス
（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチルフェニル）ペンタ
ン、１．、Ｉ、８．８−テトラキス（４−ヒドロキシフ
ェニル）オクタンおよび１，１，１２．１２−テトラキ
ス−（４−ヒドロキシフェニル）ドデカンである。
この通したテトラフェノール類は公知化合物でありこれ
らは適当なジアルデヒドと適当なフェノールとを縮合す
ることにより製造できる。この縮合反応は一般に、該フ
ェノールの実質的化学量論的過剰量を該ジアルデヒドと
混合し、該混合物を酸、好ましくは塩化水素酸で飽和し
、該混合物を反応させそして未反応フェノールと使用さ
れた溶媒を蒸留により除去することにより実施される。
上記適したポリグリシジルエーテル類の製造方法もまた
それ自体公知であり、適当なテトラフェノールとハロヒ
ドリンとを、アルカリ金属ヒドロキシドの存在下反応さ
せる。
本発明に使用される封入用組成物はポリグリシジルエー
テルの硬化剤を含む。適した硬化剤はアミン、フェノー
ル、ノボラック、酸無水物およびイミダゾール多糸の硬
化剤を含む。酸無水物系及びノボラック系硬化剤が好ま
しく、ノボラック硬化剤が最も好ましい。ノボラック硬
化剤の特定の例はデュライトＳ　Ｄ　１７１１　（Ｄｕ
ｒｉｔｅ　５０１７１１；　ここにＤｕｒｉ　ｔｅは商
標である）およびデュライ）ＳＤＩ　７１３１　（Ｂｏ
ｒｄｅｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ社製）を
含む。この硬化剤はその硬化量で使用される。典型的に
は封入用樹脂の重量に基いて硬化剤を１乃至２００重量
％の範囲内、好ましくは５０乃至６０重量％の範囲内の
量で硬化が便利に達成できる。
この封入用組成物は封入用樹脂と硬化剤のみからなるこ
とができるが、この封入用組成物は他の材料や充填剤、
例えば安定剤、増量剤、他の樹脂、顔料、補強剤、流量
制御剤、防炎剤、酸化金属充填剤、金属充填剤および他
の、封入技術に公知ないかなる適当な成分も含有できる
。好ましくは、この封入用組成物はシリカのような金属
充填剤を含む。この封入用組成物は好ましくは、テ１へ
ラキスグリシジルエーテルの１００重量部当り、シリカ
充填剤を２００乃至５００重量部の範囲内で含有する。
封入用樹脂、硬化剤、充填剤及び他の材料を封入用組成
物に調合する方法は公知である。一般にこの封入用組成
物は先ず上記樹脂、硬化剤、シリカ充填剤および他の材
料を微粒子へと破砕して調合し、これば普通にはグライ
ンダまたはハンマくルにより行う。これら微粒子は次い
で篩い分けられて乾燥配合される。次いで得られた乾燥
配合混合物はロールミルまたは押出機内で該混合物の軟
化点より高い温度、一般に該混合物の軟化点より１５゛
Ｃ乃至３０℃高い温度で熔融混合される。この溶融混合
後得られた溶融混合組成物を再粉砕し再び篩い分けする
。次いでかくして得た封入用組成物からプレフォームを
、通常は室温下圧力を使用して製造する。このプレフォ
ームは次いで成形機内で鋳型すべく準備される。一般に
これらプレフォームは通常は高周波オーブン内で９０℃
に予熱し次いで１６０℃乃至１８０℃の範囲内の温度で
作動される成形機内に置かれ、この間に封入用組成物の
硬化が生ずる。
夫旌班よ １．１，２．２−テトラキス（４−ヒドロキシ＝３５−
ジメチルフェニル）エタンが次のように製造された。
出発材料は次の通りであった。
２．６−シメチルフエノール： １８３３．０ｇ　（１５モル）、 メタノール：５００ｄ。
ＨＣＩ：１５成、 １．２−ジヒドロキシエタン＝６６ｇ 上記フェノールとＨＣＩが３０００　ｍｌの球形底フラ
スコに充填され攪拌しなから７０℃に加熱された。上記
ジオールがメタノール中に溶解されそしてほぼ２時間に
亘って反応混合物に滴下添加された。反応混合物は次い
で８２℃で約１７時間還流された。還流後反応混合物は
水浴中２５゛Ｃに冷却され次いでトルエンで洗浄された
フィルタ・ケーキにより濾過された。ロートパップ（ｒ
ｏｔｏ−ｖａｐ）を使用して残留メタノールと未反応フ
ェノールを除去した。収量は上記テトラフェノール１８
８゜０ｇであった。
尖胤旌Ｌ １．１，２．２−テトラキス（４−グリシジロキシ−−
３，５−ジメチル−フェニル）エタンが実施例１の生成
物から次のようにして製造された。
出発材料は次の通りであった。
イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）：４３２ｇ水：１２
５ｇ ２０％ＮａＯＨ水性溶液：１７６ｇ ０ １、！、２．２−テトラキス（４−ヒドロキシ３，５−
ジメチルフェニル）エタン（実施例１で製造）：　１０
２ｇ　（０，２モル）エビクロロヒドリン（ＥＣＨ）　
ニア４０．２ｇ（２０，０モル）上記水、ＥＣＨ，ＩＰ
Ａ及びテトラフェノールが３０００　ｍ（ｌの球形底フ
ラスコに充填されそして７０℃に加熱され、４５％、３
６％および２９％のＮａＯＨ溶液が反応混合物に１６分
、１２分および８分間でそれぞれに滴下添加された。こ
の添加後、それぞれ４分、８分および１２分に亘り放置
された。この後フラスコの底部濃塩水層を除去した。第
３回目の製塩水層除去後残留するＴＰＡ、ＥＣＨｌおよ
び水がロート・ハップ（ｒｏｔｏ−ｖａｐ）を使用して
有機層から草発された。生成物は次いで約２５分間１５
０℃に保たれた。メチルイソブチルケトンが次いで該固
体生成物に添加され、これは該混合物が固形物３０％を
含むに至る迄添加された。次いで５％Ｎ　ａ　Ｏｌ−１
溶液５００ｇが反応混合物に加えられそして該混合物は
一時間８７℃に迄還流された。低部水層が除去されそし
て有機層が各回熱水４００ｍＡで４回洗浄されそして生
成物は次いでＭｇ５ＯＪ上で乾燥された。生成物は次い
で濾過されそしてヘプタンで洗浄されてグリシジルエー
テル１２０ｇを収量した。
　　２３ 実施例１と類似の方法により、適したα、ω〜ジヒドロ
キシアルカン類および置換または非置換フェノール類を
使用して下記化合物を得た。ｏ　−クレゾールと１，２
−ジヒドロキシエタン］６２２、Ｏｇから出発して１，
１．２．２−テトラキス（４−ヒドロキシ−３−メチル
フェニル）エタンを１４１６ｇの収量で得た（実施例３
）。
フェノールと１．５−ジヒドロキシエタン１５０５．８
ｇから出発して１，１．２．２−テトラキス（４−ヒド
ロキシフェニル）エタンを２３９゜６ｇの収量で得た（
実施例５）。
フェノールと１．２−ジヒドロキシベンクン１６２２．
０ｇから出発して１，１．５５−テトラキス（４−ヒド
ロキシ−３，５−ジメチルフェニル）ベンクンを４７０
．６ｇの収量で得た（実施例７）。
Ｏ−クレゾールと１．５−ジヒドロキシベンクン１６２
２．０ｇから出発して１，１，５．５−テトラキス（４
−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）ペンタンを４７０
．０ｇの収量で得た（実施例９）。
フェノールと１．５−ジヒド［＋キンペンクン１６１８
．０ｇから出発して１．１．５．５−テトラキス（４−
ヒドロキシ−フェニル）ペンタンを４５２．０ｇの収量
で得た（実施例１１）。
２．６−シメチルフエノールと１，８−ジヒドロキシオ
クタン１９５４．７ｇから出発して１゜１．８８−テト
ラキス（４−ヒドロキシ−３５−ジメチルフェニル）オ
クタンを４５８．０ｇの収量で得た（実施例１３）。
０−クレゾールと１，８−ジヒドロキシオクタン１６２
２．１．ｇから出発して１，１．８．８テトラキス（４
−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）オクタンを４５０
．０ｇの収量で得た（実施例１５）。
３ フェノールと１，８−ジヒドロキシオクタン１４１１．
５ｇから出発して１．１．．８．８−テトラキス（４−
ヒドロキシ−フェニル）オクタンを３８７．５ｇの収量
で得た（実施例１７）。
２．６−シメチルフエノールと１．１２−ジヒドロキシ
ドデカン１４６６．０ｇから出発して１１．１２．１２
−テトラキス（４−ヒドロキシ３．５−ジメチルフェニ
ル）ドデカンを４４７゜３ｇの収量で得た（実施例１９
）。
０−クレゾールと１，１２−ジヒドロキシドデカン１２
０４．５ｇから出発して１，１．１２１２−テトラキス
（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニル）ドデカンを４
３４．７ｇの収量で得た（実施例２１）。
フェノールと１，１２−ジヒドロキシドデカン１４１１
．５ｇから出発して１，１．１２．１２テトラキス（４
−ヒドロキシ−フェニル）ドデカンを４７３．８ｇの収
量で得た（実施例２３）。
４ フェノール類各々が、実施例２の処方に類似な処理によ
り、それぞれのテ１−ラグリシト′キシコニーチル類に
と変換された。
発夏朶盟果 前記実施例の硬化樹脂の性質は下記表に総括される。曲
げ弾性破壊靭性、誘電率、誘電正接がＡＳＴＭテスト番
号Ｄ７９０−８６．Ｄ７９０．Ｄ２２９およびＩ）　２
２９それぞれを使用して測定された。１゛ｇ（ガラス転
移温度）はレオメトリックビスコエラスティック　テス
タ（流動粘弾性テスタ）を使用して得た。サンプルは３
０℃乃至最高温度３００℃へと加熱され、各データを得
る前の温度で２分間保持してその間−８℃の温度差を示
した。
熱膨脹係数はデュポンの動的機織分析器を使用して得た
。使用された硬化サイクルは１５０℃で２時間の加熱と
２００℃で４時間の加熱であった。硬化剤は理論量の８
５％の量でデュライトＳ　Ｄ　Ｉ　７１１　（Ｄｕｒｉ
ｌａ　ＳＤ　１７１１）を使用した。
５ ７ 発１２３牲 本発明は少なくとも一稗の充填剤、α、α、　　６）ω
−テトラキス（ヒドロキシフェニル）Ｃ−Ｃ＋４アルカ
ンのテトラキスグリシジルエーテルおよび硬化剤を含む
エポキシ樹脂封入用組成物と該組成物により封入を実施
する方法に関する。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）半導体を封入するための組成物において、該組成
    物の重量に基いて（ａ）１５乃至３０重量％のα、α、
    ω、ω−テトラキズ（４−ヒドロキシフェニル）Ｃ＿４
    −Ｃ＿１＿４アルカンのテトラキズグリシジルエーテル
    と、（ｂ）７０乃至８５重量％の硬化剤からなる組成物
    の上記封入としての使用法。
  2. （２）上記硬化剤はアミン類、フェノール類、イミダゾ
    ール類、酸無水物類およびノボラック類の樹脂から選択
    される請求項１記載の組成物の使用法。
  3. （３）上記組成物が更に、前記テトラキスグリシジルエ
    ーテル１００部当りシリカを２００乃至５００重量部含
    む請求項１記載の組成物の使用法。
  4. （４）上記テトラキスグリシジルエーテルは１、１、５
    、５−テトラキス（４−グリシジロキシ−３、５−ジメ
    チルフェニル）−ペンタン；１、１、８、８−テトラキ
    ス（４−グリシジロキシフェニル）オクタンおよび１、
    １、１２、１２−テトラキス（４−グリシジロキシフェ
    ニル）ドデカンから選択される請求項１記載の組成物の
    使用法。
  5. （５）上記硬化組成物は少なくとも１７０℃のＴｇおよ
    び６５ｋｇ．ｃｍ＾−＾２より小さい曲げ弾性率を有す
    る請求項１記載の組成物の使用法。
JP2117323A 1989-05-05 1990-05-07 封入半導体 Pending JPH0362822A (ja)

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US347,690 1989-05-05

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JP (1) JPH0362822A (ja)
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