JPH0340091B2 - - Google Patents
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- JPH0340091B2 JPH0340091B2 JP5895686A JP5895686A JPH0340091B2 JP H0340091 B2 JPH0340091 B2 JP H0340091B2 JP 5895686 A JP5895686 A JP 5895686A JP 5895686 A JP5895686 A JP 5895686A JP H0340091 B2 JPH0340091 B2 JP H0340091B2
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
この発明は、帯溶融法による金属の精製法に関
するものであり、更に詳しくは被精製金属と他の
金属との間で金属間化合物半導体を形成し、該金
属間化合物半導体を帯溶融法により精製した後、
精製された金属間化合物半導体を、元の金属に分
離して目的とする被精製金属を精製するものであ
る。
するものであり、更に詳しくは被精製金属と他の
金属との間で金属間化合物半導体を形成し、該金
属間化合物半導体を帯溶融法により精製した後、
精製された金属間化合物半導体を、元の金属に分
離して目的とする被精製金属を精製するものであ
る。
(従来技術)
帯溶融法(zone refining)は、金属乃至半導
体の精製法として周知な方法である。
体の精製法として周知な方法である。
この帯溶融法によれば、ある特定の不純物に対
して極めて有効で、濃度比を10-10程度まで下げ
ることができる。
して極めて有効で、濃度比を10-10程度まで下げ
ることができる。
(発明の解決しようとする問題点)
しかし、この帯溶融法も、別の特定の不純物に
対しては殆ど効果のないことがある。
対しては殆ど効果のないことがある。
これは、母体金属(又は半導体)に対する不純
物原子の偏析係数K=CS/CL(CS/CLは金属の融
点付近のある一定温度で、固相中の不純物濃度CS
と液相中の不純物濃度CLとの比を表わす)が、
不純物原子の種類により異なることによる。
物原子の偏析係数K=CS/CL(CS/CLは金属の融
点付近のある一定温度で、固相中の不純物濃度CS
と液相中の不純物濃度CLとの比を表わす)が、
不純物原子の種類により異なることによる。
即ち、K〓1またはK〓1であるような不純物
元素に対しては、帯溶融法は極めて有効である
が、K1の不純物に対しては余り有効でない。
元素に対しては、帯溶融法は極めて有効である
が、K1の不純物に対しては余り有効でない。
K1の不純物は、何回帯溶融を繰り返しても
除去されにくいばかりでなく、長時間帯溶融に掛
ると、周囲から他の不純物が侵入することにな
り、精製が進まなくなる。
除去されにくいばかりでなく、長時間帯溶融に掛
ると、周囲から他の不純物が侵入することにな
り、精製が進まなくなる。
そこで、この発明はK1の不純物に対しても
有効な帯溶融による金属の精製法を開発すること
を目的とするものである。
有効な帯溶融による金属の精製法を開発すること
を目的とするものである。
(問題点を解決するための手段)
以上の問題点を解説するため、本願発明者等は
鋭意研究の結果、族、族、族、族に属す
る被精製金属と他種類の金属とを組み合せること
により−族または−族の金属間化合物半
導体を形成し、該金属間化合物半導体を帯溶融に
より精製し、精製された金属間化合物半導体を、
元の金属に分離して金属の精製を行なう方法を提
案するものである。
鋭意研究の結果、族、族、族、族に属す
る被精製金属と他種類の金属とを組み合せること
により−族または−族の金属間化合物半
導体を形成し、該金属間化合物半導体を帯溶融に
より精製し、精製された金属間化合物半導体を、
元の金属に分離して金属の精製を行なう方法を提
案するものである。
即ち、族、族、族、族に属する被精製
金属については該金属を母体とするとき、不純物
元素の偏析係数がK1であつても、他種類の金
属と組み合わせることにより−族または−
族の金属間化合物半導体を形成すると、K>1
またはK<1となり、帯溶融法が有効に行なわれ
る。
金属については該金属を母体とするとき、不純物
元素の偏析係数がK1であつても、他種類の金
属と組み合わせることにより−族または−
族の金属間化合物半導体を形成すると、K>1
またはK<1となり、帯溶融法が有効に行なわれ
る。
例えば、帯溶融法により10-5〜10-6程度に不純
物濃度を下げたInとSb(最高純度金属)を原料と
して金属間化合物半導体InSbを作り、化学量論
組成に近付けるための帯溶融を数十回行なうと、
InSb結晶中に含まれる全不純物原子数を1015cm-3
以下(濃度比:6.7×10-8)にすることができ
る。このInSb結晶を溶融点付近(500℃)に加
熱して真空蒸留するとSbとInを分離することが
でき、InSbの結晶と同程度、即ち10-8程度の不純
物濃度の金属Inと金属Sbとが得られる。
物濃度を下げたInとSb(最高純度金属)を原料と
して金属間化合物半導体InSbを作り、化学量論
組成に近付けるための帯溶融を数十回行なうと、
InSb結晶中に含まれる全不純物原子数を1015cm-3
以下(濃度比:6.7×10-8)にすることができ
る。このInSb結晶を溶融点付近(500℃)に加
熱して真空蒸留するとSbとInを分離することが
でき、InSbの結晶と同程度、即ち10-8程度の不純
物濃度の金属Inと金属Sbとが得られる。
そこで、この発明においては上述のように
族、族、族、族に属する被精製金属に対し
て例えば化学量論組成1:1の−族または
−族の金属間化合物半導体を形成し、この金属
間化合物半導体について帯溶融製法を行なつた
後、精製された金属間化合物半導体を元の金属に
分離して金属の精製を行なうものである。
族、族、族、族に属する被精製金属に対し
て例えば化学量論組成1:1の−族または
−族の金属間化合物半導体を形成し、この金属
間化合物半導体について帯溶融製法を行なつた
後、精製された金属間化合物半導体を元の金属に
分離して金属の精製を行なうものである。
なお、この発明の方法は上述のIn、Sbの精製
にのみ適用されるものでなく、−族または
−族の金属間化合物半導体を形成することがで
きる金属、例えばZn、Cd、Hg等の族、Al、
Ga等の族、P、As等の族、S、Se、Te
族の金属の精製についてこの発明の方法を適用す
ることができる。
にのみ適用されるものでなく、−族または
−族の金属間化合物半導体を形成することがで
きる金属、例えばZn、Cd、Hg等の族、Al、
Ga等の族、P、As等の族、S、Se、Te
族の金属の精製についてこの発明の方法を適用す
ることができる。
また、精製された金属間化合物半導体を元の金
属に分離する方法としては、蒸留法等により行な
うことができる。
属に分離する方法としては、蒸留法等により行な
うことができる。
(実施例)
以下、金属In及び金属Sbの高純度化を行なう
ために、この発明を適用した実施例を示す。
ために、この発明を適用した実施例を示す。
(1) 原料
In:〜1.0Kg(純度 10-6)
Sb:〜1.1Kg(純度 10-6)
In、Sb共に帯溶融法で精製したインゴツト
を使用する。
を使用する。
インゴツトの取扱い、計量は清浄室で行なつ
た。Inは液体室素温度に冷却して砕くことがで
き、Sbは室温で砕くことができる。
た。Inは液体室素温度に冷却して砕くことがで
き、Sbは室温で砕くことができる。
(2) 使用する装置
(a) るつぼ
るつぼとしては、第1図に示すように深皿
状の溶融石英製ボート1を使用し、該ボート
1は濃硫酸、次いで蒸留水を使用して超音波
洗浄し、更に10-4Paの真空中で約1000℃に
加熱し、30分間空焼きしておく。
状の溶融石英製ボート1を使用し、該ボート
1は濃硫酸、次いで蒸留水を使用して超音波
洗浄し、更に10-4Paの真空中で約1000℃に
加熱し、30分間空焼きしておく。
(b) 帯溶融炉
第2図に示すような透明の石英管2を水平
面に対して±15゜まで傾斜できるように配置
し、更に該石英管2の両端にはステンレス鋼
製のキヤツプ3aとキヤツプ3bをバイトン
ゴム製のOリング4を介して気密に接続す
る。
面に対して±15゜まで傾斜できるように配置
し、更に該石英管2の両端にはステンレス鋼
製のキヤツプ3aとキヤツプ3bをバイトン
ゴム製のOリング4を介して気密に接続す
る。
なお、キヤツプ3aには高純度水素の入口
5aと排気系からの不純物の逆流を防ぐため
の液体窒素トラツプ6を設け、またキヤツプ
3bには高純度水素の出口5bを設ける。
5aと排気系からの不純物の逆流を防ぐため
の液体窒素トラツプ6を設け、またキヤツプ
3bには高純度水素の出口5bを設ける。
また、石英管2の外側には内部に冷却水の
通水管を設けた合金化用コイル7と帯溶融コ
イル8を設け、該コイル7,8には高周波電
源9(〜400KHz)を接続する。
通水管を設けた合金化用コイル7と帯溶融コ
イル8を設け、該コイル7,8には高周波電
源9(〜400KHz)を接続する。
以上のような石英管2内には原料を装填した
ボート1を配置し、該ボート1は溶融石英棒1
0を用いて牽引し、石英管2内を移動できるよ
うにしてある。
ボート1を配置し、該ボート1は溶融石英棒1
0を用いて牽引し、石英管2内を移動できるよ
うにしてある。
(3) 精製方法
(a) 合金化
In及びSbインゴツトをそれぞれ凡そ3等
分し、原子比1:1の割合で合わせる。例え
ば、In330.0grにはSb350.1grを加える。
分し、原子比1:1の割合で合わせる。例え
ば、In330.0grにはSb350.1grを加える。
以上のように原料を装填したボート1は石
英管2内の合金化用コイル7部分に配置し、
更に石英管2内を〜10-4Paまで排気し、高
純度水素を導入する。
英管2内の合金化用コイル7部分に配置し、
更に石英管2内を〜10-4Paまで排気し、高
純度水素を導入する。
なお、ここで高純度水素としては液体水素
から蒸発して得られたもの、または液体窒素
トラツプを通して酸素と水分を十分に除去し
たもの等を使用する。
から蒸発して得られたもの、または液体窒素
トラツプを通して酸素と水分を十分に除去し
たもの等を使用する。
次いで、石英管2内を0.1気圧の加圧状態
を保ちながら高周波電源9の出力を上げて行
く。
を保ちながら高周波電源9の出力を上げて行
く。
高周波電源9の出力を上げることによりIn
が融解(融点156.6℃)してその溶融液がボ
ート1全体に拡がり、Sb塊を濡らすように
なつた後、温度をSbの融点(630.7℃)以上
に上げ、全体を溶かして合金化させるように
する。
が融解(融点156.6℃)してその溶融液がボ
ート1全体に拡がり、Sb塊を濡らすように
なつた後、温度をSbの融点(630.7℃)以上
に上げ、全体を溶かして合金化させるように
する。
合金化終了後、InSbインゴツトの太さを
一様に保つために、石英管2を水平に対して
約10度傾斜させ、ボート1の先端が下向きに
なるようにする。
一様に保つために、石英管2を水平に対して
約10度傾斜させ、ボート1の先端が下向きに
なるようにする。
なお、水素ガスの流量(10KPa 1/
min)は、出口5bのチエツクバルブ通過
後、モニターするようにしてある。
min)は、出口5bのチエツクバルブ通過
後、モニターするようにしてある。
(b) 帯溶融
上記のようにしてInとSbが完全に溶融し
た後、ボート1を速さ3mm/minでA点方向
に移動させる。ボート1がA点に達すると帯
溶融を始める。
た後、ボート1を速さ3mm/minでA点方向
に移動させる。ボート1がA点に達すると帯
溶融を始める。
そこで、水素の流量をそのまゝにしてボー
ト1の速度を1.5mm/minに減速する。
ト1の速度を1.5mm/minに減速する。
なお、帯溶融においては各溶融帯の幅を10
〜20mmに揃えるように、電源の出力とコイル
の間隔を調整しておく。
〜20mmに揃えるように、電源の出力とコイル
の間隔を調整しておく。
ボート1の先端がB点に達したら、ボート
1の先端をA点に戻し、この後同じ操作を4
回を繰り返し、溶融帯を30回通して終了す
る。
1の先端をA点に戻し、この後同じ操作を4
回を繰り返し、溶融帯を30回通して終了す
る。
他の2/3ずつのInとSbについても同様な処
理を行なつた。
理を行なつた。
(c) 帯溶融
上記帯溶融でInSbインゴツト3本を作
成した。このインゴツトの両端を端から60〜
80mmずつ割り取り、残りを半分ずつ、帯溶融
と同様にして溶融帯を30回通す。帯溶融終
了後帯溶融と同様に2本のInSbの両端を
切り捨て、残りを分離する。
成した。このインゴツトの両端を端から60〜
80mmずつ割り取り、残りを半分ずつ、帯溶融
と同様にして溶融帯を30回通す。帯溶融終
了後帯溶融と同様に2本のInSbの両端を
切り捨て、残りを分離する。
(d) 分離
精製したInSbは蒸留法でInとSbに分離す
る。蒸留炉は超高真空(〜10-8Pa)にして、
〜1000℃に加熱し、不純物を除去する。
る。蒸留炉は超高真空(〜10-8Pa)にして、
〜1000℃に加熱し、不純物を除去する。
InSbを加熱するためのるつぼは、上記帯溶融
に使用したボート1をそのまゝ利用した。
に使用したボート1をそのまゝ利用した。
InSbを入れたボート1を蒸留炉内に入れ、〜
10-8Paまで排気した後、電子ビーム(または高
周波)でInSbを徐々に加熱し、Sbの蒸気圧が0.5
〜1Paに保持されるように温度(〜500℃)を調
整する。
10-8Paまで排気した後、電子ビーム(または高
周波)でInSbを徐々に加熱し、Sbの蒸気圧が0.5
〜1Paに保持されるように温度(〜500℃)を調
整する。
次いで、第3図に示すように溶融石英製の円錐
筒11,……の列設下方を矢印方向に、ボート1
を通過させると、蒸発したSbは円錐筒11の内
壁に付着し、堆積する。一方Inはボート1内に残
留する。
筒11,……の列設下方を矢印方向に、ボート1
を通過させると、蒸発したSbは円錐筒11の内
壁に付着し、堆積する。一方Inはボート1内に残
留する。
円錐筒11内に数mmの厚みで堆積したSbは、
円錐筒11を液体窒素内に挿入して急冷させる
と、石英とSbとの熱膨張率の差によりSbが円錐
筒11内壁より剥離することができる。InがSb
中に残留しているときは、帯溶融法を繰り返すこ
とによりInを除去する。
円錐筒11を液体窒素内に挿入して急冷させる
と、石英とSbとの熱膨張率の差によりSbが円錐
筒11内壁より剥離することができる。InがSb
中に残留しているときは、帯溶融法を繰り返すこ
とによりInを除去する。
一方Inについては、Sbの堆積していない新し
い円錐筒に変え、ボート1の温度を700〜800℃に
して残りのSbと不純物を蒸発させる。
い円錐筒に変え、ボート1の温度を700〜800℃に
して残りのSbと不純物を蒸発させる。
ボート1内のInの中に残留するSbを除くため、
更に帯溶融精製を行なつた。この帯溶融の回数
は、蒸留後純度の中間テストの結果から判定する
が、10〜20回で良い。
更に帯溶融精製を行なつた。この帯溶融の回数
は、蒸留後純度の中間テストの結果から判定する
が、10〜20回で良い。
この結果、分離によつて不純物濃度比10-8程度
の金属Sbと金属Inが得られた。
の金属Sbと金属Inが得られた。
(発明の効果)
以上要するに、従来金属単体を対象とした帯溶
融精製法では不純物濃度比を10-3〜10-6まで下げ
るのが限度であつたが、この発明によれはこの限
界を更に2〜3桁下げ、10-7〜10-9にまで下げる
ことができる。
融精製法では不純物濃度比を10-3〜10-6まで下げ
るのが限度であつたが、この発明によれはこの限
界を更に2〜3桁下げ、10-7〜10-9にまで下げる
ことができる。
これ等高純度の金属は液体ヘリウム温度での電
子素子の高性能化や、超LSI製作の原料として使
用することができる。
子素子の高性能化や、超LSI製作の原料として使
用することができる。
図面は、この発明の一実施例を示すもので、第
1図は実施例に使用したボートの平面図、第2図
は帯溶融精製部の概略図、第3図は蒸留部の側面
図である。 図中、1は溶融石英製ボート、2は石英管、7
は合金化コイル、8は帯溶融用コイル、11は円
錐筒である。
1図は実施例に使用したボートの平面図、第2図
は帯溶融精製部の概略図、第3図は蒸留部の側面
図である。 図中、1は溶融石英製ボート、2は石英管、7
は合金化コイル、8は帯溶融用コイル、11は円
錐筒である。
Claims (1)
- 1 族、族、族、族に属する被精製金属
と他種類の金属を組み合せることにより−族
または−族の金属間化合物半導体を形成し、
該金属間化合物半導体を帯溶融により精製し、精
製された金属間化合物半導体を、元の金属に分離
して被精製金属の精製を行なうことを特徴とする
金属の精製方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5895686A JPS62214139A (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 金属の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5895686A JPS62214139A (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 金属の精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62214139A JPS62214139A (ja) | 1987-09-19 |
JPH0340091B2 true JPH0340091B2 (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=13099288
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5895686A Granted JPS62214139A (ja) | 1986-03-17 | 1986-03-17 | 金属の精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62214139A (ja) |
-
1986
- 1986-03-17 JP JP5895686A patent/JPS62214139A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS62214139A (ja) | 1987-09-19 |
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