JP3000109B2 - 高純度シリコン鋳塊の製造方法 - Google Patents

高純度シリコン鋳塊の製造方法

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    • Y02E10/546—Polycrystalline silicon PV cells

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は太陽電池用に使用される高純度の多結晶シリ
コン鋳塊の製造方法に関り、比較的不純物を多く含む安
価なシリコンを再溶融し、高純度の太陽電池用シリコン
を直接連続製造する方法に関する。
〔従来の技術〕
太陽電池に用いられるシリコン基板では、太陽電池が
所要の半導体特性を保持するためには、シリコン中の
Ｂ、Ｐ、Ａ、Fe、Tiなどの不純物は1ppmを越えてはな
らない。また、基板中の転位等の欠陥も極力低減し、結
晶粒界の方向もそろえる必要がある。
このため従来は、原料シリコンとして高価な半導体用
シリコンを用い、これをキャスト法と称する一方向凝固
により鋳塊とし、これをスライスして基板としていた。
この方法は原料コストが高く、また、キャスト時に鋳型
からの不純物の混入がある等の問題があると共に、キャ
スト工程は多大の労力と資材を必要とし、生産性も低い
という問題がある。
これに対して最近、高純度のシリコン原料について
は、例えば特開昭63−218506号公報に示されるような高
周波プラズマによる精製法が提案されている。しかしな
がら、この方法も精製時に用いる容器からの不純物混入
を避けるため、容器との接触部分を残して部分的に溶解
する方法をとっており、歩留りが低く、後処理に手間が
かかる等の欠点がある。
一方キャスト工程については最近、特願昭63−167194
出願において電磁力を利用した溶解法を利用した技術が
提案されている。この技術は、Fe、Ti等の重金属を偏析
効果によってシリコンを精製することが可能であるが、
偏析係数（固液間の物質の分配比）の大きなＢ、Ｐ等の
精製機能が弱く、原料として半導体用シリコンを使用す
るものである。
〔発明が解決しようとする課題〕
以上のような従来技術の問題点にかんがみ、本発明は
太陽電池用の多結晶シリコン基板を不純物を含む安価な
金属シリコンを原料として歩留りよく低コストで製造す
る方法を提供することを目的とするものである。
〔課題を解決するための手段〕
本発明は、Si中にＢ、Ｐ、Ａ、Fe、Tiなどの太陽電
池に有害な不純物を各1ppm以上含むシリコンを原料とし
て高純度シリコン鋳塊を製造する方法である。すなわ
ち、本発明は誘導コイル内に配置され、かつ軸方向の少
なくとも一部が周方向で複数に分割された導電性分割片
から成る無底るつぼを用い、該無底るつぼ中で、溶融シ
リコン浴面に原料シリコンを連続的に供給して溶解する
と共に酸素含有物質を添加した熱プラズマガスを該浴面
に吹付けてシリコンを精製しながら前記無底るつぼより
凝固したシリコンを下方に連続的に取出す第１工程と、
第１工程で取出したシリコン鋳塊を別の無底るつぼ中で
溶解し、一方向凝固させて連続的に取出す第２工程とか
らなることを特徴とする高純度シリコン鋳塊の製造方法
である。
この場合、第１工程と第２工程の無底るつぼの鋳型を
同軸に配設し、第２工程の鋳型の横断面積を第１工程の
鋳型の横断面積より大きくし、第１工程と第２工程を連
続的に速度調整しながら高純度シリコン鋳塊を製造する
とさらに好適である。
本発明に用いる無底るつぼを第２図に示した。無底る
つぼ20は誘導コイル21内に、複数に分割された導電性の
無底るつぼ分割片22を周方向に配設したものである。こ
の中で材料23を溶解しながら順次下方に引き抜いて凝固
させ、材料23を連続的に鋳塊24に鋳造することができ
る。この連続鋳造法によると、第２図（ａ）に示すよう
に無底るつぼ20が周方向で複数に分割されていることか
ら、誘導コイル21を流れる電流21aにより個々のるつぼ
分割片22中に矢印で示したような電流22aが生じる。こ
れにより、るつぼ20内の材料23中に矢印で示すような電
流23aが生じ、材料23が加熱溶解されると共に、るつぼ
分割片22中に流れる電流22aとの間に反発力が生じて材
料23がるつぼ分割片22に対して非接触の状態に保持され
る。すなわち、材料23はるつぼの内面との間に間隙25を
有する状態に保たれる。
〔作用〕
以下に本発明方法を図面を参照しながら作用と共に説
明する。
第１図は本発明を実施する装置の模式図で、本発明の
第１工程を実施する製造装置Ａと、第２工程を実施する
製造装置Ｂとを示している。
本発明ではシリコンの精製のみを目的として本発明を
実施するには第１工程のみを独立に実施することもで
き、第１図の製造装置Ａのみを用いればよく、多結晶シ
リコン基板用の鋳塊を得るには第１、第２工程を連続し
て実施すると好適である。
本発明の第１工程は次のようである。
水蒸気添加熱プラズマガスの発生装置１で発生したプ
ラズマガスは溶融したシリコン浴６の浴面に吹付けられ
る。また、このシリコン浴６にはシリコン供給シュート
３を通して連続あるいは断続的に原料シリコン２が供給
される。一方、シリコン浴６は周方向でスリットにより
分解された無底の導電性鋳型４を有する無底るつぼ20中
に保持され、供給された原料シリコン２は高周波コイル
５に印加される高周波電力により発生する電磁力によ
り、溶解する。
また、シリコン浴６は鋳型と非接触で保持される。こ
の溶融シリコン浴６は下部からの冷却または放熱により
下部から上方に向かって一方向に凝固し、凝固した部分
７はガイドローラ８によって連続的に鋳型より取出され
る。
以上の第１工程において凝固したシリコン鋳塊７は、
引き続き第２工程に入る。第２工程では第１工程と同様
の鋳型４と高周波コイル５とからなる無底るつぼ20で第
１工程から入るシリコン鋳塊７は連続的に溶解され、シ
リコン浴11を形成し、さらに下部からの冷却によりシリ
コンウエハ用鋳塊12を連続的に製造する。保熱ヒータ13
は鋳塊12の冷却速度を制御する。
この第１工程と第２工程は各々を切り放して独立に実
施することも可能である。第１図のように第１工程と第
２工程との鋳型を同軸上で縦型に配置すれば第１工程か
ら出たシリコン鋳塊７を切断したり、ハンドリング時の
汚染部分等を除去したりせず、経済的かつ効率よく実施
することができる。このときには第２工程の鋳型の横断
面積が第１工程の鋳型の横断面積より大きいことが必要
であり、この場合の第１工程、第２工程でのシリコン鋳
塊７、12の取出し速度（引抜き速度）の比はこの断面積
比の逆数にとればよい。
上記方法では、第１工程において、供給された原料シ
リコン中の不純物中のＢ、PA、Ｃを水蒸気添加熱プラ
ズマガスによる処理により気相としてシリコン浴６より
除去する。Fe、Tiなどのプラズマ処理で除去できない不
純物は鋳型下部よりシリコンが一方向に凝固する際に固
液間の分配比にしたがって、溶融シリコン中に濃縮され
る。ここで用いるプラズマガスにはAr、He、H2が用いら
れるが、これに数％のH2Oガス、またはO2、CO2などの酸
化性ガスおよびCaO、SiO2などの酸素含有物質の少なく
とも１つ以上を添加することによって有利にシリコンの
精製を行うことができる。また、この第１工程での溶解
−凝固を続けて行くと、溶融シリコン浴６の中にFeやTi
の不純物が次第に蓄積されてくるが、この場合には、一
度不純物の蓄積した溶融シリコン浴６を凝固させ、鋳型
４の下端付近まで引き抜き、この上部に再び新しい原料
シリコンを加えることで連続的に鋳造を実施することが
できる。不純物が濃縮されたゾーンは全工程終了後切断
して除去すればよい。
以上のようなプロセスにより従来シリコンから除去す
ることが難しいと言われていた、シリコン中のＢ、Ａ
、Ｃも有効に除去することができ、安価な不純物を多
量に含むシリコンを容易に太陽電池用の高純度シリコン
まで精製することができる。
また、第２工程は太陽電池用シリコン基板に適した凝
固組織と特性を持つシリコンウエハ用鋳塊を製造する工
程で、ここでは鋳塊の残部応力等を低減するため、凝固
後の冷却を100℃/cm以下の温度勾配に制御するためのグ
ラファイト導電性セラミックス等の発熱体を使用した保
熱ヒータ13を設備する。通常結晶組成制御のため第２工
程でのシリコン鋳塊の引抜き速度（＝凝固速度）は第１
工程のそれよりも小さくする必要があるため、連続では
第２工程の鋳型断面積は第１工程のそれより大きくとる
必要がある。
もちろん、この第２工程においても、第１工程と同様
シリコン中の不純物の固液間分配による不純物除去効果
を期待することができ、ここでも純度の向上を図ること
ができる。この方法は、通常不活性な雰囲気化で行う
が、全体を減圧にすればさらに精製効果は上がる。
本発明方法で得られたシリコン鋳型12はワイヤソー等
により所定の厚さの基板にスライスされ、そのまま太陽
電池用の多結晶基板として太陽電池製造工程に供給され
る。
以上の説明は本発明の基本的な態様を示したもので、
第１工程に用いるプラズマ発生装置を移行型、非移行型
のトーチにしてもよいし、また、同様のプラズマ状態の
得られる直流アークを用いてもよい。
〔実施例〕
第１表は本発明を実施した時のシリコンの分析結果の
一例である。第１図と同じ構造を有する実験装置でプラ
ズマトーチは30kWの非移行型トーチを用い、第１工程の
鋳型は85×85mmの正方形の断面とし、第２工程の鋳型は
120×120mmの正方形の断面とした。溶融している部分の
量は各々2.5kg、5.6kgである。実験では第１表に示す不
純物を含むシリコンを約2kg/hrで断続的に第１工程に添
加しながらH2O:5％をArガスに添加した熱プラズマガス
を上記トーチにて発生させ、シリコン浴面に吹付けた。
またこのとき第１工程でのシリコン鋳塊の取出し速度
は2mm/minであり、第２工程でのシリコン鋳塊の取出し
速度は1.00mm/minである。この時の冷却勾配を50℃/cm
とするようにグラファイト発熱体で予熱した。各工程で
得られたシリコン鋳塊中の不純物含有量は、第１表に示
したように、不純物濃度が1ppm以下のシリコンを得るこ
とができた。
また、第２工程で得られる鋳塊の凝固組織は第３図に
示すようであり、これをワイヤソーにより0.5mmの厚に
スライスして得た、100× 100mmの多結晶基板を用いて太陽電池を製造したところA
M1.5の条件で光電変換効率13％が得られた。
また、プラズマガスに酸素含有物質を添加しない場合
にはシリコン中のＢを低減することができず、十分な結
果が得られなかった。
〔発明の効果〕
本発明は太陽電池用多結晶シリコン基板の製造法にか
かり、本発明により比較的不純物を多く含む安価な原料
シリコンから直接、高純度が要求され太陽電池用シリコ
ン基板を連続的に製造することができ、従来技術に比較
して工程が極めて単純なため、労力、製造費用とも大幅
に低減することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法を説明する実施例装置の模式縦断面
図、第２図は無底るつぼの説明図である。 １……プラズマガス発生装置 ２……原料シリコン ３……シリコン供給シュート ４……鋳型 ５……高周波コイル ６……シリコン浴 ７……シリコン鋳塊 ８……ガイドロール 11……シリコン浴 12……シリコン鋳塊 13……保熱ヒータ 20……無底るつぼ
フロントページの続き (72)発明者 金子 恭二郎 兵庫県尼崎市東浜町１番地 大阪チタニ ウム製造株式会社内 審査官 関 美祝 (56)参考文献 特開 平２−30698（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−218506（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−176211（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/00 - 33/039 C30B 9/00 - 15/36 C30B 29/06

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】誘導コイル内に配置され、かつ軸方向の少
    なくとも一部が周方向で複数に分割された導電性分割片
    から成る無底るつぼを用い、該無底るつぼ中で、溶融シ
    リコン浴面に原料シリコンを連続的に供給して溶解する
    と共に酸素含有物質を添加した熱プラズマガスを該浴面
    に吹付けてシリコンを精製しながら前記無底るつぼより
    凝固したシリコンを下方に連続的に取出す第１工程と、
    第１工程で取出したシリコン鋳塊を別の無底るつぼ中で
    溶解し、一方向凝固させて連続的に取出す第２工程とか
    らなることを特徴とする高純度シリコン鋳塊の製造方
    法。
  2. 【請求項２】第１工程と第２工程の無底るつぼの鋳型を
    同軸に配設し、第２工程の鋳型の横断面積を第１工程の
    鋳型の横断面積より大きくしたことを特徴とする請求項
    １記載の高純度シリコン鋳塊の製造方法。
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